海能仪器狗粮中蛋白质含量测定的产品配置单(凯氏定氮仪)
海能仪器凯氏定氮法测定豆乳中的蛋白质含量
海能仪器：凯氏定氮法测定豆乳中的蛋白质含量1前言豆乳是黄豆加水、磨成汁后再煮熟的饮料。
豆乳饮料营养非常丰富，且易于消化吸收，它是数百种天然植物中最受营养学家推荐的食物。
本文参照《GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》标准，对某品牌浓香豆乳进行蛋白质含量的测定。
2仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。
2.2试剂硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。
3实验方法3.1取样称取样品3.0g（精确值0.1mg）左右，加入消化管。
加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4，加入10mL浓硫酸。
3.3消解利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1：表1消解参数设置3.4测试将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2：表2定氮仪参数设置4测试结果4.1实验结果名称样品重量g氮含量%蛋白质含量%平均值%RSD%豆乳3.11710.4887 3.05413.05920.133.05040.4901 3.06323.10460.4899 3.06173.17450.4892 3.0578阶段温度/℃保持/min备注120020不加排废罩，挥发水分223020335020442090硼酸稀释水碱液蒸馏量蛋白系数蒸汽流量滴定酸25mL30mL40mL5min 6.25100%0.1169mol/L4.2结论通过实验数据可以看出，测定该豆乳样品的粗蛋白平均值为3.0592%。
豆乳样品包装袋上营养成分表中蛋白质标示值为3.0g/100g，样品测定的蛋白质平均值符合《GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》要求的食品中蛋白质的允许误差范围≧80%标示值。
海能仪器：胶原蛋白粉中蛋白质含量的测定(凯氏定氮法)
-1-
温度 1 2 20 0 ℃ 42 0 ℃
时长 15 mi n 60 mi n
备注
2.3. 3 待 消 化 管 内 溶 液 冷 却 至 室 温 后 ，将 消 化 管 放 置 于 定 氮 仪 上 。定 氮 仪 设 置程序如下： 稀 释 水 ： 30ml 硼 酸 ： 25ml 碱： 30ml
蒸 馏 时 间 ： 5min 2.3. 4 仪 器 自 动 滴 定 并 给 出 计 算 结 果 。
95.3625%
-2-Байду номын сангаас
编号 1 2 3 4
质量 0.2020g 0.2030g 0.2039g 0.2022g
体积
氮含量 胶原蛋白 16.462% 16.444% 16.572% 16.401%
蛋白质含量 95.318% 95.214% 95.953% 94.965%
平均
22.921ml 23.009ml 23.290ml 22.860ml
3 结果与讨论
N% 1.401 M (V - V0 ) W
氮含量 蛋白质含量
P% N % 6.25
式 中 ： M- 标 准 酸 摩 尔 浓 度 （ mol/L) W- 样 品 质 量 （ g） V0- 空 白 样 滴 定 标 准 酸 消 耗 量 （ mL ） V- 样 品 滴 定 标 准 酸 消 耗 量 （ mL ） ， 精 确 到 小 数 点 后 四 位 6.25 是 蛋 白 质 系 数
海能仪器：胶原蛋白粉中蛋白质含量的测定（凯氏定氮法）
