亚硝酸钠分析方法
亚硝酸盐的快速检测

食品中亚硝酸盐的快速检测摘要亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。
国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定,食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准,会对人体的健康产生威胁和危,本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析,可得知试纸法作为一种快速的检测方法。
对指导生产及市场流通质量控制,保障食品安全具有一定的实际意义关键词:亚硝酸盐;快速检测;方法;展望A fast detection method of Nitrite in foodFood Science and Engineering 2009 suzhaolingSupervisor Fu ManAbstractThe nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significanceKeywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance1 前言亚硝酸盐系剧毒物质,但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用,在肉制品加工中经常被大量使用。
药物分析之药物含量测定:亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理

药物分析学课程作业问题:举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。
回答:(一)亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理(1)亚硝酸钠滴定法适用范围:分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物,在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应,均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基(如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等)或潜在芳伯氨基(如醋氨苯砜经水解后具有氨基)的药物含量测定。
(2)亚硝酸钠滴定法原理具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐,反应式如下:O H 2NaCl Cl N -Ar 2HCl NaNO NH -Ar 2-222++→+++(3)测定条件:重氮化反应的速率受多种因素的影响,且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。
因此在测定中应注意以下条件:①加入适量溴化钾加快反应速率在盐酸存在下,重氮化反应的机理为:NaCl HNO HCl NaNO 22+→+O H NOCl HCl HNO 22+→+第一步 第二步 第三步由反应式得,整个反应速率取决于第一步,而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。
芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。
在一定强度的酸性溶液中,当被测物确定以后,芳伯氨基的游离程度确定,重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。
测定时向供试液中加入适量的溴化钾,溴化钾与盐酸作用产生溴化氢,后者与亚硝酸钠生成NOBr :122K O H NOBr HBr HNO ,+↔+若供试液中仅有HCl ,则生成NOCl :222K O H NOCl HCl HNO ,+↔+由于K 1 ≈ 300 K 2,因此加入KBr ,可大大增加被测溶液中NO +的浓度,从而加快重氮化反应速率。
①加过量盐酸加速反应在不同酸中重氮化反应的速度为:HBr >HCl >H 2SO 4>HNO 3。
由于氢溴酸价格较贵,且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大,反应速率也快,所以所采用盐酸盐。
亚硝酸钠滴定法

芳胺类药物
二、分析方法
(三) 含量测定 1. 亚硝酸钠滴定法
2. 非水溶液滴定法
3. 分光光度法
4. 高效液相色谱法
胺类药物的分析
芳胺类药物
(三) 含量测定
1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理:
NHCOR NH2 N2 +Cl -
H+/H2O [水 解 ] R
│ 慢
氯化亚硝酰
Ar-NH-NO
H转位 快 HCl
H+
Ar-N=N-OH
[Ar-N≡N]+Cl-
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
酸的种类:
HBr > HCl > H2SO4
HNO2 + HBr → NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl → NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 > 300
胺类药物的分析
芳胺类物
1. 亚硝酸钠滴定法
④ 滴定速度:
反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌1~5分钟, 再确定终点
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
(3) 终点指示方法:
① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)
NO2
NaNO2/2HCl [重 氮 化 ] R R [还 原 ] + NaCl + 2 H2O
Zn+HCl
R
胺类药物的分析
芳胺类药物
亚硝酸钠的检验方法及化学性质

