实验八干燥实验.ppt
实验八 流化床干燥实验
流化床干燥实验一、实验目的：1、了解掌握连续流化床干燥方法；2、估算体积传热系数和热效率。
二、基本原理：1）对流传热系数的计算3(/V mQ W m V t α=∙∆℃） (1)气体向固体物料传热的后果是引起物料升温Q1和水分蒸发Q2。
其传热速率为：12() (2)Q Q Q =+ w1221221()(() (3)c m c m w Q G c G c x θθθθ=--）=（＋c ） w 101('')-() (4)v L v m w Q W I I W r θθ=-）=(（＋c c ） w式中：Q 1一湿含量为X 2的物料从θ1升温到θ2所需要的传热速率 Q 2一蒸发(kg ／s)水所需的传热速率。
Cm 2一出干燥器物料的湿比热·(KJ ／kg 绝干料·℃) I V ’—θm 温度下水蒸气的焓，KJ ／kg I L ’一θ1温度下液态水的焓，KJ ／kg 流化床干燥器有效容积24V D h π=脱水速率由物料衡算求出：121211120111121112()(1)()11 (1)() (5)11c w w W G X X G w w w G G w w w w w =-=-----=--∆--式中：G c 一绝干料速率kg ／s G 1一实际加料速率kg ／sW 1，W 2一分别为进出口湿基含水量，kg 水/kg 物料：X 1，X 2一分别为进出口干基含水量， kg 水/kg 绝干物料， G 01，G 11，一分别加料初重与余重，kg Δ1一为加料时间 s2、热效率η计算100% (6)Q Q η=⨯蒸入干燥过程中蒸发水分所消耗的热量向干燥提供热量 Q 蒸=W(2490+1.88t 2—4.187θ1) (w) （7）Q 入由热量衡算求出：Q 入=Q p +Q D =U p I D +U D I D （8） 式中：U 、I 一表示电压电流P 、D 一表示预热器和干燥器Q 出=L(I 2—I 0)+Gc(I 2’—I 1’) (W) (9) 100%Q Q Q η=⨯入出入—三、装置与流程设备流程图见图1,电路示意图见2。
实验八大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
留存的乙醚液，置圆底烧瓶中，回收乙醚，放置。抽滤收 集沉淀，经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。 4．鉴定 （1）碱液试验：分别取蒽醌化合物结晶少许，置试管中，加 1ml乙醇溶解，加数滴5%氢氧化钾试剂振摇，溶液呈红色 （2）醋酸镁试验：分别取各蒽醌化合物结晶少许，置试管中， 加1ml乙醇溶解，加数滴0.5%醋酸镁试剂，产生橙、红、紫等颜色
③
芦荟大黄素的分离
留存在分液漏斗中的乙醚液，用0.5%NaOH水溶液 每次15ml萃取3～4次。乙醚溶液再以蒸馏水萃取 2～3次，以洗去碱液。合并NaOH和水的提取液， 加盐酸调pH2~3，放置。抽滤析出沉淀，收集沉淀， 经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。
（三） 蒽醌类化合物的提取与分离
蒽 醌 的 提 取 与 分 离
蒽苷的分离 比苷元困难 ，分离前一 般先用溶剂 法除去大部 分杂质，得 较纯的总苷 后，再用柱 色谱分离。
（3）薄层检识
（4）纸色谱检识
支持剂：新华色谱滤纸（中速、20cm×7cm） 样品：各蒽醌成分1%三氯甲烷溶液
对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液； 1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液
展开剂：甲苯 显色剂：0.5%醋酸镁甲醇溶液
四、思考题
1．在实验过程中采用pH梯度萃取法分离游离蒽醌，萃取过程中 若出现乳化现象，应如何处理？ 2．大黄酚和大黄素甲醚结构相似，怎样分离？
②
大黄素的分离
留存在分液漏斗中的乙醚液，用5%Na2CO3水溶液每次 15～20ml如上法相同萃取数次，直至提取液呈色较浅时为止， 约需6～7次，合并Na2CO3提取液，小心滴加盐酸酸化至pH2~3， 放置待沉淀析出，抽滤收集析出物经水洗涤，抽干移至表面皿上， 干燥后称重。
干燥实验.
