甲硝唑片溶出度测定
计Hale Waihona Puke 使用难点及突破：药物溶出度的测定
实训提纲：
一、操作讲解与演示
二、操作指导
三、操作总结
＊＊＊校实训教案
时间
教学方法及运用
教学程序、主要内容
教具
教参
强调实验纪律，严格考核
隔离衣
卫生
实验过程
一、实验前清洁与检查
项目
方法
标准
操作者签字
仪器用具
擦、洗
整洁、干净
人的卫生
衣服、头发等
整洁、干净
环境
擦、洗、整理
整洁、干净
二、实验
1．实验原理
甲硝唑分子结构中具有共轭双键，有紫外吸收，可在其最大吸收波长处测定吸光度，进行溶出度的测定。
2．步骤与现象
步骤
操作方法
现象
操作者签字
（1）配置溶剂
取浓HCl 9ml加水至1000ml作溶剂
（2）溶出仪调试
水浴温度：（37±0.5）℃
转速：100转／min
时间：30min
（3）放入供试品
温度达（37±0.5）℃时，各篮放入一片甲硝唑片
（4）取样、滤过
30分钟后取样，滤过
（5）测定吸光度
精密量取续滤液3ml,于50ml量瓶中，定容；277nm波长处，测定吸光度。
（6）计算
3．结果与讨论
项目
吸光度
溶出度
药典标准
结果
结论
三、试验后清洁：
＊＊＊校实训教案（首页）
课程药物分析班级药剂
实训课题
甲硝唑片溶出度测定
学时
4
知识目标：1.通过实验掌握甲硝唑片溶出度测定的原理、方法及结果计算；
2.进一步巩固溶液的配制方法和移液管使用等基本操作。
技能目标：学会溶出仪、紫外-可见分光光度计的使用；
情感目标：通过测定甲硝唑片的溶出度，牢固树立药物质量第一的观念。
项目
方法
标准
操作者签字
仪器用具
擦、洗
整洁、干净
操作台
擦、洗、整理
整洁、干净
环境
擦、洗、整理
整洁、干净
隔离衣：示范规范穿戴，强调衣扣整洁
仪器准备：溶出仪、紫外-可见分光光度计\分析天平\100ml容量瓶\10ml量筒\玻璃棒\称量纸\5ml移液管\漏斗
甲硝唑片的质量检验
试剂
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基5-硝基咪唑-1-乙醇。其分子量为171.16。甲硝唑为咪唑 类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重氮化偶合反应， 具有芳香氨基化合物的一般反应。本品含甲硝唑应为标示 量的90.0% ~ 110.0%。
甲硝唑（metronidazole）
OH N NO2 N CH3
2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol (C6H9N3O3, Fw=171.16)
实验方法
一、性状
本品为 白色或 类白色片
二、鉴别
化学鉴别：
取本品约0.1g,加硫酸溶液 （3→100)10ml,振摇使溶解， 加三硝基苯酚试液5ml，放置后 即生成黄色沉淀。
光谱鉴别：
甲硝唑片的质量检验
实验目的
熟悉甲硝唑 的结构与 理化性质
掌握片剂溶 熟悉甲硝唑 出度测定的 方法，了解 的结构和 测定的重要 理化性质 意义及应用
实验的主要仪器、试剂
试管、紫外分光光度计 、转篮、漏斗、容量瓶 （50ml、100ml、200ml ）、电子天平
仪器
实验的主要仪器、试剂
甲硝唑、硫酸溶液、 盐酸溶液、三硝基苯 酚试液、高氯酸滴，精密称 取适量（约相当于甲硝唑0.13g），用高氯 酸滴定液（0.1mol∕L）滴定至溶液显绿色 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol∕L)相当于17.12 mg的C6H9N3O3 。
紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密 称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置 100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80ml,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000 ）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续 滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（ 9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见 分光光度法（附录Ⅳ A），在277nm的波长 处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（ E1% 1cm）为377计算，即得。
药物分析实验习题答案
药物分析实验思考题参考答案实验一 甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四 永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五 复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六 阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七 薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九 荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6实验一 甲硝唑片溶出度的测定1. 何为溶出度？哪些类型药物需做溶出度实验？溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
不同厂家甲硝唑片溶出度的考察
不同厂家甲硝唑片溶出度的考察
王玉忠
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2004(16)5
【摘要】目的:考察市售不同厂家甲硝唑片的溶出度.方法:采用转篮法对12个厂家的甲硝唑片进行体外溶出度测定,并进行溶出参数方差分析.结果:T50为5.51～20.04 min,Td为8.12～27.32 min.结论:12个厂家产品的体外溶出度均符合<中国药典>2000年版的规定,经统计学处理,不同厂家甲硝唑片抽验品的溶出参数有显著性差异(P＜0.01).