1 前言 胶原蛋白粉，即胶原蛋白的粉状制剂。胶原蛋白是人体蛋白的重要组成成 分之一，起支撑器官、保护机体的作用。此外，胶原蛋白在食品领域中也有较 为广泛的应用。相对于其他性状的胶原蛋白产品来说，胶原蛋白粉的使用和保 存都更为方便。下面则为大家介绍一下胶原蛋白粉中粗蛋白含量测定的方法。 2 实验部分 2.1 原 理 胶原蛋白粉中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。 加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2 仪 器 与 试 剂 、 器 具 2.2.1 K1100F 全 自 动 凯 氏 定 氮 仪 (济 南 海 能 仪 器 股 份 有 限 公 司 )。 2.2.2 SH420F 石 墨 消 解 仪 (济 南 海 能 仪 器 股 份 有 限 公 司 )。 2.2.3 硫 酸 分 析 纯 ， c(HCL)=0. 1mol/L， 标 准 滴 定 液 。 2.2.4 硼 酸 分 析 纯 ， 质 量 分 数 2%。 2.2.5 氢 氧 化 钠 分 析 纯 ， 质 量 分 数 40% 。 2.2. 6 溴 甲 酚 绿 -甲 基 红 混 合 指 示 剂 将 溴 甲 酚 绿 乙 醇 溶 液 (1g/L) 与 甲 基 红 乙 醇 溶 液 (1g/L) 按 5： 1 体 积 比 临 时 混 合 摇 匀 备 用 。 2.2. 7 催 化 剂 片 3g 硫 酸 钾 和 0.2g 硫 酸 铜 混 合 均 匀 压 片 2.2. 8 50ml 量 筒 2.2. 9 称 量 瓶 2.3 实 验 部 分 2.3.1 取 样 ：取 0.2g 左 右 的 样 品 ，用 无 屑 称 量 纸 包 住 投 入 消 化 管 中 ，加 催 化 剂 一 片 （ 或 硫 酸 钾 3g 与 硫 酸 铜 0.2g) ， 再 沿 瓶 壁 滴 加 硫 酸 8.0ml. 2.3.2 消 解 ： 利 用 石 墨 消 解 炉 进 行 消 解 ， 将 消 化 管 放 在 石 墨 炉 上 ， 盖 上 排 气 罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采 用曲线升温模式，设置参数如下：
蛋白质的测定方法K9860凯氏定氮仪
粗蛋白的测定（K9860凯氏定氮仪）一、实验目的：掌握常见饲料原料、饲料及样品中粗蛋白的测定方法。
二、实验原理：各种饲料的有机物质在还原性催化剂（如硫酸铜、硫酸钾、硫酸钠或硒粉）的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮都转变成NH4+并与浓硫酸化合成硫酸铵，而非含氮物质，则以CO2、H2O、SO2状态逸出。
消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出铵态氮，用硼酸溶液吸收之并与之结合成为四硼酸铵，然后以甲基红-溴甲酚绿混合作指示剂，用HCl标准溶液（0.1 mol/l）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常用6.25计算），即为粗蛋白的含量。
三、K9860凯氏定氮仪实验试剂：1. 硼酸溶液（20 g/L）：称取20 g硼酸，加水稀释至1000 mL；2. NaOH溶液（400 g/L）：称取400 g NaOH，加水溶解，稀释至1000 mL；注：NaOH溶于水大量放热，将大烧杯放入水中冷却配置时必须使用塑料烧杯，严禁使用玻璃制品配制NaOH溶液。
3. HCl标准滴定液（0.1 mol/L）：移取8.3 mL盐酸，定容至1000 mL；(浓度很重要，一定要搞准)4. 指示剂：称取0.1 g甲基红和0.5 g 溴甲酚绿，用无水乙醇定容至100 mL；5. 催化剂：将CuSO4和K2SO4按照1:10比例混合，研磨均匀（3.3 g）；6. 硼酸溶液：在1000 mL 2%的硼酸溶液中加入10 mL指示剂；7. H2O：必须是蒸馏水，至容积的3/4处。
8.硫酸铵（GB 1396）：分析纯，干燥。
四、K9860凯氏定氮仪操作步骤：1.试样的消化（每个样品三个平行）消化管洗净，烘干。
称取试样0.2～0.5g准确至0.0002g，用长纸条送入消化瓶底部，同样加入0.3g硫酸铜，3g硫酸钾，与试样混合均匀，再加入10mL浓硫酸和4粒玻璃珠，将消化瓶放在消化炉上（约420℃）（在509通风橱内）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少3h。
海能凯氏定氮仪操作流程
海能凯氏定氮仪操作流程1.准备工作：a.打开仪器电源，并等待仪器的自检完成。
b.检查仪器的相关部件和试剂是否充足，并确保仪器处于可正常工作的状态。
