有机化学基础实验操作
《有机化学基础》实验现象及实验操作
《有机化学基础》实验现象及实验操作体积的甲烷气体一，用灯光照射瓶中的混合气体，观察到的现象是：___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片，按图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、150~300℃时的馏分是__________________。
观察装置中的温度计的位置___________,这样放置的原因是__________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流向______________,这样做的好处是____________________。
4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是__________________________把乙烯通入溴的CCl4中的现象是_______________________________5、向试管中滴入3~5滴苯，观察苯的颜色与状态是___________________________再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________6、在两支试管中各加入2ml苯，向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液，振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水，振荡后静置，观察到的现象是____________________________________________________________7、用玻璃棒蘸取一些苯，在酒精灯上点燃，现象是_________________________________8、如图所示，在三颈烧瓶中加入少量铁粉，向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物，另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形瓶中的现象是____________________;反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.9、在试管中将 1.5ml浓硝酸和2ml浓硫酸混合均匀,冷却到50℃以下,在不断振荡下,逐滴加入约1ml苯,并注意避免使混合物的温度超过60℃.塞上带有导管的橡皮塞,在50~60℃的水浴中加热几分钟(如图)反应完毕后,将混合物倒入盛有水的烧杯中,观察到的实验现象是__________________________________________________10、取一支试管，向其中加入2ml甲苯，再加入5滴高锰酸钾溶液，振荡试管，现象是：_______________,再将试管加热现象是___________________________11、取一支试管，向其中加入2ml二甲苯，再加入5滴高锰酸钾溶液，振荡试管，现象：____________________,再将试管加热现象是_____________________________________ 12、组装如图所示的装置，向大试管中注入5ml溴乙烷和15ml饱和氢氧化钾乙醇溶液，加热。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法有机化学作为化学的重要分支，研究碳元素化合物的结构、性质以及它们之间的变化规律。
在有机化学领域中，有机化合物的合成与实验操作是非常重要的一环。
本文将整理一些有机化学的基础知识点，并介绍有机化学实验技术与操作方法。
一、有机化学基础知识点1. 有机化合物的命名在有机化学中，为了方便识别和描述化合物，需要对其进行命名。
有机化合物的命名方法主要包括系统命名法（根据化合物结构和功能团进行命名）、常用名称命名法（根据化合物的常用名称进行命名）和简化名称命名法（根据化合物的结构特征进行命名）等。
2. 有机化合物的结构有机化合物的结构包括分子式、结构式和立体结构等。
分子式用元素符号表示化合物组成，结构式用化学键表示分子内原子的连接关系，立体结构则描述了化合物中原子或基团的空间排列方式。
3. 有机反应的机理有机反应的机理是指反应的具体步骤和反应物之间的关系。
有机反应可以分为加成反应、消除反应、取代反应和重排反应等。
了解有机反应的机理对于预测和控制反应过程具有重要意义。
二、有机化学实验技术与操作方法1. 实验室基本操作在进行有机化学实验时，需要掌握实验室基本操作技能，如准确称量固体或液体试剂、配制溶液、进行过滤和结晶等。
此外，还要注意实验室安全，并正确使用实验室常见的仪器和玻璃器皿。
2. 反应体系的选择在有机化学实验中，选择适当的反应体系非常重要。
不同的反应条件和溶剂选择会影响反应的速度和产率。
合理选择反应条件可以提高实验的效果，并减少不必要的浪费。
3. 合成有机化合物的常用反应有机化合物的合成有多种方法，常用的反应有：取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。
通过了解这些反应的原理和应用条件，可以有针对性地选择适合的反应进行有机化合物的合成。
4. 色谱分析技术色谱是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。
通过合理选择和运用色谱技术，可以有效地对混合物进行分离和鉴定。
有机实验
有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（分离提纯）(1) 两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2) 分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸(4) 温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）(5) 冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出(6) 用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
