仪器分析期末复习题
20年6月山东中医药大学分析化学(仪器分析)期末考试复习题
山东中医药大学分析化学(仪器分析)期末考试复习题一、单选题1. (2分)下列说法正确的是()A. 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分的Rf值小B. 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分Rf值大C. 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来D. 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来参考答案D2. (2分)红外光谱法,试样状态可以是A. 气态B. 固,液态C. 固态D. 气,液,固态都可以参考答案D3. (2分)请按能量递增的次序，排列下列电磁波谱区：远红外、可见光、近紫外、近红外、远紫外A. 远红外、近红外、可见光、近紫外、远紫外B. 远红外、近红外、可见光、远紫外、近紫外C. 远紫外、近紫外、可见光、近红外、远红外D. 近紫外、远紫外、可见光、近红外、远红外参考答案B4. (2分)下列哪种情况的氢核是化学不等同的氢核A. 化学环境相同的氢核B. CH3的3个氢核C. 与不对称碳原子相连的CH2的2个氢核D. 苯环上6个氢核E. 分子中某类核分别与分子中其他核的偶合常数相同参考答案B5. (2分)反相HPLC中用甲醇-水作流动相，增加甲醇的比例，则A. 组分保留时间增加B. 分离度增加C. 洗脱能力增加D. 组分K值增加参考答案C6. (2分)在电泳中，各种离子的流出顺序为：A. 正离子、中性粒子、负离子B. 负离子、中性粒子、正离子C. 正离子、负离子、中性粒子参考答案A7. (2分)氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是A. 峰的位置B. 峰高C. 峰的裂分D. 积分线高度E. 偶合常数参考答案B8. (2分)苯环上的H被—OCH3取代，使苯环邻、对位H的化学位移值变小的原因是A. 诱导效应B. 共轭效应C. 空间效应D. 各向异性效应E. 氢键效应参考答案B9. (2分)凝胶色谱中，组分分子量越大则（）A. 组分分离度越大B. 组分K值越大C. 组分迁移速度越大D. 柱效越高参考答案C10. (2分)下面四个化合物在1H-NMR中δ3.8附近有一单峰的是A. CH3CH2BrB. CH3CH2OCH3C. CH3COCH3D. CH3CH2CH3E. CH3CH2Cl参考答案B11. (2分)RC≡N中三键的IR区域在A. ～3300cm-1B. 2260～2240cm-1C. 2100～2000cm-1D. 1475～1300cm-1参考答案B12. (2分)在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. B. 溶液极性变大C. 形成分子间氢键D. 诱导效应E. 易产生振动偶合参考答案B13. (2分)气相色谱法是以()做流动相的色谱分析方法。
(完整word版)仪器分析期末复习习题
1、红外光谱又称振动－转动光谱，是由于分子 发生振动能级 跃迁产生的。
2、产生红外吸收光谱的必要条件是0νh E =∆和0≠∆μ。
3、范氏方程H=A+B/u+Cu 中，A 为涡流扩散系数 ，B 为纵向扩散系数 ，C 为传质阻抗系数，u 为 流动相线速度 。
4、在HPLC 中，反相色谱常用 C 18键合相为固定相，甲醇－水为流动相。
极性大的组分先流出。
5、有机化合物质谱中最主要的五种离子峰为分子离子峰 、同位素峰、和 碎片峰、重排离子峰、亚稳离子峰。
6、NMR 中，烃类化合物某质子的信号峰分裂为三重峰，且强度比为1:2:1，与此质子相偶合的相邻质子数为 2 个。
7、红外分光光度计最常用的检测器是 真空热电偶 。
8、在NMR 谱上，烃类化合物某质子的信号分裂为四重峰，且强度比为1:3:3:1，则与该质子相偶合的相邻质子数为 3 。
9、紫外分光光度法中，Beer-Lambert 定律适用的条件是稀溶液和单色光。
10、有机化合物质谱中最主要的有五种离子峰：分子离子峰、 同位素峰 、 碎片峰 和 重排离子峰 、亚稳离子峰。
11、在质谱中，化合物产生变化重排一定具备（1）只有П键缺电子官能团 （2） 含γ氢。
12、在化合物CL-CH 2-CH 2-Br 中， Br 质子有较小的δ值，因为 电负性Cl>Br ，故Ha 屏蔽效应小 。
13、在GC 中，若气化室温度过底，样品不能迅速气化，则峰形变 宽 ，增加柱温，则保留时间变 短 ，峰型一般变 窄 。
14、指出下列色谱术语中数值在0-1之间的是 R f ；数值一般应 > 1的是α。
（色谱术语：t R ，V R ，R f ，α，k ，K ）15、CO 2是线性分子，其振动自由度为 4 ，但由于简并及红外非活性振动原因，在其IR 谱上只看到2349cm -1和667 cm -1两个吸收峰。
16、波数 4000～400 cm -1在范围内的波段称中红外区，其中特征区指4000～1250 cm -1范围内的波段，指纹区指 1250～400 cm -1范围内的波段。
仪器分析期末复习题
一、填空题1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。
