[课件]GPC-分子量及分子量分布测量PPT
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GPC-分子量及分子量分布测量
尽量减轻分子间的弱相互作用（样品分子间、样品和 溶剂分子间、填料和样品分子间等）
使难于溶解的样品得以溶解（如聚烯烃PE\PP、工程 塑料PPS等）
对样品和溶剂的要求
对溶剂的要求
低粘度、高沸点、毒性小、溶解性能好、与凝胶不起化学
反应。
对于示差检测器，要求溶剂的折光指数与溶液的折光指数
相差较大，以便得到较高的灵敏度（高分子的折光指数：
对于中间大小的分子
GPC分离的特点：
• 只能测定一定范 围的分子量
•大分子先流出
• 淋出体积有一定 的范围
• K由分子尺寸决定
VR VM KVi
分子能进入的 孔体积占总孔 体积的分数
泵系统：溶剂贮存室、一套脱气装置和 Nhomakorabea个高压泵。泵
的工作状态好坏直接影响最终数据的准确性。
进样系统：自动进样，每次取样量精确。 温度控制系统：检测器对温度敏感，不同测试温度下
各种平均分子量
分子量分布的测定方法 分级、超速离心、GPC
凝胶渗透色谱
(Gel Permeation Chromatography, GPC or Size Exclusion Chromatography, SEC)
组成：泵系统、 进样系统、分离 系统、检测系统、 温度控制系统和 数据采集与处理 系统。
普适校正曲线
两种校正曲线的比较
方法 优点
单分散标样 校正曲线
普适校正曲线
方法简便，准确性高
可以用一种标样得到的校 正曲线测定其它聚合物的 分子量及其分布
缺点
难以获得与待测样品同类 必须已知待测聚合物的K 的单分散标样，而且只能 和α值 测定与标样同类的聚合物
SUCCESS
使难于溶解的样品得以溶解（如聚烯烃PE\PP、工程 塑料PPS等）
对样品和溶剂的要求
对溶剂的要求
低粘度、高沸点、毒性小、溶解性能好、与凝胶不起化学
反应。
对于示差检测器，要求溶剂的折光指数与溶液的折光指数
相差较大，以便得到较高的灵敏度（高分子的折光指数：
对于中间大小的分子
GPC分离的特点：
• 只能测定一定范 围的分子量
•大分子先流出
• 淋出体积有一定 的范围
• K由分子尺寸决定
VR VM KVi
分子能进入的 孔体积占总孔 体积的分数
泵系统：溶剂贮存室、一套脱气装置和 Nhomakorabea个高压泵。泵
的工作状态好坏直接影响最终数据的准确性。
进样系统：自动进样，每次取样量精确。 温度控制系统：检测器对温度敏感，不同测试温度下
各种平均分子量
分子量分布的测定方法 分级、超速离心、GPC
凝胶渗透色谱
(Gel Permeation Chromatography, GPC or Size Exclusion Chromatography, SEC)
组成：泵系统、 进样系统、分离 系统、检测系统、 温度控制系统和 数据采集与处理 系统。
普适校正曲线
两种校正曲线的比较
方法 优点
单分散标样 校正曲线
普适校正曲线
方法简便，准确性高
可以用一种标样得到的校 正曲线测定其它聚合物的 分子量及其分布
缺点
难以获得与待测样品同类 必须已知待测聚合物的K 的单分散标样，而且只能 和α值 测定与标样同类的聚合物
SUCCESS
GPC测分子量及分子量分布
2021/3/26
5
图中纵坐标相当于淋洗液的浓度，横坐标淋出体积Ve 表征着高
分子尺寸的大小。
如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M 就成了分子量分布曲线。 为了将Ve转换成M，要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料的 渗透极限范围内Ve和M 有如下关系：
lg M = A－BVe 式中A、B 为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。
实验 十一
GPC测定聚合物分子量及 分子量分布
2021/3/26
1
实验10 GPC测定聚合物分子量及分子量分布
一、 基本原理
CPC是一种特殊的液相色谱，所用仪器实际上就是一台高效液 相色谱（HPLC）仪，主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度 检测器和计算机数据处理系统。
与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类（性质）不 同：HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲 和力不同而得到分离，GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。