【总页数】2页(P21-22)
【作者】王玉忠
【作者单位】天津静海药监分局药品检验所,天津,301600
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.不同厂家甲硝唑片溶出曲线相似性考察 [J], 施春阳;杜佳敏;汪梦蝶;陈金利;叶志伟;方建国;王文清
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3.不同厂家甲硝唑片含量及溶出度考察 [J], 胡秋燕
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5.HPLC-UV法测定不同厂家甲硝唑片的含量和溶出度 [J], 江冬英;胡巧云
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甲硝唑检验内容操作方法
甲硝唑检验内容操作方法甲硝唑是一种常用的药物，可用于治疗细菌和原虫感染。
甲硝唑检验主要用于药物的质量控制和药效评估。
下面是甲硝唑检验内容和操作方法的详细介绍：一、甲硝唑的化学性质与性质检验：1. 甲硝唑是一种白色到浅黄色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，微溶于丙酮和氯仿，几乎不溶于醚。
通过观察甲硝唑的颜色、结晶形态和溶解性，可以初步判断其质量。
2. 甲硝唑具有较强的氧化性，可与还原剂发生反应。
药物样品中的杂质可能与甲硝唑发生氧化反应，降低其药效。
通过测定甲硝唑的含氧量，可以评估其氧化性和纯度。
二、甲硝唑的含量检验：1. 含量检验是甲硝唑检验中非常重要的一项内容。
可以使用高效液相色谱(HPLC)等检测方法，来测定甲硝唑的含量。
首先，准备一定浓度的甲硝唑标准溶液作为对照，然后将样品溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离与检测。
根据对照品与样品的峰面积比较，可以确定样品中甲硝唑的含量。
2. 另一种常用的含量检验方法是紫外分光光度法。
该方法通过测定甲硝唑在一定波长下的吸光度，来计算其含量。
首先，将甲硝唑样品溶解在适量的溶剂中，然后使用紫外分光光度计测量样品在特定波长下的吸光度。
通过建立标准曲线，可以计算出样品中甲硝唑的含量。
三、甲硝唑的溶解度检验：溶解度检验是评估甲硝唑质量的一个重要指标。
可以通过测定甲硝唑在不同溶剂中的溶解度，来评估其溶解性。
首先，将一定量的甲硝唑样品加入不同的溶剂中，并用摇床加热摇匀，待其全部溶解后，采用适当的方法（例如静态法或动态法）测定甲硝唑的溶解度。
通常，溶解度越高表示甲硝唑的纯度越高。
四、甲硝唑的稳定性检验：甲硝唑的稳定性检验主要通过进行加速试验来评估。
将甲硝唑样品分别暴露在不同条件下，如高温、高湿度、氧化剂等环境下，然后定期进行质量评估。
通过观察甲硝唑的外观、含量和溶解度的变化，可以判断其稳定性和质量持久性。
五、甲硝唑的微生物限度检验：微生物限度检验是用来评估甲硝唑样品是否存在细菌、真菌和酵母等微生物污染。
HPLC法测定甲硝唑片的溶出度
相为 甲醇－ （ ０８ ） 流速为 １０ｍ ・ ｉ ～， 水 ２ ：０ ， ． ｌ ｍ ｎ 检测波 长为 ３ ０ｎ 柱温为 ３ ％。结果 甲硝唑在 ０ ０ ０ ９ Ｌ 浓度范围 ２ ｍ， ０ ．５— ．０ｇ・
内呈 良好线性关 系 （ ＝１０ ， ｒ ． ） 平均 回收率为 １０ ２ （ ９ ， Ｓ ０ ． ％ ｎ＝ ） Ｒ Ｄ为 ０ ３ ％。结论 ．９
滤液作为供试品溶液。
２ ２ ３ 空白溶液测试 ．． 取流动相 、 出介质 过滤 后进样 。结 溶
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｄｃｌ ｎ ｈ ｒａｅｔ ａ Ｊｕｎ ｌ ２ １ ａ ；６ １ ｎ ｕ ｉ ｄＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏｒａ ０ ２Ｊｎ １ （ ） Ｍｅ ａ ａ ｃ
表 ２ 样 品 溶 出 度 测定 结 果 比较
１ １ 仪器 ．
Ｗａ ｒ ｅ６５高效 液相 色谱仪 、 ｔ ｓ ９ ８紫外 ｔｓ ２９ ｅ Ｗａｅ ９ ｒ２
理论塔板数按 甲硝唑峰计算不低于 ２０ ０ ０ 。见图 １ 。
Ａ 流动相 ．
Ｂ． 出介质 溶
Ｃ１ ＨＰ Ｃ图谱（ ． Ｌ １ 甲硝唑 ）
１ ８ ７ １ ８ ４ １ ２ ８ ２ ３ １ ２ ３ ８ 以 ０ ３ ０ ０ ５、３８ ５２ ２、７４ ５ ７ ０、 ０９ ７５ ３、７７ ７ １ ８，
浓度 （ ） Ｃ 为横坐标 、 峰面积 （ 为纵 坐标进行 线性 回归 ， 回 Ａ） 得 归方 程为 Ａ： １２ １０ １ ３ ３ ２ ｃ一１ ３１ １， ＝１０ １ ２ ｒ ． 。结果 表 明 ， 甲 硝唑 在 ０ ０ ０ ９ Ｌ ．５～ ．０ｇ・ 浓度范 围内 ， 其浓度 与峰 面积 呈 良 好 的线性 关系 。 ２ ４ 进样精密度试 验 ． 按 “２ １ 色谱条 件 ， ．” 取对 照品溶 液 ，
甲硝唑片成品检验记录
紫外分光光度仪
照溶出度测定法第一法。取本品，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟
100 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液 10ml，滤过，精密量取续滤液 3ml，置