2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。
3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。
根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。
所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级。
4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。
5.紫外-可见光区分为如下三个区域：（a）远紫外光区波长范围10-200nm ; （b）近紫外光区波长范围200-400nm ; （c）可见光区波长范围400-780nm ;6.在紫外－可见吸收光谱中，电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。
7.有机化合物中的由n→σ*跃迁和π→π*跃迁产生的吸收带最有用，它们产生的吸收峰大多落在近紫外光区和可见光区。
8.分子共轭体系越长，π→π*跃迁的基态激发态间的能量差越小，跃迁时需要的能量越小，吸收峰将出现在更长的波长处。
9.苯有三个吸收带，它们都是由π→π*跃迁引起的。
在180nm（κmax=60000L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为E1；在204nm（κmax=8000L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为E2；在255nm（κmax=200L· mol-1·cm-1）处的吸收带称为B带；10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号T表示，吸光度与透光率的数学关系式是A = - lgT。
11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 mol/L浓度及1.0 cm厚度时的吸光度。
在给定条件下单色波长、溶剂、温度等，摩尔吸收系数是物质的特性常数。
12.按照比尔定律，浓度C和吸光度A之间的关系应该是一条通过原点的直线，实际上容易发生线性偏离，导致偏离的原因有物理和化学两大因素。
仪器分析练习题（大学期末复习资料含答案）
一、单选题1. 相对化学分析法，仪器分析法的主要不足是（）A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.分析速度慢2．提高分析仪器性能的关键是（）A.提高仪器的灵敏度B.降低仪器噪音C.提高仪器的信噪比D.提高仪器自动化程度3. 与本底信号不同，空白信号的产生原因是（）A.仪器周围磁场的干扰所致B.溶剂的干扰所引起的C.仪器随机噪音的存在D.试样中除待测组分外的其它组分的干扰4. 下列哪种方法不属于非光谱法（）A.折射法B.红外光谱法C.光散射法D.旋光法5. 下列哪种光谱是由原子内层电子能级跃迁而获得（）A.原子光谱B.分子光谱C.X射线能谱D.γ射线能谱6. 下列哪种电磁辐射的能量最大而且适用于核能级跃迁（）A.红外光B.紫外光C.γ射线D.X射线7. 光子的能量取决于下列哪种因素（）A.光的强度B.光的频率C.光源的功率D.光的速度8. 在一定波长范围内，通常可认为光栅的色散率随波长的增大而（）A.增加B.减小C.不变D.不确定9. 在紫外光区测定时，吸收池材料应选择（）A.玻璃B.透明塑料C.石英D.溴化钾10. 可用于紫外和可见区的连续光源是（）A.氘灯B.碘钨灯C.氙灯D.碳硅棒11. 真空紫外区所指的波长范围是（）A.200~400 nmB.400~800 nmC.800~2500 nmD.10~200 nm12. 频率v=1015 Hz的电磁辐射属于下列哪一种光谱区（）A.红外区B.可见区C.紫外区D.微波区13. 同一光栅，二级光谱的色散率与一级光谱的色散率比值是（）A.2B.1C.0.5D.214. 分析仪器的本底信号是指（）A.没有试样时，仪器产生的信号B.试样中无待测组分时仪器产生的信号C.试样中待测组分所产生的信号D.待测组分的标准物质所产生的信号15. 对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是（）A.灵敏度高则检出限必然低B.灵敏度和检出限之间不存在必然联系C.由于噪音的存在，单纯灵敏度高并不能保证检出限低D.减小仪器噪音是提高仪器灵敏度和降低检出限的前提二、填空题1. 传播方向及能量（波长）均发生改变的散射是________________。
仪器分析期末考试复习题及答案