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2
GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶（如最常用的高度交联聚苯乙 烯凝胶）或多孔微球（如多孔硅胶和多孔玻璃球），它们的孔径大 小有一定的分布，并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪 工作流程图如下所示。
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3
当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色 谱柱后，体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到即其淋出体积 （或时间）最小；中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中 而不能进入小孔，比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出 体积稍大；体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶 孔穴中，最后流出色谱柱、淋出体积最大。
2021/3/26
6
分子量和分子量分布的测定方法PPT课件
2021/4/9
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42/89
高分子溶液的光散射测定，一般都是用很稀的溶 液，故外干涉可以不予考虑，但是当高分子的分子量 较大，分子尺寸达到300Å 以上时，内干涉非常明显， 因此就必须考虑，而且正是这种散射光波的内干涉现 象，反映了溶液中高分子的形状和大小，致使光散射 也是研究高分子溶液中高分子形态的有效工具。
1.4.1 渗透压法
（1）原理 低分子稀溶液—范荷夫方程
RT CM
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8/89
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高分子溶液渗透压公式
C
RT
1 Mn
A2C
A2 第二维里系数 χ1 Huggins参数
A2 12V~1221
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（5）散射光强与入射光的波长成反比 I ∝ 1/4 （6）散射光强与观察距离的平方成反比 I ∝ 1/r2 （7）溶液中溶质分子的散射光强度还与溶液的折光 指数以及溶液的折光指数随浓度的变化有关
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I
n2
n
2
C
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（8）散射光强与观察角度也有着依赖关系。当入射 光是一种偏振光，而散射质点的尺寸比入射光在介 质中的波长小得多时，就没有内干涉现象。
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端基分析法
（1）适用对象： ① 分子量不大（3×104以下）； ② 结构明确，每个分子中可分析基团的数目必须
知道； ③ 链的末端带有可以定量分析的基团。
2021/4/9
第19页/共88页
GPC-分子量及分子量分布测量
LgM A BVe
得到校正曲线后，就可以通过淋洗体积来计算待测样品的分 子量
以聚苯乙烯为标样的校正曲线
M1 M2 M3 M4
LogM
M1 A
M2
M3
M4
B
0 Vm
Vi
A点为排除极限，分子 V 量比M1大的不能相互区
分；B点为渗透极限， 分子量小于M4的也不能 相互区分。
V
普适校正曲线
得到的数据不同，故GPC应有较好的控温系统。
分离系统：包括凝胶色谱柱，是GPC的核心。
色谱柱类型
PS凝胶：适于有机溶剂，可耐高温。 无机硅胶：适于有机溶剂，水。
交联聚乙酸乙烯酯凝胶：适于乙醇、丙酮 等极性溶剂。
多孔玻璃、多孔氧化铝：适于有机溶剂 和水。
GPC载体的种类： 1.交联聚苯乙烯凝胶 2.多孔性玻璃 3.半硬质及软质填料包括聚乙酸乙烯酯凝胶及聚丙烯 酰胺凝胶 4.木质素凝胶等
