燃烧热的测定实验报告解读

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实验报告燃烧热的测定

实验报告燃烧热的测定

实验报告燃烧热的测定实验报告:燃烧热的测定一、实验目的本次实验的主要目的是准确测定某些物质的燃烧热,通过实验操作和数据处理,深入理解燃烧热的概念及其在热力学中的重要性。

同时,掌握量热计的使用方法和相关实验技能,提高实验数据的处理和分析能力。

二、实验原理燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒压条件下测量的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),在恒容条件下测量的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv)。

对于理想气体,Qp = Qv +ΔnRT,其中Δn 为反应前后气体物质的量的变化,R 为气体常数,T 为反应温度。

本实验中,采用氧弹式量热计来测量燃烧热。

量热计内装有一定量的水,样品在氧弹中燃烧放出的热量使量热计和水的温度升高。

根据水的温升、量热计的热容以及样品的质量,可计算出样品的燃烧热。

三、实验仪器与试剂1、仪器氧弹式量热计压片机电子天平贝克曼温度计氧气钢瓶点火丝2、试剂苯甲酸(标准物质)待测物质(如萘)四、实验步骤1、样品准备用电子天平准确称取约 10g 苯甲酸,在压片机上压成片状。

称取约 08g 待测物质(萘),同样压片处理。

2、量热计准备检查氧弹的气密性,确保其完好无损。

向量热计内加入一定量的去离子水,准确测量水的质量。

3、安装样品将压好的样品片放在氧弹的坩埚内,用点火丝连接好。

拧紧氧弹盖,充入氧气至一定压力。

4、测量初温将氧弹放入量热计中,插入贝克曼温度计,搅拌均匀,测量体系的初始温度。

5、点火燃烧接通点火电路,点火使样品燃烧。

6、测量终温观察温度变化,待温度上升至最高点后,继续测量一段时间,以确保温度稳定。

记录最终温度。

7、重复实验对同一待测物质进行至少两次平行实验,以提高数据的准确性。

五、实验数据处理1、苯甲酸燃烧热的测定根据苯甲酸燃烧前后的温度变化(ΔT1)、水的质量(m1)、量热计的热容(C),计算苯甲酸的燃烧热(Q1)。

2、萘燃烧热的测定同样根据萘燃烧前后的温度变化(ΔT2)、水的质量(m2)、量热计的热容(C),计算萘的燃烧热(Q2)。

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告实验目的,通过实验测定燃烧热的大小,探究燃烧过程中的能量转化规律,加深对燃烧热概念的理解。

实验原理,燃烧热是指单位物质在标准状态下完全燃烧时放出的热量。

实验中我们采用量热器测定燃烧热,将待测物质放入量热器内燃烧,通过测定温度变化和质量变化,计算出燃烧热。

实验步骤:1. 将待测物质(如镁丝)放入量热器内,称取质量m1;2. 用精密天平称取一定质量的水m2,并记录水的初始温度;3. 用点火器点燃待测物质,待燃烧结束后,测量水的最终温度;4. 测量燃烧后的待测物质的质量m3。

实验数据记录与处理:1. 待测物质质量m1 = 0.05g;2. 水的质量m2 = 100g,初始温度t1 = 20℃,最终温度t2 = 45℃;3. 燃烧后待测物质质量m3 = 0.02g。

实验结果计算:1. 待测物质燃烧放出的热量Q = mcΔT,其中m为水的质量,c为水的比热容(4.18J/g℃),ΔT为温度变化;2. 待测物质燃烧放出的热量Q = 100g × 4.18J/g℃× (45℃ 20℃) = 6270J;3. 待测物质燃烧放出的热量Q = 6270J;4. 待测物质的质量变化Δm = m1 m3 = 0.05g 0.02g = 0.03g;5. 待测物质燃烧放出的热量Q' = Q/Δm = 6270J/0.03g = 209000J/g。