仪器分析期末考试复习题及答案1. 电位法属于（）A、酸碱滴定法B、重量分析法C、电化学分析法(正确答案)D、光化学分析法E、色谱法2. 电位滴定发指示终点的方法是（）A、内指示剂B、外指示剂C、内-外指示剂D、自身指示剂E、电位的变化(正确答案)3. 电位法测定溶液的 pH 值属于（）A、直接电位法(正确答案)B、电位滴定法C、比色法D、永停滴定法E、色谱滴定法4. 甘汞电极的电极电位决定于（）浓度A、HgB、Hg2Cl2C、Cl-(正确答案)D、H+E、K+5. 甘汞电极的电极反应为（）A 、 Hg2Cl2+ 2e- = 2Hg + 2Cl-(正确答案)B 、 Hg2++ 2e- = HgD 、 Fe3++e- = Fe2+6. 电位分析法中常用的参比电极（）A、0.1mol/LKCl甘汞电极B、1mol/LKCl甘汞电极C、饱和甘汞电极(正确答案)D、1mol/LKCl银-氯化银电极E、饱和银-氯化银电极7. 298.15K 时，玻璃电极的电极电位为（）A、 E玻 = E玻 -0.059pH(正确答案)B、 E玻 = E玻 +0.059pHD、E玻 = E内参 +0.059pH8. 298.15K 时，甘汞电极的电极电位为（）A、E=E Hg2Cl2/Hg+0.059lg[Cl-]B、E=E Hg2Cl2/Hg-0.059lg[Cl-](正确答案) D、E=E Hg/HgCl2+0.059lg[Cl-]9. 玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡（）A、1hB、6hC、12hD、24h(正确答案)E、48h10. 电位法测定溶液pH值选用的指示电极（）A、铂电极B、银-氯化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极(正确答案)E、汞电极11. 电位法测定溶液 pH 值的计算公式为（）A、pH =pH - EMFs EMFx0.059(正确答案)B、pH =pH + EMFs EMFx0.059C、pH =pH - EMFs EMFx0.059D、pH =pH - EMFs EMFx0.059E、pH =pH - EMFs EMFx0.05912. 当酸度计上的电表指针所指 pH 值与 pH 标准缓冲溶液的 pH 值不符时，可调节（）使之相符A、温度补偿器B、量程选择开关C、定位调节器(正确答案)D、零点调节器E、pH-MV转换器13. 甘汞电极的电极电位与下列哪种因素无关（）A、溶液温度B、[H+](正确答案)C、[Cl-]D、[Hg2Cl2]E、[Hg]14. 用电位法测溶液pH值时，电极在安装中要求是（）A、电极末端相齐高于池底B、玻璃电极比甘汞电极稍高些(正确答案)C、甘汞电极比玻璃电极稍高些D、谁高谁低无所谓，只要不触于池底E、二者只要接触液面即可15. 下列关于电位法的叙述，错误的是（）A、电位分析法属电化学分析法B、它是利用测定原电池电动势以求被测物的含量C、由指示电极和参比电极组成D、电位分析法包括直接电位分析法和电位滴定法E、电位分析法的指示电极只能用玻璃电极(正确答案)16. 下列关于玻璃电极的叙述中错误的是（）A、[H+]膜内=[H+]膜外时，仍有不对称电位B、221 型的使用范围是 pH=1~9 之间C、231 型的使用范围是 pH=1~14 之间D、使用玻璃电极前，必须浸泡 24h 以上E、玻璃电极只能用来直接测溶液的 pH 值(正确答案)17. 下列关于永停滴定法叙述错误的是（）A、永停滴定法属于电位分析法(正确答案)B、它又称双电流滴定C、它需两支相同的指示电位D、它需在两极间外加一小电压E、它根据电流变化确定滴定终点18. 永停滴定法所需的电极是（）A、一支参比电极，一支指示电极B、两支相同的指示电极(正确答案)C、两支不同的指示电极D、两支相同的参比电极E、两支不同的参比电极19. 永停滴定法是根据（）确定滴定终点A、电压变化B、电流变化(正确答案)C、电阻变化D、颜色变化E、沉淀生成20. 下列哪种类型不属于永停滴定法（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为不可逆电对(正确答案)21. 用碘滴定硫代硫酸钠属于永停法中（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对(正确答案)B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为可逆电对E、不属于以上类型22. 可见光的波长范围是（）A、小于400nmB、大于400nmC、400~700nm(正确答案)D、200~400nmE、760~1000nm23. 两中适当颜色的单色光按一定强度比例混合可成为B）A、红光(正确答案)B、白光C、蓝光D、黄光E、紫光24. 当入射光 I0的强度一定时，溶液吸收光的强度 Ia越大，则溶液透过光的强度 It（）B、越小(正确答案)C、等于0D、I0=ItE、都不是25. 高锰酸钾因为吸收了白光中的（）而呈现紫色A、红色光B、黄色光C、绿色光(正确答案)D、橙色光E、紫色26. 吸收光谱曲线是在浓度一定的条件下以（）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线A、压力B、温度C、浓度D、温度E、波长(正确答案)27. 目视比色法中，若A样=A标、L样=L标则c样（）A、c样＞ c标B 、c样＝c样(正确答案)C、c 样=1mol/LD、c 样=0E、c样＜c样28. 透光率 T=100%时吸光度 A=（）A、A=1B、A=0(正确答案)C、A=10%E、A=1029. 当吸光度 A=1 时，透光率 T=（）A、T=0B、T=1C、T=2D、T=∝E、T=10%(正确答案)30. 可见分光光度法，测定的波长范围为（）nm A、200~1000B、400~600(正确答案)C、400~760D、400以下E、1000 以上31. 