燃烧热的测定

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实验一 燃烧热的测定

实验一 燃烧热的测定

实验一燃烧热的测定一、实验目的1.明确燃烧热的定义,了解QV与Qp的差别。

2.通过萘的燃烧热的测量,了解氧弹式量热计中主要部件的作用,掌握量热计的使用技术。

3.学会雷诺图解法。

二、实验原理燃烧热:1mol物质完全燃烧时所放出的热量。

恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(QV),QV=ΔU。

恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热(Qp),Qp=ΔH。

若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理,则存在如下关系式:Qp=QV+ΔnRT。

Δn为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差;R为气体常数;T为反应前后绝对温度。

本实验采用氧氮式量热计测量萘的燃烧热。

氧弹是一具特制的不锈钢容器,如图4-1所示。

为保证样品在其中迅速而完全地燃烧,需要用过量的强氧化剂,通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。

实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是恒定的水夹套,如图4-2所示。

样品和点火丝在氧弹中燃烧所放出的热大部分被不锈钢桶中的水所吸收,其余部分为氧弹、水桶、搅拌器、感温探头等吸收。

在热量计没有热量交换的情况下,可以写出以下平衡关系“丝丝样Q m Q m T C v if +=∆(1)ifC :量热计的热容,包括氧弹、量热计、水的热容。

1-⋅g JT ∆:准确温差。

K样m :样品的质量。

gvQ :所求样品的恒容燃烧热。

1-⋅g J丝m :燃烧掉的点火丝的质量。

g丝Q :点火丝的燃烧热。

1-⋅g J已知:实验所用点火丝丝Q =-41001-⋅g J要测量样品的v Q ,必须先知道热量计的ifC ,测定的方法就是在一定温度下,用已知燃烧热的标准物质(苯甲酸-26477=v Q 1-⋅g J ),在相同条件下进行实验,测量其温差,代入(1)式后,计算出热量计的ifC 。

关于真实温差的求算:氧弹量热计不可能是严格绝热的。

在燃烧后升温阶段,系统和环境间难免要发生热交换,因而温度计读得的温差并非真实温差。

燃烧热的测定

燃烧热的测定

燃烧热的测定Ⅰ 实验目的1、掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2、熟悉热量计中主要部分的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3、用氧弹热量计测定苯甲酸和萘的燃烧热;4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ 实验原理 1、燃烧与量热根据热化学的定义,1mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。

燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物的生成热、键能等。

量热法是热力学的一种基本实验方法。

在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热Q V 和恒压燃烧热Q p 。

由热力学第一定律可知,Q V 等于体积内能变化∆U ;Q p 等于其焓变∆H 。

若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:Q p = Q V + ∆nRT 2、氧弹热量计氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。

样品完全燃烧后释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高 ,则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

其关系式如下:T C C W qb Q Mw J V ∆+=--)(水水样Ⅲ 仪器 试剂氧弹量热计 1套 万用表 1个 数字式精密温差测量仪 1台 案秤 1台 氧气钢瓶 1只 秒表 1个 氧气减压阀 1只 分析天平 1台 压片机 1台 引燃专用镍铬丝 塑料桶 1个 苯甲酸 剪刀 1把 萘Ⅳ 实验装置图Ⅴ实验步骤1、测定热量计的水当量1.1样品制作用分析天平称取大约1.15g左右的苯甲酸,在压片机上压成圆片。

用镊子将样品在干净的称量纸上轻击,除去表面松散粉末后再用分析天平称量,精确0.0001g。

1.2装样并充氧气打开氧弹盖,将氧弹内部擦干净。

测量金属小杯质量后,小心将样品片放置在金属小杯中部。

称取一定长度的引燃镍铬丝,在直径约2mm的万用电表笔上,将引燃镍铬丝的中段绕成螺旋形8圈。

将螺旋部分紧贴在样片的表面。

旋紧氧弹,将导气口与氧气钢瓶上的减压阀相连接。

物化实验——燃烧热的测定

物化实验——燃烧热的测定

燃烧热的测定1 引言 1.1实验目的1. 熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。

2. 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。

3. 掌握温差测量的实验原理和技术。

4. 学会用雷诺图解法校正温度改变值。

1.2实验原理在指定温度及一定压力下,1mol 物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m 。

