016PXS-215型离子活度计操作规程
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。
３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。
4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。
4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。
5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。
5．1.2核查方法检查中心点示值误差。
智能型离子计使用说明书
智能型离子计使用说明书一：概述智能型型离子计是十进制数字显示的离子活度计（以下简称仪器），它可以与各种离子选择性电极配用，精确的测量电极在水溶液中产生的电池电动势。
仪器可直读溶液中离子活度的负对数（PX）值，亦可作精密酸度计，高阻抗毫伏计等使用。
仪器与各种离子选择性电极配套使用，根据能使特公式在不同条件下的应用。
仪器有溶液温度补偿器，斜率校正器，定位调节器和等电位调节器，可以对各种不同的溶液温度和各种电极不同的斜率进行补偿。
仪器可配用一价或二价阳离子或阴离子选择电极。
二：主要技术性能1.测量范围：mV: 0～±1500mVpX＋1,pX-1: 0.00～14.00pX±1pH： 0.00～14.00pHpX+2,pX-2: 0～±7.00pX±22.精度：mV: 2mV±0.03%(读数)pX±1±0.02 pXpH：±0.01 pHpX±2±0.04 pX23.分辨率：mV 1 mVpH 0.01 pHpX 0.01 pX4.稳定性：预热半小时后≤±0.3mv/2小时5.温度补偿范围:0～1000C(最小分度值0.2℃)6.斜率补偿范围:pH 、pX±1、pX±2 80～100%7:仪器输入阻抗: 10128:数字显示: 4位发光二极管9:仪器使用环境条件无地球外磁场干扰10:功耗: 5伏安}11:尺寸: 220×140×60mm12:重量: 1.5mg(1)环境温度: 5～40℃(2)环境湿度: ≤85%(3)电源电压: 220V±10% 频率50～60三:工作原理PXS-202型离子活度计配上各种类型的离子选择电极,可以测量各种离子浓度。
离子选择电极是一种电化学敏感器，它将非电量的溶液离子活度转化为电位的变化。
因此可以借助于直流电位的测量（mV测量），将离子选择性电极和参比电极组成的测量电池电动势，利用计算方法，作图方法或直接读出的方法，测出被测溶液中的离子含量。
离子活度计
SDGL-03-ZY015PXJ-1C离子活度计作业指导书编制：刘艳妮审核：李秀红审批：王斌山东格林检测有限公司PXJ-1C离子活度计操作规程一、操作规程1 、拉开支架。
2 、检查供电电压是否于仪器工作电压相符若电源电压波动较大，可经电流稳压器稳压后再送入仪器。
3 、接好电源，电源开关拨至“ON”位置，此时应有数字显示。
电压（MV）测量：当需要直接测定电池电动势的毫伏值或用于其他方面来读取毫伏数值在–1999.9~1999.9mv范围内的电压值可在mv档进行。
4、将功能键①中“MV”键按进，此时仪器工作在MV待测状态下。
“定位”“斜率”“温度补偿”无作用。
5、调整“调零”旋钮（在松开信号输入插头情况不进行）使指示值为“0.000”，最好正负符号交替显示。
6、电极输入插头插入“输入”并向内推入使其自动锁住。
此时仪器显示值即为所测读数。
三、维护、保养规程1、当显示器显示闪烁不断时表示超过测量范围或错误操作，拔出输入插头仪器即可恢复正常，待找出原因后再使用仪器。
2、仪器应存放于干燥无腐蚀气体的场所。
四、期间核查方法1、仪器外观无划痕，面板上文字，符号，标志，数字清晰，调节器，按钮开关能正常工作。
2、接插件接触良好，调零正常。
能够洗到电极空白值MV当校准。
3、按进功能选择开关“mv”调好电气零点。
使“+”“-”号交替显示4、信号插头插入输入插座送1800.0mv信号值仪器显示为1800.0+/-1个字，显示电路板上的为一电位器。
（470Ω多卷电位器）为校准器。
SDGL-04-J015（01）PXJ-1C+型离子活度计年度使用维护记录表仪器名称：离子活度计型号：pxJ-1c+编号：Q2010-27 保管人：第页4SDGL-04-J015（02）PXJ-1C+型离子活度计期间核查记录表第页。
离子计操作规程