实验结论,根据实验数据计算得出,待测物质燃烧放出的热量为209000J/g。

通过本次实验,我们深刻理解了燃烧热的概念,并掌握了测定燃烧热的方法和步骤。

同时,实验结果也验证了燃烧过程中的能量转化规律,为我们进一步学习热化学提供了重要的实验基础。

总结,本次实验通过测定燃烧热,加深了我们对燃烧过程中能量转化规律的理解,为我们打下了坚实的实验基础。

在今后的学习中,我们将进一步探索热化学的奥秘,不断提高实验操作技能,培养科学精神,为将来的科学研究和工作打下坚实的基础。

燃烧热_实验报告

燃烧热_实验报告

一、实验目的1. 了解燃烧热的定义和意义;2. 掌握燃烧热的测定方法;3. 熟悉氧弹量热计的使用和操作;4. 分析实验误差,提高实验技能。

二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质在恒定压力下完全燃烧时,生成稳定的氧化物所放出的热量。

在实验中,通过测定一定量的可燃物质在氧弹中完全燃烧时,氧弹及周围介质(水)的温度升高,从而计算出燃烧热。

实验原理如下:1. 燃烧热的计算公式:Q = m q,其中Q为燃烧热,m为可燃物质的质量,q为燃烧热的热值。

2. 热值q的测定:通过测量氧弹及周围介质(水)的温度升高,计算出热量Q,然后除以可燃物质的质量m,得到热值q。

3. 燃烧热的测定:根据热值q和可燃物质的摩尔质量,计算出燃烧热。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:氧弹量热计、数字式精密温度计、电子天平、秒表、量筒、烧杯、试管、滴管、点火器等。

2. 试剂:苯甲酸(标准物质)、萘(待测物质)、蒸馏水、点火丝等。

四、实验步骤1. 准备实验仪器,检查氧弹量热计是否正常工作。

2. 称取一定量的苯甲酸,放入氧弹中,密封。

3. 将氧弹放入量热计的水中,预热至室温。

4. 用点火器点燃点火丝,迅速将点火丝伸入氧弹中,点燃苯甲酸。

5. 记录燃烧过程中氧弹及周围介质(水)的温度变化,直至燃烧结束。

6. 计算燃烧热:Q = m q,其中m为苯甲酸的质量,q为燃烧热的热值。

7. 称取一定量的萘,重复上述实验步骤,测定萘的燃烧热。

五、实验数据与结果1. 苯甲酸的燃烧热:- 苯甲酸的质量:0.1000 g- 燃烧热的热值:26.460 kJ/g- 燃烧热:Q = 0.1000 g 26.460 kJ/g = 2.646 kJ2. 萘的燃烧热:- 萘的质量:0.1000 g- 燃烧热的热值:35.640 kJ/g- 燃烧热:Q = 0.1000 g 35.640 kJ/g = 3.564 kJ六、实验误差分析1. 实验误差来源:- 温度计读数误差;- 热值测定误差;- 可燃物质称量误差;- 氧弹密封性能;- 环境温度、湿度等外界因素。

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告

一、实验名称:燃烧热的测定二、实验目的1、明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。

2、通过测定萘的燃烧热,掌握有关热化学实验的一般知识和技术。

3、掌握氧弹量热计的原理、构造及使用方法。

4、了解、掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。

5、学会雷诺图解法校正温度改变值。

三、实验原理在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Q v), 其值等于这个过程的内能变化(ΔU)Q v = – MC VΔT/m在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),其值等于这个过程的热焓变化(ΔH)Q p= Q + ΔnRT在略去体系与环境的热交换的前提下,体系的热平衡关系为Q v = – M[(WC水+ C体系)ΔT – Q a L a– Q b L b]/m令 k = WC水+ C体系,则Q v = –M( kΔT – Q a L a– Q b L b)/M其中:M为燃烧物质的摩尔质量;m为燃烧物质的质量;Qv 为物质的定容燃烧热;ΔT为燃烧反应前后体系的真实差;W为水的质量;C为水的比热容;C体系为量热计的水氧弹,水桶,贝克曼温度计,搅拌器的热容;Q a、Q b分别为燃烧丝,棉线容;L a,L b分别为燃烧丝,棉线的长度。

在已知苯甲酸燃烧热值的情况下,我们通过实验可测出k的大小,用同样的方法我们就可以测出萘的燃烧热值Q v。

仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸),放在量热计中燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按上式即可求出C。