通常,完全燃烧是指C →CO 2(g ),H 2→H 2O (l ),S →SO 2(g ),而N 、卤素、银等元素变为游离状态。

由于在上述条件下△H =Q p ,因此△c H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。

在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v (即燃烧反应的△c U m )。

若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p 和Q v 的关系为p V Q Q nRT =+∆ (1) 式中:T ——反应温度,K ;△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差; R ——摩尔气体常数。

通过实验测得Q v 值,根据上式就可计算出Q p ,即燃烧热的值。

测量热效应的仪器称作量热计。

量热计的种类很多。

一般测量燃烧热用弹式量热计。

本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。

实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。

同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。

这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。

弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。

样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。

测量介质在燃烧前后的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

V V V rmQ K T Q m Q m M ••=•∆--棉线棉线点火丝点火丝 (2) 式中:m ——为待测物的质量,kg ;r M ——为待测物的摩尔质量,k g ·mol -1;K ——仪器常数,k J ·℃-1 ;T ∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值;V Q 棉线,V Q 点火丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243k J ·kg )m 棉线,m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量,kg ;先燃烧已知燃烧热的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K ,再燃烧未知物质,便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热,再根据(1)式计算出摩尔燃烧热。

燃烧热(焓)的测定

燃烧热(焓)的测定

燃烧热(焓)的测定【实验目的】1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓2.明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解恒温式热量计中主要部分的作用,掌握恒温式热量计的实验技术4.学会雷诺图解法,校正温度改变值【实验原理】燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。

“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物,如碳被氧化成CO2(气),氢被氧化成H2O (液),硫被氧化成SO(气)等。

燃烧焓是热化学中重要的基本数据,因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。

通过燃烧焓的测定,还可以判断工业用燃料的质量等。

由上述燃烧焓的定义可知,在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示,即ΔC H m=Q p·m。

因此,测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。

量热法是热力学实验的一个基本方法。

测定燃烧热可以在等容条件下,亦可以在等压条件下进行。

等压燃烧热(Q P)与等容燃烧热(Q V)之间的关系为:Q P=Q V+Δm(g)=Δξ∑v B(g)RT (2—1)或Q p·m=Q v·m+∑v B(g)RT式中,Q p·m或Q v·m均指摩尔反应热,∑v B(g)为气体物质化学计算数的代数和;Δξ为反应进度增量,Q p或Q v则为反应物质的量为Δξ时的反应热,Δm(g)为该反应前后气体物质的物质的量变化,T为反应的绝对温度。

测量其原理是能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量使热量计本身及其周围介质(本实验用水)温度升高,测量了介质燃烧前后温度的变化,就可以求算该样品的恒容燃烧热。

其关系如:Q v=-C vΔT (2-2)上式中负号是指系统放出热量,放热时系统的内能降低,而C v和ΔT均为正值。

系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外,其他因素:燃烧丝的燃烧,氧弹内N2和O2化合并溶于水中形成硝酸等都会引起系统温度的变化,因此在计算水当量及发热量时,这引起因素都必须进行校正,其校正值如下:(1)燃烧丝的校正:Cu-Ni合金丝:-3.138J·cm-1(2)酸形成的校正:(本实验此因素忽略)。