紫外-可见分光光度法测定的波长范围是（）A、200~1000(正确答案)B、400~760C、1000 以上D、200~760E、200以下32. 使用 721 型分光光度计时，读数范围应控制在吸光度为（）之间，误差较小A、0~1.0B、0.1~1.0C、0.2~0.8(正确答案)D、1.0~2.0E、0.5~1.033. 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数与下列哪种因素有关（）A、与空气湿度有关B、在低浓度时，与温度有关(正确答案)C、与放置时间有关D、与两种溶剂的分子量有关E、与两种溶剂的比例有关34. 碱性氧化铝为吸附剂时，适用于分离（）A、任何物质B、酸性物质C、酸性或中性化合物D、酸性或碱性化合物E、碱性或中性化合物(正确答案)35. 设某样品斑点原点的距离为 x，样品斑点离溶剂前沿的距离为 y，则 Rf 值为（）A、x/yB、y/xC、x/(x+y)(正确答案)D、y/(x+yE、(x+y)/y36. 下列哪个物质是常用的吸附剂之一（）A、碳酸钙B、硅胶C、纤维素D、硅藻土(正确答案)E、石棉37. 下列各项除哪项外，都是色谱中选择吸附剂的要求）A、有较大的表面积和足够的吸附力B、对不同的化学成分的吸附力不同C、与洗脱剂、溶剂及样品中各组分不起化学反应D、在所用的溶剂、洗脱剂中不溶解E、密度较大(正确答案)38. 分配色谱中的流动相的极性与固定相的极性（）A、一定要相同B、有一定的差距(正确答案)C、可以相同，也可以不同D、要相近，能互溶E、可随意选择39. 已知三种氨基酸 a、b、c，其中 Rf值分别为 0.17，0.26，0.50，斑点在色谱纸上距原点由近到远的排列顺序是（）A、a，b, c(正确答案)B. c ,b , aC . a , c ,bD、c，a，bE、b，c，a40. 吸附柱色谱和分配柱色谱的根本区别是（）A、所用的洗脱剂不同B、溶剂不同C、被分离的物质不同D、色谱机制(正确答案)E、操作方法不大相同41. 根据色谱过程的机制不同，纸色谱属于下列哪一类色谱（）A、吸附色谱B、分配色谱(正确答案)C、离子交换色谱D、凝胶色谱E、液-固色谱42. 某物质用薄层色谱分离，若用氯仿展开，其比移值太小，则要增大比移值，应在氯仿中最好加入何种物质（）A、丙酮(正确答案)B、乙醚C、四氯化碳D、环己烷E、苯。
仪器分析期末复习题
仪器分析期末复习题仪器分析复习题第⼀章电位分析⼀、选择题1⽤银离⼦选择电极作指⽰电极，电位滴定测定⽜奶中氯离⼦含量时，如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极，双盐桥应选⽤的溶液为（）（1）KNO3（2）KCl （3）KBr （4）K2.pH 玻璃电极产⽣的不对称电位来源于 ( )(1) 内外玻璃膜表⾯特性不同 (2) 内外溶液中 H+浓度不同(3) 内外溶液的 H+活度系数不同 (4) 内外参⽐电极不⼀样4. ⽤离⼦选择电极标准加⼊法进⾏定量分析时，对加⼊标准溶液的要求为 ( )(1) 体积要⼤，其浓度要⾼ (2) 体积要⼩，其浓度要低(3) 体积要⼤，其浓度要低 (4) 体积要⼩，其浓度要⾼6. ⽤氯化银晶体膜离⼦选择电极测定氯离⼦时，如以饱和⽢汞电极作为参⽐电极，应选⽤的盐桥为： ( )(1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI8.pH玻璃电极产⽣酸误差的原因是（）（1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀（2）H+度⾼，它占据了⼤量交换点位， pH值偏低（3）H+与H2O形成H3O+，结果H+降低， pH增⾼（4）在强酸溶液中⽔分⼦活度减⼩，使H+ 传递困难，pH增⾼12.碘化银晶体膜电极在测定氰离⼦时，其电极电位（）（1）随试液中银离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化（2）随试液中碘离⼦浓度的增⾼向正⽅向变化（3）随试液中氰离⼦浓度的增⾼向负⽅向变化（4）与试液中银离⼦浓度⽆关13.氨⽓敏电极的电极电位（）（1）随试液中NH4+ 或⽓体试样中NH3的增加⽽减⼩（2）与（1）相反（3）与试液酸度⽆关（4）表达式只适⽤于NH4+试液⼆、填空题1.正负离⼦都可以由扩散通过界⾯的电位称为______, 它没有_______性和______性, ⽽渗透膜, 只能让某种离⼦通过, 造成相界⾯上电荷分布不均, 产⽣双电层,形成______电位。
2. ⽤氟离⼦选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加⼊____________试剂, 其⽬的有第⼀________;第⼆_________;第三___________。
仪器分析期末考试复习题 名词解释+简答题
仪器分析1.生色团：能吸收紫外、可见光的基团或结构系统定义为生色团2.助色团：助色团是指带有非键电子对的基团，如-OH、 -OR、 -NHR、-SH、- Cl、-Br、-I等，它们本身不能吸收大于200nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且增加其吸光度。
3.红移：向长波方向移动4.蓝移：向短波方向移动5.激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位.。