c.连接好仪器的电源线、通信线和样品检测探头，并确保连接牢固。
d.确认仪器的操作手册和相关标准方法的要求，以便进行正确的操作。
2.校准仪器：a.打开仪器的校准程序，并按照操作手册的指导进行校准。
b.选择适当的校准液进行校准，根据所测定的氮的形态选择相应的校准液。
c.将校准液注入校准池中，并按照仪器要求的步骤进行校准。
通常需要进行零点校准和标定点校准。
3.准备样品：a.将需测定的水样收集到干净的容器中，并进行标记。
b.根据样品的特性，选择适当的预处理方法，如过滤、浓缩或稀释等。
c.打开仪器的样品处理程序，并按照操作手册的指导进行样品处理。
4.进行测定：a.打开仪器的测定程序，并选择相应的分析模式。
b.使用操作手册提供的方法设置仪器的参数，如温度、体积、反应时间等。
c.将处理后的样品注入分析池中，并开始测定。
d.仪器会根据设定的参数，自动进行反应和测量，完成后会自动显示测定结果。
5.数据处理：a.保存测定结果，并根据需要进行数据的导出和打印。
b.根据测定结果和相关标准进行数据的分析和解释。
c.检查仪器的测定结果是否符合标准，并对仪器进行维护和校准。
6.清洁维护：a.测定完成后，及时清洗仪器的各个部件，尤其是样品处理和分析池。
b.定期检查仪器的功能和性能，确保仪器的正常工作。
c.检查仪器的试剂和耗材情况，并及时补充和更换。
以上就是海能凯氏定氮仪的操作流程。
通过正确和规范的操作，可以确保仪器的准确性和可靠性，并获得符合要求的测定结果。
海能仪器复合肥料中的总氮含量的测定(凯氏定氮法)
海能仪器：复合肥料中的总氮含量的测定（凯氏定氮法）凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为干预，数据准确可靠等优点。
整个过程只需5min,而传统的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20min甚至更长的时间。
因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。
消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。
由于在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操作、准确、快速的消化方法。
本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。
1材料与方法1.1消化原理将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。
1.2试剂试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（Cu、Al和Zn的含量分别为50%、45%和5%）及其他标定和使用的试剂同GB/T8572。
1.3仪器全自动凯氏定氮仪；消化系统。
1.4实验方法称取复合肥料样品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml浓盐酸，置于石墨消解仪上，加热至150℃左右，反应20min，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温。
再加入10ml浓硫酸，把消化管置于石墨消解仪上缓慢升温至420℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起，后取下消化管和消化管架于通风橱内冷却至室温。
再加10-20ml 蒸馏水于蒸馏管中于100℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。
海能凯氏定氮仪操作流程
海能凯氏定氮仪操作流程1.准备工作：a.将仪器放置在安全、平稳的工作台上，并连接电源。
b.检查氮气供应管、水源、废液收集装置等设备的连接情况，并确保正常运作。
c.打开电源开关，并调整仪器的设置温度和流速等参数。
2.样品准备：a.取出待测样品，并根据需要进行处理。
比如，对固体样品进行干燥和研磨，对液体样品进行过滤。
b. 根据样品中氮的预估含量，确定每个样品的适当量。
通常，每个样品中氮含量不宜超过10mg。