有机化学实验技术指导
有机化学实验技术指导实验一：有机化合物的合成与分离1. 实验目的本实验旨在通过有机合成反应，学习和掌握一些常见的有机化合物的合成方法，并通过物理性质和化学性质的分析，学习和掌握有机化合物的分离方法。
2. 实验原理有机化合物的合成主要通过有机反应来实现，常见的有机反应有酯化反应、醇醚化反应、酰氯化反应等。
合成的化合物可以通过物理性质如溶解度、沸点、熔点等来鉴定和分离。
3. 实验步骤3.1 实验仪器与试剂准备：- 实验仪器：反应瓶、蒸馏装置、分液漏斗等；- 试剂：甲酸、乙醇、浓硫酸等。
3.2 合成实验- 步骤一：将甲酸加入反应瓶中，并加入适量的浓硫酸催化剂，加热回流反应；- 步骤二：将乙醇加入反应瓶中，滴加至反应物完全反应；- 步骤三：冷却反应液，分液漏斗分离乙醇溶液和水层；- 步骤四：收集乙醇溶液并进行蒸馏，得到目标产物。
4. 实验注意事项4.1 安全操作：实验过程中需佩戴实验手套和护目镜，注意防护措施；4.2 仔细控制反应条件：反应温度、反应时间等；4.3 反应过程中的观察和记录：记录反应时的变化，如颜色、温度等；4.4 分液漏斗的使用：注意分离液面的对准和放空过程中的缓慢释放压力。
5. 实验结果及分析根据实验过程，我们成功合成了目标化合物，并通过物理性质如熔点、溶解度等进行了鉴定。
通过本次实验，我们不仅学习到了有机化合物的合成方法，还掌握了有机化合物的分离技术。
6. 实验总结通过有机化学实验，我们深入了解了有机合成和分离技术的原理和操作方法。
在实验过程中，我们十分注重实验安全，仔细控制反应条件，并进行准确的观察和记录。
通过实验的结果分析，我们对合成的化合物有了进一步的认识和理解。
有机化学实验技术指导是有机化学实验教学中必不可少的一部分，它可以帮助学生加深对有机化学实验的理解，并提高操作技术。
通过实验的学习，我们对有机化学实验技术有了更全面和深入的认识，为今后的实验工作打下了坚实的基础。
这样的格式可以适用于指导其他有机化学实验，只需根据具体实验过程和原理进行相应的调整即可。
有机化学实验
有机化学实验引言有机化学是化学的一个重要分支，研究有机化合物的结构、性质和合成方法。
在有机化学实验中，我们通过合成、分离、纯化和鉴定有机化合物，加深对有机化学的理解。
本文将介绍有机化学实验的一些基本技术和操作过程。
实验一：酯的合成与鉴定实验目的合成乙酸乙酯，并利用红外光谱鉴定产物。
实验步骤1.将醋酸乙烯酯和乙醇混合加热，观察反应过程，收集产生的气体。
2.过滤溶液，获得产物。
3.利用红外光谱鉴定合成的乙酸乙酯。
实验结果分析经过红外光谱分析，确认产物为乙酸乙酯，验证了反应的成功。
实验二：醛的氧化实验目的通过醛的氧化反应，获得羧酸。
实验步骤1.将乙醛与酸化钠溶液混合，进行氧化反应。
2.过滤溶液，获得产物。
3.用酸碱滴定法测定产物的酸度。
实验结果分析通过酸碱滴定测定，确认产物为醛的氧化产物，获得了羧酸。
实验三：酚的溴化反应实验目的对酚化合物进行溴化反应，观察其反应特性。
实验步骤1.将苯酚溶解于氯仿中，加入溴水，观察反应过程。
2.过滤溶液，收集产物并进行结晶。
3.进行产物的熔点测定。
实验结果分析通过熔点测定，确认获得了溴化酚的产物，证实了酚的溴化反应。
结论通过以上实验，我们实践了有机化学实验中常用的合成、鉴定技术，加深了对有机化学反应的理解和掌握。
有机化学实验是学习有机化学的重要途径，通过实践中的操作，能够更加深入地理解有机化合物的性质和反应规律。
参考文献•Smith, J. M. (2010). Organic Chemistry Experiment Guide. Wiley.•Brown, E. G. (2007). Experimental Organic Chemistry. Cengage Learning.。
有机化学实验常见操作及原理
你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。
同时，还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
）2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。
（防止装置漏气造成不必要的后果。
）3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
）4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。
（防止氢气不纯．点燃时爆炸。
）5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。
）6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
）7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。
（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。
）8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
）10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
）11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。
有机化学基本技能实验操作与安全注意事项
有机化学基本技能实验操作与安全注意事项实验室是有机化学知识应用与实践的场所，为了能够安全有效地进行有机化学实验操作，我们需要掌握一些基本技能和注意事项。
本文将重点介绍有机化学基本技能实验操作与安全注意事项，以帮助大家在实验室中做到科学、规范和安全。
一、实验前准备在进行有机化学实验之前，必须进行充分的实验准备工作。