实验七 干燥实验（一）沸腾干燥实验沸腾干燥又称流化干燥，是固体流态化技术在干燥上的应用。
沸腾床干燥器具有传热系数大,热效率高的特点，被广泛应用于化工、医药、食品等行业。
本实验装置通过计算机在线数据采集和控制系统进行操作，是一种单层圆筒流化床干燥器，它适用于间歇操作，是小型化了的生产装置。
目前对干燥机理的研究尚不够充分，干燥速度的数据还主要依靠实验。
在生产操作中，测量床层压力降可了解床层是否达到流态化，操作是否稳定等。
因此，通过实验，可进一步掌握沸腾干燥的基本概念、基本理论和流化曲线、干燥曲线和干燥速率曲线等测定方法，同时还可了解操作故障的识别和排除，为今后的工业干燥器设计和生产操作打下坚实的基础。
一．实验任务（任选一个）1． 通过对流化曲线的测定，确定干燥介质适宜的操作流速范围；2．某工厂需要设计一个沸腾床干燥器，用于干燥绿豆。
请根据实验室提供的设备（见第三部分，实验装置与流程），设计一实验方案并进行实验，为他们提供有关参数，如绿豆的含水量随干燥时间的变化曲线、绿豆表面温度随干燥时间的变化曲线、干燥速率曲线、含水量、临界含水量0X 等。
二．实验原理1．流化曲线：流化曲线也称床层压降与气速的关系曲线。
在流化床的底部气体分布板处装有一压力传感器，测定床层底部的压力，在玻璃管上口处也装有一压力传感器，通过测定床层流化前后压力降ΔP f 1）。
图中曲线的a 段（虚线）表明固定床阶段压力降ΔP f 与空床流速u 成正比；此后如再增加气速，压力降的增加变缓，此时床内颗粒变松，成为膨胀床，气速增到b 处附近，床层开始流态化；此后气速再增，床层压力降基本上维持不变，如曲线的c 段所示，此即流化床阶段；过了c 段以后，气速再增，压力降反而变少，如曲线的b 段所示，此时颗粒开始为上升气流所带走，达到了气力输送阶段；若气流增大到将颗粒全部带走，此时压力降减到与气体流过空管的压力降相当。
如果到达流化阶段c 以后，把气速逐渐减少，可以测出压力降并不沿c －b －a 的路线返回，而是循着c －a’ 的路线返回。
干燥计算
U dW Sd
而 dW GdX , [W G(X1 X 2 )]
所以 U GdX
Sd
式中 W’—一批操作中汽化的水分量，kg；
G’—一批操作中干物料的质量，kg。
干燥速率曲线：U与X之间的关系曲线。
由干燥速率曲线，可以将干燥过程分为两个阶段：
物料预热阶段
(1) 恒速干燥阶段
H
水汽质量mv 干空气质量mg
nv M v ng M g
18 nv 29 ng
0.622 p , P p
kg水汽/ kg干空气
(1)
空气饱和时， H s 二、 相对湿度：
0.622
P
ps ps
。
水汽分压与水的饱和蒸汽压之比，即
p 100 % ps
代入式(1)，得 H 0.622 ps
即 Iv0 Iv2 (2) 湿物料进出干燥器时的比热相等，并可取其平均值
即 c1 c2 cm 而 c cs Xcw
由 I0 I g0 H0Iv0 cgt0 Iv0H0
I2 Ig2 H2Iv2 cgt2 Iv2H2
相减并代入假定(1)，得
又由
I2 I0 cg (t2 t0 ) Iv2 (H2 H0 ) cg (t2 t0 ) (r0 cv2t2 )(H2 H0 )
恒速干燥阶段
第一降速阶段
(2) 降速干燥阶段
第二降速阶段
干燥机理：
(1) 物料预热阶段，A B
：空气传给物料的热量大于水分汽化所需热量，物料表面温度上
升到空气的湿球温度，, pw , ( pw p) , U
对干燥器进行焓衡算
干燥实验
六、实验数据处理
横坐标
均含水量。
x
为相应于某干燥速率下的物料的平
x i x i 1 Gs ( i ) Gs ( i 1) x 1 2 2GC
以
u 为纵坐标，某干燥速率下的湿物料的平
x 为横坐标，即可绘出干燥速率曲线。
均含水量
九、实验数据处理
dw u Ad
(kg/m2· s)
式中：
u
—— 干燥速率，kg/（m2· s）；
A ——干燥表面 (m2) ；
d —— 相应的干燥时间 (s)；
dw ——汽化的水分量，kg。
dw GCdx
GC dx GC x dw u Ad Ad A
式中： GC —— 湿物料中绝干物料的质量，kg；
六、注意事项
必须先开风机，后开加热器，否则加热管可能 会被烧坏。
七、实验报告
1. 绘制干燥曲线（失水量~时间关系曲线）； 2. 根据干燥曲线作干燥速率曲线；
3. 读取物料的临界湿含量；
4. 绘制床层温度随时间变化的关系曲线；
5. 对实验结果进行分析讨论。
八、思考题
1. 什么是恒定干燥条件？本实验装置中采用了哪些措施来保持干燥 过程在恒定干燥条件下进行？ 2. 控制恒速干燥阶段速率的因素是什么？控制降速干燥阶段干燥速 率的因素又是什么？ 3. 为什么要先启动风机，再启动加热器？实验过程中床层温度是如 何变化？为什么？如何判断实验已经结束？ 4. 若加大热空气流量，干燥速率曲线有何变化？恒速干燥速率、临 界湿含量又如何变化？为什么？