GPC是用溶剂作流动相，流经多孔填料(如多孔硅胶或多孔 树脂) 作为分离介质的液相色谱法。
➢ 1953年Wheaton和Bauman用多孔离子交换树脂按分子量 大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质，观察到分子 尺寸排除现象。
➢ 1959年Porath和Flodin用葡聚糖交联制成凝胶来分离水 溶液中不同分子量的样品。
单分散样品 类似高斯曲线
H f(v)
Vp
多分散样品
H
可看作许多单分散组 分的叠加，各组分含 量正比于其峰面积
V (t) S Wi Wi
V (T)
分子量校正曲线
多半仪器不具备分子量检测器，只能得到浓度－淋洗体积曲 线，因此需要首先建立分子量－淋洗体积校正曲线。这条曲 线的精度直接决定了分子量测定的准确性。 单分散标样校正曲线 选用同类型已知分子量的单分散标样（d <1.1）做GPC分析， 得到lgM~V曲线：
得到校正曲线后，就可以通过淋洗体积来计算待测样品的分 子量
以聚苯乙烯为标样的校正曲线
M1 M2 M3 M4
LogM
M1 A
M2
M3
M4
B
0 Vm
Vi
A点为排除极限，分子 V 量比M1大的不能相互区
分；B点为渗透极限， 分子量小于M4的也不能 相互区分。
V
普适校正曲线
得到的数据不同，故GPC应有较好的控温系统。
分离系统：包括凝胶色谱柱，是GPC的核心。
色谱柱类型
PS凝胶：适于有机溶剂，可耐高温。 无机硅胶：适于有机溶剂，水。
交联聚乙酸乙烯酯凝胶：适于乙醇、丙酮 等极性溶剂。
多孔玻璃、多孔氧化铝：适于有机溶剂 和水。
GPC载体的种类： 1.交联聚苯乙烯凝胶 2.多孔性玻璃 3.半硬质及软质填料包括聚乙酸乙烯酯凝胶及聚丙烯 酰胺凝胶 4.木质素凝胶等
GPC是用溶剂作流动相，流经多孔填料(如多孔硅胶或多孔 树脂) 作为分离介质的液相色谱法。
➢ 1953年Wheaton和Bauman用多孔离子交换树脂按分子量 大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质，观察到分子 尺寸排除现象。
➢ 1959年Porath和Flodin用葡聚糖交联制成凝胶来分离水 溶液中不同分子量的样品。
单分散样品 类似高斯曲线
H f(v)
Vp
多分散样品
H
可看作许多单分散组 分的叠加，各组分含 量正比于其峰面积
V (t) S Wi Wi
V (T)
分子量校正曲线
多半仪器不具备分子量检测器，只能得到浓度－淋洗体积曲 线，因此需要首先建立分子量－淋洗体积校正曲线。这条曲 线的精度直接决定了分子量测定的准确性。 单分散标样校正曲线 选用同类型已知分子量的单分散标样（d <1.1）做GPC分析， 得到lgM~V曲线：
GPC演示课件
单组份
直接从校正曲线可以查出分子质量
双组份 函数适应法
共聚物的研究 高分子支化度的测定 高分子材料中低分子物质的测定 生产或加工过程中的监制 高分子材料老化过程的研究
支化程度的测定
低分子物质的检测
定量分析
定性分析
材料生产或加工过程中的监测 塑练时分子质量分布的变化
辐射聚合机理的研究
高分子材料老化过程的研究
是什么 能干什么 为什么要这么干 怎么产生的 为什么要用它？
特征 用途
原理 发展史
优势与缺点
……
GPC
（Gel Permeation Chromatography）
凝胶渗透色谱是一种液相色谱 原理：利用高分子溶液通过一根装填有凝胶的柱子，在柱中 按分子大小顺序流出进行分离
高聚物分子量测定方法
• • • • • • • •
以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小 不同的样品流过固定相产生大小分子顺序流出 的分离 流出级份的保留时间（洗脱体积）提供其分子 量（尺寸）的信息 用检测器得到各流出组分的强度和流出时间 用已知分子量的标样标定出流出时间和分子量 的关系 用标定好的时间和分子量的关系对未知样各流 出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算 得到分子量分布
降低流动相黏度，使得谱柱内部溶剂处于接近理想的GPC状态 尽量减轻分子间的弱相互作用（样品分子间、样品和溶剂分子间、填料和样 品分子间等）
使难于溶解的样品得以溶解（如聚烯烃Байду номын сангаасE\PP、工程塑料PPS等）
色谱柱
钢柱或玻璃珠
填料
孔径分布宽，分离范围大，尺寸稳定 性好
溶剂
不能溶解凝胶，能溶解多种聚合物，不腐蚀色谱 柱
第七章 GPC测试高分子的分子量及其分布.
