超临界流体萃取技术在粮食农药残留检测中的应用
超临界萃取技术及其在农业上的应用
超临界萃取技术及其在农业上的应用超临界萃取技术及其在农业上的应用超临界萃取（SFE）是近年来发展很快、应用很广的一种新的样品前处理技术，它克服了传统的索氏提取（液体溶剂提取）费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速简便，特别是基本消除了有机溶剂对人体和环境的危害。
本文阐述了分析型超临界萃取的现代技术、原理、性能及其在农业上的应用。
一、超临界萃取的基本原理超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。
超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。
因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。
利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。
温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。
其作用机理至今尚未完全清楚。
通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。
加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。
二、超临界萃取的实验装置与萃取方式2．1 超临界萃取的实验装置超临界流体萃取的流程如附图所示，它包括：（1）超临界流体发生源，由萃取剂储瓶、高压泵及其他附属装置组成，其功能是将萃取剂由常温压态转化为超临界流体；（2）超临界流体萃取部分，由样品萃取管及附属装置组成，处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取的溶质从样品基质中溶解出来，随着流体的流动，使含被萃取溶质的流体与样品基体分开。
超临界流体萃取技术简介及在食品领域中的应用
物理化学课程论文题目：超临界流体萃取技术简介及在食品领域中的应用专业：学号：姓名：指导教师：前言:超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction)是近30年发展起来的一种新型分离技术，由于其具有操作方便、能耗低、无污染、分散能力高、制品纯度高、无溶剂残留等优点,被称为“绿色分离技术”。
可以作为超临界萃取的介质很多，如二氧化碳、一氧化氮、六氟化硫、已烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等，其中二氧化碳的超临界温度(Tc = 31.3℃)接近室温，且无色无毒、不燃烧爆炸、对大多数的物质不反应、不昂贵、易制成高纯度的气体，故而常做首选的超临界介质。
近年来超临界二氧化碳萃取技术、在食品、医药、化工等领域发展很快,已经初步形成了一个新兴的产业。
最早将超临界CO2萃取技术应用于大规模生产的是美国通用食品公司，之后法、英、德等国也很快将该技术应用于大规模生产中。
90年代初，中国开始了超临界萃取技术的产业化工作，发展速度很快。
实现了超临界流体萃取技术从理论研究、中小水平向大规模产业化的转变，使中国在该领域的研究、应用已同国际接轨，在某些方面达到了国际领先水平。
目前，超临界流体萃取已被广泛应用于从石油渣油中回收油品、从咖啡中提取咖啡因、从啤酒花中提取有效成分等工业中。
超临界流体萃取技术概述1 、超临界流体（SCF）的定义和性质超临界流体萃取技术，是指用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取可溶组分的传质分离操作。
任何一种物质都存在气相、液相、固相三种相态，三相成平衡状态共存的点叫三相点。
液、气两相成平衡状态的点叫临界点。
不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。
SCF 是指热力学状态处于临界点(Pc 临界压力，Tc 临界温度)之上的流体。
此时流体处于气态与液态之间的一种特殊状态，气液两相性质非常相近，以至无法分别，具有十分独特的物理化学性质。
SCF 的粘度虽高于气体但明显低于液体,密度接近于液体，扩散系数介于气体和液体之间，是液体的10～100 倍，兼有气体和液体的优点，既像气体一样容易扩散，又像液体一样有很强的溶解能力。
超临界CO2流体萃取技术及其应用概述
