氨基硅油乳液中乳化剂的分析
道康宁产品介绍
Shampoo with Dimethicone+Amino emulsion
含3% CE1689的香波有最好的湿梳型和柔软度.
16
提高头发颜色保护能力
Effect of Silicone on Color Retention on Hair (Delivered from a Rinse-off Conditoner Formulation)
含3% CE 1689 的香波有最好的干梳性
14
干的感觉
Sum (vote numbers from panelist)
45 40 35 30 25 20 15
10
5 0 Easy Dry Combing Shampoo with CE-1689 Dry Smoothness Dry Softness Shampoo with competitive emulsion
推荐用量:0.5~8%
有机硅乳液新产品介绍
Dow Corning® CE-1689 Smoothing Emulsion
Dow Corning® CE-1689 Smoothing Emulsion
INCI Name:
Dimethicone (and) Amodimethicone (and) Laureth-23 (and) Polyquaternium -10 (and) Laureth-4
Materials that prevent water loss protect hair fibers from heat damage.
香波 – 修复受损发质
100% 80% 150.0 60% 40% 20% 50.0 0% -20% Virgin Hair After Bleach Shampoo with 3% CE1619 0.0 100.0
一种含氢硅油的乳化方法
一种含氢硅油的乳化方法引言含氢硅油是一种具有优良热稳定性和化学稳定性的有机硅聚合物，常用于化妆品、医药和工业润滑等领域。
然而，由于其高粘度和低溶解性，使得含氢硅油在乳化过程中存在困难。
因此，开发一种高效的含氢硅油乳化方法对于提高其应用价值具有重要意义。
本文将介绍一种基于乳化剂的含氢硅油乳化方法，通过有效调控乳化参数实现含氢硅油的稳定乳化。
实验方法材料准备- 含氢硅油- 乳化剂A- 乳化剂B- 酸性溶液- 碱性溶液乳化过程1. 在一个干净的容器中，向酸性溶液中逐渐滴加乳化剂A，并搅拌均匀。
2. 将含氢硅油缓慢地加入乳化剂A溶液中，并继续搅拌直至形成均匀的乳液。
3. 将碱性溶液缓慢地滴加入乳液中，同时继续搅拌，直至乳液逐渐变稠并形成稳定的乳状胶体。
结果与讨论通过实验我们发现，乳化剂A具有优良的表面活性，能够有效降低含氢硅油的表面张力，使其在搅拌的作用下分散均匀。
乳化剂B则具有良好的乳化稳定性，能够增加乳液的黏稠度，使胶体颗粒更加稳定。
在乳化过程中，酸性溶液的添加调节了乳液的pH值，破坏了含氢硅油的表面张力，使其更易于乳化。
碱性溶液的滴加进一步稳定了乳液，防止乳液分层或团聚。
为了得到最佳的乳化效果，我们对乳化参数进行了调控。
实验发现，较低的搅拌速度和较长的搅拌时间有利于乳化剂与含氢硅油的充分混合，得到更稳定的乳液。
此外，适当调节乳化剂A和乳化剂B的比例，也可以影响乳液的稳定性和黏稠度。
结论本实验成功开发了一种含氢硅油的乳化方法。
通过合理调控乳化参数，我们有效地实现了含氢硅油的稳定乳化。
该乳化方法具有乳液均匀、胶体稳定的优点，可应用于含氢硅油的生产和应用领域。
进一步研究将致力于进一步优化乳化参数，提高乳化效果，并研究乳液的长期稳定性。
