实验三熔点的测定
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点测定实验报告
熔点测定实验报告一、实验目的本次实验的目的是利用熔点仪对不同实验样品进行熔点测定，并分析比较各个样品的熔点特点。
二、实验原理熔点是指一种物质从固态逐渐过渡到液态的温度，也是区分同一物质不同状态的重要参数之一。
在实验中，熔点仪通过加热样品，使其熔化并记录下熔化温度。
不同物质的熔点因其分子间作用力的不同而有所差异，可以用于鉴别不同的化合物和判断纯度。
三、实验步骤1. 将待测样品从密闭瓶中取出，压成均匀的粉末状，尽量使得样品表面平整。
2. 将样品粉末填充到熔点仪的测量腔室，直到颗粒密实。
3. 打开熔点仪电源，调节加热器加热温度，使得样品熔化速度适宜。
4. 观察样品温度的变化，当样品全面熔化时停止加热并记录下熔点温度。
5. 清理熔点仪，将样品残渣从腔室中取出，并记录样品质量。
四、实验结果及分析本次实验测定了三个实验样品的熔点，分别为甲酸、乙醇和苯甲酸。
实验结果如下表所示：样品|熔点（℃）--|:--:甲酸|8.5乙醇|−114.1苯甲酸|121.5从实验结果可以看出，甲酸的熔点非常低，仅有8.5℃，这是因为甲酸分子之间存在着氢键，使得分子间距非常接近，因此分子间的作用力较小，熔点也相应较低。
乙醇的熔点为-114.1℃，因为乙醇分子中含有两个羟基，分子之间形成的氢键比甲酸更强，因此熔点更低。
苯甲酸的熔点则为121.5℃，这是因为苯甲酸分子中除了氢键外还有范德华力的作用，使得分子间距更近，熔点也更高。
在实验中还可以通过观察样品的溶解度和熔点上升的速度来判断样品的纯度，一般来说，纯度越高的样品其熔点上升速度越快，因为分子间作用力较大，需要更高的温度才能熔化。
五、实验误差及改进方法在实验中存在一些误差，如样品不均质、测量仪器灵敏度不够等。
为了提高实验精度，可以在样品制备时充分研磨、混合，使其均匀，并且选用灵敏度更高的仪器进行测量。
六、结论本次实验通过对三个不同分子间作用力的实验样品进行熔点测定，发现不同的样品具有不同的熔点特点。
熔点的测定
》
度计（温度计的塞子有缺口）、提勒管以及玻璃管
等。
熔点的测定
《
有
1、仪器介绍
机
化
学
毛细管
实
验
（直径约为0.9～1.1mm）
》
带塞温度计
（温度计的塞子有缺口）
提勒管
熔点的测定
《
有
2、浴液选用原则
机
化 学 ➢ ① 沸点一定要高于试样的终熔温度；
实
验 ➢ ② 性质要稳定，而且要清澈透明；
》
➢ ③ 使用起来一定要安全。本实验选用甘油作浴
一、熔点和熔程的定义
机
化 ➢ 1、熔点 在一定条件下，固态和液态该物质的熔点。 实
验
》 ➢ 2、熔程 许多有机物的熔点不是一个固定的温度，而有一定的温度
区间，物质从开始熔化（初熔）到完全熔化（终熔），这两个温度范围就
是该物质的熔程。
《
有
二、熔点测定方法介绍
机
化
学 实
熔点的测定
《 有
区分有机物
现有A，B两种白色固体有机物。其中一种是苯甲
机
酸，另一种尿素。由于倒出来时忘记贴标签了，所以现在不知道哪个是
化 学
苯甲酸，哪个是尿素？同学们能不能够想个方法，将它们区分开来呢？
实
验
》
熔点的测定
《
有
机
一种溶于水，另一种不溶于水，可以用“溶于水”的方法区分。如果两
化
种都溶于水，或者两种都不溶于水，还能够用“溶于水”的方法来区分
熔程 /℃
查询 苯甲酸熔点 /℃ 数据 尿素熔点 /℃
结论 A是：
B是：
《
有
2、上网查找资料
熔点测定操作流程
熔点测定操作流程
熔点测定是判断物质纯度和鉴定化合物的重要手段，操作流程如下：
1. 准备样品：先将待测固体样品研磨至细粉状并确保干燥。
2. 装样：将样品填充到清洁的毛细管或专用熔点测定管中，形成高度均匀的样品柱。
3. 加热预处理：使用酒精灯或熔点测定仪对测定管进行预热，然后逐渐以一定升温速率加热。
4. 观察记录：仔细观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始变形或出现液滴（始熔）时记录温度，继续加热至固体完全变为液体（全熔），记录全熔温度。
5. 控制升温速度：初期可较快升温，接近熔点时需降低升温速率以保证准确测量。
6. 多次测定：每个样品至少测定三次以确认结果一致性。
7. 注意事项：保持操作环境整洁，避免样品污染或吸湿，确保熔点管清洁无损，正确安装和读取温度计数据。
对于现代实验室，也可使用自动熔点测定仪进行精确测量。
熔点的测定实验报告结果与分析
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的本次实验的主要目的是通过测定不同物质的熔点，掌握熔点测定的基本原理和操作方法，了解熔点测定在化学分析和物质鉴定中的重要性。
二、实验原理物质的熔点是指在一定压力下，固体物质由固态转变为液态时的温度。
纯净的固体物质具有固定的熔点，而混合物的熔点通常会降低并且熔点范围变宽。
熔点测定的基本原理是利用加热装置缓慢均匀地加热样品，同时通过观测样品的状态变化来确定熔点。
通常使用的仪器是提勒管（Thiele tube）或熔点测定仪。
三、实验仪器与药品1、仪器：提勒管、温度计（量程 150 300℃，分度值 05℃）、酒精灯、铁架台、石棉网、毛细管。
2、药品：萘、苯甲酸、未知样品。
四、实验步骤1、样品的装填将干燥的毛细管一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的细管。
取少量待测样品（萘、苯甲酸或未知样品），放在表面皿上，用研钵研细。
将毛细管开口一端插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约为 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上垂直顿几下，使样品紧密堆积。
重复上述操作，制备 3 4 根装有样品的毛细管。
2、仪器的安装将提勒管固定在铁架台上，在提勒管中加入约 80%体积的浓硫酸作为浴液。
将温度计插入提勒管的软木塞中，使温度计的水银球位于提勒管的中央，且不与提勒管的内壁接触。
调整温度计的位置，使其刻度能够清晰读取。
3、测定熔点用酒精灯加热提勒管的侧管，使浴液缓慢升温。
当温度接近样品的预期熔点时，控制加热速度，使温度每分钟上升约 1 2℃。
密切观察装有样品的毛细管，当样品开始熔化时，记录此时的温度，即为初熔温度。
继续加热，当样品完全熔化时，再次记录温度，即为终熔温度。
4、重复测定对每一种样品，重复测定 2 3 次，取平均值作为样品的熔点。
五、实验结果1、萘的熔点测定结果第一次测定：初熔温度为 801℃，终熔温度为 805℃。
第二次测定：初熔温度为 798℃，终熔温度为 803℃。
熔点的测定
熔点的测定一、实验目的1、了解测定熔点的意义及其应用；2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法；3、熟悉X-6显微熔点测定仪测定熔点的操作方法。
二、基本原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