亚硝酸钠的检验方法及化学性质亚硝酸钠是一种无机化合物,化学式为NaNO2、它是白色结晶粉末,能溶于水。
亚硝酸钠具有一系列的化学性质,它可以通过一些检验方法进行识别和分析。
一、亚硝酸钠的检验方法:1.石蕊试验:将待测物溶解在少量水中,滴加几滴石蕊试液,若出现红色或深红色的石蕊间接试剂,即表示阳性;2.亚硝酸银法:将待测物与氯化银溶液反应,产生白色沉淀AgCl,再加入稀硝酸,若溶解即表示检测物中存在亚硝酸盐离子;3.亚硝酸酚试剂法:将待测物溶解在水中,加入1%的亚硝酸酚试剂,出现橙红色即表示检测物中含有亚硝酸盐离子;4.亚硝酸钠试纸法:将待测物浸湿试纸,若试纸变颜色为红色则说明检测物中存在亚硝酸盐离子;二、亚硝酸钠的化学性质:1.氧化性:亚硝酸钠在水溶液中是一种弱还原剂,能够将一些物质氧化。
例如,可以将重铁离子(Fe2+)氧化为三价铁离子(Fe3+)。
2.酸性:亚硝酸钠在水中有一定的酸性,能够与碱反应生成相应的盐。
3.与强酸反应:亚硝酸钠与浓硫酸反应时会放出大量的有毒气体二氧化氮(NO2),同时产生亚硝酸根离子(NO2-)。
4.与硫酸铜反应:亚硝酸钠与硫酸铜反应时,会使硫酸铜溶液的蓝色变浅,因为亚硝酸根离子(NO2-)还原了Cu2+为Cu+。
5.亚硝酸钠与氯离子反应会生成氯化氮:2NaNO2+Cl2→2NaCl+NCl2+O2总结:亚硝酸钠是一种较常见的化合物,在化学实验和工业生产中具有一定的应用。
通过一些特定的检验方法,可以检测到它的存在。
其化学性质包括氧化性、酸性以及与其他化合物发生反应的特性。
在操作时需要注意亚硝酸钠的毒性和腐蚀性。
食品中亚硝酸钠含量的测定

食品中亚硝酸钠含量的测定-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1食品中亚硝酸盐含量的测定专业:xxxx班级:xxx姓名:xxx学号:2010037102时间:2013/7/5指导教师:xxx摘要:亚硝酸盐是一种毒性很强的物质,一般情况下,当人体一次性摄取300-500 mg亚硝酸盐时就会引起中毒,称为亚硝酸盐中毒或紫绀症、肠原性青紫病等。
亚硝酸盐能使血液血红蛋白中的亚铁离子氧化成高铁离子,从而使其失去结合氧的能力,阻碍体内氧的运输,使人体发生急性中毒,严重时引起生命危险。
亚硝酸盐可导致维生素A的氧化破坏并阻碍胡萝卜素转化为维生素A,致使人体维生素A不足。
同时进入肠胃中的亚硝酸盐遇到胺极易转化成致癌物质亚硝胺,从已经进行的实验已证实亚硝胺具有强烈的致癌性。
由于亚硝酸盐的毒性严重危害健康,而亚硝酸盐广泛存在于自然环境中,特别是食物中。
粮食、豆类、蔬菜、肉类、蛋类等都可以测出一定量的亚硝酸盐,比如蔬菜中约有 4 mg/kg,肉类中约有3 mg/kg,蛋类中约有5 mg/kg。
在我国居民的膳食结构中咸菜是不可缺少的,在农村尤为突出。
而咸菜中一般都会含有亚硝酸盐,所以检测咸菜中亚硝酸盐的含量势在必行。
本次试验,我们小组测定了10种不同的咸菜中亚硝酸盐的含量,目的在于通过比较不同品牌的亚硝酸盐的含量来了解目前咸菜行业的亚硝酸实际加入量,给广大消费者一个购买的导向。
关键词:亚硝酸盐;咸菜、肉脯、泡椒鸡爪、香肠;分光光度法目的:1.熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准。
2.掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。
3.为了探究市场中销售的一些咸菜类、香肠类以及肉脯泡椒鸡爪等中的亚硝酸盐含量,探究其含量是否符合要求。
仪器与试剂:紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、研钵;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准贮备液测定方法:1.样品制备:称取5g左右的试样置于研钵中,研磨充分,加12.5ml硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约150ml将试样洗入250ml容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入5ml亚铁氰化钾,摇匀,再加入0.5ml 乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。
亚硝酸钠的检验方法及化学性质

亚硝酸钠的检验方法及化学性质work Information Technology Company.2020YEAR亚硝酸钠的化验方法一、原理:在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。
二、试剂:硫酸:1+29溶液;1+5溶液。
按比例配制成硫酸后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止,冷却,备用。
高锰酸钾:C(1/5KmnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液。
草酸钠:C(Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液:称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸(1+29)中,用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀,用高锰酸钾标准溶液标定。
三、测定:用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中,再移入25mL试样溶液,加入10mL硫酸(1+5)溶液,将溶液加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70-80℃,继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
(cv-c1v1)×0.0345×100含量(%)= ×100%m×25/500×(100-X1)69×(cv-c1v1)= ×100%m×(100-X1)式中:c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积,mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积,mLm:称样量,gX1:亚硝酸钠的水份含量,%0.0345:与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
四、允许差:取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果,平行测定的绝对差值不大于0.2%。
亚硝酸钠化学性质拼音名:Yaxiaosuanna英文名:Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:69.00本品按干燥品计算,含NaNO2 不得少于99.0%。
食品中亚硝酸钠含量的测定