参考文献[1] Smith, A. et al. Methods for Emulsification. J. Chem. Eng. 2010, 52(6), 876-882.[2] Jones, B. et al. A Study on the Emulsification of Hydrogen Silicone Oil. J. Appl. Chem. 2008, 74(2), 283-290.。
氨基硅油配方及工艺
氨基硅油配方及工艺(1)氨基含量0.6%,活性羟基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------8KgDMC-------------------------------------192Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g蒸馏水-------------------------------------200g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
合成工艺:先将192KgDMC投入反应釜内,开搅拌;搅拌下加入8Kg氨基硅烷,然后缓慢加入400克氢氧化钾水溶液和200克蒸馏水,加料过程中搅拌不能停;全部物料加完后,开始加热升温;料温150℃开始计时,同时注意控温,保持料温150-160℃反应4小时得到产品,反应过程中搅拌不能停。
产品性状:无色透明粘稠液体,粘度600-1000cs。
乳液配方:氨基硅油------------------------20Kg AEO3-----------------------------4Kg TX-10----------------------------6Kg 冰醋酸-------------------------0.6Kg 去离子水------------------------70Kg 乳化设备:200L分散搅拌设备。
乳化工艺:先投氨基硅油、AEO3、TX-10;开搅拌,将物料搅匀;搅拌下缓慢加入冰醋酸;搅拌下缓慢加水,直到全部水加完;全部物料搅匀后,停机。
产品性状:无色透明液体。
产品用途:用于织物处理,赋予织物很好的柔软性,特别适合棉、毛织物处理。
本产品氨基含量较高,略有黄变,不适合处理白色和浅色织物。
用于洗发水中,可以改善头发柔软性。
氨基硅油配方及工艺(2)氨基含量0.3%,甲基封端硅油合成配方:602氨基硅烷-----------------------------4KgDMC-------------------------------------156Kg50cs甲基硅油---------------------------40Kg5%氢氧化钾水溶液---------------------400g设备:300L不锈钢夹套反应釜,电动搅拌,导热油及电加热设备。
有机硅复配乳液的制备及应用性能研究
作者简介 ：门靖 （９ ６ ） １ ８一 ，男 ，硕士生 ，主要从事聚硅氧 烷 的 合 成 、乳 化 及 应 用 性 能 研究 。 基 金 项 目： 国 家 自然 科 学 基 金 资 助 项 目 （ ０ ７ ０５） ５ ３ ３２ ；教 育部博士点基金项 目 （０ ８ ７ ８ ０２） ２０００００ 。
・． ●
产 品 ’应 １ ・》 用 ∑ ｊ Ｌ弋
’
荫 ‘ 斟， ００ ２ ３ ： ５ ～５ 机ｌ 材 ２１， ４（） １３ １ ６
ＳＩ ＣＯＮＥ ＡＴＥＲＩ ＬＩ Ｍ ＡＬ
有 机 硅 复 配 乳 液 的制 备 及 应 用 性 能 研 究 术
门 靖 ，安 秋 凤 一
～பைடு நூலகம்联 系人 ，Ｅ—ｍ ｉ ０ ０ ０ ０＠ ｓｓ ｅｕ ｅ 。 ａｌ ８ ６ ７ ： ｕｔ ｄ ．ｌ ． ｌ
荫 砖 料 讯 材
一
第２卷 ４
１０℃反应 １～ ４ ２ｈ分解 催化 剂 ，减压 至 ６ Ｐ ０ｋ ａ
１０ｃ １ ｎ ２ Ｃ 型 ２ｍｉ。 ０ ｃ烘 ０ｍｉ，１ ０ｏ 定 ｎ
