有机化学实验操作要求规范

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化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规程1. 引言为了确保化学实验室的安全运行,降低实验事故的风险,保障实验人员的人身安全和实验室的财产安全,特制定本操作规程。

所有实验室人员必须严格遵守本规程,并接受实验室安全培训。

2. 实验室基本要求2.1 环境要求- 实验室应保持通风良好,必要时开启通风柜。

- 实验室内的药品、仪器设备应摆放整齐,标签清晰。

- 实验室应有足够的消防设施,并定期检查。

2.2 个人防护要求- 实验人员应穿着合适的实验服,佩戴防护眼镜、手套和口罩。

- 在进行可能产生有害气体或粉尘的实验时,应佩戴防毒面具。

3. 化学品管理3.1 化学品储存- 化学品应按照其性质分类储存,标签应清晰标明化学品名称、浓度、危险性等信息。

- 易燃、易爆、腐蚀性、有毒化学品应单独存放,并置于阴凉、通风的地方。

3.2 化学品取用- 取用化学品时应使用适当的工具,避免直接用手接触。

- 严格按照实验配方取用化学品,不得随意更改。

4. 实验操作4.1 实验准备- 在开始实验前,应仔细阅读实验指导书,了解实验原理和步骤。

- 检查实验仪器是否完好,试剂是否齐全。

4.2 实验操作- 严格按照实验步骤进行操作,注意操作过程中的安全事项。

- 使用仪器设备时,应先阅读操作手册,熟悉设备的使用方法。

4.3 实验结束- 实验结束后,应将实验器材清洗干净,放回原位。

- 关闭实验室内的水、电、气等开关,确保实验室安全。

5. 事故处理5.1 事故报告- 发生事故时,应立即启动应急预案,并及时报告实验室负责人。

5.2 事故调查- 实验室负责人应组织调查事故原因,并提出整改措施。

5.3 事故处理- 对事故责任人进行处理,并总结事故教训,防止类似事故的再次发生。

6. 附则本规程的解释权归化学实验室所有,自发布之日起实施。

原有规程同时废止。

有机化学实验注意事项

有机化学实验注意事项

有机化学实验注意事项有机化学实验是化学专业学生进行的一种重要实践活动,主要用于培养学生的实验操作技能和实验设计能力。

在进行有机化学实验时,需要注意以下几个方面的事项:1.实验前准备:1)熟悉实验内容:在进行有机化学实验之前,首先要仔细研读实验大纲和实验手册,了解实验的目的、原理和操作步骤。

