有机化学操作技能培训
化工厂培训内容

培训内容一、化学物质的多样性1、认识物质的三态及其转化;·气、液、固,查找一些常见物质的熔、沸点,并按熔点高低顺序列表。
(特戊酸、N-甲基乙酰胺、氮气与液氮、水冰)·转化伴随能量的变化,冰---水----蒸汽;液氮—氮气2、.能从组成上识别氧化物,区分纯净物和混合物、单质和化合物、有机物和无机物有机物是有机化合物的简称,所有的有机物都含有碳元素。
但是并非所有含碳的化合物都是有机化合物,比如CO,CO2。
除了碳元素外有机物还可能含有其他几种元素。
如H、N、S等。
有机物即碳氢化合物(烃)及其衍生物,简称有机物,无机化合物简称无机物,指除碳氢化合物及其衍生物以外的一切元素及其化合物3、认识物质的多样性二、微粒构成物质1.认识物质的微粒性,知道分子、原子、离子等都是构成物质的微粒。
·能用微粒的观点解释某些常见的现象。
①空气中看不见的,比如,挥发的溶剂的气味,盐酸、氨水味②使它现形,观察并解释浓氨水和浓盐酸接近时的“空中生烟”现象。
③漂浮的粉尘三、认识化学元素1、认识氢、碳,氧、氮等与人类关系密切的常见元素。
2、记住一些常见元素的名称和符号。
3、能用化学式表示某些常见物质的组成。
盐酸、硫酸、氢氧化钠、氯化钠、氯化钙4、能看懂某些商品标签上标示的物质成分及其含量。
·药品、食品标签上有关成分的含量,比如有些药品名字不一样,其实原料还是同一种东西,头孢拉定四、化学基本概念1、溶液溶质溶剂1. 什么是溶液:一种或几种物质分散到另一种物质里,形成均一的、稳定的混合物就是溶液。
溶液的特征:均一、稳定;均一指的是溶液各部分的性质一样;稳定指的是只要温度不改变、水分不蒸发,溶质就不会分离出来。
溶液的组成:溶液由溶质和溶剂组成。
溶液的质量=溶质的质量+溶剂的质量。
能溶解其它物质的物质叫做溶剂,被溶解的物质叫做溶质。
溶质可以是固体,也可以是气体或液体物质。
溶剂一般为液体物质。
水是最常用的溶剂,其次有酒精、汽油等。
化学品作业人员的培训教育范本

化学品作业人员的培训教育范本一、引言现代化学品作业人员在工作中面临着越来越多的挑战和风险。
为确保他们的安全、保证生产环境的健康以及防止事故发生,有必要通过培训教育提高他们的职业素质和技能。
本文旨在介绍化学品作业人员培训教育的范本,帮助化学企业有效开展培训工作。
二、培训目标1. 了解化学品的基本性质和安全操作规程,遵循标准操作程序,确保作业过程的安全性和高效性。
2. 掌握化学品事故防控的原则和方法,能够有效应对突发事件,减少事故损失。
3. 了解化学品的环境影响和处理方法,具备环境保护意识,积极参与企业的环保工作。
4. 提高沟通协作能力,培养团队合作精神,促进工作效率和质量的提升。
三、培训内容1. 化学品基本知识1.1 化学品的分类和性质:有机化学品、无机化学品、危险化学品等。
1.2 化学品的储存和运输要求:包括储存条件、包装要求、运输安全措施等。
1.3 化学品的标识和标志:了解化学品标签的含义、识别危险化学品的颜色和符号。
2. 化学品安全操作2.1 个人防护装备的选择和使用:如安全眼镜、防护手套、防护服等。
2.2 化学品接触和泄漏应急处理:掌握紧急处理方法,包括泄漏物的封堵、清理和处置。
2.3 化学品配制和处理的操作规范:包括溶液配制、物质称量、反应过程控制等。
3. 化学品事故防控3.1 事故预防措施:包括安全操作规程、应急预案、事故案例分析等。
3.2 事故应急处置:了解事故报警、逃生、急救等应急处理方法。
3.3 事故事后处理:包括事故调查和处理、事故数据统计和分析等。
4. 化学品环境保护4.1 环境污染防控:了解化学品对环境的影响和污染防控措施。
4.2 废物处理和回收利用:掌握废物处理的方法和要求,推行废物的资源化利用。
4.3 环境法规和政策:了解国家和地方对化学品企业的环境保护法规和政策。
5. 沟通协作和团队合作5.1 沟通技巧和方法:包括有效倾听、表达清晰等沟通技巧。
5.2 团队合作和角色定位:明确团队目标,明确各个成员的角色和职责。
《有机化学及操作训练》课程标准

有机化学及操作训练课程标准一、前言(一)课程信息(二)课程性质有机化学及操作训练是应用化工技术专业重要的专业通用平台课程,是理论和生产实际密切结合的应用性很强的课程,是化工产品生产操作、分析化验岗位的必修课程,通过本课程的学习,使学生获得从事有机化工技术职业岗位必需的有机化学基本理论和基础知识,掌握基本操作技能,掌握化工产品合成基本路线以及常见反应装置的选取、试剂的处理方法、常用仪器的使用操作、基本反应原理及应用,各种有机物鉴定方法等相关知识,具备从事化工产品生产操作能力和分析鉴别能力。