PXSJ-216型离子分析仪
操作规程
1、确认环境条件，接通电源，打开开关。
仪器显示WAITING……，表示仪器
工作正常，正在进行初始化。
大约经过30秒，仪器进入准备状态。
2、按“YES”键，选择工作模式。
0—E=mv模式
1—PH-PX模式
2—直读浓度模式
3—已知添加法
4—试样添加法
5—GRAN法
6—温度测量
7—自动温度补偿否
8—输入时间
9—输入日期
3、斜率校准。
在1、2、3、
4、5模式，均需斜率校准。
共有四种方法。
”1”为
输入设定斜率；“2”为两点校准法；“3”为多点校准法；“4”为多次加入校准法。
多点校准法测量点数必须在3-8之间。
多次加入校准法适用于添加法模式，添加次数必须在3-8之间。
仪器测出斜率后，按“YES”键储存。
4、样品测量。
选择好工作模式，斜率校准后，进行测量，按仪器提示，作空白
校准，测量样品。
（如需要在仪器进入准备状态后进行温度补偿）
5、测量完毕，退出工作程序，切断电源，填写仪器使用登记表。
6、注意事项
1、必须保证仪器的良好接地。
2、仪器开机预热一小时，进行调零。
3、有关离子选择性电极测试事项，必需认真阅读电极说明书，遵守执行。
氟化物离子选择电极法
2分析方法离子选择电极法（GB7484-87）2.1适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色，浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。
每日要测定电极的实际斜率。
2.2检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物（以F计）0.05m g / L，测定上限可达1900m g / L。
2.3灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式，温度在20～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV。
2.4干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5～8。
氟电极对氟硼酸盐离子（BF4-）不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值，就可以直接进行测定。
2.5原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。
当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系（1）：E = E –2.303RT*logCF-/ FE与logCF-成直接关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为是极的斜率。
工作电池可表示如下：Ag│AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)│LaF3││试液││外参比电极。
2.6试剂本标准所有试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
*待测氟离子浓度时CF-<10-2mol/L时，活度系数为1，可以用CF-代替其活度aF-。
作业指导书(范本)
ZYS-YQ-A08
共3页第1页
一、操作规程
1、测量前的准备
1统一四氯化碳的空白值。
2采用吸附法进行四氯化碳的精制。
3检验玻璃器皿及化学试剂。用合格的四氯化碳冲刷所用的玻璃器皿及无水硫酸钠，测量冲刷液中的含油量。
4配制标准溶液。选择合格的四氯化碳及器皿。标准油用正十六烷、异辛烷和苯的混合溶液配制。
合格
河北省计量科学研究院
作业指导书
PXS-215型离子活度计
版 本
2004
修订状态
0
ZYS-YQ-A07
共2页第1页
一、操作规程
1、将所使用的电极固定于电极架上并连接好。
2、接通电源，仪器预热20分钟。
3、清洗电极并擦干，浸于被测溶液中，并搅动溶液待数字稳定后读取PH值（或mv数）。
二、 日常维护
1、仪器要接地良好。
3、将参比及试样依次倒入比色皿内，并固定在比色皿架上，盖好样品室上盖。
4、扣除暗电流（将光门杆推入，按“样池1”联键，再按0%T键，读数窗显示T00，暗电流已扣除）；置参比T=100%（将参比试样置入光路，拉出光门杆，调节狭缝，使读数窗显示值大于50%，按100%T，读数窗显示T100）。