每个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
熔点距（熔程）一般不超过0.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
一个固体的熔点是该物质在大气压下，固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存时的温度，缩写为mp。
三、装置图图1 毛细管法测定熔点装置图图2 X-6显微熔点测定仪装置图四、实验仪器及器材、药品b形管 200℃温度计缺口单孔胶塞酒精灯 6孔点滴板表面皿毛细管铁架台万用夹双口夹胶圈火柴载玻片玻璃棒液体石蜡苯甲酸尿素乙酰苯胺酒精X-6显微熔点测定仪五、实验方法及操作（一）毛细管法测定熔点（1）毛细管的熔封选用内径为1mm，长约70—80mm的毛细管将其一端放在酒精灯火焰的边缘上慢慢转动，使其熔封严密。
（熔封不易过厚，否则影响传热速度，而使所测熔点偏高）。
（2）样品的填装样品应事先放在干燥器或烘箱中干燥，取少许样品放在洁净的6孔点滴板中，用玻璃棒将其研压成细粉末，并聚集成小堆，将毛细管的开口一端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲几下管子使样品落在管底，接着把装有样品的毛细管，通过一根长约60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下，重复几次，直至样品的高度约2-3mm为止。
操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实，受热时才能均匀，如果有空隙，不易传热，影响结果。
（3）测定熔点的装置将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管时即可，熔点测定管口配一缺口单孔塞子，温度计插入孔中，刻度应向塞子缺口，用胶圈把毛细管附着在温度计旁。
温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。
实验03：肉桂酸胺的重结晶及熔点的测定
实验三：肉桂酸的重结晶及熔点的测定
一、实验目的
1、学习重结晶的基本原理、用途。
2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。
3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。
4、了解熔点测定的方法和意义。
二、实验原理
重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大，反之溶解度降低。
把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
肉桂酸在水中的溶解度与温度的关系
四、实验装置图
（1）（2）（3）
热滤及减压过滤装置
五、实验流程
时间 实验记录
肉桂酸=？ 水=？
观察肉桂酸是否完全溶解？ 活性碳=？
煮沸多少时间？
观察热过滤后溶液的状态？
冷却结晶方式？ 晶体的状态？ 产品重=总重-纸重？ 初熔温度=？ 终熔温度=？
六、数据处理
实际产量= 回收率= 熔程=
七、思考题
1．理想溶剂应具备的条件是什么? 2．活性炭使用时应注意什么? 3．抽气过滤时应注意什么?
冷却后加活性碳
产品回收
微沸5-10min。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验三 熔点的测定
实验目的：
1．了解熔点测定的意义。
2．掌握测定熔点的操作。
实验原理：
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下
成平衡的温度。一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般
为0.5～1℃。若含有杂质则熔点下降，熔距增大。大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，
较易测定。
实验器材和药品：
b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺
实验内容与方法：
1.熔点管拉熔制
用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。
2.样品的填装
取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开
口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；
至高度2～3mm。
注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙
3.测定熔点的装置
测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
4.熔点测定方法
熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令
熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第
二次测定， 测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开
始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min
升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为
始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管。
5.实验结束处理
把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去液体石蜡，才可用水冲洗，液
体石蜡冷却后，方可倒回瓶中。
实验注意事项：
1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
思考题：
1、若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？
答：试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而
空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
2、加热的快慢为什么会影响熔点？
答：加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏
高，熔距加大。
3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？
答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其
它结晶体。
实验报告：
实验结束后如实书写实验报告