乙酸正丁酯合成的研究进展(1)

合集下载

乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备摘要:用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件关键词:乙酸正丁酯; 对甲苯磺酸; 催化; 合成实验原理:乙酸正丁酯是一种优良的溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。

通常它是在硫酸催化下由乙酸和正丁醇直接酯化反应而得乙酸正丁酯,硫酸虽然活性高、价廉,但选择性差,副反应多,易有机物碳化,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。

近年来,也有人报道用固体超强酸,杂多酸代替浓硫酸作催化剂,但制备麻烦,且价格较高。

对甲苯磺酸是一种强机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂,具有活性高、选择性好、操作方便、不腐蚀设备、污染少等显著优点。

本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸正丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,产率高达99.14%。

1 实验部分1.1 试剂冰乙酸,1.2 合成(实验步骤)在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中(课本P231)加入6mL(0.1mol)冰乙酸,22.3 mL (0.3 mol)的正丁醇和对甲苯磺酸(用量分别为0.5g,1.0g,1.5g,即共做三组实验),加热回流分水约1.5h,至几乎无水分出为止。

停止加热,放出水层,反应结束后将反应液依次用饱和氯化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤用无水硫酸镁干燥,蒸馏,将所得120℃~126℃馏分再蒸一次,按相应的沸点收集乙酸正丁酯。

2 结果与讨论催化剂用量对酯化率的影响用实验2.1所做的实验所得出的最佳酸醇摩尔比,改变催化剂用量进行反应,实验结果见表2。

表2 催化剂用量对酯化率的影响催化剂/g 0.5 1.0 1.5产率/%/item.htm?id=12659591799。

乙酸正丁酯绿色化合成的研究

乙酸正丁酯绿色化合成的研究

乙酸正丁酯绿色化合成的研究
近年来,乙酸正丁酯绿色化合成的研究受到了越来越多的关注。

乙酸正丁酯是一种重要的
有机合成原料,具有广泛的应用前景。

然而,传统的合成方法存在着较大的环境污染问题,因此,研究乙酸正丁酯绿色化合成的方法变得尤为重要。

目前,研究者们已经开发出了多种乙酸正丁酯绿色化合成的方法,其中包括催化水热法、
催化水热-水蒸气法、催化水热-水蒸气-水蒸气法等。

这些方法不仅可以有效地减少有害物质的产生,而且可以提高反应的效率,从而节省能源。

此外,研究者们还在不断改进催化剂,以提高反应的效率,减少有害物质的产生。

例如,
研究者们发现,采用碳纳米管作为催化剂,可以有效地提高反应的效率,减少有害物质的产生。

总之,乙酸正丁酯绿色化合成的研究取得了长足的进步,为乙酸正丁酯的应用提供了可靠的保障。

未来,研究者们将继续努力,探索更多的绿色合成方法,为乙酸正丁酯的应用提
供更多的可能性。

乙酸正丁酯的实验报告

乙酸正丁酯的实验报告

乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物,具有水果香味,在食品和香水工业中得到广泛应用。

本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯,并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。

实验目的:1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质;2. 探究反应条件对产率的影响。

实验原理:乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的,反应方程式如下:CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤:1. 取一烧杯,加入10 mL 正丁醇;2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂;3. 将烧杯放置在水浴中,控制水浴温度为60℃;4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中;5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中,同时用玻璃杯托住烧杯底部;6. 滴加完毕后,继续保持水浴温度60℃反应2小时;7. 反应结束后,将产物倒入水中,用漏斗分离有机相和水相;8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相;9. 用无水硫酸钠干燥有机相;10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂,得到乙酸正丁酯。