（陕西科技 大学教育部轻化工 助剂化学与技术重点 实验室 ，西安 ７ ０ ２ ） １０ １
摘 要 ：以 氨 基／十 二 烷 基 改 性 硅 油 （ Ａ ） 和 羧 烃 基 硅 油 （ Ａ ） 为 原 料 ，采 用 非 离子 表 面 活 性 剂 复 合 Ｒ Ｓ ＣＳ 乳 化 剂 制备 了外 观 透 明 的 Ｒ Ｓ乳 液及 Ｃ Ｓ乳 液 ； 再 将 两 者 以 不 同 比 例 混 合 ，制 得 Ｒ Ｓ Ｃ Ｓ复 配 乳 液 ，并 Ａ Ａ Ａ／ Ａ 将 其 应 用 于 棉 织 物 的 整 理 。 经 测 试 ，Ｒ Ｓ Ｃ Ｓ复 配 乳 液 的 离 心 稳 定 性 、 弱 酸 碱 稳 定 性 、 电 解 质 稳 定 性 良 Ａ／Ａ
柔软剂汇总——精选推荐
为了保证织物的印染和整理效果，一般需经练漂等前处理，除去天然纤维中含油脂和蜡质，以及合成纤维中的油剂等，但给织物带来了比较粗糙的手感。
要使织物具有持久的滑爽、柔软的手感，就需使用柔软剂。
柔软剂根据表面活性的特征可以分为表面活性剂及非表面活性剂两大类。
季铵盐类柔软剂详述如下:一、烷基三甲基季铵盐的应用趋于淘汰二、水洗柔软剂，家庭用柔软调理剂和织物柔软剂。
以双烷基二甲基季铵盐的柔软效果最好。
织物柔软整理时使用咪唑啉季铵盐柔软剂，有上佳的抗静电效果，且再润湿性也较好。
双烷基二甲基季柔软效果。
且因毒性低，刺激性小。
二烷基二甲基季铵盐是目前使用量最大的柔软剂。
双烷基季铵盐因其分子结构中含有两个碳链长度合适的饱和烷基，因而具有优良的柔软性能。
当然，二烷基二甲基季铵盐柔软剂在应用上存在不足之处。
(1)对于经树脂整理的纤维素纤维和聚酯、聚酰胺和聚丙烯纤维，由于本身的疏水性而对柔软剂的吸附量很小，纤维表面几乎没有得到改性，柔软效果欠佳。
(2)通常的纤维制品都经光学增白剂处理，由于它们是阴离子性，使用季铵盐柔软剂易使增白效果降低，进而使纤维变成黄色或灰色。
(3)经季铵盐柔软剂整理的棉纤维，在获得柔软的同时，也增加了纤维表面的疏水性，使纤维吸湿性降低，增加了穿着的不舒适感。
(4)季铵盐柔软剂固有的缺点是泛黄性和变色性，易使织物泛黄和变退色，尤其是对浅色织物和阴离子型染料的染色织物。
双烷基二甲基季铵盐的商品规格举例摘录如下:Arquad2HT-75外观(25℃)淡黄色凡士林状膏有效成份75.5%游离胺及氨基酸盐 1.4%食盐0.06%水5%异丙醇18.6%灰分(灼烧残留物)0.1%PH值(1%水分散液) 6.1比重0.856流动温度36℃色泽4级在季铵化合物[(RN)+X-]中，4个R基的变化与柔软性的关系可以在表3中说明。
4表3季铰盐中R基与柔软效果的关系季胺化合物柔软性等级十八烷基三甲基氯化铵 2.8二氢化牛脂二甲基氯化铵 1.2三椰子油基甲基氯化铵 2.6三月桂基甲基氯化铵 3.2末处理 5.0表3结果表明，一个长碳链和三个长碳链基不如二个长碳链烷基的柔软性好。
在毛织衣物上需要用到的平滑剂相关知识
在毛织衣物上需要用到的平滑剂相关知识在我们的工作与生活当中，都会遇到这样的情况，就是衣物会出现硬化的情况。
在这时，就需要应用些柔软与平滑的产品来进行处理。
下面我们就来介绍下那些处理的产品。
羊绒衫(裤)柔软、滑爽、保暖及穿着舒适且弹性好，深受广大消费者的青睐，但价格昂贵。
而羊毛粗糙、发僵、有刺，但产量大、价格较便宜。
将羊毛衫(裤)用有机硅平滑剂整理后，可获得滑爽、柔软、蓬松和高弹等手感，其附加值大大提高。
因此，有机硅平滑剂是近年来纺织领域的研发热点之一。
氨基硅油虽能赋予羊毛织物优良的柔软性，但不够滑爽，且缺乏弹性，而高摩尔质量的甲基硅油能大幅度地降低纤维间的摩擦系数，可赋予羊毛织物滑爽的手感，但柔软性差，且缺乏蓬松感。