这包括研究所需化合物的性质，准备所需试剂和玻璃器皿，检查实验仪器的使用情况等。
在进行实验操作之前，还需要仔细阅读实验操作手册，并了解所有实验步骤的要求和操作细节。
此外，实验前的个人防护准备也是至关重要的，如穿戴适当的实验服、安全眼镜、实验手套等。
二、实验操作技巧1. 精确称量：在有机化学实验中，精确称量是非常重要的。
为了保证称量的准确性，使用天平时应先进行零点校准，然后将试剂或物质放在干燥的称量纸上，避免直接接触天平盘面。
2. 溶解与固体操作：在有机化学实验中，需要进行固体物质的溶解和固体操作。
溶解时，应将溶剂加入容器中，再将固体物质加入容器中，并用玻璃杯棒或搅拌棒搅拌均匀。
固体操作时，应使用清洁干燥的工具，避免因杂质导致实验数据的误差。
3. 液体操作：在进行液体操作时，应注意使用适当的容器和仪器，确保液体的准确计量。
同时，要注意避免溅出和挥发的液体接触皮肤或眼睛，必要时使用合适的防护措施。
4. 温控操作：有机化学实验中，温度的控制对于反应的进行非常重要。
在进行温控操作时，应使用适当的加热设备，如加热板、恒温水槽等，并根据实验要求进行温度的调节和控制。
5. 气体操作：在有机化学实验中，有时会产生有毒、易燃或易爆的气体。
在进行气体操作时，应在通风良好的地方进行，并采取相应的防护措施，如佩戴呼吸器具和安全眼镜等。
三、安全注意事项1. 注意个人防护：进行有机化学实验时，应穿戴适当的实验服、安全眼镜和实验手套等。
务必避免裸露的皮肤暴露在有机化合物等有害物质之下。
2. 避免食用及吸烟：实验室中严禁食用食物和饮品，以及吸烟。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
关键词：吸附和解吸、吸附能力、物理过程。
BioDuro Confidential 24
Spanning Drug Development & the Globe
BioDuro Confidential
25
Spanning Drug Development & the Globe
Sample Size (g) 1~2 3~5 5~8 10 20~30 50 100
BioDuro Confidential
26
Spanning Drug Development & the Globe
10
Spanning Drug Development & the Globe
BioDuro Confidential
11
Spanning Drug Development & the Globe
BioDuro Confidential
BioDuro Confidential 18
Spanning Drug Development & the Globe
三、展开剂的选择
• 极性小的及中等的一般采用石油醚和乙酸乙酯作展开剂，通
过调整其配比，使Rf值调到0.3-0.6为佳。 • 极性大的一般采用二氯甲烷和甲醇作展开剂，通过调整其配 比，使Rf值调到0.3-0.6为佳。 •如上述系统不适合可尝试使用石油醚和丙酮、三氯甲烷和甲醇 等展开体系。
• 酸或碱性物质由于在薄层板拖尾严重，所以分别在展开体系 中加入0.1%乙酸或氨水。
如反应物与生成物Rf值接近，可点交叉点加以区别。
BioDuro Confidential 19
Spanning Drug Development & the Globe
化合物的吸附能力（亲和力）:
3.晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷 却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在室温条 件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁， 也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷 却)。 如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，可重新加热，至形 成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩 擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出， 应立即剧烈搅拌使油滴分散。
BioDuro Confidential 2
Spanning Drug Development & the Globe
§1-1 产品纯化
• 当有机合成反应完成后，如何将产物从 反应体系中分离出来就成了最重要的事 情了，也就是说需要进行产品纯化，产 品纯化是有机合成工作中非常重要的一 环。
BioDuro Confidential 14
Spanning Drug Development & the Globe
§1-2 薄层色谱
•薄层色谱（TLC）是快速分离和定性分析少 量物质的一种很重要的实验技术。最典型的 在玻璃板上均匀铺上一薄层吸附剂，制成薄 层板，用毛细管将样品溶液点在起点处，把 此薄层板置于盛有溶剂的容器中，等溶液到 达前沿后取出，晾干，喷以显色剂，测定色 斑的位置。
BioDuro Confidential 6
Spanning Drug Development & the Globe
2. 溶剂的选择
•与被提纯的有机物不起化学反应，对被提纯的有机物应在热 溶液中易溶，而在冷溶液中几乎不溶，如果杂质在热溶液中不 溶的，宜乘热过滤去杂质，溶剂的沸点，不宜太低，也不宜过 高。太低，溶解度改变不大；过高，附于晶体表面的溶剂不易 除去。
BioDuro Confidential
8
Spanning Drug Development & the Globe
三、蒸馏
首先了解一些常用有机溶剂的沸点数据：二 氯甲烷、丙酮、甲醇、苯、乙酸乙酯、乙醇、 甲苯等
BioDuro Confidential
BioDuro Confidential
20
Spanning Drug Development & the Globe
四、显色剂
•紫外灯：多环芳烃基团等
•碘蒸气：很多有机物显黄棕色
