仪器分析试卷4教学文案
仪器分析电子教案(全)
仪器分析电子教案(一)第一章：概述1.1 课程介绍了解仪器分析课程的基本内容和目标。
明确仪器分析在化学、化工、环境、生物等领域的应用。
1.2 仪器分析的基本概念定义仪器分析及其分类。
掌握仪器分析的基本原理和特点。
1.3 仪器分析的发展趋势了解仪器分析技术的历史和发展。
认识当前仪器分析技术的发展趋势和挑战。
仪器分析电子教案(二)第二章：光学分析仪器2.1 光谱分析仪器了解光谱分析的基本原理。
掌握紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、原子光谱仪等常见光谱仪器的结构、原理和应用。
2.2 色谱分析仪器理解色谱分析的基本原理。
熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、色谱-质谱联用仪等色谱仪器的结构、原理和应用。
仪器分析电子教案(三)第三章：电化学分析仪器3.1 电化学分析法的基本原理理解电化学分析的基本原理。
掌握电位分析法、库仑分析法、电导分析法等电化学分析方法。
3.2 电化学分析仪器的应用认识电化学分析仪器的结构和工作原理。
熟悉电化学工作站、电化学传感器等电化学分析仪器的应用。
仪器分析电子教案(四)第四章：色谱-质谱联用技术4.1 色谱-质谱联用技术的基本原理了解色谱-质谱联用技术的基本原理。
掌握气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）等常见色谱-质谱联用技术。
4.2 色谱-质谱联用技术的应用认识色谱-质谱联用技术在化学、生物、环境等领域中的应用。
熟悉色谱-质谱联用技术在药物分析、食品安全、环境监测等方面的应用案例。
仪器分析电子教案(五)第五章：样品前处理技术5.1 样品前处理技术的基本原理了解样品前处理技术的基本原理。
掌握固相萃取、液-液萃取、离子交换等样品前处理方法。
5.2 样品前处理技术的应用认识样品前处理技术在仪器分析中的应用。
熟悉样品前处理技术在环境分析、生物分析、食品分析等领域的应用案例。
仪器分析电子教案(六)第六章：原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱分析原理解释原子吸收光谱分析的基本原理。
仪器分析试卷及答案4
仪器分析试卷及答案（9）一、选择题 ( 共15 题 30 分 )1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。
A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性；C．用保留值双柱法定性； D。
利用保留值定性。
2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。
A．可以扩大波长的应用范围； B。
可以采用快速响应的检测系统；C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。
可以抵消因光源的变化而产生的误差。
3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( )A．0.5； B。
2 ； C。
5； D。
9。
4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm；B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm；C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ；D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( )A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰；B. 3 个单峰；C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰；D. 5 个单峰。
6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( )A. (CH3)2CHCOOC2H5； B. CH3CH2COOCH2CH2CH3；C. CH3(CH2)3COOCH3； D. CH3COO(CH2)3CH3；7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )A. 内外玻璃膜表面特性不同；B. 内外溶液中 H+ 浓度不同；C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同；D. 内外参比电极不一样。
仪器分析教案
仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科，它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。
本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。
通过本课程的学习，学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作，了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用，并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。
