有机化学实验操作要求规范
有机化学实验操纵标准规范
《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。
要求掌握：1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。
3、用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。
否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。
在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。
4、其他注意事项（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。
2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。
5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。
五、回流1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学实验注意事项
有机化学实验注意事项有机化学实验是化学专业学生进行的一种重要实践活动，主要用于培养学生的实验操作技能和实验设计能力。
在进行有机化学实验时，需要注意以下几个方面的事项：1.实验前准备：1）熟悉实验内容：在进行有机化学实验之前，首先要仔细研读实验大纲和实验手册，了解实验的目的、原理和操作步骤。
2）实验器材准备：确认所需实验器材的齐全，并进行必要的清洗和消毒工作，确保实验器材的干净和无杂质。
3）试剂检查：检查所需要的试剂是否足够，并检查实验室中的试剂标签是否清晰、准确。
2.实验室安全：1）佩戴个人防护用品：进行有机化学实验时，需要佩戴实验服、实验手套、护目镜等个人防护用品，确保人身安全。
2）操作前检查实验仪器和设备：实验仪器和设备应该进行定期的检查和维护，确保其正常运行，避免因仪器故障导致事故。
3）操作前检查安全设备：实验室应配备相关的安全设备，如紧急洗眼器、紧急淋浴器、灭火器等，操作前应检查这些设备的正常使用情况。
4）安全操作：在进行有机化学实验时，必须严格按照操作规程进行，尽量避免操作中出现危险行为，如随意闯入实验室、直接接触有毒有害物质等。
3.操作技巧：1）操作方法准确：有机化学实验中，许多试剂和化合物具有一定的毒性和危险性，操作时需要准确地控制试剂用量和反应条件，以避免不必要的危险。
2）实验仪器使用正确：对于常见的实验仪器，如分液漏斗、转子蒸发器、回流装置等，需要熟悉其使用方法，并保证其状态良好。
3）溶液处理：在进行有机化学实验时，要避免将试剂溅到皮肤上，必要时应戴手套，触摸试剂时要尽量避免接触面积较大的部位。
4）废液处理：有机化学实验会产生大量的废液，这些废液可能带有有毒有害物质，应根据规定将其正确处理，避免对环境和人身安全造成影响。
5）慎用大气和水敏试剂：有机化学实验中常使用大气敏感和水敏试剂，如有机金属试剂、氢气等，操作时必须小心，并采取适当的防护措施。
4.实验记录和数据处理：1）实验记录准确：在进行有机化学实验时，应详细记录实验过程中的操作细节、观察结果和测定数值等，并及时进行实验原始数据的记录。
有机化学实验操作要点[1]
![有机化学实验操作要点[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/c9401910a76e58fafab003c3.png)
减压蒸馏操作要点及注意事项（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的活塞(我们用的是螺旋夹或弹簧夹，下同)，使体系与大气相通，启动油泵或水泵抽气，逐渐关闭活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。
如果是因为漏气（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系）。
调节螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生，如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经阻塞，应予更换。
(3)在系统调节好真空度后，开启冷凝水，选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计，控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20－30℃，使每秒钟馏出0.5~1滴。
在整个蒸馏过程中，都要密切注意温度计和真空计的读数，及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这部分为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接管，就可换个新接收瓶接收需要的物质。
（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），再慢慢打开活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
【注意顺序】思考题及解答1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。
有机化学实验室规范要求(学生版)201509
有机化学实验室规范与要求2015.091.学生进入实验室要穿实验服，不能穿拖鞋、短裤进实验室，女生不能披长发，务必扎好头发。
严禁在实验室内进食！2.不能背着书包上课做实验，书包可以放于实验台柜子或抽屉内，远离实验加热装置。
3.请节约用电用水，加热设备不用时及时关闭电源，水龙头不用时应及时关闭。
抽滤操作结束后要及时关闭水龙头。
4.有机废液务必按要求统一回收，绝不允许倒入水槽。
每次实验后的产品，按老师要求回收。
关于玻璃仪器的追赔偿5.每次实验课时，学生应提前10分钟到实验室，清点仪器，发现有多的请放到讲台旁塑料筐内，发现有缺的可到塑料筐内寻找，如没有，可问问周围同学是否有多的。
（1）如确实需补领，学生填好追赔清单并请任课老师签名后到931室领取。
（2）实验开始半小时后如发现缺少仪器，按损坏玻璃仪器赔偿。
实验过程中损坏玻璃仪器请自觉到931室进行登记赔偿并领取相应仪器。
（3）玻璃仪器具体赔偿金额详见931准备室内张贴的《玻璃仪器赔偿须知》。
关于实验室卫生6.每次实验结束后学生要认真清洗仪器、按要求摆放仪器。
学生不能乱拿乱放仪器。
如发现有人偷拿别人的玻璃仪器，当次实验成绩扣10分。
7.实验完毕，学生应将自己的实验台面清理干净，包括：（1）将原来塑料筐内的自己的玻璃仪器放回柜子里；（2）将每次单独分发的仪器放回实验室讲台位置，铁架台及架子等放回原处；（3）半微量玻璃仪器清洗干净后放回泡沫盒子里，交给931实验室老师检查后，按班级顺序放回932仓库；（3）抹干净实验台面并摆放好电炉、电热套、电动搅拌器等。
清理完毕，在取得老师同意后方可离开实验室。
8. 实验过程中不得随意早退、随意离开实验室，每次实验结束后，必须将实验产品及实验记录本交给老师检查登记后方可离开实验室。
9. 值日生打扫实验室要求：（1）清理实验室水槽，水槽里面有垃圾要捡出来，边缘处的积水要抹干；（2）清理通风橱药品柜，请尽量拧干抹布再抹电子称，清理公共实验台面的卫生；（2）检查公用实验仪器是否摆放整齐、完整；（3）打扫地面、拖地、黑板；（4）检查水电门窗。
有机化学实验基本操作 (1)
（2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力， 控制蒸馏速度，以1～2滴/秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读 数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定 后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而 且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏 分的沸程。
（2）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的 量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量 筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的 试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶 的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖 直后放在桌面上，盖上瓶塞。
冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些 间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易 造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的 分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍 很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加 热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对 沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在 100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘 油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵 油NO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含 有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化， 使用范围为150-500℃。
在有机化学实验室工作要注意事项
在有机化学实验室工作要注意事项有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大部分又是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。
如割伤、烧伤，乃至火灾、中毒和爆炸等。
因此，必须充分认识到化学实验室是潜在危险的场所。
然而，只要我们重视安全问题，思想上提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大多数事故是可以避免的。
下面介绍化学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。
(一)实验室安全守则1.实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之后，方可进行实验。
2.实验进行时，不得擅自离开岗位，要经常注意观察反应进行的情况和装置是否漏气、破损等现象。
3.当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等。
4.使用易燃、易爆药品时，应远离火源。
实验试剂不得入口。
严禁在实验室内吸烟或吃饮食物。
实验结束后要细心洗手。
5.熟悉安全用具，如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并要妥善爱护。
安全用具和急救药箱不准移作它用。
(二)危险药品的使用规则1.易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则(1)绝不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。
(2)使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前，必须检验氢气的纯度。
进行有大量氢气产生的实验时，应把废气通向室外，并需注意室内的通风。
(3)可燃性试剂不能用明火加热，必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。
使用和处理可燃性试剂时，必须在没有火源和通风的实验室中进行，试剂用毕要立即盖紧瓶塞。
(4)钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧，所以，钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中，白磷可保存在水中。
取用它们时要用镊子。
(5)取用酸、碱等腐蚀性试剂时，应特别小心，不要洒出。
废酸应倒入废酸缸中，但不要往废酸缸中倾倒废碱，以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。
有机化学实验注意事项
有机化学实验注意事项
1. 实验前务必熟悉实验操作步骤和实验原理，了解实验所需的化学品性质和危险性。
2. 穿戴实验室所需的个人防护装备，包括实验服、防护手套、护目镜等。
3. 实验室中应保持干燥、整洁，并配备必要的消防设备。
4. 在进行有机合成实验时，应注意保持实验区域的通风，避免有毒气体积聚。
5. 在实验过程中严禁饮食和吸烟，并保持双手清洁。
6. 注意正确使用实验仪器和设备，并按照要求调整实验条件，如温度、压力、搅拌速度等。
7. 注意绝缘操作，避免实验品接触到皮肤和眼睛，尽量避免摄入或吸入有机化学品。
8. 注意化学品的储存和处置，遵守相关的安全操作规定，避免化学品泄漏和混合。
9. 在进行有机合成反应时，应注意控制反应的温度和时间，避免过高的温度和
过久的反应时间。
10. 实验结束后应及时清理实验区域，将实验产生的废弃物按照规定进行妥善处理。
11. 实验过程中如有意外事故发生，应立即采取相应的急救措施，并及时报告实验室负责人。
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实用文档有机化学实验操作规实用文档目录《有机化学实验》操作规 (1)一、有机化学实验教学目的和要求 (1)二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)三、仪器的装配 (1)四、加热 (2)五、回流 (2)六、分液漏斗 (3)七、搅拌装置 (4)八、干燥 (4)九、蒸馏 (5)十、减压蒸馏 (7)十一、水蒸气蒸馏 (9)十二、分馏 (10)十三、重结晶 (11)十四、有机化合物的合成 (13)实用文档《有机化学实验》操作规一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。
要求掌握：1、本规所拟订的各项有机化学实验的基本技能；2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；3、养成实事的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。
3、用后应立即拆卸洗净。
否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。
4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。
否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。
3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。
在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。
4、其他注意事项实用文档（a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。
（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。
2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。
5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。
五、回流1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。
2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。
实用文档3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管填装颗粒状的干燥剂）。
5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。
b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；（b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。
不论如何放置，接受液体容器的壁应紧贴分液漏斗颈。
3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。
实用文档七、搅拌装置1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。
2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。
3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。
八、干燥1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用（1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。
（2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。
但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。