(三)课程设计理念本课程总体设计思路是以应用化工技术专业人才培养目标为依据确定课程目标,本着以服务为宗旨、以就业为导向的原则设计课程内容;依据分析化验、生产操作岗位设置项目;采用案例分析、情境导入、知识储备、任务实施的教学模式,即从分析相关案例着手,加强岗位认知能力学习;采用真实情景导入知识学习,对接分析化验行业标准;采用任务驱动完成实践动手能力的提升。
课程将理论教学和实践教学有机融合,教学做一体化;注重学习内容的通用性、实用性;设计以实际工作岗位为主,教学活动设计由易到难,多采用讨论、考察、现场操作、师生互动等活动形式,给予师生创新的空间,使学生具备应用所学知识分析和解决化工生产中实际问题的能力。
课时安排建议理论实践相结合,以实践为主,具体项目课时分配如下:二、课程目标(一)总体目标通过任务引领和不同类有机物的制备等项目训练,使高职化工专业的学生了解各类有机物的基本性质、生产生活中的应用、合成方法以及相互之间的转化等方面的知识,能初步选择合成(制备)不同类有机物的合成路线以及反应所需条件,能判断某反应下的主要产物,培养学生动手操作能力以及举一反三的独立思考能力,为学生发展各专门化方向的职业能力奠定基础。
(二)具体目标结合应用化工技术专业教学的培养目标,本课程通过有机化学基本项目的训练与学习,培养学生分析问题解决问题的能力,巩固基础知识和基本技能,使学生具有综合运用所学知识解决实际问题的能力及创新思维能力和团队精神。
大学化学教授有机化学培训记录

大学化学教授有机化学培训记录教学日期:xxxx年xx月xx日培训地点:xxxx大学化学系一、培训目的本次有机化学培训的主要目的是向大学化学教授介绍有机化学的基本概念和应用,帮助他们更好地教授这门学科,提高学生的学习成果。
通过培训,参与的教授们可以了解有机化学的最新研究进展,并学习到教学中的一些有效策略和方法。
二、培训内容1. 有机化学基础知识讲解在本次培训中,首先进行了有机化学的基础知识讲解,包括有机化合物的命名规则、结构特点和化学性质等内容。
通过讲解和示范,让教授们对有机化学的基本概念有了更清晰的认识。
2. 实验操作演示为了加深教授们对有机化学实验操作的理解,我们组织了一系列实验操作演示。
从简单的合成反应到复杂的有机合成,教授们可以通过观察和参与实验,亲身感受有机化学实验的过程和注意事项。
3. 前沿研究进展分享为了让参与培训的教授们了解有机化学领域的最新研究进展,我们请来了知名有机化学领域的专家进行分享。
他们介绍了近年来的重要研究成果,让教授们对有机化学的前沿领域有了更深入的认知,并鼓励他们与学生一起进行相关研究。
4. 教学策略与方法分享除了传授有机化学知识以外,我们还分享了一些教学策略和方法,帮助教授们提高课堂教学的效果。
这些策略包括激发学生的兴趣、设计探究性实验、引导学生解决问题等,在实践中已证明对学生的学习成果有积极的影响。
三、培训效果通过培训,教授们对有机化学的理论知识和实验操作有了更全面的了解。
他们对有机化学领域的研究进展也有了更深入的认识,可以将这些最新成果应用到教学中,激发学生的兴趣和学习动力。
同时,教授们汇集在一起进行交流和讨论,互相借鉴经验和教学方法,提高了彼此的教学水平。
培训结束后,我们进行了培训效果的评估调查。
结果显示,绝大多数教授对培训内容和组织形式表示满意,认为培训对他们的教学工作有很大帮助。
在未来的教学中,他们将更注重有机化学的教学方法和实践应用,以促进学生的学习兴趣和提高学习成绩。
有机实验基本操作培训

有机实验基本操作培训
需达标项目自评师评备注
熟悉地方
(买试剂做谱放废液)
熟悉仪器位置
(包括公用的)
玻璃仪器的清洗
旋蒸蒸发仪使用和维护
电子天平使用和维护
制冰机使用
充气球
折/剪滤纸
常压过滤
减压过滤(抽滤)
装柱过柱洗柱
划板点板
送谱(1H13C MS)
洗核磁管玻砂漏斗
重结晶脱色
减压蒸馏
产品干燥
测熔点
萃取
尾气处理
连接水泵和旋蒸
离开实验室检查项目
灭火器使用
HPLC使用
无水无氧操作
每天离开实验室应该注意:
1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
2.公用的东西是否还原了。
3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。
4.仪器的电源是否关掉了。
5.试验台面是否清理了。
6.试验记录是否及时写了。
7.明天要做什么心里是否有个谱!
8.门窗是否关好了。
高中化学竞赛有机培训计划