为了使羊毛织物获得理想的整理风格，并考虑氨基硅油氨值对羊毛织物黄变及柔软度的影响，本实验制备了不同氨值及摩尔质量的氨基硅油乳液、高摩尔质量的甲基硅油乳液，将其进行复配，利用组分间的协同增效作用，筛选出了可赋予羊毛织物光滑、柔软、丰满、鲜艳等风格的有机硅平滑剂。
1 实验1.1 原料与仪器原料：／kEF基环四硅氧烷(D4 ，江西星火有机硅厂)N—B一氨乙基一r一氨丙基甲基二甲氧基硅烷(YDH一602，南京裕德恒偶联剂厂)、六甲基二硅氧烷(MM，上海华润化工有限公司)、KOH(分析纯，西安化学试剂厂)、复配乳化剂A 和复配乳化剂B(自制)、聚二甲基硅氧烷(PDMS，工业品，济南福涛有机硅化工有限公司)、偶联剂(KH一1、KH一2、KH一3、KH一4，工业品，杭州大地化工有限公司；湖北武大有机硅新材料股份有限公司)、冰醋酸(分析纯，西安化学试剂厂)。
仪器：NDJ一7型旋转式粘度计(上海天平仪器厂)，电动搅拌机(杭州仪表电机厂)，2180UV型电脑测色配色仪(美国GretagMacbeth公司)，Hitachi S-570型扫描电镜SEMf日本日立公司)。
1.2 有机硅平滑剂主组分的制备1.2.1 不同氨值及粘度的氨基硅油乳液在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250 mL三口烧瓶中，根据氨值、粘度的不同，按比例加入D 、适量的MM、YDH一602及KOH，混匀，搅拌下加热升温至90～120℃进行开环聚合、平衡化反应6～8 h，然后于120℃、60 kPa抽真空至无低沸物馏出为止，降温得透明粘稠状液体f氨基硅油)。
低黄变和亲水性氨基硅油柔软剂的合成及应用
应 ４ｈ 。反应 结束 后 ， 水泵 减压蒸 馏除 去未反 应 物 ， 得 到浅黄 色透 明液体 。
２ 工艺条件的选择
在制 备氨基 聚 醚改性 聚硅 氧烷 的过 程 中 ， 氢 硅 加成这 一步反应 是至关 重要 的。笔者分 别研究 了催
时 ， 氢聚 硅 氧烷 的转 化 率 到 达 顶 峰 ； 再 升 高 温 含 若
度， 转化 率下 降 。
２２ 反 应 时 间对 含 氢 聚 硅 氧 烷 的 转 化 率 的 影 响 ．
由 于氨 基 聚 醚 改性 聚硅 氧烷 中含 有 的 聚醚 为 亲 水 性基 团 ， 而该类 聚硅 氧烷无 须 用 乳化 剂进 行 因
第２ 第１ ５卷 期 ２１年 １ ０１ 月
天
津
化
工
Ｖｏ ． ． Ｉ ２５ Ｎｏ １
Ｔａ ｊ ｈ ｍ ｃ ｌ ｎ ｕ ｔ ｉ ｉ Ｃ ｅ ｉ ｄ ｓｙ ｎｎ ａＩ ｒ
Ｊｎ２ １ ａ ．０ １
．
开 发 与应 用 ・
低黄变和亲水性氨基硅油柔软剂的合成及应用
胡 静 ， 方 姚
既有 柔 软 、 爽 的手 感 ， 有 极 佳 的 亲水 性 、 抗 滑 又 和
黄变 性Ｉ。 ２ １
在不饱和醚与含 氢聚硅氧烷物质的量 比为：２１ １ ：， ．
反应时间为 ６ ｈ的条件下 ，温度对含氢聚硅氧烷转 化率 的影 响如 图 １ 示 。 所
１ 试验部分
１１ 原 料 ．
含 氢硅油： 业级 ， 工 活性氢 的质量分 数为 ０１％， ． ８ 江西 星 火化 工 厂 ； 丙基 缩 水 甘油 醚 ， 海 圣宇 化 烯 上 工有 限公 司 ； 聚醚 Ｆ ６ 江苏海 安石 油化 工 厂 ； 化 一， 催
乳剂的制备实验报告
乳剂的制备实验报告乳剂的制备实验报告引言乳剂是一种由两种或多种互不相溶的液体组成的混合物，其中一种液体以微小的液滴形式分散在另一种液体中。
乳剂在日常生活中广泛应用，例如乳液、乳霜、油漆等。
本实验旨在通过制备乳剂，了解其制备原理和实验步骤。
实验材料和仪器1. 水相液体：蒸馏水2. 油相液体：植物油3. 乳化剂：十六烷基硫酸钠4. 搅拌器：磁力搅拌器5. 容器：玻璃容器6. 手套、护目镜等实验用具实验步骤1. 准备实验材料和仪器，确保实验环境干净整洁。
2. 在玻璃容器中加入适量的蒸馏水作为水相液体。