本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。
仪器分析教案教学文案
第一章绪论（Preface ）§1-1 仪器分析简介一、仪器分析方法在分析化学中的位置1.分析化学定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。
分类：化学分析法；仪器分析法2.化学分析法/经典分析法定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。
分类：重量分析法—绝对分析法滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定；络合滴定；氧化还原滴定；沉淀滴定3.仪器分析法（物理和物理化学分析法）是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。
分类：二、仪器分析的特点和局限性1.仪器分析的特点:（1）适用于微量、痕量组份含量分析（含量<1%，测量的相对误差为1~10%）；（2）操作简便快速；（3）最适用于生产过程中的控制分析。
2.仪器分析的局限性：（1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%)；（2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定；（3）仪器比较昂贵。
3.仪器分析的发展趋势：与计算机联用：自动化、数字化与其它分析方法联用：气相色谱-光度法联用；FIA -光度法联用§1-2 定量分析方法的评价指标1. 标准曲线标准曲线：被测物质的浓度或含量x 与仪器响应信号y 的关系曲线。
线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。
标准曲线的绘制：用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y 与x 的关系式标准溶液浓度： x 1 x 2 x 3 x 4 x 5 …… 响应信号： y 1 y 2 y 3 y 4 y 5……121()()()niii nii x x y y b x x ==--=-∑∑a y bx =-2. 灵敏度物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化，称为方法的灵敏度，用S 表示。
yxdy S dm =，dy S dc= 灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法的灵敏度越大。
《仪器分析实验》试题
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试《仪器分析实验》考试试题、电化学分析（共5题，合计25分）1. 简述CV法判断体系可逆性实验中的注意事项。
2. 简述库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。
3. 库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正？如何校正?4. 为什么可以利用库仑滴定法测定Vc片中抗坏血酸的含量?5. 简述玻璃电极测量溶液pH值的基本原理。
、光学分析法（共10题，合计50分）6. 原子吸收仪器操作步骤？7・紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么?8.使用标准加入法应注意的问题？9. 原子吸收法测定Cu,波长324.7nm，仪器波长已显示324.7nm，还应做怎样的调整？10. 试简述原子吸收标准加入法原理。
11 •原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围？为什么？12. 实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测（KBr压片法）请结合实验知识回答以下问题：样品的前处理过程有哪些注意事项？压片过程中待测样品与KBr的质量比大约是多少？所得的压片样品应呈何种状态？13. 红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？14. 紫外分光光度法实验中常用的光源是？可见光区最常见的光源？15. 荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同？三、色谱分析法（共5题，合计25分）16. 气相色谱仪的实验中，所用的载气是氢气还是氮气？为什么选用这种载气较好？17. 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法，与传统方法相比的优势是什么？实验原理是什么？18. 反相HPLC法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么？用何物质作为流动相添加剂？19. 在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？定量分析的一般方法有哪些？20. 在色谱实验中，进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰面积？【答案】=========================================一、电化学分析1、答：1 '实验前电极表面要处理干净。