高中化学竞赛有机培训计划一、培训目标:本次培训旨在帮助学生深入理解有机化学基本知识,提升有机化学解题能力和分析问题的能力,为参加有机化学竞赛做好充分准备。
二、培训内容:1. 有机化学基础知识的系统学习2. 有机反应机理的深入讲解3. 有机合成的基本原理和方法4. 有机化学解题技巧和答题策略三、培训时间和安排:为了确保培训效果,本次培训将持续2个月,共8周,每周进行2次培训。
具体安排如下:第一周:有机化学基础知识概述第二周:有机化学键的构成和性质第三周:有机反应的分类和特点第四周:醇、醛、酮的性质和反应第五周:酯、酸酐、酸的性质和反应第六周:芳香族化合物的性质和反应第七周:有机化合物合成的方法与策略第八周:有机化学解题技巧和答题策略四、培训教材:选用《有机化学》(第五版) 作为培训教材,该教材内容全面、条理清晰,适合用于有机化学竞赛培训。
五、培训方法:1. 理论讲解:教师将基础知识进行系统讲解,帮助学生建立深厚的有机化学理论基础。
2. 例题讲解:通过大量的典型例题讲解,帮助学生掌握解题的方法和技巧。
3. 综合训练:每周安排一定数量的综合训练题,让学生进行综合性训练,巩固所学知识和技能。
六、考核评估:1. 每周结束后进行一次小测验,检查学生对本周所学内容的掌握情况。
2. 每个月进行一次模拟考试,模拟竞赛场景,检查学生的解题能力和实战能力。
七、师资力量:培训教师将由有机化学专业教师担任,他们具有丰富的教学经验和竞赛辅导经验,能够有效指导学生。
同时,还将邀请有机化学竞赛优秀选手进行交流讲座,激发学生学习的兴趣。
八、培训设施:本次培训将在配备有现代化实验室的学校进行,学生可以进行实验操作的同时加深对有机化学的理解。
九、培训费用:学校将为参加培训的学生提供一定的培训补贴,用于购买教辅材料、实验用品等,并提供免费的培训场地和教学设备。
十、培训总结:在培训结束后,将对学生进行总结和评估。
对于表现优秀的学生,将推荐参加有机化学竞赛,为他们提供更多的竞赛经验和指导。
大学-有机化学-复习-总结培训资料

大学-有机化学-复习-总结有机化学复习总结有机化合物的基本反应加成反应:根据反应历程不同分为亲电加成、亲核加成和游离基加成。
亲电加成:由亲电试剂的进攻而进行的加成反应。
要求掌握不对称烯烃进行亲电加成反应时所遵循的马氏规则,即试剂中带正电核的部分加到含氢较多的双键碳原子上,而负性部分加到含氢较少的双键碳原子上。
烯烃加卤素、卤化氢、硫酸、次卤酸、水,炔烃加卤素、卤化氢、水以及共轭双烯的1,2和1,4加成都是亲电加成反应。
烯烃进行亲电加成反应时,双键上电子云密度越大,反应越容易进行。
亲核加成:由亲核试剂进攻而进行的加成反应。
要掌握亲核试剂的概念、亲核加成反应的历程(简单加成及加成─消除)、不同结构的羰基化合物进行亲核加成反应的活性顺序及影响反应活性的因素。
羰基化合物与氰氢酸、亚硫酸氢钠、醇、格氏试剂、氨及氨衍生物的加成都是亲核加成反应。
羰基化合物进行亲核加成反应的活性顺序为:HCHO>CH3CHO>RCHO>C6H5CHO>CH3COCH3>RCOCH3>C6H5COCH3>C6H5COC6H5自由基加成:由自由基引发而进行的加成反应。
烯烃在过氧化物存在下与溴化氢进行的加成是自由基加成。
不对称烯烃与溴化氢进行自由基加成时得到反马氏规则的产物,即氢加到含氢较少的双键碳原子上。
加成反应除上述三种类型之外,还有不饱和烃的催化氢化,共轭二烯的双烯合成等。
消除反应从一个化合物分子中脱去较小分子(如H2O、HX、NH3)而形成双键或三键的反应叫消除反应。
卤代烃脱卤化氢和醇脱水是重要的消除反应。
卤代烃脱卤化氢:卤代烃的消除反应是在强碱性条件下进行。
不同结构的卤代烃进行消除反应的活性顺序为:三级>二级>一级。
要掌握卤代烃进行消除反应时所遵循的查依采夫规则,当卤代烃中不只含有一个β碳时,消除时脱去含氢少的β碳上的氢原子,或者说总是生成双键碳上连有烃基较多的烯烃,亦即仲卤代烷和伯卤代烷发生消去反应时, 主要生成双键上连接烃基最多的烯烃。
高中化学奥赛培训教程全集---之有机化学

黄冈中学化学奥赛培训教程系列(精美word 版)有机化学第一节 有机化学基本概念和烃1、下列构造式中:①指出一级、二级、三级碳原子各一个. ②圈出一级烷基、二级烷基、三级烷基各一个.CH 3CCH 2CH 3CH 3C CHCH 3CH 3CH 3CHCH 2CH 3CH 3解析:↓1℃2℃3℃↑↑↑三级烷基三级烷基一级烷基CH 3CH 3CHCH 3CH 3CH 3CH 3CH 2CCH 3CCH CH 2CH 32、已知下列化合物的结构简式为:(1)CH 3CHClCHClCH 3 (2)CH 3CHBrCHClF (3)CH 3CHClCHCH 2CH 3CH 3分别用透视式、纽曼式写出其优势构象。