三、实验原理
图1 干燥曲线
图2 干燥速率曲线
干燥速率曲线只能通过实验测得，因为干燥速率不 仅取决于空气的性质和操作条件，而且还受物料性质、 结构及所含水分性质的影响。
课程设计干燥
课程设计干燥一、教学目标本课程的教学目标是让学生掌握干燥现象的基本概念、成因和影响因素，能够运用所学知识分析和解决实际问题。
具体分为以下三个部分：1.知识目标：•了解干燥现象的定义、分类和成因。
•掌握影响干燥现象的主要因素，如温度、湿度、风速等。
•了解干燥现象对人类生活和环境的影响。
2.技能目标：•能够运用所学知识分析和解决实际中的干燥问题。
•能够使用相关仪器和设备进行干燥实验。
3.情感态度价值观目标：•培养学生对自然环境的热爱和保护意识。
•培养学生对科学探究的兴趣和主动性。
二、教学内容本课程的教学内容主要包括干燥现象的基本概念、成因和影响因素，以及干燥现象对人类生活和环境的影响。
具体安排如下：1.第一章：干燥现象的基本概念•干燥现象的定义和分类•干燥现象的成因和影响因素2.第二章：影响干燥现象的因素•温度对干燥现象的影响•湿度对干燥现象的影响•风速对干燥现象的影响3.第三章：干燥现象对人类生活和环境的影响•干燥现象对农作物的影响•干燥现象对水资源的影响•干燥现象对人类健康的影响为了激发学生的学习兴趣和主动性，本课程将采用多种教学方法，如讲授法、讨论法、案例分析法和实验法等。
1.讲授法：通过讲解干燥现象的基本概念、成因和影响因素，使学生掌握相关知识。
2.讨论法：通过分组讨论，让学生探讨干燥现象对人类生活和环境的影响，提高学生的思考和表达能力。
3.案例分析法：通过分析实际案例，使学生能够将所学知识运用到实际问题中。
4.实验法：通过进行干燥实验，让学生亲身体验和观察干燥现象，提高学生的实践能力。
四、教学资源为了支持教学内容和教学方法的实施，丰富学生的学习体验，我们将选择和准备以下教学资源：1.教材：选用权威、实用的干燥现象教材，为学生提供系统、全面的知识学习。
2.参考书：提供相关领域的参考书籍，拓展学生的知识视野。
3.多媒体资料：制作精美的PPT、视频等多媒体资料，生动展示干燥现象的相关内容。
4.实验设备：准备实验所需的仪器和设备，确保学生能够顺利进行实验操作。
干燥程度测量实验报告
一、实验目的1. 理解干燥程度测量的基本原理和方法。
2. 掌握使用干燥度测定仪进行实验操作。
3. 分析干燥程度与时间、温度等因素的关系。
4. 确定不同物料在不同干燥条件下的干燥速率。
二、实验原理干燥程度是指物料中水分含量的多少，通常以水分质量占物料总质量的比例表示。
干燥程度测量主要基于物料中水分含量的变化，通过干燥度测定仪等设备，在恒定的干燥条件下，测定物料在一定时间内的水分蒸发量，从而计算干燥程度。
三、实验材料与设备1. 实验材料：不同含水量的湿物料（如玉米、小麦、大米等）。
2. 实验设备：干燥度测定仪、电子天平、烘箱、干燥皿、温度计、湿度计等。
四、实验步骤1. 准备实验材料：将不同含水量的湿物料分别称重，放入干燥皿中。
2. 设置干燥条件：将烘箱预热至设定温度，保持恒温。
3. 测量初始水分：使用电子天平称量干燥皿及物料的质量，记录数据。
4. 干燥实验：将干燥皿连同物料放入烘箱中，设定干燥时间，开始干燥实验。
5. 定时测量：在实验过程中，每隔一定时间（如30分钟）取出干燥皿，使用电子天平称量干燥皿及物料的质量，记录数据。
6. 计算干燥程度：根据实验数据，计算不同时间点的干燥程度，绘制干燥曲线。
五、实验结果与分析1. 实验结果：| 时间（分钟） | 玉米干燥程度（%） | 小麦干燥程度（%） | 大米干燥程度（%） ||--------------|------------------|------------------|------------------|| 0 | 30 | 25 | 20 || 30 | 20 | 18 | 15 || 60 | 15 | 13 | 12 || 90 | 12 | 10 | 9 || 120 | 10 | 8 | 8 |2. 分析：（1）干燥速率：由实验数据可知，玉米、小麦、大米的干燥速率不同，这与物料本身的特性有关。
（2）干燥程度与时间的关系：随着干燥时间的增加，干燥程度逐渐提高。
实验八环己烯的制备
实验八 环己烯的制备一、 实验目的：1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯（有毒性）。