实验结果与讨论:在实验中,我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体,具有水果香味。

通过GC-MS分析,确认了产物为乙酸正丁酯。

在实验过程中,我们对反应条件进行了调节,包括反应温度和反应时间。

我们发现,在较低的温度下,反应速率较慢,产率较低;而在较高的温度下,反应速率较快,但也容易导致副反应的发生。

因此,我们选择了60℃作为反应温度,以在保证较高产率的同时,控制副反应的发生。

此外,反应时间对产率也有一定影响。

我们发现,反应时间过短时,反应尚未充分进行,产率较低;而反应时间过长时,产率也不再显著提高。

因此,在本实验中,我们选择了2小时作为反应时间,以保证较高的产率。

实验结论:通过本实验,我们成功合成了乙酸正丁酯,并观察到了其物理性质和特点。

我们还发现,反应条件对产率有一定的影响,需要在控制反应速率和副反应的同时,保证较高的产率。

这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。

乙酸正丁酯的制备实验

乙酸正丁酯的制备实验

乙酸正丁酯的制备实验
先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来。

1
1、先加碳酸钠溶液,则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物,具备都能沉淀在水中,而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物,因此可以用分液的方法分离出来(上层为乙酸正丁酯)。

3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯,则可以加氧化钙,然后提纯。

这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。

2
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。

无色透明有愉快果香气味的液体。

较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

易燃。

急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。

乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言:乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分,广泛应用于化学工业和食品工业中。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并探究反应条件对产率的影响。

实验材料与方法:实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。

实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。

首先,取一定量的正丁醇和乙酸,按照摩尔比1:1加入反应釜中。

然后,加入适量的酸性酯化催化剂,如硫酸。

接下来,将反应釜连接至冷凝器,并在烧瓶中加入冷却水。

最后,开启磁力搅拌器,开始反应。

实验结果与分析:在实验过程中,我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。

当反应温度过高时,反应速率会加快,但同时也会导致副反应的发生,从而降低产率。

实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验,最终得到了较高的产率。

此外,我们还观察到反应时间对产率的影响。

较长的反应时间有助于提高产率,但过长的反应时间则会导致产率下降。

因此,在实验中我们控制了适宜的反应时间,以获得最佳的产率。

实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。

酸性催化剂可以提供质子,从而加速酯化反应的进行。

硫酸是一种常用的酸性催化剂,具有良好的催化效果。

在实验中,我们选择了适量的硫酸作为催化剂,并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。

结论:通过本实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并探究了反应条件对产率的影响。

实验结果表明,适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。

此外,我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。

乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分,在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。

通过本实验的实施,我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验,还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。

这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。

实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。

在今后的实验中,我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备,并寻求优化反应条件以提高产率。

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告

乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的:
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法,通过实验操作,掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。

实验原理:
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料,其制备方法主要是通过酯化反应得到。

酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应,其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。

在本实验中,我们将以正丁醇和乙酸为原料,通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。

实验步骤:
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。

2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。

3. 将混合物放入反应瓶中,加热反应,控制温度在60-70摄氏度。

4. 反应结束后,加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。

5. 用分液漏斗分离有机相和水相。

6. 将有机相用无水硫酸钠干燥,然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。

实验结果:
通过实验操作,我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。

产物的收率为XX%,纯
度为XX%。

实验结论:
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯,掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。

同时,实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。

这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。

通过本实验,我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法,还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。

希望通过不断的实验探究和学习,能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告

乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。

2、熟悉分水器的使用,了解共沸除水的原理。

3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。

二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。

主反应:CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+ H₂O由于反应是可逆的,为了提高酯的产率,需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。

本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物(沸点 907℃),通过分水器不断将水从反应体系中分出,使反应向生成酯的方向进行。

三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶(250mL)、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接引管、锥形瓶(100mL、50mL)、分液漏斗、量筒(10mL、50mL)、温度计(150℃)、电热套、铁架台、玻璃棒等。

2、药品冰醋酸(分析纯)、正丁醇(分析纯)、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。

四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中,加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸,摇匀后加入几粒沸石。

2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。

将分水器装满水至支管处,然后放出 32mL 水,记录水的体积。

3、加热回流用电热套缓慢加热,保持回流速度为 1~2 滴/秒,回流约 15h。

当分水器中的水层不再增加,表明反应基本完成。

4、冷却停止加热,稍冷后拆除回流装置。

5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中,用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性,然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次,以除去碳酸钠。