物理化学实验燃烧热的测定

物理化学实验燃烧热的测定

物理化学实验燃烧热的测定燃烧热是指物质在恒定压力下完全燃烧时释放或吸收的热量。

测定物质的燃烧热对于研究物质的性质、燃烧过程以及能量转化等方面有着重要的意义。

本文将介绍物理化学实验中燃烧热的测定方法及实验操作步骤。

一、实验原理物质的燃烧热可以通过燃烧反应的焓变来确定。

焓变是指在恒定压力下,反应过程中系统的热量变化。

燃烧反应通常可写为:物质A + O2 →产物其中A为被燃烧的物质,O2为氧气。

在完全燃烧状态下,反应中物质A测绝对燃烧热ΔH0为反应放出的能量。

ΔH0 = Q = mCpΔTΔH0为燃烧热,Q为吸热或放热量,m为物质A的质量,Cp为物质的定压比热容,ΔT为温度变化。

因此,测定物质的燃烧热可以通过测量温度的变化来获得。

通常使用强酸作为火焰初始温度的参比剂,并且将物质A置于绝热杯中,然后点燃A,利用燃烧释放的能量将水加热,并通过温度变化来计算燃烧热。

二、实验操作步骤1.实验器材准备:绝热容器、温度计、天平、火焰点火器、水槽等。

2.实验器材清洗:将使用的器材仔细清洗,确保没有残留物影响实验结果。

3.实验设备调整:调整绝热容器的蓄热性能,使其能够尽可能阻止热量的流失。

4.实验样品准备:将待测物质A称取适量,并记录其质量m1。

5.温度计校准:将温度计置于标准温度环境中,校准它的读数准确性。

6.绝热环境建立:将绝热容器放入水槽中,并检查是否存在漏气现象。

7.水槽温度调节:调节水槽内的水温至近似于室温。

8.实验数据记录:将待测物质A点燃,同时记录绝热容器的初始温度。

9.燃烧反应进行:将点燃的物质A以尽量均匀的速率燃烧,观察温度变化情况,直到温度基本稳定。

10.温度数据记录:记录绝热容器中水的温度随时间的变化情况。

11.数据处理:将温度数据绘制成曲线图,计算出最终温度变化ΔT。

12.计算燃烧热:根据实验原理,计算物质A的燃烧热ΔH0。

三、实验注意事项1.实验器材应干净整洁,以免影响实验结果。

2.实验样品应准确称量,以确保实验的准确性。

燃烧热的测定

燃烧热的测定

实验一 燃烧热的测定(一)、实验目的1.掌握氧弹式量热计使用方法及测量物质燃烧热的技术。

2.测定萘的摩尔燃烧热。

(二)、实验原理燃烧热是指温度为T 时由物质B 与氧进行完全氧化时所放出的热。

所谓完全氧化是指C 全部生成CO 2,H 全部生成H 2O (l ),若有CO 或游离C 产生则说明氧化不完全甚至很不完全。

出现这种情况的主要原因是氧气充量不足或压力不够,为避免此种现象的发生,充氧气时一般压力在2.5~3MP a ,充气时间为60s ,这时将物质B 点燃后就能完全氧化生成CO 2和H 2O 。

在实验中用氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。

样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收。

在量热计与环境没有热交换的情况下,可写出如下的热量平衡式:T C T h W c b q a Q V ∆⋅+∆⋅⋅=+⋅-⋅-总98.5 (1-1)式中:V Q —被测物质的定容热值,单位为J ·g -1;a —被测物质的质量,单位为g ;q —引火丝的热值,单位为J ·g -1(铁丝为-6694J ·g -1);b —烧掉的引火丝质量,单位为g ;W —水桶中水的质量单位g ;h —水的比热容单位J ·g -1·K -1;总C —氧弹、水桶等的总热容单位J ·K -1;T ∆—与环境无热交换时的真实温差。

如在实验时保持水桶中水量一定,把(1—1)式右端常数合并得到下式: T K c b q a Q V ∆⋅=+⋅-⋅-98.5 (1-2) 式中:(总C h W K +⋅=),J ·K -1;称为量热计常数。

若忽略空气中氮气氧化成硝酸时的生成热,故(1-2)式可写成:T K b q a Q V ∆⋅=⋅-⋅-则: ab q T K Q V ⋅+∆⋅-=式中:K 为量热计常数(14654 J ·K -1);q 为引火丝(镍铬丝)发热值(1400 J ·g -1) 实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度到达最高温度需要一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热量交换,因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法进行校正,其校正方法如下:将燃烧前后每次观察到的温度对时间作图,取成a b c d 线[如图 1 (a) 图中b 相当于开始燃烧之点,c 为观察到最高的温度读数点,由于量热计和外界的热量交换,曲线ab 及cd 常常发生倾斜。