2)实验器材准备:确认所需实验器材的齐全,并进行必要的清洗和消毒工作,确保实验器材的干净和无杂质。

3)试剂检查:检查所需要的试剂是否足够,并检查实验室中的试剂标签是否清晰、准确。

2.实验室安全:1)佩戴个人防护用品:进行有机化学实验时,需要佩戴实验服、实验手套、护目镜等个人防护用品,确保人身安全。

2)操作前检查实验仪器和设备:实验仪器和设备应该进行定期的检查和维护,确保其正常运行,避免因仪器故障导致事故。

3)操作前检查安全设备:实验室应配备相关的安全设备,如紧急洗眼器、紧急淋浴器、灭火器等,操作前应检查这些设备的正常使用情况。

4)安全操作:在进行有机化学实验时,必须严格按照操作规程进行,尽量避免操作中出现危险行为,如随意闯入实验室、直接接触有毒有害物质等。

3.操作技巧:1)操作方法准确:有机化学实验中,许多试剂和化合物具有一定的毒性和危险性,操作时需要准确地控制试剂用量和反应条件,以避免不必要的危险。

2)实验仪器使用正确:对于常见的实验仪器,如分液漏斗、转子蒸发器、回流装置等,需要熟悉其使用方法,并保证其状态良好。

3)溶液处理:在进行有机化学实验时,要避免将试剂溅到皮肤上,必要时应戴手套,触摸试剂时要尽量避免接触面积较大的部位。

4)废液处理:有机化学实验会产生大量的废液,这些废液可能带有有毒有害物质,应根据规定将其正确处理,避免对环境和人身安全造成影响。

5)慎用大气和水敏试剂:有机化学实验中常使用大气敏感和水敏试剂,如有机金属试剂、氢气等,操作时必须小心,并采取适当的防护措施。

4.实验记录和数据处理:1)实验记录准确:在进行有机化学实验时,应详细记录实验过程中的操作细节、观察结果和测定数值等,并及时进行实验原始数据的记录。

有机化学实验室规范要求(学生版)201509

有机化学实验室规范要求(学生版)201509

有机化学实验室规范与要求2015.091.学生进入实验室要穿实验服,不能穿拖鞋、短裤进实验室,女生不能披长发,务必扎好头发。

严禁在实验室内进食!2.不能背着书包上课做实验,书包可以放于实验台柜子或抽屉内,远离实验加热装置。

3.请节约用电用水,加热设备不用时及时关闭电源,水龙头不用时应及时关闭。

抽滤操作结束后要及时关闭水龙头。

4.有机废液务必按要求统一回收,绝不允许倒入水槽。

每次实验后的产品,按老师要求回收。

关于玻璃仪器的追赔偿5.每次实验课时,学生应提前10分钟到实验室,清点仪器,发现有多的请放到讲台旁塑料筐内,发现有缺的可到塑料筐内寻找,如没有,可问问周围同学是否有多的。

(1)如确实需补领,学生填好追赔清单并请任课老师签名后到931室领取。

(2)实验开始半小时后如发现缺少仪器,按损坏玻璃仪器赔偿。

实验过程中损坏玻璃仪器请自觉到931室进行登记赔偿并领取相应仪器。

(3)玻璃仪器具体赔偿金额详见931准备室内张贴的《玻璃仪器赔偿须知》。

关于实验室卫生6.每次实验结束后学生要认真清洗仪器、按要求摆放仪器。

学生不能乱拿乱放仪器。

如发现有人偷拿别人的玻璃仪器,当次实验成绩扣10分。

7.实验完毕,学生应将自己的实验台面清理干净,包括:(1)将原来塑料筐内的自己的玻璃仪器放回柜子里;(2)将每次单独分发的仪器放回实验室讲台位置,铁架台及架子等放回原处;(3)半微量玻璃仪器清洗干净后放回泡沫盒子里,交给931实验室老师检查后,按班级顺序放回932仓库;(3)抹干净实验台面并摆放好电炉、电热套、电动搅拌器等。

清理完毕,在取得老师同意后方可离开实验室。

8. 实验过程中不得随意早退、随意离开实验室,每次实验结束后,必须将实验产品及实验记录本交给老师检查登记后方可离开实验室。

9. 值日生打扫实验室要求:(1)清理实验室水槽,水槽里面有垃圾要捡出来,边缘处的积水要抹干;(2)清理通风橱药品柜,请尽量拧干抹布再抹电子称,清理公共实验台面的卫生;(2)检查公用实验仪器是否摆放整齐、完整;(3)打扫地面、拖地、黑板;(4)检查水电门窗。