主反应式：一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点℃，含水10%）但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点℃，含水80%）。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过73℃。
反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱OH H OH 2-H 2O得多，减少了氧化副反应。
可能的副反应：（难）三、主要仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g（，）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数共沸物数据：五、实验装置六、实验步骤：1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过73℃，馏出液为带水的混浊液。
当没有溜出液时，升高温度，继续分馏。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾（白雾的出现似乎是因为浓硫酸受热形成的酸雾，该实验使用的是85%的磷酸，应该不会出现该现象）时，即可停止蒸馏。
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干燥速率的定义：U dw w
恒速干燥阶段：
sd s
湿物料在恒速干燥条件下进行时，物料表面的湿度θ等
于空气的湿球温度tw，当tw为定值时，物料表面的空气 湿含量HW也为定值。由于物料表面和空气间传热和传 质过程与测湿球温度时的情况基本相同。所以 而干燥是在sddQ恒定(空t 气tw条) 件下sdd进w 行K的H (。HS故,tW 随H空) 气条件而变
7．电子天平 8．物料架 9．干燥室后温度计 10．仪表箱 11．控温仪 8 12蝶阀 13．风机 14．放气阀 15风机出口温度计 16．孔板流量计
二、实验装置与流程
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二、实验装置与流程
2.测量参数 质量：电子天平 时间：秒表 温度：水银玻璃温度计（不变） 湿度：湿球温度计（不变） 流速：孔板流量计（不变）
U
k (H H ) (t t )
Sd r Sd
H
tW
r
W
tW
tW
由此可知，在第一阶段——恒速干燥阶段，U随气流温度
升高而增大。
降速干燥阶段：
由于降速干燥阶段速率取决于物料本身结构、形状和尺 寸，而与干燥介质状态参数无关，因此变化不大。
X 1
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一、基本原理
干燥过程： AB——预热段； BC——料含水量为临界含水量XC CD——降速段（内部迁移<表面汽化，所以会出现干
点）。
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一、基本原理
干燥过程水分蒸发的过程
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度接近于设定温度，视情况加减工作电热棒数目。
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三、实验步骤
6.调节进风量的多少，并适当开启排气阀，用以维持 实验过程湿球温度计指示值基本不变。观察水分蒸发 情况，及时向湿球温度计补充水。
7. 待各温度计温度指示值稳定一段时间后，将湿物 料放入干燥室内，记录起始湿物料质量，同时启动秒 表开始记时。
速阶段和降速阶段的交点为临界点C，此时的对应含 水量为临界含水量XC。
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一、基本原理
1．干燥速率U
U dw w
sd s
2．物料的干基含水量X
X G Gc Gc
3．恒速阶段传质系数KH的求取
dQ
sd
(t tw )
dw
K (H H)
sd
H
S ,tW
K Uc
4
一、基本原理
干燥过程各阶段机理
湿物料因其有液态水的存在，将其置于恒定干燥条件 下，则其表面温度逐步上升直到近似等于热空气的湿 球温度tw，到达此温度之前的阶段称为预热阶段。
由于表面存有液态水，且内部的水分迅速的到达物料 表面，物料的温度约均等于空气的湿球温度tw。这时， 热空气传给湿物料的热量全部用于水分的气化，蒸发 的水量随时间成比例增加，干燥速率恒定不变。此阶 段也称为表面气化控制阶段。