燃烧热的测定

燃烧热的测定

燃烧热的测定实验目的1.掌握用氧弹热量计测量燃烧热的原理及使用方法2.掌握温差测量的实验原理和技术3.掌握用雷诺图解法进行温度校正的方法实验原理本实验采用环境恒温式氧弹热量计测量固体物质的燃烧热, 热量计的结构及氧弹构造见实验教材第165页。

氧弹热量计测量燃烧热的原理是能量守恒定律:待测样品在充满高压氧气(约1.2Mpa )的氧弹内完全燃烧, 将释放的热量全部传给氧弹及其周围的介质(水)和其它附件(包括测温元件、搅拌器和内水桶等), 通过测量介质的温度变化(本实验采用铂电阻温度计测量), 求得待测样品的燃烧热, 计算公式如下:(1)式中, w 样品和M 样品分别是被测样品的质量(g )和摩尔质量(g mol-1);Qv,m 为被测样品的恒容摩尔燃烧热, J mol-1; q1点火丝(铜丝)的燃烧热, J g-1;x 为烧掉的点火丝的质量, g ;q2为氧弹内的N2生成硝酸时放出的热量, J ;K 为仪器常数, J mV-1;(V 为记录仪上输出的不平衡电势信号, mV 。

仪器常数K 一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。

实验要求掌握的知识点(1)恒压燃烧热(Q p )与恒容燃烧热(Q v )1mol 物质在恒温、恒容或恒温、恒压下完全燃烧时所释放的热量称为该物质的恒容摩尔燃烧热(Qv,m )或恒压摩尔燃烧热(Qp,m )。

完全燃烧是指 C(CO2(g), H(H2O(g), S(SO2(g), N(N2(g)、Cl(HCl(aq)等。

若将参与反应的所有气体看作是理想气体, 则Qv,m 和Qp,m 之间有如下关系式:∑+=B B m v m p RT g Q Q )(,,ν(2) 式中, (B(g)为参加燃烧反应气体组分的化学计量系数(反应物为负, 产物为正);R为摩尔气体常数;T 为反应的热力学温度。

V K q x q Q M w m v ∆=++21,样品样品用氧弹热量计测得的燃烧热为恒容摩尔燃烧热, 然后由(2)式计算得到恒压摩尔燃烧热。

3 燃烧热的测定

3 燃烧热的测定

实验三 燃烧热的测定【目的要求】1. 用氧弹卡计测定萘的燃烧热。

2. 了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。

3. 了解卡计中主要部分的作用。

掌握卡计的实验技术。

4. 学会用雷诺图解法校正温度变化。

【预习要求】1. 明确燃烧热的定义,了解测定燃烧热的意义。

2. 了解氧弹式量热计的原理和使用。

熟悉温差测定仪的使用。

3. 明确所测定的温差为什么要进行雷诺图校正。

4. 了解氧气钢瓶的使用及注意事项。

【实验原理】燃烧热的定义是:一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。

所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。

如C 经燃烧反应后,变成CO 不能认为是完全燃烧。

只有在变成CO 2时,方可认为是完全燃烧。

同时还必须指出,反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。

如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为:C 6H 5COOH (固)+15/2O 2(气)=7CO 2(气)+3H 2O (液)由热力学第一定律,恒容过程的热效应Qv ,即ΔU 。

恒压过程的热效应Qp ,即ΔH 。

它们之间的相互关系如下:Q P =Q V +△n(RT) (1)或△H=△U+△n(RT) (2) 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。

R 为气体常数。

T 为反应的绝对温度。

本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘的恒压燃烧ΔH 。

在计算萘的恒压燃烧热时,应注意其数值的大小与实验的温度有关,其关系式为:r P PH C T ∂∆⎛⎫=∆ ⎪∂⎝⎭ (3)式中的ΔrCP 是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。