(完整版)仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。
4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。
6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。
&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。
9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。
二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
《仪器分析》课程教案
《仪器分析》课程教案第一章引言一、课程简介仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。
随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。
二、仪器分析方法的分类三、仪器分析的特点及发展趋势优点是：1. 操作简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10 -8 或10 -9 数量级）的组分，则更具独特之处。
2. 被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻﹑电导﹑电位﹑电容﹑电流等），故易于实现自动化和连接电子计算机。
因此，仪器分析具有简便﹑快速﹑灵敏﹑易于实现自动化等特点。
对于结构分析，仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。
生产的发展和科学的进步，不仅对分析化学在提高准确度﹑灵敏度和分析速度等方面提出更高的要求，而且还不断提出更多的新课题。
一个重要的方面是要求分析化学能提供更多﹑更复杂的信息。
现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉﹑渗透，各种新技术的引人﹑应用等，促进了学科的发展，使之不断开拓新领域﹑新方法。
如电感耦合等离子体发射光谱﹑傅立叶变换红外光谱﹑傅立叶变换核磁共振波谱﹑激光拉曼光谱﹑激光光声光谱等。
另外试样的复杂性﹑测量难度﹑要求信息量及响应速度在不断提高，这就需要将几种方法结合起来，组成连用分析技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵敏度﹑准确度及对复杂混合物的分辨能力，同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能，因而连用分析技术以成为当前仪器分析方法的主要方向之一。
计算机技术对仪器分析的发展影响极大。
在分析工作者的指令控制下，仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程，进行数据采集﹑处理﹑计算等，直至动态CRT 显示和最终曲线报表。
仪器分析试卷及答案（全）教学文案
仪器分析试卷及答案（全）教学文案仪器分析试卷及答案(全)一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( ) (1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍(2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH(2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4HO (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( ) (1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
仪器分析试卷4湖北中医药大学仪器分析试卷4姓名：学号：专业：班级：一．填空题（每空0.5分，共16分）1. 电位分析中，电位保持恒定的电极称为，常用的有和。
2. 电位滴定法和永停滴定法是分别测定计量点附近的和来代替指示剂变色以确定终点的。
3. 当分子中的助色团与生色团直接相连，使π→π* 跃迁吸收带向移动，这是由于产生共轭效应。
4. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟胺的作用是，加入HAc—NaAc缓冲溶液的目的是，加入邻二氮菲溶液的目的是。
5. 红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物，因此，除了和等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
6. 分子中一组相同种类的核，不但具有相同的，还以相同的与组外任一个核相偶合，这类核称为等价。
等价的核一定等价，但等价的核不一定等价。
7. 除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的区，它是分子失去生成的，故其质荷比值是该化合物的。
它的与分子的结构及离子源的有关。
8. 色谱法首先对混合物进行，然后进行和。
9. 在色谱分析中，用两峰间的距离来表示色谱柱的，两峰间距离越则色谱柱的越好，组分在固定相和流动相两相上的性质相差越大。