食品中亚硝酸盐含量的测定专业:xxxx班级:xxx姓名:xxx学号:2010037102时间:2013/7/5指导教师:xxx摘要:亚硝酸盐是一种毒性很强的物质,一般情况下,当人体一次性摄取300-500 mg 亚硝酸盐时就会引起中毒,称为亚硝酸盐中毒或紫绀症、肠原性青紫病等。
亚硝酸盐能使血液血红蛋白中的亚铁离子氧化成高铁离子,从而使其失去结合氧的能力,阻碍体内氧的运输,使人体发生急性中毒,严重时引起生命危险。
亚硝酸盐可导致维生素A的氧化破坏并阻碍胡萝卜素转化为维生素A,致使人体维生素A不足。
同时进入肠胃中的亚硝酸盐遇到胺极易转化成致癌物质亚硝胺,从已经进行的实验已证实亚硝胺具有强烈的致癌性。
由于亚硝酸盐的毒性严重危害健康,而亚硝酸盐广泛存在于自然环境中,特别是食物中。
粮食、豆类、蔬菜、肉类、蛋类等都可以测出一定量的亚硝酸盐,比如蔬菜中约有4 mg/kg,肉类中约有3 mg/kg,蛋类中约有5 mg/kg。
在我国居民的膳食结构中咸菜是不可缺少的,在农村尤为突出。
而咸菜中一般都会含有亚硝酸盐,所以检测咸菜中亚硝酸盐的含量势在必行。
本次试验,我们小组测定了10种不同的咸菜中亚硝酸盐的含量,目的在于通过比较不同品牌的亚硝酸盐的含量来了解目前咸菜行业的亚硝酸实际加入量,给广大消费者一个购买的导向。
关键词:亚硝酸盐;咸菜、肉脯、泡椒鸡爪、香肠;分光光度法目的:1.熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准。
2.掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。
3.为了探究市场中销售的一些咸菜类、香肠类以及肉脯泡椒鸡爪等中的亚硝酸盐含量,探究其含量是否符合要求。
仪器与试剂:紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、研钵;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准贮备液测定方法:1.样品制备:称取5g左右的试样置于研钵中,研磨充分,加12.5ml硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约150ml将试样洗入250ml容量瓶中,于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入5ml亚铁氰化钾,摇匀,再加入0.5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。
亚硝酸钠的检测方法

