有机化学实验的基本操作(可编辑)
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。
2．标准磨口仪器的使用及维护。
3．常用仪器的选择及正确装卸。
4．熔点及沸点的测定。
5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8．固体物质的重结晶及升华。
9．各种过滤方法。
10．液体物质及固体物质的干燥。
11．加热及冷却。
12．机械搅拌。
13．液体物质的折光率测定。
14．旋光度的测定。
15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16．理化手册及工具书的查阅及训练。
17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法
有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法有机化学作为化学的重要分支，研究碳元素化合物的结构、性质以及它们之间的变化规律。
在有机化学领域中，有机化合物的合成与实验操作是非常重要的一环。
本文将整理一些有机化学的基础知识点，并介绍有机化学实验技术与操作方法。
一、有机化学基础知识点1. 有机化合物的命名在有机化学中，为了方便识别和描述化合物，需要对其进行命名。
有机化合物的命名方法主要包括系统命名法（根据化合物结构和功能团进行命名）、常用名称命名法（根据化合物的常用名称进行命名）和简化名称命名法（根据化合物的结构特征进行命名）等。
2. 有机化合物的结构有机化合物的结构包括分子式、结构式和立体结构等。
分子式用元素符号表示化合物组成，结构式用化学键表示分子内原子的连接关系，立体结构则描述了化合物中原子或基团的空间排列方式。
3. 有机反应的机理有机反应的机理是指反应的具体步骤和反应物之间的关系。
有机反应可以分为加成反应、消除反应、取代反应和重排反应等。
了解有机反应的机理对于预测和控制反应过程具有重要意义。
二、有机化学实验技术与操作方法1. 实验室基本操作在进行有机化学实验时，需要掌握实验室基本操作技能，如准确称量固体或液体试剂、配制溶液、进行过滤和结晶等。
此外，还要注意实验室安全，并正确使用实验室常见的仪器和玻璃器皿。
2. 反应体系的选择在有机化学实验中，选择适当的反应体系非常重要。
不同的反应条件和溶剂选择会影响反应的速度和产率。
合理选择反应条件可以提高实验的效果，并减少不必要的浪费。
3. 合成有机化合物的常用反应有机化合物的合成有多种方法，常用的反应有：取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。
通过了解这些反应的原理和应用条件，可以有针对性地选择适合的反应进行有机化合物的合成。
4. 色谱分析技术色谱是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。
通过合理选择和运用色谱技术，可以有效地对混合物进行分离和鉴定。
基本有机化学实验
基本有机化学实验本次有机化学实验主要包括以下三个部分：分离染料、酸催化反应和S_N2反应。
一、分离染料实验步骤：1.称取0.5g的混合染料物质，加入50mL乙醇中，并用磁力搅拌器搅拌至充分溶解。
2.将筛网放在吸滤瓶上，倒入第一滴滤液，滤液颜色变浅后，继续倒入滤液直至全部滤完。
3.将滤液分成五份，分别命名为A、B、C、D、E。
4.将五个试管分别装入5mL的水，在试管中加入1mL的A、B、C、D、E五种滤液。
5.观察每个试管中液体的颜色变化。
结果解析：经过上述实验可以分离出混合染料中的不同成分。
通过颜色变化的观察，A滤液为红色，B滤液为橙黄色，C滤液为黄色，D滤液为深绿色，E滤液为深蓝色。
二、酸催化反应实验步骤：1.取1mL的苯甲酸，加入2mL的醇类试剂（乙醇、异丙醇或正丁醇）中；2.向上述混合物中加入一滴浓硫酸，并搅拌20分钟；3.将混合物放入水浴中加热3分钟；4.冷却后，将混合物加入20mL的水中搅拌均匀，利用漏斗和滤纸将产物分离，并用无水氯化钠晶体除去余水。
5.用纸巾吸干过滤纸上的产物，并称取产物的质量。
结果解析：对于不同的醇试剂，观察结果有所不同。
在乙醇试剂中，产生了乙酸苯酯；在异丙醇试剂中，产生了异丙酸苯酯；在正丁醇试剂中，产生了正丁酸苯酯。
实验中用漏斗和滤纸将产物分离并去除余水，得到苯酯产物。
三、S_N2反应实验步骤：1.将1mL苯甲醇溶于3mL烷基卤素中（分别为溴乙烷、溴丙烷、溴丁烷或溴戊烷）。
2.加入氢氧化钾（纯碱）至富碱，搅拌均匀。
3.反应完毕后，将反应物加入150mL无水乙醚中，分别用漏斗和滤纸分离产物，并用无水氯化钠晶体除去余水。
4.用纸巾吸干过滤纸上的产物，并称取产物的质量。
结果解析：本实验中，烷基卤素和苯甲醇进行了S_N2反应，生成了醇类产物。
不同的烷基卤素会导致不同的反应物，同时也会影响生成的产物种类和质量。
实验中使用漏斗和滤纸将产物分离并去除余水，得到醇类产物。
有机化学实验基本操作 (1)
（2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力， 控制蒸馏速度，以1～2滴/秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读 数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定 后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而 且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏 分的沸程。
（2）用量筒量取 量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的 量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量 筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的 试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶 的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖 直后放在桌面上，盖上瓶塞。
冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？
答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。
蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？
答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些 间接加热方式？应用范围如何？
答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易 造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的 分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍 很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加 热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对 沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在 100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘 油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵 油NO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含 有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化， 使用范围为150-500℃。
有机实验基本操作
有机化学实验基本技能问题及简答1、如何查阅有机化合物的物理常数？答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。
通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。
另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。
主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。
2、简述使用小台秤的注意事项？答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。
在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。
如果不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。
称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。
为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。
加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。
称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。
3、有机化学反应加热有哪些方法？答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。
否则仪器容易受热不均匀而破裂。
如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。
（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。
如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。
如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。
（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。
油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。
容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。
有机化学常用操作介绍
常见有机溶剂间的共沸混合物压力单位换算表注：毫米水柱是指4摄氏度状态的水柱高度，毫米汞柱是指0摄氏度状态的水柱高度。
实验室常用酸、碱的浓度试剂名称密度（20℃）g/ml 浓度mol/L 质量分数浓硫酸 1.84 18.0 0.960 浓盐酸 1.19 12.1 0.372 浓硝酸 1.42 15.9 0.704 磷酸 1.70 14.8 0.855 冰醋酸 1.05 17.45 0.998 浓氨水0.90 14.53 0.566 浓氢氧化钠 1.54 19.4 0.505一些溶剂与水形成的二元共沸物用于有机溶剂的中等强度的干燥剂有机化合物的鉴别在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。
有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。
分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。
分离是将混合物中的各个组分一一分开。
在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。
提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。
鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。
如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。