一般说来,反应的热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范围内,我们可以认为它是一常数。

热是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变。

而温度却很容易测量。

如果有一种仪器,已知它每升高一度所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。

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题目:燃烧热的测定学院名称:化学与环境工程学院专业:化学工程与工艺班级:14化工2学号:2014333222姓名:磊指导老师:旭红二〇一六年十一月目录一目的要求、实验原理·········3~4页二仪器试剂、实验步骤·········5~6页三数据处理、结果讨论·········6~9页四其他·········9~10页燃烧热的测定关键词:燃烧热、雷诺温度校正图一目的要求1、掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2、熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3、用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二基本原理1、燃烧与量热根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。

所谓完全氧化,对燃烧产物有明确规定。

如有机化合物中的碳氧化成一氧化碳不能认为是完全氧化,只有氧化成二氧化碳才是完全氧化。

燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物的生成热、键能等。

量热法是热力学的一种基本实验方法。

在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。

由热力学第一定律可知,Qv等于体积能变化ΔU;Qp等于其焓变ΔH。

若参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:ΔH=ΔU+Δ(PV)Qp=Qv+ΔnRT式中Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为摩尔气体常数;T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多,本实验所用的氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。

氧弹热量计测量装置如图1所示,图2是氧弹的剖面图。

图1 氧弹热量计测量装置示意图图2 氧弹剖面图2、氧弹热量计氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。

样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高,则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

其关系式如下:-m样Qv/M-l·Ql=(m水C水+C计)ΔT式中m样和M分别为样品的质量和摩尔质量;Qv为样品的恒容燃烧热;l和Ql 是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热;m水和C水是以水作为测量介质时,水的质量和比热容;C计称为热量计的水当量,即除水外,热量计升高1℃所需的热量;ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

为了保证样品完全燃烧,氧弹中须充以高压氧气或其他氧化剂。

因此氧弹应有很好的密封性能,耐高压且耐腐蚀。

氧弹应放在一个与室温一致的恒温套壳中。

盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板,以减少热辐射和空气的对流。

3、雷诺温度校正图实际上,热量计与周围环境的热交换无法避免,它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

具体方法为:称取适量待测物质,估计燃烧后的可使水温上升1.5~2.0℃。

预先调解水温使其低于室温1.0℃左右。

按操作步骤进行测定,将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。

可得如图3所示的曲线。

图中b点意味着燃烧开始,热传入介质;c点为观察到的最高温度值;相当于室温的T点作水平线交曲线O点,过O点作垂线AB,再将ab线和dc线分别延长交AB 线于E、F两点,其间的温度差值即为经过校正的ΔT。

图中EE’为开始燃烧到体系温度上升至室温这段时间Δt1,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予以扣除。

FF’是由温度升高到最高点c点这一段时间Δt2,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在。

故可认为,EF两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图4所示。

其校正方法与前述相似。

本实验采用数字式精密温差测量仪来测量温度差。

图3 绝热稍差情况下的雷诺温度校正图图4 绝热良好情况下的雷诺温度校正图三仪器试剂氧弹热量计1套万用表1个数字式精密温度差测量仪1台案秤(5kg)1台氧气钢瓶1只温度计(0~50℃)1支氧气减压阀1只小台钟1只压片机1台烧杯(1000ml)1只电炉(500W)1个药物天平1台塑料桶1个引燃专用铁丝直尺1把苯甲酸(分析纯)剪刀1把萘(分析纯)四实验步骤一测量热量计的水当量1、样品制作用药物天平称取大约0.9g左右的苯甲酸,在压片机上稍用力压成圆片。

用镊子将样品在干净的称量纸上轻击二、三次,出去表面粉末后在用分析天平准确称量。

2、装样并充氧气拧开氧弹盖,将氧弹壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。

搁上金属小器皿,小心将样品片放置在小器皿中部。

剪取18cm长的引燃铁丝,在直径约3mm的铁钉上,将引燃铁丝的中段绕成螺旋形约5~6圈。

将螺旋部分紧贴在样品片的表面,两端如图2所示固定在电极上。

注意引燃铁丝不能与金属器皿想接触。

用万用电表检查两电极间电阻值,一般应不大于20Ω。

紧旋氧弹盖,卸下进气管口的螺栓,换接上导气管接头。

导气管的另外一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。

打开钢瓶阀门,向氧弹中充入2MPa。

3、测量用案秤准确称取已被调节到低于室温1.0℃的自来水3kg于盛水桶。

将氧弹放入水桶中央,装好搅拌马达,把氧弹两电极用导线与点火变压器相连接,盖上盖子后,先将数字式精密温差测量仪的探头插入恒温水夹套中测出环境温度(即雷诺温度校正图中的O点),然后将其插入系统。