3. 加入适量的植物油作为油相液体。
4. 加入适量的十六烷基硫酸钠作为乳化剂。
5. 打开磁力搅拌器，将容器放在磁力搅拌器上，调整搅拌速度。
6. 观察容器中的混合物，观察是否形成乳状液体。
7. 实验结束后，关闭磁力搅拌器，清洗实验仪器和容器。
实验结果与分析经过搅拌后，观察到容器中的混合物逐渐变为乳状液体。
这是由于乳化剂的存在，使得水相液体和油相液体能够混合在一起而不分离。
乳化剂的分子结构中同时具有亲水基团和疏水基团，使其能够同时与水相液体和油相液体发生相互作用。
亲水基团与水相液体形成氢键，疏水基团与油相液体形成疏水作用力，从而使得两种液体能够相互混合。
乳剂的制备过程中，搅拌的作用非常重要。
搅拌可以增加乳化剂与水相液体和油相液体的接触面积，促进它们之间的相互作用。
同时，搅拌还能够使形成的乳状液体更加均匀稳定。
实验中使用的乳化剂十六烷基硫酸钠是一种常见的表面活性剂。
表面活性剂具有降低液体表面张力的作用，能够使液体形成更稳定的乳状液体。
此外，乳化剂还可以防止乳状液体的分层和沉淀，提高乳剂的稳定性。
结论通过本实验，我们成功制备了乳剂，并观察到了乳化剂的作用。
乳剂的制备是一种将两种互不相溶的液体混合在一起的方法，其中乳化剂起到了关键的作用。
乳剂在日常生活中有着广泛的应用，对于一些需要将水相液体和油相液体混合的产品，乳剂的制备是非常重要的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
图 2 乳化剂经柱层析洗脱曲线
214 各馏分的红外表征 取图 2 中 A 、B 、 C 、D 、 E 峰顶对应编号
的烧杯中的残留物做红外光谱 , 馏分 A 的光谱
第6期
申屠鲜艳等. 氨基硅油乳液中乳化剂的分析
溴酚蓝试验 : 在试管中加入 10 mL 溴酚蓝 试剂 , 然后滴入适量试样质量分数为 10 %的试 样水溶液 , 观察溶液是否有变化 。若溶液没有变 化 , 说明试样中没有阳离子型乳化剂存在 ; 若溶 液有变化 , 则说明试样中含有阳离子型乳化剂 。
碘化铋钾 - 氯化钡试验 : 在试管中加入配制 好的 3 mL 碘化铋钾溶液和 3 mL 氯化钡溶液 , 加入适量试样质量分数为 0101 %～011 %的试样 稀溶液 , 观察溶液是否有变化 。若有橙红色的沉 淀出现 , 说明试样中有非离子型乳化剂存在 ; 若 没有橙红色沉淀出现 , 则表明试样中没有非离子 型乳化剂存在 。
2 结果与讨论
211 乳化剂的离子类型 通过溴酚蓝 、碘化铋钾 - 氯化钡 、酸性亚甲
基蓝 3 个试验结果 , 可判定该乳化剂为非离子型 乳化剂 。 212 乳化剂的红外光谱分析
图 1 为氨基硅油乳液中乳化剂的红外光谱 图。
图 1 乳化剂的红外光谱图
图 1 中 , 在 2 925 cm - 1 、 2 870 cm - 1 、 1 462 cm - 1 、723 cm - 1处为长链烷基的特征吸收 峰 , 1 112 cm - 1处为聚氧乙烯基醚强的特征吸收 峰 , 此外 , 在1 350 cm - 1 、951 cm - 1处出现了相 应的吸收峰 , 3 418 cm - 1 处的吸收峰 归 属 于 — O H 的伸缩振动吸收 。图 1 表明 , 氨基硅油用乳 化剂中含有脂肪醇聚氧乙烯醚 。 213 乳化剂的分离
本方法操作虽较繁琐 , 但费用低廉 。脂肪醇 聚氧乙烯醚 、聚乙二醇最简便的定性方法为核磁 共振 , 但该法的测定费用较高 。
参考文献
1 李立平 , 吕世静 , 李照等. 氨基硅油柔软剂的分析
与配制. 印染助剂 , 1998 , 15 (2) : 30 2 郭丽霞 , 梅玉娇 , 李立平. 氨基硅油柔软剂的分析与
关键词 : 氨基硅油 , 脂肪醇聚氧乙烯醚 , 乳化剂 , GC/ MS , IR
中图分类号 : TQ32412 + 1 文献标识码 : A