10. 毛细管色谱柱的负载量较小，其仪器在设计时，采用了装置；柱后流出物的流速较慢，采用了装置。
11. 高效液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的将试样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
13. 通过化学反应将固定液键合到载体表面，这样制得的固定相称为，主要优点是。
一、单项选择题（每小题1分，共22分）1.pH计的“定位”旋钮不具有的作用是（）A.校正温度的影响B. 抵消SCE的电极电位C. 抵消指示电极的电极常数D. 抵消玻璃电极的不对称电位2. 玻璃电极在使用前需在水中浸泡24小时以上。
其目的是（）A.消除不对称电位。
B. 消除液接电位C. 清洗电极D. 使不对称电位减小并处于稳定值3. 非水酸碱电位滴定法最常用的电极对为（）。
A. 双铂电极B. pH玻璃电极和SCEC. 铂电极和SCED. 锑电极和SCE4. 在紫外可见分光光度法，能用来定性的参数是（）。
A. 最大吸收峰的吸光度B. 最大吸收峰的波长C. 最大吸收峰处的摩尔吸光系数D. 最大吸收峰的波长和其吸光系数5. 在下列基团中，（）称为助色团。
A. —NH2B. —CHCH3C. —CHOD. —CH2CH36.双波长分光光度计的输出信号是（）A.试样吸收与参比吸收之差B. 试样在λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2吸收之和7. 化合物的λmax计算值为（）nm。
A.254B. 279C. 284D. 2898. 下列各种类型的电子跃迁，所需能量最小的是（）。
A π→π*B n→π*C δ→δ*D n→δ*9. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的是（）A.R—CH=CH2B. R—CH=CH—R΄（顺式）C. R—CH=CH—R΄（反式）D. R΄—CH=CH—R΄（顺式）10. 苯分子的振动自由度为（）A. 32B. 36C. 30D. 311、关于玻璃电极的叙述，错误的是（）A 电极有一定的温度适用范围 B能测有色、浑浊、粘稠试液的pH值C氧化还原物质不干扰测定 D 可准确测定任何pH值范围的试液11. 在100MHz仪器中，某质子的化学位移为1，其共振频率与TMS相差（）HzA. 100B.50C.1D.20012. 下面四个化合物在NMR谱上信号数目最多的是（）A. CH3CH2OHB. CH3CH2CH2OHC. CH3CHOHCH3D. HOCH2CH2CH2OH12、在永停滴定法中，滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对，则滴定曲线是（）A、B、C、D、13.1．荧光发射的持续时间大约是（）秒．A．10-4～10－6 B．10－4～10－6C．10－6～10－7D．10－7～10－914．原子吸收分光光度法常使用（）作为光源．A．氙灯 B．钨灯 C．氢灯 D．空心阴极灯13. 下列化合物含C、H、O和N，试指出（）种化合物的分子离子峰为奇数A. C6H6B. C6H5NO2C. C4H2N6OD. C9H10O214. 在下列四个化合物中，标有下划线的质子的共振磁场最小者是（）A. RCH2OHB.RCH2CH2OHC.RCHOD.ArCH2CH315. 含煅石膏的硅胶称为（）A. 硅胶HB. 硅胶GC. 硅胶CMC-NaD. 硅胶F16. 关于塔板理论下述说法错误的（）。
A.解释了色谱流出曲线的形状B. 定量评价了柱效的高低C.说明了色谱峰扩张即柱效降低的影响因素D. 是半经验理论17. 在气相色谱分析中，为了测定中药材中的有机氯农药残留量，宜选用（）种检测器A.热导检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器18. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离（）A. 沸点相差大的试样B. 沸点相近，官能团相同的试样C. 容量因子相近的物质D. 容量因子变化范围宽的试样19. 在高效液相色谱法中，速率方程中的（）项对柱效的影响可以忽略不计A.涡流扩散项B. 流动相的传质阻力项C. 固定相的传质阻力项D. 分子扩散项20. 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。
A. 外标法B. 内标法C. 归一化法D. 标准加入法5.(1)可用于光度法测乙醇中苯(λmax=256nm)的光源是( ).(2)可作为荧光光度计光源的是( ).(3)可用于原子吸收分光光度计光源是( ).(4)可用于光度法测定KMnO4溶液的光源是( )A.钨灯B.氘灯C. 空心阴极灯D.氙弧灯6.新制备或使用一段时间后的填充色谱柱需进行“老化”,其目的是( ).A.使固定液分布均匀B.使载体分布均匀C.除去多余溶剂或柱内残留物D.净化载气7.开管毛细管色谱柱与填充柱的区别是( ).A.色谱柱制作材料不同B.分离能力不同C.色谱柱容量不同D.分离原理不同1.不对称电位2.吸光度3.基频峰4.荧光效率5.比移值三、名词解释题（每题2分，共10分）1.（）普通玻璃电极不能用于测定pH＞9的溶液，这是由于OH－在电极上响应。
2.（）离子选择电极的电极电位与被测离子活度或浓度符合Nernst方程既φISE与C之间呈线性关系。
3.（）紫外可见吸收光谱中最大吸收波长是物质定性的唯一依据。
4.（）复合光变成单色光的过程称为色散。