开动搅拌马达,待温度上升后,每隔1min读取一次温度(准确读至0.001℃)。

10~12min后,按下变压器上电键通电4~5s点火。

自按下电键后,温度读数改为每隔15s一次,直到两次读数差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min一次,继续10~12min后方可停止实验。

关闭电源后,取出数字式精密温差测量仪的探头,再取出氧弹,打开氧弹出气口放出余气。

旋开氧弹盖,检查样品燃烧是否完全。

氧弹中应没有明显的燃烧残渣。

若发现黑色残渣,则应重新实验。

测量未燃烧的铁丝长度,并计算实际燃烧掉的铁丝长度。

最后擦干氧弹和盛水桶。

样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重要的一步。

二蔗糖的燃烧热测定称取0.9g左右萘,按上述方法进行测定。

五数据处理1.苯甲酸的燃烧热为-26460J·g,引燃铁丝的燃烧热值为-2.9J/cm。

2.作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图,由ΔT计算水当量的萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp。

3.根据所用仪器的精密,正确表示测量结果,并指出最大测量误差所在。

4.文献值原始数据记录其中Qm=-6695J/gQv=ΔH -ΔnRT=-3226.9-(7-7.5)X0.5812÷122.12X8.314X298.15=-3221.01KJ/mol由雷诺温度校正图得ΔT=0.931℃代入可得 计水水C C m +=1.65x10^4J/℃214.14^1065.16695-x 0041.018.1286779.0⨯⨯=--)(Qv 由图可得: T1=0.029 T2=1.243 ΔT=0.931℃解得Qv=-3782.4KJ/molQp=Qv+ΔnRT=-3782.4+0.6779÷128.18×(10-12)×8.314×298.15=-3808.6KJ/mol 六实验注意事项1.注意氧气钢瓶的使用2.铁丝要连紧电极,与药品接触紧凑以让药品完全燃烧,若实验结束后氧弹存有残渣则需重新实验七 结果分析与讨论1.引燃铁丝与药品接触方式会造成实验结果的误差;)(3)(7)(215)(222267l O H g CO g O s O H C +→+T C C Q Q M m ∆+=-⋅)(计水水铁丝样m m -m v 214.14^1065.16695-x 0041.018.1286779.0⨯⨯=--)(Qv2.样品完全燃烧的程度是实验成功与否的关键,若氧弹中还剩余黑色残渣,则说明样品未完全燃烧;3.实验仪器自身存在不可避免的系统误差;4.对本实验进行如下改进可降低误差对实验结果的影响:改变燃烧丝在片状药品中的状态和位置 ,改变药片在氧弹坩埚中的状态 ,改变氧弹氧气的压力值和改变点火电流控制转钮的操作方式。

5.本实验是用数字式精密温差测量仪测量温度,也可以用热电堆或其他热敏元件代替,或用自动平衡记录仪自动记录温度及其变化情况。

八参考文献1 Shoemaker D P, Garland C W, Nibler J W. Experimnents in Physical Chemistry. 5th edn. New York: McGraw-Hill Book Company,19892 大学化学系物理化学教研室编. 物理化学实验. 第三版. :大学,1995.043 Weast R C. CRC Handbook of Chemistry and Physics. Boca Raton, Florda: CRC Press, Inc, 1985-1986.2724 印永嘉主编.物理化学简明手册.:高等教育,1980.805 朱京,卫,金贤德,蔡显鄂.液体燃烧热和苯共振能的测定.化学通报.1984(3):50。

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