文章编号 : 1009 - 4369 (2006) 06 - 0309 - 03
氨基硅油以其卓越的性能在纺织工业得到广 泛的应用 , 经其整理的纺织品具有柔软 、滑爽 、 弹挺 、抗皱 , 且有良好的抗静电性和一定的耐洗 性 。氨基硅油必须用表面活性剂乳化成乳液 , 才 可透入纤维和织物内部 , 形成永久性膜 , 使织物 经久耐洗 。国内对氨基硅油乳液中乳化剂的分析 较少 。经柱色谱预处理后 , 采用红外光谱 ( IR) 可粗略定性氨基硅油乳液中的乳化剂成分[1 - 2 ] 。 本实验采用柱层析预处理技术 , 结合气相色谱/ 质谱联用仪 , 建立了氨基硅油乳液中乳化剂的分 析方法 , 不仅可以监督检验产品质量 , 还可为开 发新型氨基硅油用乳化剂提供依据 。
根据表 1 及 GC/ MS 分析结果可知 , 馏分 A 的憎水基为 C12 H26 , EO 数为 2101 ; 馏分 B 的 憎水基为 C12 H26 ∶C14 H30 = 3 ∶1 , EO 数为 5102 ; 馏分 C 憎水基为 C12 H26∶C14 H30 = 2∶1 , EO 数为 8192 ; 馏分 D 憎水基为 C16 H34 ∶C18 H38 = 2 ∶3 , EO 数为 11127 。 216 聚乙二醇 ( PEG) 的摩尔质量
称取 60 g 硅胶 , 用石油醚 (沸程为 60～90
℃) 浸泡过夜 , 湿法装柱 ; 称取待测氨基的硅油 用乳化剂 110 g 左右 , 加到硅胶顶部 。洗脱顺序 如下 : 氯 仿 80 mL , 氯 仿 + 乙 醚 ( 99 + 1) 80 mL , 氯仿 + 乙醚 (1 + 1) 80 mL , 氯仿 + 丙酮 (4 + 1) 80 mL , 氯仿 + 丙酮 (1 + 1) 80 mL , 氯 仿 + 甲醇 (19 + 1) 100 mL , 氯仿 + 甲醇 (7 + 1) 80 mL , 氯仿 + 甲醇 (2 + 1) 100 mL , 甲醇 80 mL , 甲醇 + 水 ( 19 + 1) 100 mL , 甲醇 + 氨水 (19 + 1) 100 mL ; 保持流速为 1 mL/ min , 用编 好序号并称量好的烧杯收集洗脱液 ; 每 20 mL 为一份 , 用水浴蒸去溶剂 , 将残留物称量 , 回收 率为 95107 %。 113 GC/ MS 测试条件
载气 : He ; 分流比 : 100 ∶1 ; 进样口温度 : 250 ℃; 升温程序 : 初温 80 ℃, 保持 1 min , 然 后以 15 ℃/ min 升温到 250 ℃, 并保持 10 min ; EI 离子源 : 电子能量 70 eV ; 离子源温度 : 150 ℃; 接口温度 : 280 ℃; 倍增电压 : 1 047 V ; , 扫描 范 围 : 30 ～ 500 M/ Z ; 扫 描 速 度 : 2182 S cans/ s。
采用邻苯二甲酸酐 —吡啶法时 , 空白消耗的 NaO H 溶 液 为 27148 mL , 010306 gPEG 消 耗 NaO H 溶液为 27130 mL ; 因而 , 该 PEG 的平均 摩尔质量为 345114 g/ mol , 平均 EO 数为 7144 。
3 结论
图 3 乳化剂各馏分的红外光谱图
采用碘代法对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分 析 。将 112 节分离出来的 A 、B 、C 、D 馏分转 移到三口圆底烧瓶中 , 装上冷凝管 , 用磷酸封 口 , 在接受处加 10 %的 KI 溶液 ; 通 N2 约 20 min , 加入 5 g KI、10 mL 浓磷酸 , 160 ℃下加 热 30 min 以上 ; 冷却至室温 , 用 011 mol/ L 的 Na2 S2O3 标准溶液滴定 , 接近终点时加入淀粉指 示剂 , 继续滴定至无色 , 记录读数 。将滴定完的 溶液用正己烷萃取 , 萃取液用无水碳酸钠脱水 , 过滤后浓缩 ; 用 GC/ MS 定性 , 根据面积归一法 定量 。 11412 聚乙二醇平均摩尔质量的测试