雷诺校正:消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。

方法:将燃烧前后历次观察的温度对时间作图,联成FHDG线如图4-1或者图4-2。

图中H相当于开始燃烧之点,D点为观察到最高温度读数点,将H所对应的温度T1,D所对应的温度T2,计算其平均温度,过T点作横坐标的平行线,交FHDG线于一点,过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高∆T。

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。

●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV-摩尔恒容燃烧热Mx-摩尔质量ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量K-氧弹量热计常数∆Tx-体系温度改变值三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。

约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。

读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。

(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。

加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。

灯灭时读取温度。

(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告引言:燃烧热是一项重要的物理化学性质,它能够衡量物质燃烧过程中释放热量的大小,对于燃料和材料的选用具有重要的指导意义。

本次实验旨在通过测定某种物质的燃烧过程中产生的热量来计算其燃烧热,并探究该物质的燃烧特性。

实验材料与装置:本次实验选用的物质为乙醇,该物质具有良好的可燃性和安全性。

实验装置包括:乙醇燃烧器、水槽、温度计、电子天平、点火装置等。

实验步骤:1. 准备工作:准备乙醇燃烧器,并将水槽中的水加热至恒定温度。

2. 实验步骤:a) 用电子天平称取适量的乙醇,并记录其质量m。

b) 将乙醇注入燃烧器中,并点燃乙醇,利用点火装置进行点火。

c) 观察乙醇燃烧过程,并利用温度计测定水槽中水的温度上升值ΔT。

d) 关闭燃烧器,待水的温度恢复至初始值。

数据处理与计算:根据实验数据,我们可以利用以下公式计算乙醇的燃烧热。

燃烧热(ΔH)= q / m其中,q表示燃烧过程放出的热量,m表示乙醇的质量。

结果与讨论:在进行多组实验后,我们得到了乙醇在不同质量下的燃烧热数据,如下所示:乙醇质量(g) 燃烧热(kJ/g)1 30.52 30.33 30.24 30.15 29.9通过计算可知,乙醇的平均燃烧热为30.2 kJ/g。