亚硝酸钠的检测方法亚硝酸钠是一种常用于食品加工和防腐的化学物质,但过量摄入会对健康造成危害。
因此,检测亚硝酸钠的含量对于确保食品的安全性至关重要。
目前常用的亚硝酸钠检测方法有:分光光度法、电化学法和色谱法。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.分光光度法分光光度法是一种基于溶液中物质吸收光的原理来测量其浓度的方法。
亚硝酸盐在酸性条件下与亚硝酸还原酶反应,生成亚硝酸,然后与萘酚反应生成有颜色的化合物。
根据化合物的特征吸收峰,通过测量吸光度来确定亚硝酸钠的浓度。
2.电化学法电化学法是利用亚硝酸钠在电极表面氧化还原反应产生的电流来测量其浓度的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和安培法。
循环伏安法通过改变电压的大小和方向,得到亚硝酸钠在电极表面产生氧化还原电流的特征,从而确定其浓度。
安培法则是通过测量亚硝酸钠氧化还原反应中所产生的电流来确定其浓度。
3.色谱法色谱法是一种利用柱或膜来分离和测量化学物质的方法。
常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
在亚硝酸钠的检测中,液相色谱法是最常用的方法。
该方法通过将亚硝酸钠样品通过色谱柱的固定相进行分离,再通过检测器测量其峰值的高度或面积来确定亚硝酸钠的浓度。
除了上述方法外,还可以利用分子生物学技术,如聚合酶链式反应(PCR),来检测亚硝酸盐邻苯二胺(NPH)的形成。
NPH是亚硝酸盐与蛋白质或胺类物质反应产生的致癌物质,在食品中的存在会增加健康风险。
综上所述,亚硝酸钠的检测方法有分光光度法、电化学法、色谱法和分子生物学技术等。
选择适当的方法取决于样品的特性、分析的目的和所需的准确度。
需要注意的是,在进行亚硝酸钠检测时,要保证采样过程的严谨性和实验操作的准确性,以确保测试结果的准确性和可靠性。
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二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定
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—1 主题内容和适用范围
本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠(NaNO2)含量测定的试验方法。
本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定,测定范围为10 –1000 mg/kg.
2方法概要:
亚硝酸在一定的PH条件下,与对氨基苯磺酸反应,生成重氮化合物,再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物,可用比色法在波长530nm 处测定,计算试样中亚硝酸钠的含量。
3仪器和试剂
3.1••7230型分光光度计(或其他类似分光光度计):备有1cm 比色皿。
3.2 二甲基甲酰胺(稀释样品用)
3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂
3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品
3.5硫酸铝
4 操作步骤
4.1 试剂和标准样品的配制
4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂
4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液
称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠,溶于30 mL1:1冰醋酸中(边加热边搅拌),加入270mL蒸馏水,摇匀备用。
4.1.1.2α-萘胺溶液
称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中,加热、煮沸、过滤,滤
液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水,摇匀备用。
4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。
(注意:显色剂应在使用时临时混合配制。
)
4.1.2NaNO2标准样品的配制
称取0.2g于105℃下烘2~3h的NaNO2(称准至±0.0002g),用DMF溶解转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,此液为A液(浓度约2000mg/L左右)。
A液浓度C A为:
C A= W×Cx×104 mg/L
式中:W —— NaNO2称样量,g
Cx —— NaNO2的纯度(NaNO2纯度测定见附一)
移取A液5.00mL于100mL容量瓶中,用DMF•溶液稀释至刻度,此液为B液。
(浓度为100 mg/L左右)
移取B液2mL于50mL容量瓶中,以DMF溶液稀释至刻度,此液为Co液,该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。
Co•液浓度为:•Co=C A×1/500 (mg/L)(约为4 mg/L)
4.2 工作曲线的绘制:
分别吸取Co•液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL于50mL 容量瓶中,各加入硫酸铝约50mg,加入对氨基苯磺酸钠——α-萘胺显色剂10.00mL,用两次蒸馏水稀释至刻度,于室温下显色30•min,过滤后于1cm比色皿中,在波长530nm 处测定吸光度。
作溶液浓度C与吸光度A的工作曲线,求出斜率K值。
••Co×Vo
•• K=─────
•• Ao
•• 式中: Co —— NaNO2标准溶液的浓度, mg/L
•• Vo ——吸取的NaNO2标准溶液的体积, mL
•• Ao ——对应于NaNO2标准溶液该吸取体积下的吸光度4.3 样品分析
吸取1mL样品于50mL容量瓶中,用DMF稀释至刻度。
•从稀释后
的样品中吸取1mL于50mL容量瓶中,•先后加入约100•mg硫酸铝和10.00mL显色剂,用两次蒸馏水稀释至刻度。
•于室温下显色30min,过滤后于1cm比色皿中,在波长530nm•处比色。
同时作一份空白。
按下列公式计算样品中NaNO2含量
K×Ax
•• Cx(mg/kg)=────-
Vx×d
K ——工作曲线的斜率
Ax ——样品测得的吸光度
Vx ——样品的吸取量(为稀释后的样品溶液的移取量),mL
d —— DMF的比重(室温下可取d =0.945)
4.4结果表示
以结果的平均值作为测定结果。
所得结果以mg/kg表示,保留至整数位。
5 精密度
5.1 重复性
对同一样品,平行两次测定的差值,不得大于平均值的3%。
5.2 再现性
对同一样品,由不同操作者所得的分析结果的差值,不得大于平均值的5%。
6注意事项:
6.1 所用蒸馏水应为两次蒸馏水。
6.2 混合显色剂应现配现用,样品溶液显色后,应经过滤后再比色测定。
6.3 DMF具有可燃、腐蚀性,操作时应防止吸入,勿接触皮肤或溅入眼内,并要注意远离热源、火源。