有机化学实验注意事项

有机化学实验注意事项

有机化学实验注意事项
1. 实验前务必熟悉实验操作步骤和实验原理,了解实验所需的化学品性质和危险性。

2. 穿戴实验室所需的个人防护装备,包括实验服、防护手套、护目镜等。

3. 实验室中应保持干燥、整洁,并配备必要的消防设备。

4. 在进行有机合成实验时,应注意保持实验区域的通风,避免有毒气体积聚。

5. 在实验过程中严禁饮食和吸烟,并保持双手清洁。

6. 注意正确使用实验仪器和设备,并按照要求调整实验条件,如温度、压力、搅拌速度等。

7. 注意绝缘操作,避免实验品接触到皮肤和眼睛,尽量避免摄入或吸入有机化学品。

8. 注意化学品的储存和处置,遵守相关的安全操作规定,避免化学品泄漏和混合。

9. 在进行有机合成反应时,应注意控制反应的温度和时间,避免过高的温度和
过久的反应时间。

10. 实验结束后应及时清理实验区域,将实验产生的废弃物按照规定进行妥善处理。

11. 实验过程中如有意外事故发生,应立即采取相应的急救措施,并及时报告实验室负责人。

有机化学实验室安全和操作规范

有机化学实验室安全和操作规范

有机化学实验室安全和操作规范实验室安全是有机化学实验中最重要的考虑因素之一。

保证实验室安全需要遵守一系列操作规范以减少事故的发生和最大程度地保护实验人员的安全。

本文将介绍有机化学实验室的安全和操作规范,以帮助实验室工作者安全地进行实验。

一、实验室设施和装备安全1. 实验室场地和环境:- 确保实验室通风良好,设备正常运行,避免气体积聚和突发事故发生。

- 遵循实验室卫生要求,保持实验室整洁,避免杂物阻塞通道和工作空间。

2. 实验室设备和仪器安全:- 定期检查和维护实验室设备,确保其正常使用和安全性。

- 使用仪器和设备前,了解其操作方法和安全注意事项,并遵循相关规定和操作流程。

3. 实验室化学品储存:- 对有机化学试剂进行分类储存,避免不同性质的化学物质发生反应或泄漏。

- 使用标有正确信息的容器储存化学品,以避免误用或混淆。

二、个人防护和实验操作规范1. 个人防护装备:- 所有在实验室工作的人员必须戴上适当的个人防护装备,如实验服、手套、护目镜和面罩。

- 戴着隐形眼镜的人员应额外佩戴护目镜,确保眼部安全。

2. 化学品使用和处理:- 在进行有机合成反应时,必须了解所使用化合物的特性和潜在危险性,并采取适当的防护措施。

- 严格按照化学品的储存和处理要求进行操作,禁止随意泄漏或倒入排水口。

3. 废弃物处理:- 严格按照实验室的废弃物处理规定处理化学废弃物。

- 注意将有机废弃物与其他废弃物分开储存,避免交叉污染和危险反应。

三、实验操作时的注意事项1. 实验前准备:- 仔细阅读实验操作手册或操作指南,熟悉实验流程和操作步骤。

- 根据实验需求准备好所需试剂、仪器和设备,并确保其处于良好的工作状态。

2. 实验过程中的注意事项:- 注意实验反应条件,掌握温度、压力、PH值等参数的控制。

- 遵循实验室标签上的警示和注意事项,确保实验操作的正确性和安全性。

3. 紧急情况和事故处理:- 在实验室中,任何紧急情况和事故都应立即上报,并按照实验室的紧急处理程序进行处理。

化学试验操作规程

化学试验操作规程

化学试验操作规程一、实验操作前的准备1.仔细阅读实验教材或实验指导书,了解实验目的、原理、要点等内容。

2.检查实验所需仪器、玻璃器皿、试剂、溶液等是否准备齐备,并检查设备是否正常工作。

3.确定实验操作的安全措施,如佩戴安全眼镜、手套等。

二、实验操作的基本要求1.实验台面保持整洁,将实验器材摆放整齐并稳定。

2.操作过程中要轻拿轻放,避免磕碰、摔坏仪器。

3.使用酒精灯、煤气灯等火源时,要注意防火和安全。

4.实验器材应定期清洗和检修,确保其功能正常。

三、基本操作规范1.实验开始前,先用适当的试剂清洗实验器材,如用酸洗玻璃器皿,用碱洗盘子等。

2.在操作过程中,不得离开操作台,尤其是使用火源时,要特别注意。

3.向试管、烧杯等器皿加热时,要在底部加热,且不得超过底部直径的1/3,以免破裂。

4.使用试剂时,应根据实际需要,慢慢滴加,避免溅出和浪费。

5.在实验室中,不得随意品尝实验物质,以免引起意外或中毒。

四、常见实验操作注意事项1.离心机操作时,要保持平衡,离心轴要放置好中心。

2.使用玻璃棒搅拌试剂时,要轻轻搅拌,避免碰撞容器产生剧烈反应。

3.使用实验室电磁炉时,应先调节火候,再接通电源,避免突然升温引起危险。

4.操作腐蚀性试剂时,应佩戴防酸碱手套和安全眼镜,避免直接接触皮肤和眼睛。

5.在使用分液漏斗时,要保持漏嘴的下端始终位于液面之上,以避免溶液倒回漏斗。

五、实验后的处理1.实验结束后,及时关闭电源、瓦斯、水源等设备,并归位整理实验器材。

2.对于产生有害物质的实验,要妥善处理废液废物,避免造成环境污染。

3.清洗玻璃器皿时,应先用洗涤剂浸泡,再用刷子或海绵进行清洗,最后用清水冲洗干净。

六、实验安全与急救措施1.实验室操作时,要注意个人安全,佩戴实验室专用的防护服、手套、眼镜等。

2.实验中如发生紧急情况,应立即请求帮助,通过实验室内的紧急呼叫装置或向老师报告。

3.发生火灾时,要迅速用灭火器或毛巾等盖住火源,同时向大家呼救并用安全通道逃离。

有机实验有哪些操作规程

有机实验有哪些操作规程

有机实验有哪些操作规程有机实验是化学实验中的一种重要实验方法,主要用于合成、鉴定或分析有机化合物。

进行有机实验需要遵循一定的操作规程,以确保实验的安全和准确性。

下面是一些常见的有机实验操作规程:1. 安全操作规程:- 实验前需要佩戴实验操作所需的个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等。