湖南农业大学研究生课程论文学院：食品科技学院年级专业：07级营养与食品卫生学姓名：邓婷婷学号：s200700293 课程论文题目：超临界CO2流体萃取技术及其应用概述课程名称：现代食品分析技术评阅成绩：评阅意见：成绩评定教师签名：日期：年月日超临界CO2流体萃取技术及其应用概述学生：邓婷婷(07级食品科技学院营养与食品卫生专业，学号s200700293)摘要：本文介绍了超临界CO2流体萃取技术的萃取原理、特点、基本流程及其影响萃取的因素，对此技术在食品、医药、农药残留分析、化工等方面的应用进行了简要概述，并展望了今后的发展。
关键词：超临界CO2流体萃取技术原理特点流程影响因素应用超临界流体萃取（supercritical fluid extraction）简称SCFE，是利用超临界状态的流体具有强溶解能力而对物质进行提取分类的技术。
1897年,Hannay和Hogarth发现了超临界乙醇异乎寻常的溶解特性[1]。
近20年来,超临界流体萃取技术开始应用于工业实践并引起广泛关注，现已应用于食品、医药、化工、石油、和香料等领域。
1 超临界CO2流体萃取基本原理超临界流体是物质处于其临界点（Tc、Pc）以上状态时所呈现出的一种高压、高密度，具有气液两重性的液体。
超临界CO2萃取技术就是以超临界状态的CO2流体为溶剂，利用超临界CO2在临界点附近所具有的高渗透性、高扩散性和高溶解能力，对萃取物中的目标组分进行提取分离，从而达到分离精制的目的[2]。
超临界CO2流体对溶质的溶解度取决于其密度，当在临界点附近，压力和温度发生微小的变化时，密度即发生变化，从而会引起溶解度的变化。
因此，将温度或压力适当变化，可使溶解度在100-1000倍的范围内变化，因而具有较高的溶解性[2]。
一般情况下，超临界CO2流体的密度越大，其溶解能力就越大。
在恒温下随压力升高，溶质的溶解度增大；在恒压下随温度升高，溶质的溶解度减小。
利用这一特性可从物质中萃取某些易溶解的成分。
超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用
超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用一、本文概述《超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用》这篇文章旨在深入探讨超临界流体萃取（SFE）技术的原理、特点及其在食品工业中的广泛应用。
超临界流体萃取作为一种新兴的分离技术，其独特的萃取效率和环保特性使其在食品加工、提取和纯化等领域具有广阔的应用前景。
本文将首先概述超临界流体萃取技术的基本原理和优势，然后详细介绍其在食品工业中的具体应用案例，包括天然产物的提取、油脂的精炼、食品中农药残留的去除等。
通过本文的阐述，旨在为读者提供一个全面、深入的了解超临界流体萃取技术的平台，并为其在食品工业中的进一步应用提供参考和指导。
二、超临界流体萃取技术原理超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，简称SFE）是一种基于物质在超临界状态下具有特殊溶解能力的分离技术。
其技术原理主要是利用超临界流体（如二氧化碳、乙醇等）的物理化学性质，在特定的温度和压力下，使流体兼具气体和液体的双重特性，从而实现对目标物质的高效、选择性萃取。
在超临界状态下，流体的密度、扩散系数和溶解度等参数均会发生显著变化，这些变化使得超临界流体具有优异的渗透能力和溶解能力。
通过调整温度和压力，可以控制超临界流体的溶解度和选择性，从而实现对目标物质的高效萃取。
在食品工业中，超临界流体萃取技术主要用于提取食品中的天然成分，如色素、香气成分、油脂等。
与传统的提取方法相比，超临界流体萃取具有操作温度低、提取时间短、提取效率高、溶剂用量少、提取物纯度高等优点。
由于超临界流体萃取过程中无需使用有机溶剂，因此可以避免溶剂残留对食品质量和安全性的影响。
超临界流体萃取技术的核心设备是超临界萃取装置，其主要包括高压釜、压缩机、分离器、热交换器等部分。
在萃取过程中，首先将超临界流体通过压缩机增压至所需压力，然后通过热交换器加热至所需温度，形成超临界流体。
接着，将超临界流体与待提取的物料接触，利用超临界流体的溶解能力将目标物质萃取出来。
超临界流体萃取的应用
超临界流体萃取的应用前言超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）是20 世纪70 年代末发展起来的一种新型物质分离、精制技术。
它的应用已经渗透到生物技术、环境污染治理技术等高新技术领域，而且在石油工业、食品工业、化妆品香料工业、合成工业等领域中均得到了不同程度的发挥。
超临界流体的性质纯净物质要根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、固体等状态变化，如果提高温度和压力，来观察状态的变化，那么会发现，如果达到特定的温度、压力，会出现液体与气体界面消失的现象该点被称为临界点。