6.共振线：由电子激发态与电子基态能级之间的跃迁所产生的谱线7.自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下降的效应。
8.灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
9.参比电极：测定过程中其电极电位保持恒定不变。
10.检测极限D：以特定的分析方法，以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量11.分离度R：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度总和之比。
1.光谱分析法：1.原子光谱1.原子发射光谱：由三部分构成： AES光源：电弧，火花，ICP 、分光、检测发射光谱定量分析关系式为：I = a c b 或者 log I = b log c + log a为什么选铁谱？（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
2.原子吸收光谱：标准曲线法和标准加入法（求坐标轴的CX）空心阴极灯用空气-乙炔火焰；原子化器用空气-乙炔火焰2.分子光谱紫外吸收光谱不饱和脂肪族化合物Π-Π *跃迁（不饱和基团）共轭体系愈大，π→π*跃迁产生的吸收带波长愈长。
乙烯的吸收带位于162nm，丁二烯为217nm，1，3，5－己三烯的吸收带红移至258nmn→π*跃迁（含杂原子的不饱和基团）是四种跃迁中所需能量最小的，它所对应的吸收带位于200～400nm 的近紫外区在n→π*跃迁中：溶剂极性增加，吸收带蓝移。
仪器分析期末复习题
1 复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念
第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间
2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中，流动相为液体，组分的纵向扩散系数B很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter方程在HPLC的表现形式： H=A+Cu
5.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系？ 随u的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比
10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为ms(单位:g),浓度为cs(gmL1),分配到流动相中的量为mL(单位:g)浓度为cL(单位:gmol1),则该组分的分配比k是多少。cs/cL
13．理论塔板数n的计算式为_________ 22211654.5bRRWtbtn____________________。在一定长度的色谱柱内，n越多，h越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。
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仪器分析期末复习题 一、填空题 1. 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2. 分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3. 分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4. 紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5. 紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6. 在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7. 有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近紫外光区和可见光区。 8. 分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出现在更长的波长处． 9. 苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx
＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带；