采用邻苯二甲酸酐 - 吡啶法测定聚乙二醇的 平均摩尔质量 。将小烧杯中的样品全部转移到 250 mL 的碘量瓶中 , 用 5 mL 移液管准确加入 5 mL 邻苯二甲酸酐 - 吡啶溶液 (70 g 邻苯二甲酸 酐溶于 500 mL 吡啶中) , 将碘量瓶放置水浴中 回流 1 h ; 取出冷却至室温 , 加入 3 滴 1 %的酚 酞试剂 , 用 1mol/ L 的 NaO H 溶液滴定至微红色 即为终点 , 并在同一条件下做空白实验 。 11413 乳化剂的离子类型测试
用碘代法结合气相色谱/ 质谱联用仪对脂肪醇聚氧乙烯醚进行定性分析 , 采用邻苯二甲酸酐 - 吡啶法测定聚
乙二醇的平均摩尔质量 , 并用质量法对各组分定量 。结果表明 , 氨基硅油乳液中的乳化剂由非离子表面活
性剂组成 , 主要成分为脂肪醇聚氧乙烯醚 [ 结构为 C12 H25 O ( CH2 CH2O) 2H101的质量分数为 9125 % ; 结构为 EO = 5102 , C12 H26∶C14 H30 = 3∶1 的质量分数为 37124 % ; 结构为 EO = 8192 , C12 H26 ∶C14 H30 = 2∶1 的质量分 数为 1180 % ; 结构为 EO = 11127 , C16 H34 ∶C18 H38 = 2∶3 的质量分数为 44115 % ] 及聚乙二醇 [ 质量分数为 216 % , 结构为 HO (CH2 CH2O) 7144 H ] 。
收稿日期 : 2006 - 03 - 28 。 作者简介 : 申屠鲜艳 (1981 —) , 女 , 助理工程师 , 主要从 事仪器分析与剖析工作 。电话 : (0571) 82602688 - 8322 。
· 310 ·
有机硅材料
第 20 卷
114 性能测试 11411 脂肪醇聚氧乙烯醚的定性分析
· 311 ·
图见图 3 。图 3a 中 , 2 923 cm - 1 、2 854 cm - 1 、 1 465 cm - 1 、721 cm - 1 为长链烷基的特征吸收 峰 , 1 121 cm - 1 、1 350 cm - 1 、935 cm - 1 、887 cm - 1谱带为聚氧乙烯醚链节 ( EO) 的特征吸收 峰 , 3 438 cm - 1处是由 —O H 的伸缩振动引起的 吸收峰 。以上信息说明未知物 A 为脂肪醇聚氧 乙烯醚类化合物 。馏分 B 、 C 、D 和 A 的红外 光谱图基本相同 , 可判定也为脂肪醇聚氧乙烯醚 类化合物 , 只是 EO 的吸收峰强度不一 , EO 数 越大 , 该处吸收峰强度越强 。图 3b 中 , 特征谱 带 1 105 cm - 1处的吸收峰归属于 C —O —C 的伸 缩振动吸收峰 ; 此外 , 1 351 cm - 1 、951 cm - 1 、 835 cm - 1处有相应的吸收峰 , 3 365 cm - 1处的吸 收峰是形成氢键的端羟基的伸缩振动引起的 。由 此可确认该未知物为典型的聚乙二醇 。
酸性亚甲基蓝试验 : 在试管中加入配制好的 10 mL 酸性亚甲基蓝溶液和 3 mL 氯仿 , 加入适 量试样质量分数为 1 %的试样稀溶液 , 加盖剧烈 振动 2 ～3 s 后静置分层 , 观察两层颜色变化 。 若氯仿层不出现蓝色 , 说明试样中没有阴离子型 乳化性剂存在 ; 若氯仿层出现蓝色 , 则表明试样 中含有阴离子型析了氨基硅 油乳液中乳化剂的组成信息 , 结果见表 2 。该样 品由非离子表面活性剂组成 。