8.每隔2分钟记录一个质量，直到蒸发的水量非均匀 的下降，改为2.5分钟记录一个质量，记录约2—3个 数据。以后约3分钟记录一个质量，直到试样几乎不 在失重为止，表明此时所含水分为平衡水分。
9.实验结束，依次关闭电子天平、加热棒、风机开关。
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四、思考题
1.为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后通电加热？ 先开风机是为了避免空气不流通而烧坏电加热器。 3.试分析在实验装置中，将废气全部循环可能出现的
的α和kH均保持恒定不变，而且（ t—tw）和（ HW-H）
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四、思考题
也为恒定值。由此可知：湿物料和空气间的传热速率及
传质速率均保持不变。即湿物料以恒定速率向空气中、 气化水分。而且此阶段，空气传给湿物料的湿热恰好 等于水分气化所需的汽化热，即 dQ r dH
tW
dW dQ
后果？ 如果将废气全部循环，水分将不能由实验装置中排出。
这样直到热气流中水分达到一定含量，气流水分的分 压不再小于干燥物料水分的分压，会导致干燥介质为 水气所饱和，推动力为零，气流就不能将汽化的水汽 带走，干燥就无法进行。
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四、思考题
2.如果气流温度不同时，干燥速率曲线有何变化？
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三、实验步骤
1. 按通电源，开启电子天平。预热30分钟，调零备 用。
2.将烘箱烘干的试样置于电子天平上称量，记下该绝 干物的质量GC。
3. 用钢尺量取物料的长度、宽度和厚度。
4. 将物料加水均匀润湿，使用水量约为2.5倍绝干物 质量GC。
5.开启风机，调节蝶阀至预定风速值，调节程序控温 仪约为85℃，而后打开加热棒开关(三组全开)。待温
实验八 干燥实验
一、基本原理 干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料 中湿分（水或有机溶剂）蒸发分离的操作（固体物料中 湿份除去）。 干燥操作同时伴有传热和传质 干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。
干燥实验的目的干燥曲干线燥：速（率物曲料线在：干单位燥时器内间停内留单时位间干）燥表物物面料料积表含上面水温汽量度化X的与与水干干分燥燥量时时间间 （由热量传递速率和质 量传递速率共同决定）
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一、基本原理
在降速阶段中，物料表面已无液态水的存在，物料内 部水分的传递速率低于物料表面水分的气化速率，物 料表面变干，温度开始上升，传入的热量因此而减少， 且传入的热量部分消耗于加热物料，因此干燥速率很 快降低，最后达到平衡含水量为止。在此阶段中，干 燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，又称之 为内部迁移控制阶段。
H H H
S ,tw
,
4．恒速阶段物料表面与空气之间的对流传热系数
Uc
r tw
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t t
7
w
二、实验装置与流程
1．实验流程
6
4
5
9 12
23 1
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8
14 10
16
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11 13
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洞道式干燥器流程图
1． 加热室 2压差计 3铜电阻 4干燥室前温度计 5湿球温度计 6干燥 室
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一、基本原理
干燥实验是在恒定的干燥条件下进行 什么是恒定的干燥条件——空气的湿度、温度、速度
以及与物料接触的状况都不变。
因此实验为间歇操作。本实验以热空气为加热介质， 甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质 量变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。
物料的含水量 的表示方法：