现在知道了吧？
GPC系统配置
进样器
泵 色谱柱 检测器
柱温箱
THF, 氯仿, DMF
示差检测器
需要GPC软件才可计算Mw
校正曲线
逐一注入聚合物标样以确定分子量与保留时间的
关系
6.0
log(M.W.) 1 2 3 5.0 4 5 4.5 6 4.0 7 8 15.0 16.0 17.0 18.0 min
ID 1
2 3
Time 14.797
15.559 16.239
MW 853000
380000 186000
5.5
平 均 分 子 量 及分散度含 义
数均相对分子质量 (Mn) 重均相对分子质量 (Mw)
Z均相对分子质量（Mz）
粘均相对分子质量 (Mη)
相对分子质量分布的定义为质均相对分子质量与
数均相对分子质量之比：D(分散度)= Mw/Mn
各种平均相对分子质量的测定方法
方 法 名 称 适 用 范 围 相对分子质 方法类 量意义 型
质在流动相和固定相之间的分配效应，淋出体 积仅仅由溶质分子大小和载体孔尺寸决定，分 离完全是由于体积排除效应所致，故称为体积 排除机理。
GPC两个术语
排阻极限
MW与V之间的关系
渗透极限
GPC柱
GPC 理想 校正 曲线
排阻极限
排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子 的分子量。所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒 内部，直接从凝胶颗粒外流出，所以它们同时被最先洗脱 出来。排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量， 大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。
一、分子量分布的一般测定方法
分子量分布的实验测定方法的原则是利用高聚物分子量
GPC系统配置
进样器
泵 色谱柱 检测器
柱温箱
THF, 氯仿, DMF
示差检测器
需要GPC软件才可计算Mw
校正曲线
逐一注入聚合物标样以确定分子量与保留时间的
关系
6.0
log(M.W.) 1 2 3 5.0 4 5 4.5 6 4.0 7 8 15.0 16.0 17.0 18.0 min
ID 1
2 3
Time 14.797
15.559 16.239
MW 853000
380000 186000
5.5
平 均 分 子 量 及分散度含 义
数均相对分子质量 (Mn) 重均相对分子质量 (Mw)
Z均相对分子质量（Mz）
粘均相对分子质量 (Mη)
相对分子质量分布的定义为质均相对分子质量与
数均相对分子质量之比：D(分散度)= Mw/Mn
各种平均相对分子质量的测定方法
方 法 名 称 适 用 范 围 相对分子质 方法类 量意义 型
质在流动相和固定相之间的分配效应，淋出体 积仅仅由溶质分子大小和载体孔尺寸决定，分 离完全是由于体积排除效应所致，故称为体积 排除机理。
GPC两个术语
排阻极限
MW与V之间的关系
渗透极限
GPC柱
GPC 理想 校正 曲线
排阻极限
排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子 的分子量。所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒 内部，直接从凝胶颗粒外流出，所以它们同时被最先洗脱 出来。排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量， 大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。
一、分子量分布的一般测定方法
分子量分布的实验测定方法的原则是利用高聚物分子量
GPC测分子量及分子量分布
此测得的分子量M值有误差，只具有相对意义。
用GPC方法不但可以得到分子量分布，还可以根据GPC谱图求
算平均分子量和多分散系数，特别是当今的GPC仪都配有数据处理
系统，可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数，无须
人工处理。
2021/3/26
8
二 、主要药品与仪器
THF （流动相） 聚合物样品 （如PS） 样品瓶 注射器（1ml） 流动相脱气系统 样品过滤头
实验 十一
GPC测定聚合物分子量及 分子量分布
2021/3/26
1
实验10 GPC测定聚合物分子量及分子量分布
一、 基本原理
CPC是一种特殊的液相色谱，所用仪器实际上就是一台高效液 相色谱（HPLC）仪，主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度 检测器和计算机数据处理系统。
与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类（性质）不 同：HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲 和力不同而得到分离，GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。
因此，聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关， 分子量越大，淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被 连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。
2021/3/26
4
浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度 检测器为示差折光仪，其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂 （淋洗溶剂）的折光指数之差，由于在稀溶液范围内，与溶液浓度 成正比，所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量，下图是典 型的GPC谱图。