50ml 量瓶中,加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度,摇匀,照分光光度法，在 277nm
波长处测定吸收度，按 C6H9N3O3 的吸收系数（E ）为 377 计算出每片的溶出量。
置100ml量瓶中加盐酸溶液91000约80ml微温使甲硝唑溶解加盐酸溶液91000稀释至刻度摇匀用干燥滤纸滤过精密量取续滤液5ml至200ml瓶中加盐酸溶液91000稀释至刻度摇匀照分光光度法在277nm波长处测定吸收度按c的吸收系数e为377计算样品吸收度
公司
甲硝唑片成品检验记录
第一页
【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）
【性状】 本品为
。
结论：
【鉴别】 ⑴ 取本品的细粉
g（约相当于甲硝唑 10mg），加氢氧化钠试液 2ml,温热，
；滴加稀盐酸使成酸性，
，再滴加过量氢氧化钠试液，
。
（规定：即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠
试液则变成橙红色。）
结论：
⑵ 本品的细粉
g（约相当于甲硝唑 0.2g），加硫酸溶液(3→100)4ml，振摇
⑸
×10×15000 377 ×200
×100%＝ %
⑹
×10×15000 377 ×200
×100%＝ %
(规定:限量为标示量的 70%)
重量差异 仪器：
检员：
复核员：
甲硝唑片成品检验记录
结论: 年月 日 第三页
取本品 20 片，称定重量： 20 片＋纸： － 纸：
甲硝唑片的质量检查
2021/6/4
四、含量测定
B.高效液相法 色谱条件与系统适用性试验
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇水（20：80）为流动相，检测波长为320 nm， 理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
11
2021/6/4
四、含量测定
测定方法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当 于甲硝唑0.25 g)，置50 mL量瓶中，加50 %甲醇适量，振摇使 甲硝唑溶解，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续虑液5 mL,置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 精密量取10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对 照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中
抗阿米巴虫
2021/6/4
实验方法
4
2021/6/4
一、性状
本品为白色 或类白色片
5
2021/6/4
二、鉴别
取本品的细粉适量（约含甲硝唑10 mg），加氢氧化钠试 液2 mL微温，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄 色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色 。
取本品的细粉适量（约含甲硝唑0.2 g），加硫酸溶液（3
→100）4 mL，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基
苯酚试液10 mL，放置后即生成黄色沉淀。
6
2021/6/4
三、检查
溶出度
取本品，照溶出度测定法，将精密称定重量的药片 1片放入转篮中，以盐酸溶液（9→1000）900 mL为溶 出介质，转速为100转/分，依法操作，经30 min后， 取溶液10 mL，滤过，取续滤液3 mL，置50 mL容量瓶 中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫 外可见分光光度法，在277 nm波长处测定吸光度，按 C6H9N3O2吸收系数为377计算每片的溶出量，限度为标 示量的80%，应符合规定。
甲硝唑片的质量检查
四、含量测定
B.高效液相法 色谱条件与系统适用性试验
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇水（20：80）为流动相，检测波长为320 nm， 理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
四、含量测定
测定方法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当 于甲硝唑0.25 g)，置50 mL量瓶中，加50 %甲醇适量，振摇使 甲硝唑溶解，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续虑液5 mL,置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 精密量取10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对 照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中 约含0.25 mg的溶液，按外标法以峰面积计算，即得。
甲硝唑片的质量检查
实验目的
1