5.（）简并是指振动形式不同，但振动频率相同，在同一波数处出峰的现象。
6.（）折合质量越大，化学键力常数越小，则红外基频峰的波数就越低。
7.（）CH2F2上的质子是磁等价质子，所以在NMR谱上只有一个信号，并以单峰出现。
8.（）吸附薄层色谱分离极性较小的混合物时应采用吸附能力较强的吸附剂和极性较小的洗脱剂。
9.（）对于毛细管色谱柱来说，柱管的内径越小柱效越高。
10.（）对于能迅速溶于水的试样的分离，合适的高效液相色谱类型为反相液-液色谱。
四、问答题（每题5分，共20分）2.什么是化学键合相？有什么优点？3.试以PH玻璃电极为例，简述膜电位的形成机理4.吸附色谱与分配色谱有何相同与不同？5.解释原子吸收分析采用锐线光源的理由五、计算题（每题8分，共24分）1.用双硫腙光度法测定Pb2+（其摩尔质量为207.2g.moL-1），若50ml溶液中含有0.1mgPb2+，用1cm比色皿在525nm下测得透光率为10.0%，求此有色物的E。
摩尔吸光系数 和百分吸光系数%11cm2.以422.7nm分析线测得钙的标准系列溶液的吸光度值如下所示，取某食品洋液（经过处理）2ml用纯水稀释50倍，在与测定标准系列溶液同样的条件下于原子吸收计上测的Ca的吸光度值为0.213，求该食品样液中Ca的含量。
———————————————————————————————————————Ca的浓度（μg/ml） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 ———————————————————————————————————————吸光度 0.000 0.079 0.161 0.236 0.318 0.3983.用内标法测定环氧丙烷中水份含量。
称取0.0115g甲醇，加到2.2679g样品中，测得水份和甲醇峰高分别为148.8和172.3mm。
水和甲醇（内标物）的相对重量校正因子分别为0.55和0.58，试计算水份的质量分数。
得分评卷人六、图谱解析题（需写出详细推导过程，每题8分，共8分）1. 某未知化合物的分子式为C8H8O，测得其红外光谱如下图，试推测其分子结构式。
σ (cm-1) 3087 3063 3029 3006 2967 2925 2857 1686T% 72 64 72 68 77 79 84 4σ (cm-1) 1599 1583 1492 1450 1360 966 761 691T% 21 41 81 26 13 37 15 142. 某未知化合物具有强烈的刺激气味，其分子式为C3H6O2，NMR谱图如下所示，试推断其结构。
δ11.73 2.380 1.159积分高度比 1 2 3六、综合解析题（需写出详细推导过程，14分）根据未知物的MS、IR以及1H-NMR谱图推测其分子结构。
m/z 27 39 45 50 63 65 75 91 99RI% 6.9 5.9 9.0 6.2 11.8 12.8 22.1 18.2 8.1m/z 111 113 128 130 155 157 200（M +）201 202RI% 23.4 7.8 84.9 27.3 100 32.2 54.4 5.7 17.9σ (cm-1) 3073 3058 3040 3016 2995 2968 2958 2942 2924 1717 T% 52 55 55 68 49 57 67 63 57 4 σ (cm-1) 1594 1489 1454 1244 1236 1224 1140 1092 828 671 T% 64 5 55 16 20 5 16 17 24 34δ10.9 7 4.7 1.7 积分高度比 1 4 1 3答案：一、1.参比电极；甘汞电极；Ag-AgCl电极2.H+在膜上的离子交换和扩散作用；交换电子（或电子得失）的电极反应3.电极电位（或电动势）；电解电流4.电子能级；振动和转动；带5.化学因素；光学因素；使溶液稀释；提高单色光纯度6.长波长方向；n-π*（或p-π*）7.还原Fe3+为Fe2+；控制溶液pH值；显色8.偶极矩；单原子；同核分子9.4000～1300cm-1；官能团（或特征）；1300～600cm-1；指纹区10.化学位移；偶合常数；磁；磁；化学；化学；磁11.最高质量；一个电子；相对分子质量；相对强度；轰击能量12.分离；定性分析；定量分析13.选择性；大；选择性；热力学14.高；有机；500度；热15.分流；尾吹二、1. B；2. A；3. D；4. B；5. D；6. D；7. A；8.六、1. 解：U=1＋8－4=5O2. 解：U=1＋3－3=1（1）δ1.159，3重峰，3H：−CH3；旁邻−CH2−，有结构−CH2−CH3（2）δ2.380，4重峰，2H：−CH2；旁邻−CH3，有结构−CH2−CH3（3）δ11.73，1重峰，1H：−COOH；CH3CH2COOH7.解：M+=200，M+/（M++2）=3:1含一个氯原子IR：3200~2500和1717 ：−COOH2995~2924：−CH31594、1489、1454：−Ar1244~1224、1140~1092：C−O−C828、671：−C6H4−1H-NMR：δ1.7，2重峰，3H：−CH3；旁邻−CH−，有结构−CH−CH3δ4.7，4重峰，1H：−CH；旁邻−CH3，有结构−CH−CH3δ ~7，4重峰，4H：−C6H4−；旁邻−CH2−，有结构−CH2−CH3δ~11，1重峰，1H：−CH3；旁邻−CH2−，有结构−CH2−CH3 MS：91：C7H7+；C=（200−9−16×3−35）/12=9C9H9ClO3HCH3CClA B MS：155、128、111：决定是A。