- 实验室内要保持散热良好,通风环境,并且禁止吸烟、饮食等行为。

- 实验过程中要小心操作,避免烧伤、刺伤等事故发生,注意避免吸入有机溶剂的蒸气。

- 实验后要正确处理废弃物,杜绝随意倾倒,严禁将有机溶剂倒入下水道。

2. 设备准备规程:- 需要根据实验要求准备好所需的实验装置、仪器、试剂等。

- 实验装置和仪器要检查是否完好,如有损坏要及时修复或更换。

- 试剂要进行标注,以便于辨认和正确使用。

3. 精确称量规程:- 使用精密天平进行称量,要将称量盘清洗干净并干燥,将称量物品置于容器中进行称量。

- 在称量前要先将天平调零,确保准确称量。

- 称量完毕后要将残留物清理干净,确保称量区域的干净和卫生。

4. 溶解规程:- 根据实验要求,溶解试剂需要选择合适的溶剂,要注意溶剂的挥发性和溶解度。

- 溶解实验前要准确称量试剂,并在适当环境下加热或加压,直到完全溶解。

5. 加热规程:- 加热操作要小心谨慎,使用适当的加热设备并控制加热温度。

- 在加热过程中要避免试剂溅出,可以使用反应装置进行加热。

6. 过滤规程:- 在需要过滤的实验中,要选择合适的过滤介质和过滤装置,确保过滤的准确性。

- 过滤过程中要小心操作,避免试剂溅出或过滤介质破裂。

7. 结晶规程:- 结晶实验前要认真准备配制结晶溶剂,并过滤除去杂质。

- 结晶溶剂要加热到适当温度,并缓慢加入试剂,搅拌均匀。

- 结晶完成后要用冷结晶溶剂洗涤结晶物,然后将结晶物用适当方法进行过滤和干燥。

8. 反应规程:- 反应操作前要准确称量试剂,并将其按照实验要求加入反应装置中。

- 在反应过程中要根据实验要求控制温度、反应时间和搅拌速度等。

有机实验仪器操作规程

有机实验仪器操作规程

有机实验仪器操作规程
《有机实验仪器操作规程》
一、实验前的准备
1. 穿戴实验服和实验手套,保护好自己的安全。

2. 查阅有机实验仪器的操作手册,了解操作步骤和注意事项。

3. 检查实验仪器是否完好,如有损坏或故障应及时报告。

4. 在实验台上摆放好所需的试剂和实验仪器。

二、仪器操作规程
1. 使用烧杯或三角瓶等容器时,要将容器放在实验台上稳固的位置。

2. 使用烧瓶时,要确保瓶口没有杂质,并小心加入燃料。

3. 操作酒精灯时,要小心火焰,并保持灯身稳定,防止倾覆。

4. 操作回流冷凝器时,要确保冷却水流畅,并随时检查水压情况。

5. 操作旋转蒸发器时,要注意加热温度和样品的浓度,防止温度过高导致样品燃烧。

6. 操作分液漏斗时,要确保液面在漏斗颈部分离。

三、实验后的清理
1. 关闭所有实验仪器,清理操作台面上的杂物和溶剂残留。

2. 将使用过的试剂和实验器材放回原处。

3. 清洗所有使用过的实验仪器,如玻璃仪器需用特定的清洗液进行清洗。

4. 定期检查实验仪器的维护情况,如有损坏或故障应及时维修或更换。

通过遵守以上有机实验仪器操作规程,可以有效保障实验过程中的安全和实验结果的准确性。

希望每位实验人员都能严格遵守规程,做到安全第一,科学实验。

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实用文档有机化学实验操作规范实用文档目录《有机化学实验》操作规范 (1)一、有机化学实验教学目的和要求 (1)二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 (1)三、仪器的装配 (1)四、加热 (2)五、回流 (2)六、分液漏斗 (3)七、搅拌装置 (4)八、干燥 (4)九、蒸馏 (5)十、减压蒸馏 (7)十一、水蒸气蒸馏 (9)十二、分馏 (10)十三、重结晶 (11)十四、有机化合物的合成 (13)实用文档《有机化学实验》操作规范一、有机化学实验教学目的和要求通过有机化学实验,加深学生对有机化学基本理论与概念的理解;增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握:1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能;2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法;3、养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1、标准口塞应保持清洁2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林,以增强磨砂接口的密合性,同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。