•茚三酮、浓硫酸等特殊显色剂
BioDuro Confidential
BioDuro Confidential 4
Spanning Drug Development & the Globe
二、 重结晶
•重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种 溶剂中的溶解度不同，而使它们互相分离。 •它可用于固体物质（一般1克以上）的分离、 纯化处理。
• 乳化现象解决的方法
较长时间静置； 若因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去 若由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加 入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外， 加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分 离；
一、吸附剂
•一般常用的是：硅胶H/GF254 （含荧光物 质） ，这是一种含荧光物质的层析用硅 胶，可在254 nm的紫外光下观察荧光。
BioDuro Confidential
17
Spanning Drug Development & the Globe
二、 点样
•在距薄层板（2x5cm, 自制）下端5 mm处， 划一条线，作为起点线。用毛细管(內径0.3 mm) 吸取样品溶液（一般以乙酸乙酯、二氯 甲烷等作溶剂，配成0.1%溶液），垂直地轻 轻接触到薄层的起点线上。
BioDuro Confidential
23
Spanning Drug Development & the Globe
一、概述
柱层析，又叫柱色谱(Column Chromatography)，通常在玻璃管中填入表 面积很大、经过活化的多孔性或粉状固定吸附剂（如硅胶和氧化铝）。当 待分离的混合物从柱顶加入，流经吸附剂（固定相）时就被吸附在柱的上 端，然后从柱顶加入洗脱剂（流动相）。当洗脱剂流经吸附剂时，便发生 了吸附和解吸过程，即混合物的各组分在固定相和流动相之间发生无数次 的交换。由于各组分对吸附剂的吸附能力（或称亲和力）不同，便以不同 的速度随流动相下移，形成若干色带。吸附能力最弱的组分随洗脱剂首先 流出。分别收集各组分，进行逐个鉴定，从而达到分离纯化的目的。 作为一种十分高效的分离提纯方法，柱色谱有着相当广的应用范围，适 用于大量、少量甚至微量物质的分离。
12
Spanning Drug Development & the Globe
四、萃取
•萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。
•萃取的原理：设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成， 现如要从其中萃取X，可选择一种对X溶解度极好，而与 溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。 •仪器的选择
液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被 萃取液大1-2倍的分液漏斗．
21
Spanning Drug Development & the Globe
柱层析
BioDuro Confidential
22
Spanning Drug Development & the Globe
柱层析
• • • • • • • • •
概述 层析柱的选择 吸附剂 洗脱剂 装柱 上样 洗脱分离 快速柱层析 反相硅胶板和反相硅胶柱
BioDuro Confidential
13
Spanning Drug Development & the Globe
• 萃取溶剂的选择
根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开， 所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取； 较易溶者，用乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者 的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。
BioDuro Confidential
5
Spanning Drug Development & the Globe
1.重结晶提纯法的一般过程为
• 选择适宜的溶剂； • 将粗产品溶于适宜的热的溶液中制成饱和溶液； • 乘热过滤除去不溶性杂质。如溶液的颜色深，则应先脱 色，后过滤； • 冷却溶液，使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中， 或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； • 抽气过滤分离母液，分出结晶体或杂质； • 洗涤结晶，除去附着的母液； • 干燥结晶。
二、层析柱
.任何细颈玻璃管或带旋塞的滴定管均可用作层析柱。 . 专门定制各种尺寸规格的带有特氟珑旋塞和底部配备砂芯（以代替玻璃棉）的 层析柱。 . 层析柱的选择。 Column Size (ml) 200 400 600 1000 2000 4000 8000
Fraction Size (ml) 10 20 30 50 100 150~200 250~400
9
Spanning Drug Development & the Globe
1. 蒸馏 就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将 蒸气冷凝为液体这个过程的联合操作。它可 以分离液体混合物。
2. 减压蒸馏
可分离或提纯沸点教高或性质比较不稳定的 液态有机化合物。
BioDuro Confidential
•常用的溶剂有苯、乙酸乙酯、石油醚、丙酮、乙醇等。
•混合溶剂也经常被采用，如乙醇与水，乙醇与乙醚，乙醇与 丙酮，石油醚与乙醚，苯与石油醚等。