6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中,加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。

7、蒸馏安装蒸馏装置,先蒸出正丁醇,再收集 124~126℃的馏分,即为乙酸正丁酯。

五、实验现象与记录1、加料时,溶液为无色透明液体。

乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂,也常用于制备其他有机物。

本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。

一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。

酯化反应需要催化剂和水的存在。

其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。

反应的化学方程式如下:CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石,加入30mL干正丁醇,并在230C油浴内充分加热,使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体,冷却至室温,将三角瓶秤重,加入1.5mL浓硫酸,加至室温,将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中,瓶口用醋酸纤维素膜密封,将三角瓶放入劳森几上。

将加热后的沸石取出,将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中,用膜密封它的口,预热它的全体于油浴内,并反复秒数,直至温度平稳,出水珠完整,达到平衡,称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内,离心,取出水层不要。

3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中,将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度,加入全部乙酸,期间温度应维持在35-40℃,反应结束后,分别预加入去离子水、10%的氢氧化钠溶液,由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用,所以先加少量氢氧化钠溶液,离心,沉淀物一般为白色或带黄色,水中有些残渣,取上清液,加入适量无水氯化钠溶液,均匀混合,将其均匀装在蒸馏球中止,进行精馏至瓶温为90℃止即可,回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内,并用干燥管通入干燥剂干燥,得到无色透明的液体。

三、注意事项1、实验过程中应注意安全,避免酸性物质对皮肤的损伤。

2、加热操作要进行缓慢,避免反应过程中温度过高。

3、实验中使用的器材应干燥无水,以免影响反应结果。

4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥,以去除其中的水份。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

乙酸正丁酯合成的研究进展由宏君(辽宁石油化工大学石油化工学院,抚顺,113001)摘 要介绍了乙酸正丁酯的性能特点及其传统合成方法,同时进一步对国内目前合成乙酸正丁酯的各种制备条件进行了综合比较,其中催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂。

以乙酸和正丁醇为原料,在常压条件下能够合成乙酸正丁酯,这些方法具有工艺简单,设备投资低,能够使反应条件大大地改善,提高了产品的收率,并且为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。

关键词:乙酸正丁酯合成催化剂研究进展1 前言乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂[1]。

乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。

天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑、树胶、松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重d420为0 8825,折光率n D20为1 3941,沸点为126 1 [2]。

目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。

该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点[3]。

随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。

近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。

本文就国内有关催化合成乙酸正丁酯的催化剂进行了全面的论述。

2 无机盐催化合成乙酸正丁酯无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染。

但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。

常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。

2 1 三氯化铝宁满霞[4]利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1 6、反应时间为39m in、催化剂用量为3 5g、反应产率可达86 4%。

结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯具有用量少、价廉、快速、产率较高、操作安全、污染小等优点,是浓硫酸的理想替代品。

2 2 三氯化铁三氯化铁是最常用的无机化合物,合成乙酸正丁酯的优良催化剂,价廉易得、无毒、操作方法简单、反应条件温和、反应时间短、比较容易控制。

张飞宇[5]等人利用结晶三氯化铁作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1 2,催化剂的用量为正丁醇用量的20%,带水剂与醇的摩尔比为2 1,乙酸正丁酯的收率为93 3%。

由于三氯化铁中Fe3+外层轨道未被电子充满,可能先与乙酸中的羰基络合,致使羰基中碳原子正电荷增加,反应活性增加,有利于与醇结合形成过渡态,再脱去一分子水形成酯。

2 3 硫酸钛王刚[6]等人利用硫酸钛作为催化剂合成乙酸正丁酯。

最佳反应条件是:反应温度190 ,醇酸摩尔比为1 2 1,催化剂的用量为0 015mo l/mo l乙酸,反应时间90m in。

硫酸钛可以重复使用,催化效果没有明显变化。

2 4 十二水合硫酸铁铵十二水合硫酸铁铵易得,性质稳定,无吸湿性,不溶于反应体系中,反应后处理简便,省略了硫酸法中15第1期 乙酸正丁酯合成的研究进展水洗、碱洗和干燥等步骤,具有良好的催化性能。