解析:用透视式和纽曼式表示构象,应选择C 2—C 3间化学键为键轴,其余原子、原子团相当于取代基。
这四个化合物透视式的优势构象为(见图)其纽曼式的优势构象见图3、(2000年广东省模拟题)用烃A分子式为C10H16,将其进行臭氧化后,水解得到HCHO 和A催化加氢后得烃B,B化学式为C10H20,分子中有一个六元环,用键线式写出A,B的结构。
解析:从A催化加氢生成的B的化学式可推知,原A分子中有两个C=C键和一个六元环。
从水解产物可知,C1与C6就是原碳环连接之处HCHO的羰基,只能由C3支链上双键臭氧化水解生成.所以A的结构为,B的结构为.4、下列化合物若有顺反异构,写出异构体并用顺、反及E、Z名称命名。
5、(河南省98年竞赛题)写出符合C6H10的所有共轭二烯烃的异构体,并用E—Z命名法命名.解析:6、用化学方法鉴别下列化合物:CH3CH2CH2CH3,CH3CH2CH=CH2,CH3CH2C≡CH.解析:(1)用Br2,CH3CH2CH=CH2与CH3CH2C≡CH可褪色,CH3CH2CH2CH3不反应。
(2)用[Ag(NH3)2]+溶液,CH3CH2C≡CH可生成白色沉淀,CH3CH2CH=CH2不反应。
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有机化学实验操作技能培训有机化学实验基础知识1.化学试剂的规格根据国家和有关部门颁布的标准,化学试剂按其纯度和杂质含量的高低分为四个等级(表1-1)。
优级纯(一级)试剂,又称保证试剂,杂质含量最低,纯度最高,适用于精密的分析及研究工作。
分析纯(二级)及化学纯(三级)试剂,适用于一般的分析研究及教学实验工作。
实验试剂(四级),只能用于一般性的化学实验及教学工作。
表1-1化学试剂的级别级别一级二级三级四级中文名优级纯分析纯化学纯实验试剂英文标志GR AR CP LR标签颜色绿色红色蓝色棕色或黄色除上述四种级别的试剂外,还有适合某一方面需要的特殊规格试剂,如“基准试剂”、“色谱试剂”、“生化试剂”等,另外还有“高纯试剂”,它又细分为“高纯”、“超纯”、“光谱纯”等。
2.气体钢瓶气体钢瓶是储存压缩气体或液化气的高压容器。
实验室常用它直接获得各种气体。
钢瓶是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱型容器。
器壁很厚,一般最高工作压力为15MtPa。
钢瓶口内外壁均有螺纹,以连接钢瓶启闭阀门和钢瓶帽。
瓶外还装有两个橡胶制的防震圈。
钢瓶阀门侧面接头具有左旋或右旋的连接螺纹,可燃性气体为左旋,非可燃性及助燃气体为右旋。
各种高压气体钢瓶外表都涂上特定颜色的油漆以及特定颜色的标明气体名称的字样(见表1-2)。
表1-2高压气体钢瓶及字样颜色气体名称(及字样)钢瓶外表颜色字样颜色气体名称(及字样)钢瓶外表颜色字样颜色氧天蓝色黑色氯气草绿色白色氢绿色红色二氧化碳黑色黄色氮黑色黄色纯氩灰色绿色压缩空气黑色白色乙炔白色红色氨黄色黑色石油气体灰色红色蒸馏与分馏1.蒸馏(1)什么是沸点:每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P 蒸=P 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。
如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。
根据蒸馏所测定的沸程,可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:①分离和提纯液态有机物。
②测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2.分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。
对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。
虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。
在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由一次变为多次。
简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。