通常气体的临界温度(Tc)是指其能被液化的最高温度，而临界压力(Pc)是指在临界温度下气体被液化的最低压力。
在临界温度下增加压力使其超过Pc时，流体的某些性质(如溶解特性)常接近于液体，而其它某些性质(如传递特性)则接近于气体，即流体性质介于气体和液体之间，将这种状态的流体称为超临界流体(Supercritical Fluid，简称SCF)。
它具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，扩散系数大、粘度小、介电常数大。
超临界流体由于液体与气体分界消失，是即使提高压力也不液化的非凝聚性气体。
超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，扩散系数大、粘度小、介电常数大，扩散度接近于气体。
另外，根据压力和温度的不同，这种物性会发生变化，因此，在提取、精制、反应等方面，越来越多地被用来作代替原有有机溶媒的新型溶媒使用，分离效果较好，是很好的溶剂。
超临界流体萃取的原理超临界流体的密度和溶剂化能力接近液体，粘度和扩散系数接近气体，在临界点附近流体的物理化学性质随温度和压力的变化极其敏感，超临界流体萃取技术是指在不改变化学组成的条件下，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取分离的提纯方法。
以气体萃取介质为例，当气体处于超临界状态时，可先将气体与待分离物质充分接触，然后让气体选择某一种需要分离的组分如极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分对其进行萃取，之后利用减压、升温的方法，气体就由超临界状态变成普通气体再经压缩后返回萃取器进行循环利用，而留下萃取后的组分，使其析出，这样就达到了萃取分离提纯的目的。
超临界流体萃取技术及其在食品中的应用
超临界流体萃取技术及其在食品中的应用作者：张恺容解铁民来源：《农业科技与装备》2020年第06期摘要：综述超临界流体萃取技术的基本原理、萃取流程、溶剂、装置和技术特点，介绍其在啤酒、烟草、色素、植物籽油，咖啡等食品生产中的应用现状和相关试验研究成果，为超临界流体萃取技术的进一步发展提供理论参考。
关键词：超临界流体;萃取;食品;应用;原理中图分类号：TS205 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2020）06-0048-03近年来，随着人们食品安全意识的不断提高，用于食品加工的绿色分离萃取技术备受青睐，这使得一种新型绿色的食品分离技术——超临界流体萃取成为国内外的研究热点。
超临界流体在超临界状态下具有双重特性（高密度和低黏度），可以有目的地从一些天然物质中提取所需组分，多用于筛选或去除食品中的某些成分。
与传统的提取工艺相比，它具有高效、环保、节能、易控等特点。
为此，介绍超临界流体萃取技术的基本原理、萃取流程和技术特点，以及在食品工业中的应用，为其进一步应用和发展提供理论参考。
1 超临界流体萃取技术超临界流体在超临界温度和临界压力下，与待萃取溶质有异常相平衡行为及传递性能，随着压力和温度的变化，它对溶质的溶解能力也会发生很大改变。
超临界流体萃取技术利用这一特点达到萃取目的。
用超临界流体作溶剂，能够使需要提取的组分从多种液态混合物或固态混合物中萃取出来。
1.1 基本原理超临界流体是指当某种物质超出其本身的临界温度和临界压力时，气液两相混合成均一的流体状态，且同时具有气体的高渗透性和液体的高溶解性。
在较高压力下，溶质被溶解在流体中;当压力渐渐减少或温度增高时，流体的溶解能力变弱、密度减小，溶质析出后被萃取分离。
根据流体密度根据温度和压力值变化的特性，使超临界流体与要分离的物质接触后建立流动相后，通过改变压力和温度溶解其中的某些成分，再按溶解能力、沸点、分子量的大小依次将萃取物提取出来，从而达到萃取有效成分或清除有害成分的目的。
超临界流体技术及其在农产品加工中的应用
超临界流体技术及其在农产品加工中的应用摘要介绍了超临界流体技术的基本原理、工艺。
综述了超临界流体技术在农产品加工等方面的发展状况，并对超临界技术的发展前景作了展望。
关键词超临界流体；农产品加工；应用中图分类号 ts205 文献标识码a文章编号1007-5739（2008）22-0312-02超临界流体技术（supercritical fluid extration，简称sfe）是以超临界状态下的流体作为溶剂，利用该状态下流体所具有的高渗透能力和高溶解能力提取分离混和物的过程。