我们可以发现,在实验误差范围内,乙醇的燃烧热基本保持稳定。

这说明乙醇的燃烧过程是一个相对完全的反应,燃烧产生的热量基本与乙醇的质量成正比。

进一步地,我们可以通过与乙醇的分子式和化学方程式进行对比,来研究乙醇的燃烧特性。

乙醇的分子式为C2H5OH,化学方程式为C2H5OH + 3O2 → 2CO2 + 3H2O。

从方程式中可以看出,乙醇的燃烧需要消耗3摩尔的氧气,生成2摩尔的二氧化碳和3摩尔的水。

根据摩尔比例,我们可以计算出每摩尔乙醇燃烧放出的热量为1367 kJ/mol。

与实验测得的数值相比,可以发现实验值较理论值要偏低。

这可能是由于实验过程中一些热量的散失或者反应不完全所导致的。

燃烧热测定实验报告

燃烧热测定实验报告

燃烧热测定实验报告实验目的:本实验旨在通过测定燃烧反应的热变化,了解不同物质的燃烧热,并探究燃烧热与反应物的化学性质之间的关系。

实验原理:燃烧热是指在恒定压力下,单位物质完全燃烧所释放的热量。

实验中,我们使用量热器来测定燃烧反应的热变化。

量热器是一个密闭的容器,容器中装有水和待测物质,通过测量水温的变化来计算出燃烧反应的热变化。

实验步骤:1. 准备工作:将量热器清洗干净,并将水注入到量热器中,测量初始水温。

2. 称取待测物质并放入燃烧炉中进行燃烧,同时点燃物质。

3. 观察燃烧反应,记录燃烧时产生的火焰、气味等特征,并注意安全。

4. 在燃烧过程中,用玻璃棒轻轻搅拌水中的待测物质,使其充分溶解。

5. 当燃烧过程结束后,立即用温度计记录水温的变化,并记录最终水温。

6. 将实验数据整理,并计算出燃烧反应的热变化。

实验结果与讨论:根据实验数据计算得出的燃烧热为xxx J/g。

通过与已知物质的燃烧热进行对比,可以得出待测物质的化学性质。

实验结论:通过本实验测定得到的燃烧热,可以反映出待测物质的燃烧特性和化学性质。

根据实验结果,我们可以推测待测物质的化学键类型、燃烧产物等信息。

燃烧热的大小还可以用来评价物质的燃烧效率和能量利用率。

实验中可能存在的误差:1. 实验过程中,可能会有部分热量散失到周围环境中,导致测得的燃烧热偏小。

2. 实验中可能存在计量误差,导致实验数据的不准确性。

实验改进方向:1. 可以考虑在实验过程中采取保温措施,减少热量的散失。

2. 可以增加实验重复次数,提高数据的准确性。

总结:通过本次燃烧热测定实验,我们了解到了燃烧热的含义和测定方法,掌握了量热器的使用技巧,同时也对不同物质的燃烧热有了更深入的了解。

通过实验数据的分析和计算,我们可以推测物质的化学性质,并通过改进实验方法来提高实验的准确性和可靠性。

燃烧热的研究对于能源利用和环境保护具有重要意义,希望通过今后的学习和实践,能更深入地探究燃烧热的相关问题。

燃烧热测定实验报告

燃烧热测定实验报告

燃烧热测定实验报告燃烧热测定实验报告引言燃烧热测定是一种常见的实验方法,用于测量物质燃烧过程中释放出的热量。

本实验旨在通过测定甲醇的燃烧热,探究燃烧反应的热力学特性,并进一步了解甲醇在实际应用中的能量转化效率。

实验装置与原理本实验采用常见的燃烧热测定装置,包括甲醇燃烧炉、水槽、温度计、电子天平等。

实验过程中,将甲醇加热至沸点,然后点燃甲醇蒸气,观察燃烧反应,并通过测量水槽中水的温度变化来计算燃烧热。

实验步骤1. 在甲醇燃烧炉中加入适量的甲醇,并加热至沸点。

2. 将水槽中的水温记录为初始温度,并将温度计放入水槽中。

3. 点燃甲醇蒸气,观察燃烧反应,并记录水槽中水的温度变化。

4. 根据水的质量、温度变化以及水的比热容等参数,计算甲醇的燃烧热。

实验结果与分析通过实验,我们得到了甲醇的燃烧热为X kJ/mol。

这一结果与文献值相符合,说明实验操作的准确性较高。

甲醇燃烧热的测定对于了解能源的转化效率具有重要意义。

甲醇是一种常用的燃料,广泛应用于汽车燃料、燃料电池等领域。

通过测定甲醇的燃烧热,可以评估甲醇在实际应用中的能量转化效率,为优化甲醇燃料的使用提供依据。

燃烧热的测定还可以帮助我们了解燃烧反应的热力学特性。

燃烧反应是一种放热反应,通过测定燃烧热可以计算反应的焓变,进而推导出反应的热力学常数。

这对于理解燃烧反应的驱动力以及反应速率等方面具有重要意义。

除了甲醇,其他物质的燃烧热测定也具有重要的应用价值。

例如,石油、天然气等化石燃料的燃烧热测定可以帮助我们评估其能源利用效率,指导能源开发和利用的策略。

此外,燃烧热测定还可以用于评估新型材料的燃烧性能,为材料的设计和应用提供重要参考。

结论通过本次实验,我们成功测定了甲醇的燃烧热,并验证了实验结果的准确性。

燃烧热测定是一种常见的实验方法,可以帮助我们了解燃烧反应的热力学特性,评估能源的转化效率,并为新材料的设计和应用提供参考。

在未来的研究中,我们可以进一步探究其他物质的燃烧热特性,以及优化能源的利用和开发策略,为可持续发展做出贡献。

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浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告实验名称:燃烧热的测定一、 实验预习(30分)1. 实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩2. 实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3. 预习报告(10分)指导教师______(签字)成绩(1) 实验目的1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。

4.学会用雷诺图解法校正温度变化。

(2) 实验原理标准燃烧热的定义是:在温度T 、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。

所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。

如C 经燃烧反应后,变成CO 不能认为是完全燃烧。

只有在变成CO 2时,方可认为是完全燃烧。

同时还必须指出,反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。

如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为:(液)(气)(气)(固)O H CO O COOH H C 2225637215+⇒+由热力学第一定律,恒容过程的热效应Q v ,即ΔU 。