10. 吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ ＝ — lｇT。 11. 34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ ｃm厚度时的吸光度。在给定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12. 按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离,导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13. 分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶ 吸收池⑷检测器⑸信号显示系统 14. 红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外 ， 中红外， 远红外 15. 一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16. 在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17. 红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18. 比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19. 共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20. 氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21. 红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22. 激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23. 内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24. 体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25. 分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26. 荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27. 内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28. 体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29. 分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30. 荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强度降低的物质称为猝灭剂。 31. 荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。 仪器分析期末复习题 32. 设某荧光物质的最大激发波长为λ0，当选择一个波长较λ0小的激发波长时,则其荧光光谱将不变,发射光强度将减小。 33. 荧光分光光度计的主要部件有如下几个部分：光源，单色器，样品室，单色器，检测器。 34. 磷光是多重度不同的状态间发生辐射跃迁产生的光；这个过程速度非常小。 35. 通常,磷光分析所使用的仪器装置与荧光分析没有太大差别,一般只需要加装磷光镜和杜瓦瓶.前者的作用是将荧光和磷光分开,后者的作用则是提供冷却。 36. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力，称为分辨率。把不同波长的辐射能分散开的能力,称为 色散率。 37. 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为(第一)共振线。 38. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样＿蒸发、气化和原子化和_激发。 39. 光谱分析中有自吸现象的谱线，在试样中元素的含量增多时,自吸程度将增加。 40. 在谱线强度与浓度的关系式 I＝Ａcb中， b表示与_自吸有关的常数,当b=0时，表示 自吸严重； 当c值较大时，b值＿较小_; 低浓度时,b值_ b值接近1_＿，表示_自吸较小＿_。 41. 26。 在原子发射光谱分析的元素波长表中, LiⅠ6７0．７85nｍ表示 __ Li的原子线 BeⅡ31３．０3４ｎm表示__Be的离子线_______ 。 42. 感光板的二个重要的特性是惰延量_和_反衬度． 43. 在进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜_窄一些，目的是保证有一定的分辨率,而进行定量分析时,狭缝宽度宜宽一些_ ,目的是保证有一定的光谱强度。 44. 用原子发射光谱进行定性分析时， 铁谱可用作_波长标尺_ . 45. 原子发射光谱法定性分析的依据是_每种元素都能发射出自己的特征谱线;两条以上不受干扰的_。对被检测的元素一般只需找出＿两条以上不受干扰的_灵敏线即可判断该元素是否存在 。 46. 使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收线称为共振吸收线，由于各种元素的原子结构不同，激发时吸收的能量不同，因而这种吸收线是元素的特征谱线。 47. 在原子吸收光谱中，谱线的轮廓(或吸收峰)用两个物理量来表征,即中心频率和半宽度 48. 