当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。
冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。
如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。
分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
3.仪器安装要点(1)蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。
通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。
加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
(2)冷凝管的选择蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。
若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
(3)以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。
在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
(4)温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
(5)冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
(6)仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。
无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
(7)常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。
用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
(8)接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
4.操作要点(1)通冷却水:加热前,先通冷却水。
冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:①加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。
如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。
如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。
②加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。
当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。
因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴/秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴/2~3秒。
(3)观察沸点及馏分的收集:①蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
②当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。
馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。
③蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5mL,否则易发生事故(瓶碎裂等)。
(4)蒸馏结束:先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。
拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。
减压蒸馏液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的,如果使被蒸馏液体表面上的压力降低,即可降低其沸点。
这种在较低压力下进行的蒸馏操作,就称为减压蒸馏。
减压蒸馏是分离和提纯液态有机物的一种重要方法。
它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。
对于大多数物质而言,当体系压力降低到20毫米汞柱时,沸点比常压下的沸点约降低100~120℃;当减压蒸馏在10~25毫米汞柱之间进行时,大体上压力每相差1毫米汞柱,沸点约相差1℃。
因此当对某有机物进行减压蒸馏时,可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。
这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一定的参考价值。
减压蒸馏装置一般由蒸馏、抽气、保护和测压四部分组成。
蒸馏部分由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接引管和接受器组成。
在克氏蒸馏头带有支管一侧的上口插温度计,另一口可插一根末端拉成毛细管的厚壁玻璃管,毛细管的下端离瓶底约1~2毫米,玻璃管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入体系的空气,使毛细管在减压过程中可起到气化中心的作用。
蒸馏时若要收集不同组分的馏分,则可使用两尾或多尾接引管。
接受器可采用圆底烧瓶、梨形瓶或抽滤瓶(但不能使用锥形瓶或平底烧瓶)。
抽气部分常可使用水泵或油泵。
水泵能达到的最低压力为当时室温下的水蒸汽压。
例如在水温为6~8℃时,水蒸汽压为7~8毫米汞柱;若水温为30℃,则水蒸汽压为31.5毫米汞柱。
油泵的效能取决于油泵的机械结构和油的品质。
用电动机驱动的真空泵一般可将系统内的压力降至5~10毫米汞柱,好的真空泵能降至0.1毫米汞柱。
油泵的结构较为精密,如有挥发性有机溶剂、水或酸性蒸气进入会损坏其结构和降低真空效能,所以必须在蒸馏接引管和油泵之间安装冷却阱和几种吸收塔以保护油泵。
冷却阱的构造如图所示,将其置于盛有冷却剂的广口保温瓶中,冷却剂的选择随需要而定,如冰-水、冰-盐、干冰等。
三个吸收塔从冷阱开始依次装有无水氯化钙、氢氧化钠和石蜡片,用以分别吸收水分、酸性物质和烃类物质。
除此之外,在接引管与冷阱之间还必须接上一个安全瓶,瓶上的两通活塞可以起到调节系统压力和放气的作用。
真空系统的压力通常是通过水银压力计来测定的。
常见的水银压力计有开口式和封闭式两种。
开口式水银压力计两臂汞柱高度之差即为大气压力与系统中压力之差,因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是当时当地的大气压(以毫米汞柱表示,可从气压计读得)减去这一汞柱差。
封闭式水银压力计两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。
在有机实验室里,有时还可以采用搅拌减压蒸馏的方法,与上述的毛细管减压蒸馏法相比,操作更为简便。
它是通过向蒸馏瓶中加入搅拌磁子,利用磁子搅拌达到被蒸馏液体受热均匀以避免暴沸。
操作时,在蒸馏前先开动搅拌,在蒸馏结束后再关闭搅拌即可。
有条件的实验室里,经常可以看到真空旋转蒸发仪。
真空旋转蒸发仪实际上就是减压蒸馏器,实验室经常利用它进行液体浓缩和低沸点溶剂的回收等操作。
图减压蒸馏装置安全瓶冷却阱真空计吸收塔缓冲瓶图减压蒸馏油泵保护装置水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏是分离和纯化有机物质的常用方法,通过水蒸汽蒸馏可以实现液-液分离或液-固分离。
但被提纯或分离的物质必须具备以下条件:①不溶于水或难溶于水;②与水一起沸腾时不发生化学变化或反应;③在100℃左右该物质蒸气压至少在10毫米汞柱以上。
水蒸汽蒸馏常用于下列几种情况:①在常压下进行简单蒸馏易发生分解的高沸点有机物;②含有较多固体混合物,而用简单蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离;③混合物中含有大量树脂状物质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法难以分离。
水蒸汽蒸馏装置是由水蒸汽发生器和简单蒸馏装置两部分组成。
水蒸汽发生器可以用金属制成,也可用圆底烧瓶代替,发生器的上口通过塞子插入一根长玻璃管,管子的下端接近烧瓶底部,当烧瓶内汽压太大时,水可沿着玻管上升,以调节内压,所以此管可以起到安全管的作用。