最新有机化学实验常见操作及原理

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高中有机化学实验大全

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高中有机化学实验大全高中有机化学实验大全:掌握实验技巧,探索分子世界有机化学是一门基于分子结构的科学,其中的实验操作对于理解理论知识至关重要。

本文将为大家详解高中有机化学实验大全,让大家掌握实验技巧,探索分子世界。

一、实验基本操作1、容量瓶的使用在实验中,我们常常需要准确配制溶液。

容量瓶是用于精确配制溶液的仪器,其主要由瓶颈、瓶肩和瓶底三部分组成。

使用容量瓶时,需注意以下几点:(1)使用前必须检查容量瓶是否完好,有无裂纹或破损;(2)为了避免误差,需要用吹洗法加水至刻度线;(3)配制前后需要用溶液清洗容量瓶。

2、蒸馏操作蒸馏是一种分离液体混合物的方法。

在蒸馏操作中,我们需要注意以下几点:(1)检查蒸馏装置是否安装正确,避免漏气;(2)正确测量待蒸馏液体的体积;(3)控制加热速度,以防止暴沸;(4)收集蒸馏液体的试管应该预先冷却。

二、实验案例解析1、烷烃的制备实验目的:通过卤代烃与金属钠反应制备烷烃。

实验步骤:(1)在干燥的试管中加入卤代烃和金属钠,塞上带有蒸馏头的塞子;(2)将试管放入冰水浴中,缓慢加热,蒸馏头滴出液体即为烷烃;(3)收集烷烃,用无水硫酸钠干燥。

2、烯烃的制备实验目的:通过醇脱水制备烯烃。

实验步骤:(1)在干燥的试管中加入醇和氯化钙,加热至回流;(2)将产物冷却,加入适量的氢氧化钠溶液;(3)再加入少量氯化镁,然后加热至沸;(4)将产物冷却,用硝酸酸化,收集产生的气体。

三、实验总结与建议通过以上实验操作和案例解析,我们可以得出以下结论和建议:1、实验操作需要严格按照规程进行,注意安全;2、准确掌握实验仪器的使用方法,保证实验结果的准确性;3、在实验过程中,需要注意观察和记录实验现象,分析实验结果;4、提高实验技能需要不断实践和积累,建议多参与实验,加深对有机化学的理解。

总之,高中有机化学实验是学习化学的重要组成部分。

通过实验操作,我们可以更深入地理解有机化学的理论知识,掌握实验技巧,探索分子世界。

高中化学-有机化学实验整理

高中化学-有机化学实验整理

高中化学-有机化学实验整理高中化学有机化学实验整理在高中化学的学习中,有机化学实验是非常重要的一部分。

通过亲自动手操作实验,我们能够更直观地理解有机化学的概念和原理,培养实验技能和科学思维。

接下来,让我们一起对高中阶段常见的有机化学实验进行整理。

一、乙醇的催化氧化实验实验目的:探究乙醇在铜催化下的氧化反应。

实验用品:乙醇、铜丝、酒精灯、试管、新制的氢氧化铜溶液。

实验步骤:1、将铜丝在酒精灯上加热,观察到铜丝表面由红色变为黑色。

2、迅速将变黑的铜丝插入盛有乙醇的试管中,反复多次。

可以观察到黑色的铜丝重新变为红色,同时闻到有刺激性气味的物质产生。

3、向试管中加入新制的氢氧化铜溶液并加热,观察到有砖红色沉淀生成。

实验原理:乙醇在铜的催化作用下被氧化为乙醛,铜则被还原为氧化铜。

氧化铜又被乙醇还原为铜。

化学反应方程式为:2CH₃CH₂OH+ O₂ → 2CH₃CHO + 2H₂O ;CH₃CHO + 2Cu(OH)₂+NaOH → CH₃COONa + Cu₂O↓ + 3H₂O二、乙酸乙酯的制备实验实验目的:制备乙酸乙酯并了解酯化反应的原理。

实验用品:乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、酒精灯、铁架台(带铁圈)、蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。

实验步骤:1、在蒸馏烧瓶中加入乙醇、乙酸和浓硫酸,混合均匀。

2、加热蒸馏烧瓶,使反应混合物保持微沸状态,将生成的乙酸乙酯蒸气经冷凝管冷却后收集在接受器中。

3、向收集到的乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液,振荡、静置,分层后分液,得到较纯净的乙酸乙酯。