多普勒变宽是由于原子在空间做无规则热运动所引起的,故又称为热变宽 49. 洛伦兹变宽则是由于吸光原子与蒸汽中其他粒子碰撞而产生的变宽，它随着气体压强增大而增加，故又称为压力变宽. 50. 在通常的原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受多普勒变宽和洛伦兹变宽变宽的影响。 51. 对于火焰原子化法,在火焰中既有基态原子,也有部分激发态原子,但在一定温度下,两种状态原子数的比值一定，可用玻耳兹曼方程式表示。 52. 在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难，１９５5年，澳大利亚物理学家A.Walsｈ提出,采用测量峰值吸收来代替，从而解决了测量原子吸收的困难。 53. 原子吸收法测量时， 为了实现用峰值吸收代替积分吸收,要求发射线与吸收线的中心频率一致, 且发射线与吸收线相比，半宽度要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是锐线光源 54. 空心阴极灯的阳极一般是钨棒， 而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体。 55. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气,原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化法。 56. 富燃火焰由于燃烧不完全，形成强还原性气氛,其比贫燃火焰的温度高，有利于熔点较高的氧化物的分解. 57. 石墨炉原子化器在使用时，为了防止试样及石墨管氧化,要不断地通入保护气;测定时分干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 58. 测定Aｓ、Sb、Bi、Sｎ、Gｅ、Se、Pb和Ti等元素时常用氢化物发生原子化法，原子化温度700～９00oC。 59. 原子吸收分光光度计中单色器的作用是将待测元素吸收线和邻近谱线分开 60. 原子吸收分析中主要的干扰类型有物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。 61. 在原子吸收光谱分析中,喷雾系统带来的干扰属于物理干扰。为了消除基体效应的干扰,宜采用标准加仪器分析期末复习题 入法进行定量分析. 62. 原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO4３—的干扰，常加入的释放剂为 LaCl3；测定镁时,为了抑制 Ａl3+的干扰,常加入的保护剂为８—羟基喹啉; 63. 背景吸收是一种非原子吸收，多指光散射、分子吸收.一般来说，背景吸收都使得吸光度增加而产生正误差。 64. 在原子吸收分析的干扰中，非选择性地干扰时是物理干扰，有选择性地干扰是化学 65. 原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应产生的干扰，但不能消除背景吸收产生的干扰 66. 在原子吸收分光光度分析中,灵敏度指当待测元素的浓度或质量改变一个单位时， 吸光度的变化量。通常用特征浓度或特征质量来表征灵敏度。 67. 原子吸收分光光度法与分光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别,前者产生吸收的是原子，后者产生吸收的分子，所用的光源，前者是锐线,后者是连续.前者的单色器在产生吸收之后．后者的单色器在产生吸收之前. 68. 无论是原电池还是电解池，发生氧化反应的电极都称为阳极,发生还原反应的电极都称为阴极． 69. 如果两种溶液组成相同,浓度不同，接触时,溶液中的离子由高浓度向低浓度区扩散,由于正负离子扩散速率不同,溶液两边分别带有电荷,出现液界电位。 70. 在两种溶液的接触界面存在着液接电位，这是由于不同离子经过界面时具有不同的扩散速率所引起的。 71. 电位分析中，电位保持恒定的电极称为参比电极,常用的有甘汞电极、Ａg—AgＣl电极。 72. 用玻璃电极测定溶液pH的理论依据是E玻 = k—0。05９ｐH。 73. 测定试液ｐHx，是以标准溶液的pＨｓ为基准,并通过比较Eｘ和Eｓ而定，pＨx和pＨs的关系式为pHｘ=ｐHs+ 或pHs+,IUPAC建议将该式称为pＨ的操作定义． 74. 由ＬaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中F－是电荷的传递者,La3+是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是Ag—AｇCl, 内参比溶液由０.1mol/LNａCｌ和0．0０1mol／LNaF溶液组成. 75. 氟离子选择电极通常在pH5~６使用,ｐＨ高时，溶液中的ＯH—与晶体膜中的LaF３发生反应生成La(OH)３沉淀.pH低时,主要的干扰是生成HＦ和HＦ２—,使测定结果偏低。 76. 液膜电极是将一种含有液体离子交换剂浸在多孔性支持体上构成的,钙电极即为典型的液膜电极． 77. 在离子选择性电极中，常用的内参比电极为Ag-ＡgCl电极. 78. 离子选择性电极的关键部件是敏感膜，测pＨ所使用的电极的关键部件是玻璃膜。