否则,对接处常会粘牢,以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称三、仪器的装配1、在装配仪器时,所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

否则会影响产物的产量和质量2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置,按先下后上,从左到右顺序安装,做到正确、整齐、稳妥、端正,其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源,后停冷凝水,再拆装置,拆卸顺序与安装相反,其顺序是由右至左,先上后下。

4、其他注意事项实用文档(a)铁夹夹玻璃器皿:铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等;先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,做到夹物不松不紧。

(b)铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置(c)冷凝管进水口在下方,出水口在上方(d)检查完装置后,先通冷凝水,再加热。

四、加热在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热,经常使用下列热浴来进行间接加热:1、水浴:当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热。

2、油浴:适用100~250℃间加热,油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

3、沙浴:>80℃的加热,但对于蒸馏操作,则几乎不用沙浴(散热快,升温很慢且不易控制)4、空气浴:沸点在80℃以上的液体均可采用。

5、电热套:有机化学实验中一种简便、安全的加热装置,一般可不用热浴直接加热(但不包括减压蒸馏)。

五、回流1、冷凝管的选用:回流时多选用球形冷凝管,若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时,可选用蛇形冷凝管。

2、热浴的选用:回流加热前应先放入沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

实用文档、回流速率:回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜3、隔绝潮气的回流装置:某些有机化学反应中水汽的存在会影响4反应的正常进行(如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合,则需在球形冷凝管顶端加干燥管(干燥管内填装物的实验)。

颗粒状的干燥剂)(如有气体吸收装置的回流:5、此操作适用于反应时有水溶性气体氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体)产生的实验有搅拌。

b有分水器的回流(如正丁醚合成)6、其它回流装置:a 器和滴加液体反应物装置的回流六、分液漏斗、分液漏斗的选用:无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液1 。

体的总体积不得超过其容量的3/4 :2、盛有液体的分液漏斗的放置(两种方法)(a)放置在固定的铁环上,而铁环应固定在铁架台的适当高度;)分液漏斗颈上配一塞子,然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住,(b并固定在铁架台的适当高度。

不论如何放置,接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。

应检查玻璃活分液漏斗的检查:使用分液漏斗前,3、塞、活塞芯是否原装配套;分液漏斗是否漏液;活塞芯是否旋转自如;活塞芯孔是否被堵塞等。

实用文档七、搅拌装置1、、若需要使用三颈瓶和温度计时,应检、能熟练装配简易密封装置,并检查其是否运转良好。

查当搅拌棒旋转时是否会2 碰及温度计。

3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。

八、干燥1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用(1)干燥剂的选择:所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用,不溶解于该液体中。

(2)干燥剂的用量:一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。

但由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因,上述数据仅供参考。

(3)干燥时间:至少半小时,最好放置过夜(4)注意事项:A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。

B蒸馏干燥后的液体时,必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂(如CaCl、MgSO等)过滤除出。

、固体有机物的干燥422(1)空气晾干(一般需几天才能彻底干燥)(2)烘干(应考虑有机物的热不稳定性,一般在低温下烘干)(3)干燥器中干燥。

实用文档九、蒸馏1、正确绘出蒸馏装置图2、仪器(温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器)的选用温度计:使用校正过的温度计(如何校正?);温度计量度不得低于液体沸点,但也不要太大;调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围(这样才能正确地测得蒸气的温度)。

蒸馏烧瓶:液体体积不少于其1/3,不超过其2/3。

冷凝管:液体的沸点高于130℃,用空气冷凝管;低于130℃,用直形水冷凝管。

一般不选用球形冷凝管。

(因球的凹部会存有馏出液,使得不同组分的分离变得困难,难以确保所需产物的纯度)接收器:通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。