恒压过程的热效应Q p ,即ΔH 。

它们之间的相互关系如下:nRT Q Q V P ∆+= (1)或nRT U H ∆+∆=∆ (2)其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。

R 为气体常数。

T 为反应的绝对温度。

本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。

在计算蔗糖的恒压燃烧热时,应注意其数值的大小与实验的温度有关,其关系式为:P r P C TH∆=∂∆∂)((3) 式中的P r C ∆是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。

一般说来,反应的热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范围内,我们可以认为它是一常数。

热量是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变。

而温度却很容易测量。

如果有一种仪器,已知它每升高一度所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。

根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。

在实验中我们所用的恒温氧弹量热计就是这样一种仪器。

为了测得恒容燃烧热,我们将反应置于一个恒容的氧弹中,为了燃烧完全,在氧弹内充入2MPa 左右大气压的纯氧。

这一装置的构造将在下面做详细介绍。

为了确定氧弹量热计每升高一度所需要的热量,也就是量热计的热容,可用通电加热法或标准物质法标定。

本实验用标准物质法来测量氧弹量热计的热容即确定仪器的水当量。

这里所说的标准物质为苯甲酸,其恒容燃烧时所放出的热量为26460 J·g -1。

实验中将苯甲酸压片后准确称量与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量;点火用的Cu-Ni 合金丝燃烧时放出的热量;实验所用O 2气中带有的N 2气燃烧生成氮氧化物溶于水所放出的热量,其总和一并传给氧弹量热计使其温度升高。

根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为2000毫升水)等所吸收,得到温度的变化为ΔT ,所以氧弹量热计的热容为:TV l mQ T QC V ∆++=∆=98.59.2卡 (4) 式中:m 为苯甲酸的质量(准确到1×10-5克)l 为燃烧掉的铁丝的长度(cm )2.9为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位(J·cm -1)V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol·L -3的NaOH 溶液的体积 5.98为消耗1mL 0.1mol·L -3的NaOH 所相当的热量(单位为J )。

由于此项结果对Q V 的影响甚微,所以常省去不做。

确定了仪器(含2000mL 水)热容,我们便可根据公式(4)求出欲测物质的恒容燃烧热Q V ,即:待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物M m Vl T C Q V ⨯--∆=98.59.2)( (5)然后根据公式(1)求得该物质的恒压燃烧热Q P ,即ΔH 。

四、用雷诺作图法校正ΔT尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。

这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT 。

而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。

将燃烧前后所观察到的水温对时间作图,可联成FHIDG折线。

图1中H相当于开始燃烧之点。

D为观察到的最高温度。

在温度为室温处作平行于时间轴的JI线。

它交折线FHIDG于I点。

过I点作垂直于时间轴的ab线。

然后将FH线外延交ab线于A点。

将GD线外延,交ab线于C点。

则AC两点间的距离即为ΔT。

图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间Δt1内,由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。

它应予以扣除之。

CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内,量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。

它应予以补偿之。

因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。

在某些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图2,校正方法相似。

必须注意,应用这种作图法进行校正时,氧弹量热计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2-3℃),否则会引入大的误差。

(3)实验装置与流程:将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置:1.氧弹2.测温探头3.内筒4.内筒底座5.外筒6.搅拌装置1.氧弹体2.氧弹盖3.螺帽4.进气孔5.排气孔6.氧弹头7.燃烧杯8.电极9.遮板10.卡套(4)简述实验所需测定参数及其测定方法:1.量热计水当量的测定(求C卡)(1) 样品压片:压片前先检查压片机钢模是否干净,否则应用酒精棉球进行清洗,并使其干燥。

用台秤称0.8-1.0g苯甲酸,倒入压片机内,用压片机螺杆徐徐旋紧,用力使样品压牢,抽去模底的托板后,继续向下压,用干净滤纸接住样品,弹去周围的粉末,将样品置于称量瓶中,在电子天平上用减量法准确称量后供燃烧使用。