超临界流体是一种介乎于气体与液体之间的流体，其密度接近普通液体，粘度接近普通气体，扩散系数大于液体约2个数量级。
它具有高扩散性、低粘度、无污染以及高选择性等良好溶剂的特性，且可利用温度与压力的变化来调整流体的性质[1-3]。
超临界流体在取代有机溶剂、浓缩提取、用作反映介质等方面显示了明显的优越性，在农产品加工方面得到了广泛的应用。
1超临界流体技术的原理、基本工艺1.1超临界流体技术的原理超临界流体技术是把临界温度、临界压力以上的超临界状态的流体作为溶剂，从原料中把有价值的成分提取精制，或把有害物提取掉的一种分离技术。
超临界流体之所以能作为新的提取溶剂，是因为它有特殊的物理性质[4]。
由于粘度大小是流体的阻力，扩散系数是传质速率高低的主要参数，因而超临界流体的特殊物理性质决定了其具有一系列重要的性质：①超临界流体相当粘稠，其密度接近于液体，具有较大的溶解能力；②超临界流体的扩散系数比液体大2～3个数量级，其粘度类似于气体，远小于液体，这对于分离过程的传质极为有利，缩短了相平衡所需时间，大大提高了分离效率，是高效传质的理想介质；③具有不同寻常的、巨大的压缩性，使得压力的微小变化将会引起流体密度和介电常数的很大变化。
超临界流体提取，就是依据它的这个特性，利用密度的变化对物质溶解力的差异，实现分离混合物的[5，6]。
1.2基本工艺超临界流体技术的基本工艺，由浸出和分离组成。
超临界流体萃取技术在食品中的应用研究
超临界流体萃取技术在食品中的应用研究随着人们对健康和品质生活的追求不断提高，食品产业也在不断追求创新和提升产品品质。
超临界流体萃取技术是一种新型的生物化学分离提纯技术，它在萃取、分离和提纯方面具有很大的优势。
因此，越来越多的人开始探索超临界流体萃取技术在食品中的应用研究。
一、超临界流体概述超临界流体简单来说就是介于气态和液态之间的物质，当压力和温度达到一定的程度时，物质的状态会发生改变，从液态和气态的物质融合到一起，成为超临界流体。
此时的超临界流体具有灵活的物化性质，可以完成分离、提纯等化学作用，而且在作用过程中消耗的能量非常少，这使得超临界流体成为一种非常值得探索的化学工艺。
二、超临界流体萃取技术与应用超临界流体萃取技术已经广泛用于化学、药物、医学、环境等领域中，也已逐渐应用于食品中的提取和分离工艺。
因为超临界流体具有很好的渗透性和可控性，可以很方便的实现食品成分的分离并从中提取目标物质。
1、萃取超临界流体萃取技术在萃取和分离方面已经有了非常明显的优势。
例如生产咖啡时，超临界流体可以快速、方便地从咖啡豆中分离和提取出有机酸、咖啡因和醇等成分。
而且，从咖啡豆中提取出的这些成分不仅口感更好，而且更健康。
2、提纯超临界流体萃取技术还可以用于制作天然色素，这也是食品工业应用较多的一种方法。
超临界流体可将植物中的色素和其他成分分离开来，然后通过温度和压力调节，分离的物质可以得到进一步的提纯。
通过这种方法，提取出的色素能够用于食品中的着色和调味。
三、超临界流体萃取技术在食品中的使用现在，越来越多的食品加工业开始利用超临界流体加工技术。
其中，最常见的应用是在食品保护、提味、调色、提高营养成分、改善口感等方面。
例如，超临界流体萃取技术可以用于获得香菇的多糖成分，可以用于获得柿子椒的色素成分，也可以用于获得橘子香精成分。
总之，超临界流体萃取技术在食品加工方面具有非常广泛的应用前景。
随着人们对食品品质和健康的追求，超临界流体萃取技术将会越来越受到关注和应用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
超临界流体萃取技术在粮食农药残留检测中的应用张 艳1，王松雪*，孙长坡(国家粮食局科学研究院，北京 100037)摘 要：粮食中农药残留问题是目前食品安全中的主要问题之一，作为食品的基础原料，其重要性已经受到人们的高度认可。
目前，不论从技术内容还是从基础研究方面，超临界流体萃取技术在粮食农药残留中的分析应用都已经获得了较多进展。
本文主要通过举例介绍未添加和添加改性剂的两类超临界流体在各种粮食农药残留检测中的研究现状，并简要分析其发展趋势。
关键词：超临界流体萃取；粮食；农药残留Application of Supercritical Fluid Extraction for Detection of Pesticide Residues in Cereal Grains: A ReviewZHANG Yan 1，WANG Song-xue*，SUN Chang-po (Academy of State Administration of Grain, Beijing 100037, China)Abstract ：Supercritical fluid extraction (SFE) technique is a method to extract