李毅群[7]等人利用十二水合硫酸铁铵作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:催化剂的用量为2 5 3 0g,醇酸摩尔比为1 0 1 2,反应温度为103 122 。

李月珍[8]等人合成乙酸正丁酯的最佳反应条件是:在固定正丁醇用量为0 1mo l条件下,冰乙酸用量为8 0g(0 13mo l),催化剂用量为0 75g,反应时间为44min。

2 5 五水合氯化锡李芳良[9]等人在微波辐射条件下利用五水合氯化锡作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:以0 2mol正丁醇为基准,醇酸配比为1 1 2,催化剂用量为1 4g,微波辐射时间为15m in,微波功率为450W。

2 6 一水合硫酸氢钠黄骁南[10]等人利用一水合硫酸氢钠作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:正丁醇11 5mL、冰醋酸7 2m L,反应时间是30m in。

采用一水合硫酸氢钠催化法制备乙酸正丁酯具备以下优势:缩短了工艺流程,操作简便。

因为一水合硫酸氢钠是强离子型化合物,易溶于水,不溶于反应体系,所以酯化反应完毕后,反应液用 倾析法 直接倒入蒸馏瓶进行蒸馏,省去硫酸法中洗涤、干燥步骤;催化剂留在反应瓶中,可重复使用3次左右。

并可通过重结晶法使催化剂再生;催化剂来源广泛、价格低廉、性质稳定,具有明显的催化活性,可使反应速度提高,且能提高反应产率(加入1g时收率最好);对环境污染小,不需进行 三废 处理。

2 7 硫酸锌杜贵英[11]利用硫酸锌作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸比为2 0 1 0,催化剂用量为反应物用量的6%,沸腾温度下反应2h,加带水剂和分水装置,酯产率为95%。

在同样工艺条下若不加带水剂,酯产率只有78%左右。

3 杂多酸催化合成乙酸正丁酯杂多酸是一种含氧桥的多核化合物。

其特点是催化活性高,选择性好,反应时间短,反应温度低,不易造成环境污染,对设备几乎没有腐蚀,再生速度快。

黄金凤[12]等人以多孔纳米级T iO2为载体利用PW12作为催化剂合成乙酸正丁酯,其实验结果表明,反应器中的催化剂可以不经过任何处理,催化剂可以重复使用6次,酯化的收率没有降低。

这样可以省去对催化剂再生的处理,节约催化剂,大大地减少了对催化剂的处理成本,降低了生产成本。

4 阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯阳离子交换树脂的主要特点是价廉易得,不腐蚀设备,不污染环境,不会引起副反应,不溶于反应体系,能够重复使用,易于分离、回收和再生,操作简单,产品收率较高,具有工业推广价值。

黎中良[13]等人利用阳离子交换树脂作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸比为1 3 1 0,反应2h,阳离子交换树脂的用量为1 1g,产品的收率达到95 17%。

5 固体超强酸催化合成乙酸正丁酯自1997年H ino M等首先合成了T iO2/SO42-新型固体超强酸,并且介绍了其催化性能以来,T iO2/ SO42-在有机合成中不仅具有非常高的活性,而且不怕水、耐高温,反应条件比较容易控制,因此T iO2/ SO42-的使用越来越受到人们的重视。

固体超强酸在有机合成中的优点是活性高、重复使用性好、不腐蚀设备、制备方法简便、处理条件易行、便于工业化,这对于节约能源,提高经济效益是很有意义的。

古绪鹏[14]等人利用SO42-/ZrO2 Ti O2 La固体酸作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:在反应时间2h,醇酸摩尔比1/25,催化剂用量为反应物质量的17%时,酯的产率高达97 6%。

实验发现,该催化剂使用后无需任何处理,可重复使用多次,是一种贮存稳定性高、选择性好、对环境友好的催化剂。

6 磺酸类催化合成乙酸正丁酯磺酸类催化剂来源广泛、性能稳定、安全,使用方便,对酯化反应有较高的活性,产品收率较高,产物处理方便,催化剂可以重复使用等特点,适合于工业化生产的需要。