（3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜（4）注意事项：A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。
B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。
2、固体有机物的干燥（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）（3）干燥器中干燥。
实用文档九、蒸馏1、正确绘出蒸馏装置图2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用温度计：使用校正过的温度计（如何校正？）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。
蒸馏烧瓶：液体体积不少于其1/3，不超过其2/3。
冷凝管：液体的沸点高于130℃，用空气冷凝管；低于130℃，用直形水冷凝管。
一般不选用球形冷凝管。
（因球的凹部会存有馏出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）接收器：通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。
若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。
3、仪器的安装与拆卸若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管或气体实用文档吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管填装颗粒状的干燥剂）。
4、沸点或沸程的测定方法（1）沸点（常量法）蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。
经验规律：在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg，沸点约下降0.5℃。
（2）沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点围）。
纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2℃；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。
5、蒸馏操作（1）加料（如何加料？）（2）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜）（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？能否蒸干？）（4）拆除装置（注意拆卸顺序）6、注意事项（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）（1）千万不要忘记加沸石。
（若忘记加沸石，应如何处理？）（2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。
（为什么？）（3）若用油浴加热，切不可将水弄进油中。
（为什么？）实用文档（4）蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温，再加液体且不得中断冷凝水。
十、减压蒸馏减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。
低压下物质的沸点可通过下列方法确定：（a）文献手册（b）液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图（c）经验规律：许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg时，压力每相差1mmHg，沸点相差约1℃1、正确绘出减压蒸馏装置图2、水泵、油泵的选用水泵减压蒸馏：若不需要很低的压力，一般用水泵减压蒸馏。
应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
如：水温8℃时，水蒸气压为8.045mmHg；水温15℃时，水蒸气压为12.788mmHg；水温25℃时，水蒸气压为23.756mmHg。
油泵减压蒸馏：若需要较低的压力（如﹤10mmHg）或室温较高则需用油泵（既使用水泵难以达到系统所需的压力）。
3、使用油泵注意事项（1）必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。
实用文档（2）应先用水泵进行减压蒸馏，抽去混合物中含有的挥发性杂质。
（3）必须装有气体吸收装置。
4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全，多用水浴、油浴进行间接加热。
5、减压蒸馏操作（1）安装仪器完毕后检查系统压力。
若达不到所要求的压力则分段检查各部分（尤其是各连接口处），并在解除真空后，用熔融的石蜡密封，直至达到所需的真空。
（2）慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到外压力相等为止。
（3）加入液体于克氏蒸馏烧瓶中（液体体积﹤烧瓶容积的1/2）关好安全瓶上的活塞，开泵抽气，调节毛细管导入空气，使液体中有连续平稳的小气泡通过。
（4）开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。
此时应注意（a）克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中；（b）浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30℃（使馏速1~2滴/s）（c）经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。
（d）记录压力、沸点等数据。
（e）若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。
（5）蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。
6注意事项：（1）关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。
（2）若不待外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。
（3）减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。
十一、水蒸气蒸馏基本原理：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压，即P（总）=P（水）+P（有机物）当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。
显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，既有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。
1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图2、水蒸气蒸馏操作（1）在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。
（2）开启冷凝水，当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。
蒸馏速度2~3滴/s（3）在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多，则可用小火加热并注意瓶“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不应加热以免发生以外。
（4）当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏。
既先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。
3、注意事项（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到接近器底。
（2）水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4。
水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T形管应适当紧凑一些。
（3）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3，通常将长颈蒸馏烧瓶成450斜放桌面，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，以至玷污馏出液。
（4）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，这时应立即中断蒸馏，检察系统何处发生堵塞，待故障排除后再蒸馏。