实验原理:乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,化学反应方程式为:CH₃COOH + C₂H₅OH ⇌CH₃COOC₂H₅+ H₂O实验注意事项:1、浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂,但浓硫酸的量不能过多,否则会导致副反应的发生。

2、向反应混合物中加入试剂的顺序是乙醇、浓硫酸、乙酸,不能颠倒。

3、加热时温度不能过高,要保持在 170℃左右,防止乙醇和乙酸大量挥发,以及发生副反应生成乙醚。

有机化学实验的基本操作(可编辑)

有机化学实验的基本操作(可编辑)

有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。

另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。

实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。

必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。

因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。

同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。

为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。

(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。

加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。

(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。

将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。

对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。

若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。

(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。

用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。

油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。

固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。

甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。

植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。

硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。

(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。

将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。

最新人教版有机化学(选修5)实验及知识点

最新人教版有机化学(选修5)实验及知识点

⑤要加入碎瓷片(未上釉的废瓷片)防止液体暴沸,使液体平稳沸腾。 ⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的 2/3。
精编知识点
p18:实验 1-2;苯甲酸的重结晶:
重结晶 :将已知的晶体用 冷却等步骤, 再次析出晶
蒸馏水溶解,经过滤、蒸发、 体,得到更纯净的晶体的过程。
【溶剂要求】
①杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去;
p32:实验 2-1:乙炔的实验室制取及性质:
1. 反应方程式: 2. 此实验能否用启普发生器,为何? 不能, 因为 1)CaC2 吸水性强,与水反应剧烈,若用启普发生器,不易控制它 与水的反应; 2)反应放热,而启普发生器是不能承受热量的; 3)反应生成的 Ca(OH)2 微溶于水,会堵塞球形漏斗的下端口。 3. 能否用长颈漏斗?不能。用它不易控制 CaC2 与水的反应。
(二)苯跟溴的取代反应
1. 反应方程式:
精编知识点
如图 2-4
2. 装置中长导管的作用如何?导气兼冷凝 .冷凝溴和苯(回流原理) 3. 所加铁粉的作用如何? 催化剂(严格地讲真正起催化作用的是 FeBr3) 4. 导管末端产生的白雾的成分是什么?产生的原因?怎样吸收和检验?锥形瓶 中,导管为何不能伸入液面下? 白雾是氢溴酸小液滴,由于 HBr 极易溶于水而形成。用水吸收。检验用酸化的 AgNO 3 溶液:加用酸化的 AgNO 3 溶液后,产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面 下是为了防止水倒吸。 5. 将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中 ,有何现象? 水面下有褐色的油状液体(溴苯比水重且不溶于水) 6. 怎样洗涤生成物使之恢复原色? 溴苯因溶有溴而呈褐色,多次水洗或稀 NaOH 溶液洗可使其恢复原来的无色。 7、探究:如何验证该反应为取代反应? 验证卤代烃中的卤素 ①取少量卤代烃置于试管中,加入 NaOH 溶液;②加热试管内混合物至沸腾; ③冷却,加入稀硝酸酸化;④加入硝酸银溶液,观察沉淀的颜色。 实验说明: ①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率, 因为不同的卤代烃水解难易程度 不同。 ②加入硝酸酸化, 一是为了中和过量的 NaOH,防止 NaOH 与硝酸银反应从而对 实验现象的观察产生影响;二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。