（4）在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线，处理数据。
2021/3/26
11
祝各位身体健康、工作顺利、家 庭幸福。
2021/3/26
用GPC方法不但可以得到分子量分布，还可以根据GPC谱图求
算平均分子量和多分散系数，特别是当今的GPC仪都配有数据处理
系统，可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数，无须
人工处理。
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8
二 、主要药品与仪器
THF （流动相） 聚合物样品 （如PS） 样品瓶 注射器（1ml） 流动相脱气系统 样品过滤头
实验 十一
GPC测定聚合物分子量及 分子量分布
2021/3/26
1
实验10 GPC测定聚合物分子量及分子量分布
一、 基本原理
CPC是一种特殊的液相色谱，所用仪器实际上就是一台高效液 相色谱（HPLC）仪，主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度 检测器和计算机数据处理系统。
与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类（性质）不 同：HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲 和力不同而得到分离，GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。
因此，聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关， 分子量越大，淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被 连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。
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4
浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度 检测器为示差折光仪，其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂 （淋洗溶剂）的折光指数之差，由于在稀溶液范围内，与溶液浓度 成正比，所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量，下图是典 型的GPC谱图。
（4）在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线，处理数据。
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祝各位身体健康、工作顺利、家 庭幸福。
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GPC-分子量及分子量分布测量ppt课件
14
GPC色谱柱选择
按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列 THF、氯仿、DMF 必须选择合适的溶剂来溶解聚合物
按照样品分子量范围来选择柱子型号 样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内，并且最 好是处在校正曲线线性范围内
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15
检测系统：通用型检测器、选择型检测器。
➢ 通用型检测器 示差折光检测器：一种浓度检测仪，它是通过浓度不同折光 指数不同的原理，通过连续测定样品流路和参比流路间的液 体的折光指数的差值来检测从色谱柱流出的液体中样品的浓 度。对温度变化敏感，灵敏度低
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11
泵系统：溶剂贮存室、一套脱气装置和一个高压泵。泵
的工作状态好坏直接影响最终数据的准确性。
进样系统：自动进样，每次取样量精确。 温度控制系统：检测器对温度敏感，不同测试温度下所
得到的数据不同，故GPC应有较好的控温系统。
分离系统：包括凝胶色谱柱，是GPC的核心。
色谱柱类型
➢ 1959年Porath和Flodin用葡聚糖交联制成凝胶来分离水 溶液中不同分子量的样品。
➢ 1962年J.C.Moore将高交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂 用作柱填料，以连续式高灵敏度的示差折光仪，并以体 积计量方式作图，制成了快速且自动化的高聚物分子量 及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶 渗透色谱技术。
淋洗体积VR，以及由峰的两侧曲线拐点出作出切线与 基线所截得的基线宽度即峰底宽W，然后按照下式进 行计算N 。
N 16(VR)2 W
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19
N 16(VR)2 W
对于相同长度的色谱柱，N值越大，意味着柱效率越高。
分离度R：
R
2V2 -V1 W1 W2
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V N 16 ( R )2 W
V N 16 ( R )2 W
对于相同长度的色谱柱，N值越大，意味着柱效率越高。 分离度R：
2 V V 21 R W W 1 2
பைடு நூலகம்