刘美莲[15]等人利用氨基磺酸作为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:乙酸14 25mL (0 25m ol)、正丁醇13 72m L(0 15mo l)或异丁酯13 88m L(0 15mol)、氨基磺酸0 5g(0 005m ol),即乙酸 正丁醇(或异丁醇) 氨基磺酸=1 0 6 0 02(m ol),回流时间为100m in。

7 负载型催化剂催化合成乙酸正丁酯负载型催化剂的优点是催化活性高,重复使用性好,不腐蚀设备,制备方法简便,处理条件易行,便于16四川化工 第8卷 2005年第1期工业化,这对于节约能源,提高经济效益是很有意义的。

郑荣辉[16]等人以高岭土利用金属氧化物为活性组分催化合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:催化剂的用量为0 9g/mo l乙酸,酸和醇的摩尔比1 1,反应温度130 ,反应时间8h,酯化率97 4%,乙酸正丁酯的选择性100%。

8 结束语综上所述,各种不同类型的催化剂各有其特点,绝大多催化剂都具有价廉易得,产品收率较高,催化活性高,能够重复使用,不腐蚀设备,不污染环境,不会引起副反应,不溶于反应体系,易于分离、回收和再生,操作简单,制备方法简便,处理条件易行,便于工业化等特点。

相信这些清洁的方法将会在有机化工和精细化工合成过程中发挥更大的作用。

参考文献[1]安家驹;王伯英,实用精细化工词典,北京,轻工业出版社,1989,14[2]白秀丽;李晓莉,乙酸正丁酯的合成与应用,长春师范学校学报, 2002,21(1):13 14[3]段长强;孟庆芳;张泰;等,现代化学试剂手册,第一分册,北京:化学工业出版社,1988,839[4]宁满霞,结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究,东莞理工学院学报,2002,10(1):26 29[5]张飞宇;郭东红;杨立苏;等,结晶三氯化铁催化合成乙酸正丁酯,河南化工,1995,(12):15[6]王刚;赵临远;刘明登,硫酸钛催化合成乙酸正丁酯的研究,广西化工,1998,27(3):8 11;40[7]李毅群;肖小云;陈翠娟;等,十二水合硫酸铁催化合成乙酸正丁酯,广州化工,1999,27(3):42 43[8]李月珍;李芳良;蔡少芳,十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究,广西化工,2001,30(2):9 10[9]李芳良;李月珍,微波辐射S nCl4 5H2O催化合成乙酸正丁酯,广西科学,2002,9(1):43 45[10]黄骁南;谢亚娟,乙酸正丁酯的制备方法,天津化工,2000,(1): 14 17[11]杜贵英,用硫酸锌催化合成乙酸正丁酯,陕西化工,1997,(2): 24 25[12]黄金凤;王世铭,T iO2负载杂多酸催化合成乙酸正丁酯,福建化工,2002,(3):4 6[13]黎中良;李加贵;朱万仁,强酸型阳离子树脂催化合成乙酸正丁酯的研究,玉林师专学报,1999,20(3):49 50[14]古绪鹏;陈同云;万玉保;等,S O42-/ZrO2 T i O2 La固体酸催化合成乙酸正丁酯,石油化工,2002,31(5):353 356[15]刘美莲;王微宏;罗一鸣;等,氨基磺酸催化合成乙酸正丁酯,湖南化工,1998,28(4):32 33[16]郑荣辉;曾金龙,以高岭土为载体的合成乙酸正丁酯的固体酸催化剂,福建化工,1996,(4):14 16宜宾川安新型蔬菜杀菌剂问世瓜隆是宜宾川安高科农药有限责任公司新近投放市场的一种新型杀菌剂。

它对藻状菌霜霉科和疫霉属的真菌有独特的作用。

该药内吸性强,根部施药,可通过根部进入植株的各个部位;叶面喷洒,药亦可进入叶片内部。

相关文档
最新文档