3.样品处理：a.将样品放入预先称好的莫尔熔融管中。
b.将封闭的熔融管与莫尔熔融装置连接，并将样品送入炉中。
c.根据仪器的说明书，设定合适的温度和时间来进行样品的燃烧。
4.测定过程：a.确认样品已经完全燃烧并释放出氮气。
b.将释放的氮气通过吸附柱/吸附管，使其与硷液中的溴酸反应生成氯胺，同时收集释放出的氯胺气体。
c.将收集到的氯胺气体与硷液中的短程指示剂反应，观察其颜色变化。
d.使用分光光度计或比色计测定溶液的吸光度或颜色强度。
5.计算结果：a.根据生成氯胺的浓度和标准曲线，计算出样品中的氮含量。
b.针对同一样品的重复测定结果，进行平均值的计算。
c.将测定结果进行合适的单位换算，并进行结果汇总。
6.仪器清洗：a.测定结束后，将吸附柱/吸附管、溶液槽等配件进行拆卸和清洗。
b.使用去离子水或其他适当的清洗液清洗仪器的各个部件。
c.确保所有部件彻底干燥，然后装回仪器中，以备下次使用。
7.数据记录和分析：a.将测定结果记录在实验记录簿或计算机软件中。
b.进行数据分析，比较不同样品之间的差异，或与其他相关指标进行对比和关联分析。
以上是海能凯氏定氮仪的一般操作流程，根据具体型号和使用要求可能会有一些细微差别，请在操作前仔细阅读相关的操作手册和技术要求。
同时，使用仪器期间要保持实验室的安全，遵循相关的操作规范和操作规程。
凯氏定氮法检测奶粉中蛋白质质量控制及注意事项
凯氏定氮法检测奶粉中蛋白质质量控制及注意事项凯氏定氮法是一种常用的检测蛋白质含量的方法，特别适用于奶制品中蛋白质的测定。
该方法基于样品中蛋白质含氮量的测定，以计算出样品中蛋白质含量。
下面给出具体操作方法及注意事项。
1. 基本操作方法（1）样品制备将适量的奶粉称量置于干燥试管中，加入适量的去离子水，并摇均。
样品质量应在1-5g之间，加水量约为5-10mL之间。
（2）加入试剂利用滴定管，将凯氏试剂（含铜硫酸和氢氧化钠）滴入样品中，直至完全反应。
反应时需要注意有无泡沫出现。
（3）消除泡沫试管加热，中小火持续沸腾2-5分钟。
在加热过程中，需轻轻振摇试管，以消除产生的泡沫。
（4）冷却制成的样品置于水浴中冷却或自然冷却至室温。
（5）去离子水洗涤取适量去离子水入试管，加热振摇，将试管内残留的试剂冲洗出来。
重复冲洗3次，排除影响测量的干扰物。
2. 注意事项（1）试管中需加入足够的试样。
过少的试样会影响测量结果，产生误差。
（2）准确计算样品的质量。
质量不足时，需添加适量的水，过多则会影响检测结果。
（3）做定量加药时，精准操作。
加压过猛会产生大量泡沫，造成污染，影响测定结果。
（4）在加热过程中，需用玻璃棒轻轻振摇试管，以消除产生的泡沫。
否则泡沫会影响样品的都组成分析。
（5）冷却试管时，避免试管与水浴接触。
否则会导致不同温度部分的不同反应时间，进而影响测量数据的准确性。
（6）在洗涤过程中，去离子水务必多次换水。
残留的试剂会影响下一次的测量。
3. 结论通过凯氏定氮法测定样品中的蛋白质含量，能够判断奶粉的质量。
此方法灵敏、准确，可进行批次对比，规范生产过程，确保产品质量。
在实验操作过程中，需注意以上注意事项，以确保数据准确。
凯氏定氮法测定蛋白质的含量
凯氏定氮法测定蛋白质的含量一、原理：有机含氮化合物与浓硫酸共热消化，氮转化为氨，再与硫酸结合成硫酸铵。
硫酸铵与强碱反应，放出氨。
将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中，再用标准碱溶液进行滴定。
根据测得的氨量，计算样品的总氮量。
二、试剂与材料：浓硫酸、硫酸钾－硫酸铜粉末（称取80g硫酸钾和20g硫酸铜（五水），0.3g二氧化硒研细混合）、30％氢氧化钠溶液、2％硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂（田氏指示剂）储存液（取50ml0.1％甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1％甲基红溶液混合，储存于棕色瓶中备用。
此指示剂在PH5.2为紫色；PH为5.4为暗灰色或灰色；PH5.6为绿色；变色点为PH5.4）、硼酸－田氏指示剂混合液（100ml2％硼酸溶液，滴加约1ml田氏指示剂，摇匀后，溶液呈紫红色）、蛋白质样品、容量瓶、吸管、凯氏烧瓶、凯氏定氮蒸馏装置、微量滴定管、电炉浓硫酸500ml硫酸钾200g硫酸铜200g硼酸50g盐酸200ml甲基红0.5g溴甲酚绿0.5g三、操作方法1、样品处理：固体样品，应在105℃干燥至恒重。
