有机化学实验常见操作及原理
有机化学实验-色谱法
4.干法装柱和湿法装柱
干法装柱：固定相通过干燥的玻璃漏斗连续而缓慢地加入洗 净干燥的色谱柱中，再将溶剂用滴管沿柱壁加入，直至下方 放置容器中接收到液体。 湿法装柱：将用溶剂和固定相调成的糊状物一次性快速导入 洗净干燥的色谱柱中，吸附剂在溶剂中慢慢下沉。
注意事项： 1. 装柱过程中，用洗耳球或玻璃棒轻轻敲击色谱柱，使填料均匀； 2. 柱内液面必须保持高于固定相的高度； 3. 固定相的顶部不能形成斜面或凹凸不平； 4. 固定相上方需始终保持一定量的溶剂。
实验四 色谱法
二、实验原理
2.吸附剂的选择
吸附剂吸附能力大小常用“活性”来表示。
颗粒大小：颗粒越小，活性越大，分离效果
相关因素
越好，洗脱速率越慢；
含水量：含水量较大存在失活可能；
常用吸附剂：氧化铝、硅胶等。
3.容器的选择
根据被分离样品量的大小等因素，色谱柱 的长短粗细也会影响分离效果。
实验四 色谱法
2、加氧化铝
用玻璃漏斗辅助加入，加完后轻轻抽出玻璃棒，用洗耳球或 玻璃棒轻轻敲击柱侧面，直至氧化铝不再沉降。
3、压柱子
油泵抽气或其它方法压柱子,确保氧化铝压实,以防氧化铝中 残留气体导致装柱失败。
实验四 色谱法
四、实验操作步骤
步骤二、加洗脱剂(淋洗剂)
95%乙醇冲洗柱子，适当多加些洗脱剂，延长走柱子的时间，以充分赶 走气泡，达到平衡状态。
1.洗脱剂的选择
极性化合物 → 极性溶剂 非极性化合物 → 非极性溶剂
常用流动相极性： 石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙 烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝 基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚 ＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈 ＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水
有机化学实验的基本操作(可编辑)
有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
有机化学实验..
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
高中化学有机实验教案
高中化学有机实验教案
实验目的：通过甲酸和苯醛在碱性条件下的缩合反应，合成苯甲醇；掌握醛的缩合反应制备醇的实验方法；加深对有机化合物合成反应的理解。
实验原理：甲酸和苯醛在碱性条件下可以通过缩合反应生成苯甲醇。
实验器材与试剂：
1. 烧杯
2. 搅拌棒
3. 试管
4. 反应管
5. 分液漏斗
6. 手套、护目镜
7. 甲酸、苯醛、氢氧化钠溶液
注意事项：
1. 实验涉及有机化合物，应注意防护措施，穿戴手套和护目镜。
2. 操作过程中应小心，避免溶液溅到皮肤上。
实验步骤：
1. 在烧杯中加入甲酸和苯醛，按1:1的比例混合。
2. 将氢氧化钠溶液慢慢滴入混合溶液中，同时用搅拌棒搅拌。
3. 反应产生苯甲醇，并沉淀在溶液中。
4. 将溶液通过分液漏斗分离，得到苯甲醇。
实验结果：实验产物为苯甲醇，其外观为白色固体。
实验评价：通过该实验，学生可以学习有机化合物的合成反应方法，培养实验动手能力和化学实验分析能力。
同时，深化对有机化学知识的理解和应用。
有机化学实验实验五 菠菜色素的提取和薄层色谱
片载玻片用肥皂水和水洗涤干净，再用碎滤纸吸干玻片上的水
分，然后将其重叠在一起，用手夹住片的上端，慢慢浸入已调
好的浆液浸涂2s左右（上端留一些不浸涂），然后缓慢地将载 玻片从浆液中取出，要求版面均匀平滑，载片边缘上的浆料用 抹布轻轻地擦去，小心将两片分开，放在磁盘中。待浆料自然 干燥后放入烘箱，在105～110℃下活化，约30min就制成了薄层
见下图所示。 第二块板重复做一次，选择较好的一块板进行测量Rf值。
溶剂前沿 斑点 d溶剂 d斑点 点样线 原斑点
影响Rf值的因素很多，如样品的结构、吸附剂和展开剂的性 质、温度以及薄层板的质量等。当这些条件都固定时，化合物
的比移值Rf是一个特性常数。但由于实验条件容易改变而不易
固定，因此在鉴定一个具体化合物，经常采用与已知标准样 品对照的方法。
剂）、硅胶G（含黏合剂）和硅胶HF（含荧光物质，可在 紫外光下观察）等。氧化铝同样也可分为以上几种类型。
展开剂（流动相）：也称洗脱剂，在色谱过程中起到将吸附
在固定相上的样品洗脱的作用。 选择展开剂时应考虑样品的极性、溶解度和吸附剂的活性 等因素。展开剂的极性越大，对化合物的解吸附（洗脱）能力 就越大，即Rf值就越大。如选用一种溶剂（展开剂）后发现其
样品成分的Rf值都比较大，则可换用一种极性较小的展开剂，
也可在原展开剂中加入一种极性较小的溶剂。展开剂的洗脱能 力按下列次序递增：已烷，四氯化碳，甲苯，苯，二氯甲烷， 氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，丙醇，乙醇，甲醇，水。
2、比移值的计算 Rf值计算如下：
Rf＝d斑/d剂＝物质所移动的距离/溶剂前沿移动的距离
（4）展开 将展开剂倒入展开瓶或合适的广口瓶中，使液面 在样点的下方，不要接触到样点，否则样点会被溶入展开剂中无 法进行展开。 将薄层板小心斜放在展开瓶中盖好盖，观察展开剂通过毛细管 作用沿板上行。此时溶剂上行很快，必须留心观察。当展开剂上 行至距离涂层顶端约5mm时，将板小心取出，用铅笔做好溶剂前 沿的位置记号。样点各组分随展开剂上行同时被展开在各个部位 而形成各个有色斑点，取斑点的中心位置做好记号。如果斑点没 有颜色就用显色法使斑点显示出来。一种是在色谱缸中或密闭的 容器中放入几粒碘，把展开后的薄层板放入，待斑点明显时取出 做好记号。另一种是带有荧光的硅胶可用紫外灯照射观察斑点。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
重点有机化学实验汇总
实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH34H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时，向反应中加NaHSO3的目的是什么？3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N+O2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO3(浓)H2OH2SO4NO2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
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你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。
同时，还要弄清为什么要这样做。
下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗?1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。
（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。
）2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。
（防止装置漏气造成不必要的后果。
）3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。
（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。
）4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。
（防止氢气不纯．点燃时爆炸。
）5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。
（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。
）6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。
再收集H2，检验其纯度。
（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。
）7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。
（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。
）8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。
）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。
（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。