bioactive components from liquid or solid materials by supercritical fluid. As one of the methods in green analytical chemistry, it has been widely applied to analyze hazardous substances in food, feedstuff and environmental samples. Since cereal grains are the most important raw materials of food,pesticide contamination in cereal grains becomes one of the main concerns in food safety. In this paper, current applications of unmodified and modified supercritical fluid in analyzing the pesticide residues of cereal grains are reviewed. Besides, future development trends of SFE are also discussed.Key words ：supercritical fluid extraction ；cereal grains ；pesticide residue中图分类号：S481.8 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)01-0274-04收稿日期：2009-01-20基金项目：国家自然科学基金项目(30700536)作者简介：张艳(1981—)，女，助理研究员，博士，研究方向为粮食安全与质量控制。
E-mail ：zy@ch *通信作者：王松雪(1977—)，男，副研究员，博士，研究方向为粮食安全与质量控制。
E-mail ：wsx@粮食中农药残留问题是目前食品安全中的主要问题之一，作为食品的基础原料，其卫生状况直接关系到食品安全。
粮食在生产、储运过程中，为了保证粮食产量和储藏安全，几乎难以避免使用各种农药。
这些既有田间农药，也有在储藏期间使用的储粮用化学药剂如谷物保护剂等，同时环境中的农药污染也会迁移到粮食中。
污染粮食的农药种类繁多如有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药等，这些构成了粮食中农药残留的主要来源。
粮食中农药残留分析属于复杂混合物中痕量组分的分析技术，主要包括样品前处理和测定两部分。
其中，样品前处理部分约占整个分析时间的三分之二，并且在很大程度上决定了分析结果的准确与否[1]。
在传统的农药残留分析中，样品的前处理方法如索氏提取、液液萃取等，不仅操作繁琐，耗时长，同时需要使用大量有毒的有机试剂，难以满足快速检测和环境保护等方面的要求。
近年来，超临界流体萃取(supercritical fluid extraction ，SFE)技术作为一种有效、快速、污染少的分离有害物质的方法，可以替代传统的溶剂萃取方法应用于农药残留分析中[2-13]。
１超临界流体萃取简介SFE 是以超临界流体为萃取剂从液体或固体相中提取有效物质的方法。
其中，萃取剂超临界流体指的是温度和压力处于临界温度和临界压力以上的流体。
在临界区域内，这种流体兼具液体和气体的优良性质：密度低接近于液体，具有很大的溶解性，黏度小类似于气体，流动性好。
另外，这种流体还具有很强的扩散能力[3-5]。
通过控制流体的温度、压力的较小变化(特别是在临界点附近)即能显著改变流体对物质的溶解能力，从而按照极性大小和沸点高低有选择性地将各种组分依次提取和分离出来，并且可以实现流体的循环使用[12-13]。
许多物质都可以作为超临界流体萃取剂，例如二氧化碳(C O2)、甲醇、乙烯、丙烷、乙烷、苯等。
其中CO2由于具有无毒、不可燃、惰性、易获得高纯度、廉价，和低表面张力、低黏度、高扩散性等特点，成为使用最广泛的萃取剂[13]。
与其他萃取剂相比，CO2的临界压力较低(P c=7.38MPa)，临界温度接近室温(T c=31.1℃)，操作条件温和对萃取物影响小，萃取完成后经减压降温至常态使CO2逸出即可实现与萃取物的分离。
但是，处于超临界流体状态的CO2极性与液态戊烷相近，是一种非极性萃取剂，适合于萃取亲脂性化合物[13]，对于极性物质的萃取能力较差。
通过加入少量改性剂如甲醇、乙醇、水等极性化合物可以增加对极性物质的溶解能力，提高萃取回收率[13-14]，从而极大地扩展CO2在SFE 中的应用范围；另外，使用不同的改性剂可以有效提高萃取的选择性。