液体样品可直接吸取一定量，也可经适当稀释后，吸取一定量进行测定，使每一样品的含氮量在0.2－1.0mg范围内。
2、消化：取一定量样品，于50ml干燥的凯氏烧瓶内。
加入300mg硫酸钾－硫酸铜混合粉末，再加入3ml浓硫酸。
用电炉加热，在通风厨中消化，瓶口加一小漏斗。
先以文火加热，避免泡沫飞溅，不能让泡沫上升到瓶颈，待泡沫停止发生后，加强火保持瓶内液体沸腾。
时常转动烧瓶使样品全部消化完全，直至消化液清澈透明。
另取凯氏瓶一个，不加样品，其它操作相同，作为空白试验，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，以对样品进行校正。
3、蒸馏：将微量凯氏蒸馏装置洗涤（先用水蒸气洗涤）干净。
将凯氏烧瓶中的消化液冷却后，全部转入100ml的容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。
吸取20ml稀释消化液，置于蒸馏装置的反应室中，加入10ml30％氢氧化钠溶液，将玻璃塞塞紧，于漏斗中加一些蒸馏水，作为水封。
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海能仪器：狗粮中蛋白质含量测定的产品配置单（凯氏定氮仪）
1前言
狗粮是专门为犬提供的营养食品，其作用主要是为动物犬提供最基础的生命保证、生长发育和健康所需的营养物质。
一般来讲狗粮中的蛋白质等物质的含量决定了狗粮的品质，蛋白质是动物成长的重要营养成分，如果狗粮中蛋白值含量过低，无法保证狗狗的正常生长需求。
《国标GB/T31216-20140全价宠物食品犬粮》中对于干性犬粮物质中蛋白含量做了如下要求：幼犬粮粗蛋白含量大于22%，成犬粮粗蛋白含量大于18%。
本方案采用凯氏定氮法测定部分狗粮中粗蛋白质含量，希望能为大家深层次的了解宠物狗粮提供帮助。
2仪器与试剂
2.1仪器
K1100/1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平
2.1试剂
硫酸滴定液c(H+)=0.1024mol/L、2%硼酸溶液、40%氢氧化钠溶液、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片等。
3实验方法
3.1样品制备
取样品适量于干燥箱105℃干燥2h，干燥器中放冷至室温，然后用粉碎机打碎且混合均匀，备用。
3.2实验过程
称取上述制备好的样品0.5g （精确至0.1mg ），加一片催化剂片（或硫酸钾3g 与硫酸铜0.2g ），再滴加硫酸10mL ，同时做空白实验。
利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表：
消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。
待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。
定氮仪设置程序如下：
硼酸：
25mL 稀释水：
30mL 碱液：
35mL 蒸馏量：
5min 蒸汽流量：100%
4结果与结论
4.1实验结果样品种类蛋白质含量
骨头状颗粒幼犬粮鸡肉味18.5950%
心形颗粒状幼犬粮牛肉味20.0415%
圆饼状幼犬粮27.3880%
圆饼状成犬粮27.2050%
温度（℃）
时间（min ）142060
4.2结论
经过检测，不同的狗粮样品蛋白含量差异比较大，有的甚至达不到标准，所以广大的爱狗的朋友们，买狗粮时一定要擦亮眼睛，慎重选择！
参考文献
[1]GB/T20193-2006饲料用骨粉及肉骨粉[S].
[2]GB/T6432-94饲料中粗蛋白测定方法[S].
[3]GB/T31216-20140全价宠物食品犬粮[S].
注意事项
狗粮类样品经粉碎后均匀性较好，但此类样品敞口暴露于空气中易吸潮，需特别注意。
如某些样品需计算湿基样品氮含量，可将取部分样品单独测试水份含量，再将测得的干基数据进行换算。
实验中使用的浓硫酸、40%氢氧化钠溶液具有强腐蚀性等危害，做好防护措施。