大学部分常见有机化学实验

大学部分常见有机化学实验

实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。

本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。

为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。

实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。

1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。

二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。

苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。

反应过程中加入少许锌粉。

锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。

在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。

但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。

(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。

本实验用分馏柱。

一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。

由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。

分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。

为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。

(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。

大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总

大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。

(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。

3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。

有机合成反应的机理与实验操作

有机合成反应的机理与实验操作

有机合成反应的机理与实验操作有机合成反应是有机化学的核心内容之一,它涉及到有机物的合成和转化过程。

了解有机合成反应的机理和实验操作对于有机化学的学习和研究非常重要。

本文将探讨有机合成反应的机理和实验操作,并介绍一些常见的有机合成反应。

一、有机合成反应的机理有机合成反应的机理是指反应过程中发生的化学变化的详细步骤和反应物之间的相互作用。

了解反应机理可以帮助我们预测反应的产物和调控反应的速率。

有机合成反应的机理可以分为几个基本步骤:反应前的活化步骤、反应中的反应步骤和反应后的消除步骤。

1. 反应前的活化步骤在有机合成反应中,反应物通常需要经过某种方式的活化才能参与反应。

常见的活化方式包括酸催化、碱催化、光化学活化等。

活化步骤可以使反应物分子发生构象变化或者增加反应物分子的反应活性,从而促进反应的进行。

2. 反应中的反应步骤反应中的反应步骤是指反应物之间发生的化学反应。

有机合成反应中常见的反应步骤包括取代反应、加成反应、消除反应等。

在取代反应中,一个官能团会被另一个官能团取代,形成新的化学键。

在加成反应中,两个或多个反应物的化学键会发生断裂和形成,形成新的化学键。

在消除反应中,一个官能团会从分子中被去除,形成新的化学键。

3. 反应后的消除步骤反应后的消除步骤是指反应产物的形成和分离过程。

在有机合成反应中,产物的形成通常需要通过结构重排、消除、加成等步骤。

分离产物则需要通过结晶、萃取、蒸馏等方法进行。

二、有机合成反应的实验操作有机合成反应的实验操作是指在实验室中进行有机合成反应时所需的步骤和技术。

实验操作的正确与否直接影响到反应的成功与否以及产物的纯度和收率。

1. 反应条件的选择在进行有机合成反应时,需要选择适当的反应条件,包括温度、溶剂、催化剂等。

温度的选择要根据反应的速率和产物的稳定性来确定。

溶剂的选择要考虑到反应物的溶解性和反应的速率。

催化剂的选择要根据反应的类型和机理来确定。

2. 反应物的准备和配制在进行有机合成反应前,需要准备和配制好反应物。

最新选修5有机化学实验整理篇(含装置-原理-注意事项)

最新选修5有机化学实验整理篇(含装置-原理-注意事项)

有机化学实验一、烃的重要实验1、甲烷的实验室制法醋酸钠和碱石灰(1)反应原料:无水..(2)反应原理:CH3COONa + NaOH Na2CO3 + CH4↑拓展:(3)发生装置和收集装置:发生装置:S + S g (大试管、酒精灯等)收集装置:排水法或向下排空气法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:醋酸钠和碱石灰;①药品为无水..②生石灰可稀释混合物的浓度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同时也减少了固体NaOH 在高温时跟玻璃的作用,防止试管破裂。

此外,NaOH吸湿性强,生石灰还起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。

2、乙烯的实验室制法(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CHCH2OH CH2=CH2↑ + H2O3副反应:2CHCH2OH CH3CH2OCH2CH3+ H2O3C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)发生装置和收集装置:发生装置:l + l g (圆底烧瓶、酒精灯、温度计等)收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意:应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。

②温度计水银球(或液泡)应插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应温度为170℃。

③反应时应迅速升温到170℃。

④为防止加热过程中液体爆沸,应在反应液中加少许碎瓷片。

⑤如控温不当,会发生副反应,是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质,必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后,才能收集到比较纯净的乙烯。

⑥若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忽然记起要加碎瓷片,应先停止加热,冷却到室温后,在补加碎瓷片。

3、乙炔的实验室制法)、水(用饱和食盐水代替)(1)反应原料:电石(主要成分为CaC2(2)反应原理:CaC2 + 2H2O Ca(OH)2 + CH≡CH↑副反应:CaS + 2HO Ca(OH)2 + H2S↑2Ca3P2 + 6H2O 3Ca(OH)2 + 2PH3↑Ca3As2 + 6H2O 3Ca(OH)2 + 2AsH3↑(3)发生装置和收集装置:发生装置:S + l g(广口瓶(或锥形瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)收集装置:排水法(4)尾气处理:点燃法(5)注意事项:①不能用启普发生器制乙炔:a、反应产物Ca(OH)2微溶于水,呈糊状堵塞反应容器,使水面难以升降;b、反应速率快且放出大量的热,会损坏启普发生器。

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你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。

同时,还要弄清为什么要这样做。

下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。

(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。

)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。

(防止装置漏气造成不必要的后果。

)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。

(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。

)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。

(防止氢气不纯.点燃时爆炸。

)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。

(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。

)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。

再收集H2,检验其纯度。

(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。

)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。

(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。

)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。

)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。

(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。

)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。

(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。

)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。

称量易潮解或有腐蚀性的药品,应先将其放入玻璃器皿里.再进行称量。

(防止天平受到污染和损坏。

)12.检查装置的气密性,应先把导管一端浸入水里.再用两手紧贴容器的外壁。

(若先用两手紧贴容器外壁.里面的空气受热膨胀后.再将导管的一端浸在水中.就看不到气泡冒出.以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。