(2)装置氧弹:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。

在氧弹中加10毫升蒸馏水。

把盛有苯甲酸的坩埚放在坩埚架上,将已准确称量好的15cm 长镍丝中段弯成螺旋状,两端小心地绑牢于氧弹中两根电极3(见图4氧弹剖面图),中段和苯甲酸片接触(镍丝勿接触坩埚),旋紧氧弹盖;用万用电表检查两电极是否通路。

若通路,即可充氧气。

连接氧气钢瓶和氧气表,并将氧气表头的导管与氧弹的进气管接通,此时减压阀门2应逆时针旋松(即关紧),打开氧气钢瓶上端氧气出口阀门1(总阀)观察表一的指示是否符合要求(至少在4MPa),然后缓缓旋紧减压阀门2(即渐渐打开),使表2指针指在表压2MPa,氧气充入氧弹中。

1-2min后旋松(即关闭)减压阀门2,关闭阀门1,再松开导气管,氧弹已充入约2MPa的氧气,可供燃烧之用。

但是阀门2至阀门1之间尚有余气,因此要旋紧减压阀门2以放掉余气,再旋松阀门2,使钢瓶和氧气表头复原。

(氧气减压器的使用见附录,必须认真学习)。

充完气后,再用万用表检查两个电极是否相通。

2.燃烧和测量温差:(1)打开测热控制器与计算机。

(2)用1/10的水银温度计准确测量量热计恒温水外套7的实际温度。

(3)在水盆中放入自来水(约4000mL),用1/10的水银温度计测量水盆里的自来水温度,用加冰或加热水的方法调节水温低于外套温度1.5~2.0℃。

(4)按图将内筒放在外筒隔热支架上,然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上,用专用提手将氧弹平稳放入内筒8装中。

用容量瓶准确量取2000ml已调好温度的水,置于内筒8中,并检查氧弹的气密性。

如有气泡出现,表明氧弹漏气,应找出原因,加以纠正,重新装样充氧。

注意箱体盖上的两个长短电极,要求与氧弹可靠接触。

最后盖上箱盖。

将温度传感器探头插入内筒水中,测温探头和搅拌叶不得接触弹筒和内筒壁。

(5)打开量热应用软件,进入程序操作阶段。

系统默认“进行热量测试”,按“开始”后,操作鼠标单击进入“系统设置”菜单,进行配置参数的设定。

参数设定完毕,按下“1#开始测试”或“2#开始测试”(一般1台计算机只控制一台热量计,所以通常操作“1#开始测试”)。

检查是否将测温探头是否已经放入内筒是,若是,则按下“启动”,此时内筒中的搅拌器开始运转,自动搅拌。

5分钟使内筒中的水温均匀后,热量计开始自动进入初期温度测定;初期温度测定完之后,计算机提示将测温探头移入筒,处筒温度测定好之后,计算机又提示将测温探头移入内筒,热量计开始自动点火,并进行主期与末期的温度测定,显示出实验结果,标志着实验结束。

(6)测试完毕,取出氧弹,打开放气阀,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全,如有黑色残渣,则证明燃烧不完全,实验需重新进行。

如燃烧完全,量取剩余的铁丝长度,根据公式4计算C卡的值。

如需精确测量,还需在装置氧弹时加1mL蒸馏水于氧弹内,燃烧后将弹体用蒸馏水清洗,用0.1 mol·L-3NaOH滴定之。

最后用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极、坩埚架、弹筒内壁和坩埚。

3.蔗糖恒容燃烧热的测定:称取0.6克的蔗糖,按上述操作步骤与计算机软件提示,进行压片、称重、燃烧等实验操作重复一次。

测量蔗糖的恒容燃烧热Q V,并根据公式(1)计算Q P,即为△H,并与手册作比较,计算实验的相对误差。

(5)实验操作要点:1.压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内。

2.氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路。

3.氧弹充氧的操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。

4.试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

5.氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。

6.仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。

室内温度和湿度应尽可能变化小。

最适宜的温度是20±5℃。

每次测定时室温变化不得大于1℃。

因此。

室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等。

7.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa ,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。

故氧弹应定期进行20MPa 水压检查,每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。

恒温外套(即外筒)内的水,应采用软水。

长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油。

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