在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1）化学反应中有颜色变化（2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3）反应产物有气体产生（4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。
本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。
一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。
有机化学实验
实验绝对无水乙醇的制备一、实验目的1. 了解绝对无水乙醇的制备方法及原理。
2. 学习无水操作的基本方法，巩固回流、蒸馏等基本操作。
二、实验原理在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。
有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。
由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。
若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。
使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。
三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，尾接管等⑵药品工业乙醇，99.5％乙醇，镁条，碘，金属钠，无水硫酸铜等。
四、实验装置图9-1五、实验操作1. 无水乙醇（99.5%）的制备在500 mL圆底烧瓶中，放置200 mL95%乙醇和50 g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。
下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接干燥管（装有无水氯化钙），水浴回流加热2-3 h，稍冷后取下冷凝管，改为蒸馏装置。
蒸去前馏分后，用干燥的抽滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接氯化钙干燥管。
水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
2. 绝对无水乙醇（99.95%）的制备①用金属镁制取: 在50 mL的圆底烧瓶中，放置0.3 g干燥纯净的镁屑，5mL99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加无水氯化钙干燥管。
在沸水浴或用火直接加热使达到沸腾，移去热源，立刻加入几粒碘（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需要加热；如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的讲，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。
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有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
由于砂子对热的传导能力较差,散热快,所以容器底部的砂子要薄一些,容器周围的砂层要厚一些。
尽管如此,砂浴的温度仍不易控制,所以使用较少。
(5)空气浴沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。
最简单的空气浴可用如下方法制作:取空的铁罐一只,罐口边缘剪光后,在罐的底层打数行小孔,另将圆形石棉片(直径略小于罐的直径)放入罐中,使其盖在小孔上,罐的周围用石棉布包裹。
另取直径略大于罐口的石棉板一块(厚约 2~4mm),在其中挖一个洞 (洞的直径接近于蒸馏瓶或其他容器颈部的直径),然后对切为二,加热时用以盖住罐口。
使用时将此空气浴放置在铁三角架上,用灯焰加热即可。
注意蒸馏瓶或其他容器在罐中切勿触及瓶底,其正确位置如图2.1所示。
图2.1 空气浴(6)电热套电热套是一种较好的热源,它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器,有控温装置可调节温度。
由于它不是明火加热,因此,可以加热和蒸馏易燃有机物,也可加热沸点较高的化合物,适应加热温度范围较广。
电热套使用时大小要合适,否则会影响加热效果。
此外,还可以采用其他方法进行加热。
如蒸馏低沸点溶剂时,可以用250W 的红外灯加热。
将物质高温加热时,也可以使用熔融的盐。
2.1.2 冷却方法在实验中有些反应的中间体在室温下是不稳定的,必须在低温下进行;有的为放热反应,常产生大量的热,使反应难以控制。
有些化合物的分离、提纯要求在低温下进行。
通常根据不同的要求,选用合适的冷却技术。
(1)自然冷却热的液体可在空气中放置一定时间,任其自然冷却至室温。
(2)冷风冷却和流水冷却当实验需要快速冷却时,可将盛有溶液的器皿放在冷水流中冲淋或用鼓风机吹风冷却。
(3)冷冻剂冷却要使反应混合物的温度低于室温时,最常用的冷冻剂是冰或冰和水的混合物,由于后者能和器壁接触得更好,因此它的冷却效果要比单用冰好。
若需要把反应混合物冷却到0℃以下时,可用冰盐溶液,如100g 碎冰和3OgNaCl混合物,温度可降至-20℃。
液氨也是常用的冷却剂,温度可达-33℃。
将干冰 (固体二氧化碳)与适当的有机溶剂混合时,可得到更低的温度。
与乙醇的混合物可达到-72℃,与乙醚、丙酮或氯仿的混合物可达到-78℃。
液氮可冷至-188℃。
注:必须指出,温度低于-38℃时,不能用水银温度计,应改用装有有机液体的低温温度计。
2.2 物质的干燥方法除去固体、液体或气体中所含的少量水分和有机溶剂的操作过程叫干燥。
许多化学实验必须在无水条件下进行,这就要求所用的原料、溶剂和仪器都要干燥,实验过程中还要防止空气中的水气进入反应器, 否则将影响产品的质量和产率。
有机化合物在蒸馏前必须进行干燥,以防加热使某些化合物发生水解,或与水形成共沸混合物。
测定化合物的物理常数,对化合物进行定性、定量分析,利用色谱、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法对化合物进行结构分析和测定,都必须使化合物完全处于干燥状态,才能得到正确的结果。