)13.把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时.应先把玻璃管待插人的一端用水湿润.然后稍稍用力转动.使它插人。

(减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦,防止插入时玻璃管被折断,刺破手掌)14.加热玻璃仪器时.若其外壁有水.应在加热前先将其擦拭干净.再进行加热。

给试管内的固体加热.应先进行预热.再把火焰固定在放药品的部位加热。

(防止容器受热不均而炸裂。

)15.试管内若附有不易被水洗净的物质时:对于油脂.应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去.再用水冲洗干净;对于难溶性氧化物或盐,应先用稀盐酸将其溶解。

再用水冲洗干净。

(目的是将难溶性物质转化成可溶性物质.便于用水洗去。

)实验基本操作应注意的问题一、注意左右1.制取气体时.气体发生装置在左,收集装置在右。

2.用托盘天平称量物品时,称量物放左盘,砝码放右盘,即“左物右码”。

二、注意上下1.收集气体时,如果气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量29时.则用向上排空气法;如果气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量29时,则用向下排空气法。

2.连接装置时按“先下后上,先左后右”的顺序连接,拆卸时顺序相反。

三、注意先后1.用托盘天平称量物品时,先调平,后称量;添加砝码时,先放质量大的珐码.后加质量小的砝码;称量一定量固体药品时,先加砝码、调游码。

后加药品;称量未知固体药品质量时.先放药品,后加砝码、调游码。

2. 制取气体时.先检查装置的气密性。

后装药品。

3.用排水法收集气体时,反应结束后,先将导气管从水中取出。

后熄灭酒精灯。

4.点燃可燃性气体时,先检验气体的纯度。

后点燃。

5.用H2或CO还原氧化铜时,先通H2后加热;实验结束时,先停止加热.后停止通H2。

6.检验多种气体时。

先检验水蒸气, 后检验其他气体。

7.除去多种杂质气体时。

先除其他气体.后除水蒸气。

8.稀释浓硫酸时.先在容器中加水。

后慢慢倒入酸。

四、注意长短1.洗、贮气装置中导气管的使用:洗气时导管“长进短出”;贮气和量气时导管“短进长出”2.制取气体时,导气管伸入发生器内要短,便于导出气体。

排气法收集气体时,导气管伸入集气瓶内要长,便于排尽空气收集到较纯净的气体。

排水法收集气体时,导管伸入收集容器内要短。

3.做氢气还原氯化铜实验时.插入大试管中的导管要长, 直到管底,以排尽空气。

五、注意内外1.过滤时,漏斗下端管口要紧贴容器内壁。

不能在容器口外。

2.使用胶头滴管滴加试剂时,滴管应在容器口上方垂直悬空。

不能伸入容器内。

3.酒精灯的外焰温度最高,内焰温度较低。

焰心温度最低;给物质加热时.应用外焰部分。

六、注意多少1.实验时,没指明药品用量。

对于固体一般只需盖满试管底部;对于液体,只需取1mL-2mL。

2.酒精灯中添加酒精量不能超过其容积的2/3;加热时, 试管中液体不得超过其容积的1/3。

3.除去一种气体中的另一种杂质.所选用试剂要足量;除去溶液中的另一种杂质,选用试剂要适量。

[技术交流] 检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析检验过程中玻璃仪器使用错误分析一、玻璃仪器洗涤方面的差错1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。

在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。

以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。

2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。

必然引起试剂间的交替污染。

从而影响检验结果的准确性。

3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。

二、玻璃容器加热方面的差错1.加热过程是理化分析中常有的步骤。

在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。

事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。

应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。

实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。

2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。

3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。

4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。

温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。

三、玻璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。

因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。

使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。

这样一来便错误百出。

因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。

使活塞转动。

而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。

操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。

再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。

不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。

一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。

实际工作中,有人就不注意这方面的误差。

有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差2.不按规则正确使用容量瓶。

容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。

但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。

配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。

3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。

有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。

一般每半年校正一次。

4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。

通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。

四、有关玻璃仪器基本操作方面差错1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。

随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。

这样引起杂质或式量变化导致错误。

.取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。

2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。

导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。

3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。

每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。

滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。

读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。

4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。

移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。

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