若馏出物沸点较低,应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体,则在接液管(尾接管,)的支管连上橡皮管,通入水槽的下水管内或气实用文档体吸收装置;若蒸馏出的液体易受潮分解,则需在接液管的支管加干燥管(干燥管内填装颗粒状的干燥剂)。

4、沸点或沸程的测定方法(1)沸点(常量法)蒸馏过程中,温度计水银球上应始终附有冷凝液滴,(保持气液两相平衡)此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。

经验规律:在760附近时,多数液体当压力下降10mmHg,沸点约下降0.5℃。

(2)沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完,温度趋于稳定后,纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数,既是该馏分的沸程(沸点范围)。

纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2℃;对于合成实验的产品,由于蒸馏的分离能力有限,故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。

5、蒸馏操作(1)加料(如何加料?)(2)加热(通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜)(3)观察沸点、收集馏液(何时停止蒸馏?能否蒸干?)(4)拆除装置(注意拆卸顺序)6、注意事项(尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物)(1)千万不要忘记加沸石。

(若忘记加沸石,应如何处理?)(2)蒸馏时加热的温度不能太大,否则温度计读得的沸点会偏高。

(为什么?)(3)若用油浴加热,切不可将水弄进油中。

(为什么?)实用文档(4)蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温,再加液体且不得中断冷凝水。

十、减压蒸馏减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。

低压下物质的沸点可通过下列方法确定:(a)文献手册(b)液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图(c)经验规律:许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg时,压力每相差1mmHg,沸点相差约1℃1、正确绘出减压蒸馏装置图2、水泵、油泵的选用水泵减压蒸馏:若不需要很低的压力,一般用水泵减压蒸馏。

应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。

如:水温8℃时,水蒸气压为8.045mmHg;水温15℃时,水蒸气压为12.788mmHg;水温25℃时,水蒸气压为23.756mmHg。

油泵减压蒸馏:若需要较低的压力(如﹤10mmHg)或室温较高则需用油泵(既使用水泵难以达到系统所需的压力)。

3、使用油泵注意事项(1)必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。

实用文档(2)应先用水泵进行减压蒸馏,抽去混合物中含有的挥发性杂质。

(3)必须装有气体吸收装置。

4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全,多用水浴、油浴进行间接加热。

5、减压蒸馏操作(1)安装仪器完毕后检查系统压力。

若达不到所要求的压力则分段检查各部分(尤其是各连接口处),并在解除真空后,用熔融的石蜡密封,直至达到所需的真空。

(2)慢慢旋开安全瓶上活塞,放入空气,直到内外压力相等为止。

(3)加入液体于克氏蒸馏烧瓶中(液体体积﹤烧瓶容积的1/2)关好安全瓶上的活塞,开泵抽气,调节毛细管导入空气,使液体中有连续平稳的小气泡通过。

(4)开启冷凝水,选用合适的热浴加热蒸馏。

此时应注意(a)克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中;(b)浴液中放一温度计,控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30℃(使馏速1~2滴/s)(c)经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

(d)记录压力、沸点等数据。

(e)若有需要,小心转动多尾接液管,收集不同馏分。

(5)蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,并慢慢打开安全瓶上的活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱缓慢地恢复原状,然后关闭抽气泵。

6注意事项:(1)关闭抽气泵前,若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞,则水实用文档银柱会很快上升,有冲破压力计的可能。

(2)若不待内外压力平衡就关闭抽气泵,外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。

(3)减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。

十一、水蒸气蒸馏基本原理:当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸气压为各组分蒸气压,即P(总)=P(水)+P(有机物)当系统总蒸气压与外界大气压相等时,液体沸腾。

显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点,既有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图2、水蒸气蒸馏操作(1)在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸腾。

(2)开启冷凝水,当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏。

蒸馏速度2~3滴/s(3)在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多,则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象,若“蹦跳”剧烈,则不应加热以免发生以外。

(4)当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏。

既先旋开螺旋夹,再实用文档移开热源,以免发生倒吸现象。

3、注意事项(1)水蒸气发生器上必须装有安全管,安全管长度不宜太短,且其下端应插到接近器底。

(2)水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4。

水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T形管应适当紧凑一些。

(3)被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3,通常0将长颈蒸馏烧瓶成45斜放桌面,以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出,以至玷污馏出液。

(4)若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出,这时应立即中断蒸馏,检察系统内何处发生堵塞,待故障排除后再蒸馏。

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