•熟悉甲硝唑的结构与理化性质
2
3
•掌握片剂溶出度检查 •能够根据化合物的结构性质设计定性、定量分 析方法
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。 本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %~107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，在 水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277 nm，最小吸收波长为244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还 原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。 临床用于抗滴虫 抗阿米巴虫
含量测定计算公式
1紫外分光光度法
2高效液相法
Байду номын сангаас谢
溶出度计算公式
限度为标示量的80 %，应符合规定。
四、含量测定
A.紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 甲硝唑50 mg），置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80 mL,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置200 mL量瓶中，加盐酸 溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法 （附录Ⅳ A），在277 nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（E1cm1%）为377计算，即得。
甲硝唑片溶出度测定.ppt
实验内容：处方
▪ 采用溶出%~t作图 ▪ 求算T50
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甲硝唑片溶出度测定方法
实验内容
1.溶出仪按规定调试好，每批取甲硝唑片样品6片， 每组1片，放置于转蓝内，置于900ml的人工胃液当中进 行溶出实验，分别在5、10、20、30、40、60、90、120 分钟定时定位采样5ml，同时补加5ml人工胃液，以保证 溶出杯内介质900ml不变。
2.分别取定时定位采取的5ml样品，滤过，置刻度试 管内1ml，然后用人工胃液定容至10ml，用人工胃液作空 白，置波长为277nm处测定其吸光度A值。每组应有8个时 间点的A值。
数据处理
▪ 数据记录
Cn=A/377 C’(g/ml) Cn’=Cn/10
Xn=Cn-1’+….+C1)×5
装置的科学性。本法用转篮法测定不同处方或不同批号 的甲硝唑片，求出T50系数，为评价处方提供依据。利用 A=E1%1cmCL关系，C的浓度单位为g/100ml，甲硝唑在 277nm处的E1%1cm=377，通过在277nm处测定其A， 就可知道对应甲硝唑的浓度。
实验内容
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实验：甲硝唑片溶出度测定
实验目的
1．掌握片剂溶出度测定的方法，了解测定的重要意义及其应用 。 2．熟悉溶出度测定用于片剂处方筛选的统计学处理方法 。 ★ 重点：片剂溶出度测定方法 ▲ 难点：累计溶出百分率的计算
实验指导
▪ 熟悉溶出度测定用于片剂处方筛选的统计学处理方法 ▪ 测定溶出度的装置和种类较多，选用时都必须注意到该
甲硝唑片溶出度的研究
其它两批试 验批所 得双酯的成本都较对 照批高 ． ¨ 所 』
主要 原 料 摩 笨 比 Ｉ Ｉ 料 是 最 佳 的配 比方 案 ， 以 ：配 可 替 代 愿 先 的 等质 量 原 料 配 比 的生 产 方 法 ， 可得 到 最 即
佳产品收率 ， 叉可 使生产成 本保 持在较低 水平 ． 以每 年生产 双酯 ６ ０ 计算每年可节 约成本 ｌ ０ｋ Ｏ多万元
究
２２ ３ 艺过 程 ． －
渡 药 规 格 为 （ ２ ， 原 辅 料 经 】 ｇ１ ． 搏
预 处 理后 ， 吐 温 一８ 加 Ｏ己 醇 液 和 淀 粉 浆 制 成 通 曲’ 的 软材 ， 制粒 烘 干 整 粒 后 ， 片 得 压 ２３ 样 品 的制 备 ． 上 述 样 品 接 处 方 吐 称 ， 按
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甲硝 唑 片 溶 出度 的研 究
威海迪沙药业有 限公 司 王超志
甲硝 唑 片 是 临 床 上 广 泛 应 用 的抗 感 染 药 。 尤 其 对牙 Ｉ 费 、 ｌ 封 阴道 滴 虫 感 染 及 脂 溢 性 皮 炎有 特 效 疗 效
２ 设 计 方 案发 表 ｌ ｌ 限定 条 件 及 ２ ２工 艺 ． 备 甲 硼 制 唑 片 ， 中国 药 典 规 定 测 定 溶 出度 ， 果 见表 ２ 按 结 ． ．
司 ）蔗糖 （ 州华侨糖 厂 ）低取 代羟丙 基纤维 蠢 、 ， 广 ， 棱 甲基淀粉钠 （ 口澳 达制药有 限公司） 白炭 黑 （ ｆ 营 ， 湖： 千 ｛
展 望 化 学 药 业 有 限公 司 ）吐 温 一８ （ 岛 试 剂 厂 ）淀 ， ０青 ． 粉 （ 北 制 药 厂 ） 甲 哨 唑 片 （ 药 集 团 自 制 ， 号 华 。 五 批