不过，使用改性剂的同时也会导致一些问题，例如出现共萃取物，增加萃取毒性等。
目前，SF E技术已经在食品、化工、医药和材料等领域得到广泛应用[15]。
在农药残留分析方面，早在1986年，Caprield等[16]就开始使用甲醇作为超临界流体萃取剂来提取土壤和植物样品中结合态的农药及其代谢物。
随着研究人员对超临界流体的性质、萃取机理、萃取条件和过程控制等方面的深入研究，SFE技术已被广泛用于动物组织、水果、蔬菜、粮食、土壤、水等样品中多种杀虫剂、杀菌剂和除草剂的提取，并显示其独特的优势[1-13]。
研究者们普遍认为SFE可以成为有效、快速的方法应用于复杂基质中的农药残留分析[17]。
以往的SFE技术应用综述将粮食归属于食品类，专门针对该技术在粮食中农药残留检测方面应用的综述尚未见报道。
本文将主要通过举例介绍SFE技术在粮食农药残留检测中的应用进展。
２超临界流体萃取在粮食农药残留分析中的应用根据是否使用改性剂，可以分为使用单一的超临界流体和添加改性剂的超临界流体两类。
2.1使用单一的超临界流体2.1.1CO2作为超临界流体萃取剂CO2是目前应用最广泛的超临界流体萃取剂。
单一的CO2流体能够有效萃取非极性或低极性的农药，如有机氯或有机磷等。
经CO2流体提取后的混合物不需要“净化”过程可以直接进行色谱定量检测。
Poustka等[18]使用未添加改性剂的CO2作为超临界流体萃取剂，研究了加标小麦粉样品中甲基毒死蜱(chlorpyrifos methyl)和马拉硫磷(malathion)等有机磷农药残留。
SFE的条件是CO2流体密度0.6g/mL，压力1.23×104kPa，温度50℃，流速3.0mL/min，萃取时间30min，捕集管中填充不锈钢小珠，捕集温度10℃。
甲苯洗脱后，采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对萃取物进行定量。
结果表明，在提取小麦粉基质中有机磷农药残留方面，SFE与传统的液相萃取-凝胶渗透色谱净化(LE-GPC)的样品前处理方法得到了相似的结果，而且SFE过程不使用有毒的有机溶剂，不需要净化步骤可以直接进行色谱分析，缩短了样品前处理的时间，共萃取物干扰少，具有明显优势。
但是与相关机构给出的有机磷残留值相比，SFE 结果的可靠性还需要进一步验证。
Kim等[19]用气相色谱(氮磷检测器(GC-NPD)考察了不同压力和温度的萃取条件对加标小麦粉中多种有机磷农药萃取量的影响，并在最优的SFE条件(温度60℃，压力2.07×104kPa)下，检测到实际小麦粉样品中有4种有机磷农药残留。
该方法不需要净化步骤，大大简化了样品前处理过程，对小麦样品残留有机磷农药的检测限可达10ng/g。
邱月明等[20]通过对大米、小米和玉米中4种拟除虫菊酯类农药SFE 操作条件的优化，建立了一种以超临界流体CO2提取，GC直接测定农药残留量的方法；并且还研究了样品基质对加标农药回收率的影响，3种谷物中拟除虫菊酯在大米中的回收率最高，小米次之，玉米最小，其中玉米萃取物中的背景干扰物最多。
与传统的以丙酮(正己烷提取、硅胶柱净化、二氯甲烷洗脱的样品前处理方法相比，SFE不仅操作简单方便，而且具有更好的回收率和精密度。
由于超临界流体良好的溶解能力，除了萃取残留农药外，有些共萃取物(主要是脂肪[21])也能被提取出来。
粮食中往往含有一定量的脂肪，King等[21]研究表明在6.90×104kPa和80℃的CO2萃取条件下，SFE能够提取小麦脂肪中的20%。
由于脂肪具有沸点高和分子量大的特点，传统的GC条件难以将其洗脱下来，容易聚集在GC的进样口，导致色谱图不规则。
为了降低共萃取物对测定的干扰，特别是在残留农药量较低时[22]，需要对SFE的萃取物进行“净化”处理。
GPC和填充硅酸镁、石墨炭黑等吸附剂的固相萃取(SPE)是两种常用的样品净化方法。
Norman等[23]使用石墨炭黑SPE的方法净化SFE 对添加有机磷的小麦和玉米样品的萃取物。
SFE+SPE的联用，有效消除了共萃取物对GC(FPD和GC(质谱(MS)测定10种有机磷农药残留结果的干扰，获得与传统的LE-GPC样品前处理方法一致甚至更高的回收率和更低的检测限。
超临界CO2流体还可以用于粮食中有机氯、有机磷和有机氮等多类农药残留的同时测定。
King等[22]在多种温度和压力的SFE萃取条件下，对加标小麦样品中8种农药(5.0μg/g和0.1μg/g)进行多残留分析。
经过GC或液相色谱(LC)定量，回收率大都在80%以上。
2.1.2甲醇作为超临界流体的萃取剂甲醇作为超临界流体的萃取剂，常用于极性农药的提取，特别对于一些用传统萃取方法难以提取的农药，如粮食中的结合态农药残留。