式中，V1，V2分别为对应于样品1和样品2的两个峰 值的淋洗体积；W1，W2分别为峰1和峰2的峰底宽。 显然，若两个样品达到完全分离，R应等于或大于 1，如果R小于1，则分离是不完全的。
各种测定分子量方法的适用范围和统计意义
测定方法
端基分析 沸点上升\冰点下降 蒸气压下降
适用的分子量范围
<3×104 <3×104
分子量的统计意义
Mn Mn
渗透压
粘度法 光散射法 超速离心沉降及扩散
3×104-1×106
2×104-1×106 104-107 104-107
Mn
Mv Mw Mw, Mz
凝胶色谱过程方程
V V KV GPC分离的特点： R M i
当分子很大时
V R V M
当分子很小时
• 只能测定一定范 围的分子量
•大分子先流出
V V V R i M
对于中间大小的分子
• 淋出体积有一定 的范围
• K由分子尺寸决定
V V KV R M i
分子能进入的 孔体积占总孔 体积的分数
凝胶渗透色谱
<107
各种平均分子量
分子量分布的测定方法 分级、超速离心、GPC
凝胶渗透色谱
(Gel Permeation Chromatography, GPC or Size Exclusion Chromatography, SEC)
组成：泵系统、 进样系统、分离 系统、检测系统、 温度控制系统和 数据采集与处理 系统。
光散射检测器：可直接测出聚合物级分的重均分子量
粘度检测器：测定特性粘度，根据Mark-Houwink方程计算 分子量
[ ]KM
选择型检测器 适于对该检测器有特殊响应的高聚物和有机化合物。有紫 外、红外、荧光、电导检测器等，灵敏度高
聚合物色谱中的检测器
浓度
响应值正比于浓度C 实例：示差(refractometer)检测器 N = (dn/dc) C
GPC-分子量及分子量 分布测量
分子量及其分布与性能和加工的关系
聚合物的性能特别是机械性能、加工性能及 在溶液中的特性等都与聚合物分子量有关。
Mn Weight fraction
Mη
Mw Mz
Mw 多分散性系数 d Mn
Molecular weight
一般地，Mn< M<Mw< Mz
M M M M z w n
GPC加热
使GPC检测处在一个温度稳定的环境
降低流动相黏度，使得谱柱内部溶剂处于接近理想的 GPC状态（如Polyethylene – Terphthalate mCresol + 0.05 m LiBr/100 °C） 尽量减轻分子间的弱相互作用（样品分子间、样品和 溶剂分子间、填料和样品分子间等） 使难于溶解的样品得以溶解（如聚烯烃PE\PP、工程 塑料PPS等）
凝胶色谱分离原理
凝胶色谱是按照分子的尺寸大小来分离的，其分离并不依赖流动相 和固定相之间的相互作用力。 凝胶色谱柱内的总体积
V V V V t CM i M
填料的骨架体 填料的孔 积 体积 填料的粒 间体积
分子可进入的体积为Vi＋VM
Pore Structure Defines Resolving Range
GPC是用溶剂作流动相，流经多孔填料(如多孔硅胶或多孔 树脂) 作为分离介质的液相色谱法。 1953年Wheaton和Bauman用多孔离子交换树脂按分子量 大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质，观察到分子 尺寸排除现象。 1959年Porath和Flodin用葡聚糖交联制成凝胶来分离水 溶液中不同分子量的样品。 1962年J.C.Moore将高交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂 用作柱填料，以连续式高灵敏度的示差折光仪，并以体 积计量方式作图，制成了快速且自动化的高聚物分子量 及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶 渗透色谱技术。
泵系统：溶剂贮存室、一套脱气装置和一个高压泵。泵 的工作状态好坏直接影响最终数据的准确性。 进样系统：自动进样，每次取样量精确。 温度控制系统：检测器对温度敏感，不同测试温度下所 得到的数据不同，故GPC应有较好的控温系统。 分离系统：包括凝胶色谱柱，是GPC的核心。 PS凝胶：适于有机溶剂，可耐高温。 无机硅胶：适于有机溶剂，水。 交联聚乙酸乙烯酯凝胶：适于乙醇、丙酮 等极性溶剂。 多孔玻璃、多孔氧化铝：适于有机溶剂 和水。
GPC色谱柱选择 按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列 THF、氯仿、DMF 必须选择合适的溶剂来溶解聚合物 按照样品分子量范围来选择柱子型号 样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内，并且最 好是处在校正曲线线性范围内
检测系统：通用型检测器、选择型检测器。 通用型检测器 示差折光检测器：一种浓度检测仪，它是通过浓度不同折光 指数不同的原理，通过连续测定样品流路和参比流路间的液 体的折光指数的差值来检测从色谱柱流出的液体中样品的浓 度。对温度变化敏感，灵敏度低
色谱柱类型
GPC载体的种类：
1.交联聚苯乙烯凝胶 2.多孔性玻璃 3.半硬质及软质填料包括聚乙酸乙烯酯凝胶及聚丙烯 酰胺凝胶 4.木质素凝胶等
载体是GPC产生分离作用的关键
GPC 仪器对载体的要求：
1.良好的化学稳定性和热稳定性； 2.有一定的机械强度 3.不易变形; 4.流动阻力小 5. 对试样没有吸附作用 6.分离范围越大越好（取决于孔径分布)等 7.载体的粒度愈小，愈均匀，堆积的愈紧密，色谱柱 分离效率愈高。
紫外检测器 蒸发光散射检测器
使用单一浓度型检测器的体积排除分离模式色 谱被称作 传统GPC
Waters 1515型凝胶渗透色谱仪
评价色谱柱性能的两个重要参数 柱效率N ： 色谱柱的效率可借用“理论塔板数”N进行描述。 测定N的方法：用一种相对分子量均一的纯物质，如邻 二氯苯、苯甲醇、乙腈、苯等，作GPC测定，得到色 谱峰，从图上可以求得从样品加入到出现峰顶位置的 淋洗体积VR，以及由峰的两侧曲线拐点出作出切线与 基线所截得的基线宽度即峰底宽W，然后按照下式进 行计算N 。