）10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。
（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。
）11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。
称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。
（防止天平受到污染和损坏。
）12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。
（若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。
）13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。
（减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌）14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。
给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。
（防止容器受热不均而炸裂。
）15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。
再用水冲洗干净。
（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。
）实验基本操作应注意的问题一、注意左右1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。
2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。
二、注意上下1．收集气体时，如果气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量29时．则用向上排空气法；如果气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量29时，则用向下排空气法。
2．连接装置时按“先下后上，先左后右”的顺序连接，拆卸时顺序相反。
三、注意先后1．用托盘天平称量物品时，先调平，后称量；添加砝码时，先放质量大的珐码．后加质量小的砝码；称量一定量固体药品时，先加砝码、调游码。
后加药品；称量未知固体药品质量时．先放药品，后加砝码、调游码。
2. 制取气体时．先检查装置的气密性。
后装药品。
3．用排水法收集气体时，反应结束后，先将导气管从水中取出。
后熄灭酒精灯。
4．点燃可燃性气体时，先检验气体的纯度。
后点燃。
5．用H2或CO还原氧化铜时，先通H2后加热；实验结束时，先停止加热．后停止通H2。
6．检验多种气体时。
先检验水蒸气, 后检验其他气体。
7．除去多种杂质气体时。
先除其他气体．后除水蒸气。
8．稀释浓硫酸时．先在容器中加水。
后慢慢倒入酸。
四、注意长短1.洗、贮气装置中导气管的使用：洗气时导管“长进短出”；贮气和量气时导管“短进长出”2．制取气体时，导气管伸入发生器内要短，便于导出气体。
排气法收集气体时，导气管伸入集气瓶内要长，便于排尽空气收集到较纯净的气体。
排水法收集气体时，导管伸入收集容器内要短。
3．做氢气还原氯化铜实验时．插入大试管中的导管要长, 直到管底，以排尽空气。
五、注意内外1．过滤时，漏斗下端管口要紧贴容器内壁。
不能在容器口外。
2．使用胶头滴管滴加试剂时，滴管应在容器口上方垂直悬空。
不能伸入容器内。
3．酒精灯的外焰温度最高，内焰温度较低。
焰心温度最低；给物质加热时．应用外焰部分。
六、注意多少1．实验时，没指明药品用量。
对于固体一般只需盖满试管底部；对于液体，只需取1mL-2mL。
2．酒精灯中添加酒精量不能超过其容积的2/3；加热时, 试管中液体不得超过其容积的1/3。
3．除去一种气体中的另一种杂质．所选用试剂要足量；除去溶液中的另一种杂质，选用试剂要适量。
[技术交流] 检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析一、玻璃仪器洗涤方面的差错1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。
在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。
以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。
2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。
必然引起试剂间的交替污染。
从而影响检验结果的准确性。
3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。
二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。
在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。
事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。
应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。
实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。
2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。
3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。
4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)。
温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。
因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。
使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。
这样一来便错误百出。
因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。
使活塞转动。
而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。
操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。
再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。
不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。
一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。
实际工作中，有人就不注意这方面的误差。
有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差2.不按规则正确使用容量瓶。
容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。
但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。
配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。
3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。
有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。
一般每半年校正一次。
4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。
通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。
随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。
这样引起杂质或式量变化导致错误。
.取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。
2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。
导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。
3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。
滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。
4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。