2.2.1 基本原理干燥方法分为物理方法和化学方法。
物理方法有自然晾干、烘干、真空干燥、分馏、共沸蒸馏及吸附等。
此外,离子交换树脂和分子筛也常用于脱水干燥。
离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和有机物的高分子聚合物。
分子筛是多种硅铝酸盐晶体。
因为它们内部都有许多空隙或孔穴,可以吸附水分子。
加热后,又可释放出水分子,故可反复使用。
化学方法是用干燥剂来进行脱水。
干燥剂按其脱水作用可分为两类:第一类能与水可逆地生成水合物,如氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等;第二类与水反应后生成新的化合物,如金属钠、五氧化二磷等。
实验室应用较广的是第一类干燥剂。
2.2.2 液体的干燥(1)利用分馏或共沸混合物去水对于不与水生成共沸混合物的液体有机物,例如甲醇和水的混合物,由于沸点相差较大,用分馏即可完全分开。
有时可以利用某些有机物与水形成共沸混合物的特性,向待干燥的有机物中加入另一有机物,利用此有机物与水形成最低共沸物的性质,在蒸馏时逐渐将水带出,从而达到干燥的目的。
例如,工业上制备无水乙醇的方法之一就是将苯加入95%的乙醇中,利用乙醇、水和苯三者形成共沸混合物的特性经共沸蒸馏将水带出去。
(2)使用干燥剂脱水①干燥剂的选择干燥液体时,一般是将干燥剂直接投入其中。
因此要求干燥剂不能与被干燥的液体发生化学反应,不能溶解于被干燥液体中。
例如酸性物质不能用碱性干燥剂。
有的干燥剂能与某些待干燥的物质形成络合物, 如氯化钙易与醇、胺及某些醛、酮形成络合物;氧化钙、氢氧化钠等强碱性干燥剂能催化某些醛、酮的缩合及氧化等反应,使酯类发生水解反应等,故不能用来干燥这些物质。
选择干燥剂时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥性能。
吸水容量是指单位质量的干燥剂所吸收的水量。
吸水容量越大,干燥剂吸收水分越多。
例如硫酸钠最多能形成10个结晶水的水合物,其吸水容量为1.25;氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物,其吸水容量为0.97,所以硫酸钠的吸水容量大。
干燥效能是指达到平衡时被干燥液体的干燥程度。
对于形成水合物的无机盐干燥剂,常用吸水后结晶水的蒸气压表示。
干燥剂吸水形成水合物是一个平衡过程,形成不同的水合物平衡时有不同的水蒸气压,水蒸气压越大,干燥效果越差。
干燥含水量较多而又不易干燥的化合物时,常先用吸水容量较大的干燥剂除去大部分水分,然后再用干燥效能较强的干燥剂除去残留的微量水分。
选用时还应注意干燥剂的干燥速度和价格等因素。
常用干燥剂的性能和应用范围见表2-1:表2.1 常用干燥剂的性能和应用范围干燥剂吸水作用吸水容量干燥效能干燥速度应用范围氯化钙形成CaCl2?nH2On1,2,4,6 0.97(以CaCl2?6H2O计) 中等较快,但吸水后表面为薄层液体所盖,故放置时间要长些为宜。
能与醇、酚、酰胺及某些醛、酮形成络合物。
工业品中可能含氢氧化钙,故不能用来干燥酸类。
硫酸镁形成MgSO4?nH2On1,2,4,5,6,7 1.05(以MgSO4?7H2O计) 较弱较快中性,应用范围广,可代替CaCl2,并可用以干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物。
硫酸钠Na2SO4?10H2O 1.25 弱缓慢中性,一般用于有机液体的初步干燥。
硫酸钙2CaSO4?H2O 0.06 强快中性,常与硫酸镁(钠)配合,作最后干燥之用。
碳酸钾K2CO3?1/2H2O 0.2 较弱慢弱碱性,用于干燥醇、酯、酮、胺及杂环等碱性化合物,不能用于干燥酸、酚及其他酸性化合物。
氢氧化钾(钠) 溶于水 ? 中等快强碱性,用于干燥胺、杂环等碱性化合物,不能用于干燥醇、酯、醛、酮、酸、酚等。
金属钠Na+ H2O NaOH+1/2H2 ? 强快限于干燥醚、烃类中痕量水分。
用时切成小块或压成钠丝使用。
氧化钙CaO+H2OCa(OH)2 ? 强较快适于干燥低级醇类。
五氧化二磷P2O5+ 3H2O 2H3PO4 ? 强快,但吸水后表面为粘浆覆盖,操作不便。
适于干燥醚、烃、卤代烃、腈等中的痕量水分。
不适用于醇、酸、胺、酮等。
分子筛物理吸附约0.25 强快适用于各类有机化合物的干燥。
②干燥剂的用量可根据干燥剂的吸水容量和水在液体中的溶解度来估算干燥剂的用量。
由于在萃取或水洗时,难以把水完全分净,因此一般情况下,干燥剂的实际用量都大于理论值。
另外,对于极性物质和含亲水性基团的液体化合物,干燥剂需过量一些。
但干燥剂的用量不宜过多,因干燥剂表面会吸附部分产品,造成产品的损失。
由于液体中的水分含量不等,干燥剂的质量、颗粒大小和干燥时的温度不同,以及干燥剂也可能吸收一些副产物等,因此很难规定干燥剂的具体用量,大体上说,每10mL液体约需0.5~1g干燥剂。
③实验操作将被干燥液体的水分尽可能分离干净,分液时若有一些絮状物,宁可弃掉。
将液体放于一个干燥的锥形瓶中,先加入少量干燥剂,塞好塞子,振摇锥形瓶,如果干燥剂已附着在瓶底并粘结在一起,说明干燥剂用量不够,应再添加一些,直到瓶中明显看到松动的干燥剂颗粒,再放置一段时间(至少半小时)。
有时,加入干燥剂后会出现少量水层,这时应小心地用滴管吸去水层,再加入新的干燥剂。
应当注意,加入干燥剂后液体由浑浊变澄清并不说明该液体已经干燥。
透明与否,与化合物在水中的溶解度有关。
块状干燥剂如氯化钙,使用时应破碎成黄豆大小的颗粒,颗粒太大则表面积小,吸水缓慢;颗粒太小则会吸附较多液体,且难以过滤分离。
干燥剂吸水形成水合物的过程是个可逆过程,高温时水合物会失水,降低干燥性能。
因此,蒸馏前必须把干燥剂滤掉。
某些干燥剂(如金属钠、五氧化二磷)与水生成比较稳定的产物,有时不必过滤,可直接进行蒸馏。
2.2.3 固体的干燥固体物质的干燥,主要是除去残留在固体上的少量低沸点溶剂,如水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。
(1)自然晾干自然干燥适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体。