5、拉动试样选择杆，可依次测得待测样的透光率T；按“A”键读取A值，按“打印”键将数据记录下来。
洁的纱布把水渍擦净，以防止表面光洁度的受损，影响正常使用。
6、建立仪器登记卡，记录维护仪器的维护次数、技术指标等。
7、填写仪器使用记录表，标明设备状态。
三、检定规程
1、检定周期 仪器送上一级检定，周期为一年。
2、自检规程
1检查氘灯、钨灯完好情况，氘灯、钨灯电压、电流（氘灯电流为300mA，钨灯电压为12V）；
智能型离子计使用说明书
智能型离子计使用说明书一：概述智能型型离子计是十进制数字显示的离子活度计（以下简称仪器），它可以与各种离子选择性电极配用，精确的测量电极在水溶液中产生的电池电动势。
仪器可直读溶液中离子活度的负对数（PX）值，亦可作精密酸度计，高阻抗毫伏计等使用。
仪器与各种离子选择性电极配套使用，根据能使特公式在不同条件下的应用。
仪器有溶液温度补偿器，斜率校正器，定位调节器和等电位调节器，可以对各种不同的溶液温度和各种电极不同的斜率进行补偿。
仪器可配用一价或二价阳离子或阴离子选择电极。
二：主要技术性能1.测量范围：mV: 0～±1500mVpX＋1,pX-1: 0.00～14.00pX±1pH： 0.00～14.00pHpX+2,pX-2: 0～±7.00pX±22.精度：mV: 2mV±0.03%(读数)pX±1±0.02 pXpH：±0.01 pHpX±2±0.04 pX23.分辨率：mV 1 mVpH 0.01 pHpX 0.01 pX4.稳定性：预热半小时后≤±0.3mv/2小时5.温度补偿范围:0～1000C(最小分度值0.2℃)6.斜率补偿范围:pH 、pX±1、pX±2 80～100%7:仪器输入阻抗: 10128:数字显示: 4位发光二极管9:仪器使用环境条件无地球外磁场干扰10:功耗: 5伏安}11:尺寸: 220×140×60mm12:重量: 1.5mg(1)环境温度: 5～40℃(2)环境湿度: ≤85%(3)电源电压: 220V±10% 频率50～60三:工作原理PXS-202型离子活度计配上各种类型的离子选择电极,可以测量各种离子浓度。
离子选择电极是一种电化学敏感器，它将非电量的溶液离子活度转化为电位的变化。
因此可以借助于直流电位的测量（mV测量），将离子选择性电极和参比电极组成的测量电池电动势，利用计算方法，作图方法或直接读出的方法，测出被测溶液中的离子含量。
铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程
铝合金型材氧化槽液成份分析工艺规程1 目的范围本文规定了铝合金形材阳极氧化槽液分析的要求，以确保形材的质量。
本文适用于铝合金阳极氧化各种槽液成份的分析。
2工作工序分析方法：参见氧化槽液的分析。
a)氟化钾：固体 b)酚酞指示剂：1% c）盐酸标准溶液:1N2.2.2碱蚀槽液游离氢氧化钠和铝离子的分析a）分析步骤移取碱蚀槽液2mL于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加2-3滴酚酞指示剂，用1N 盐酸标准溶液滴至溶液由红色变为无色，即为第一终点。
读取消耗盐酸标液的毫升数V1。
向上述试液中，加入3g氟化钾，摇动使其溶解，此时溶液应为红色，继续用1N的盐酸滴定至溶液红色消退。
此时可再加少许氟化钾验证，似为无色则为第二终点。
（若呈红色继续滴定至无色为止）。
读取消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。
b)计算游离 NaOH(g/L)=20×（V1-V2/3）×N HClAl3+(g/L)=4.5×V2×N HCl2.3中和槽液的分析分析方法：参见氧化槽液分析2.4 氧化槽液的分析2.4.1试剂a)氟化钾：20% b)酚酞指示剂1% c)氢氧化钠标准溶液:1N2.4.2氧化槽液中游离硫酸的分析a)分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，摇匀。
加20%氟化钾溶液10-15mL，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色为终点。
读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1。
b)计算游离H2SO4=9.8×V1×N naOH2.4.3总酸浓度的分析a)分析步骤移取5mL氧化槽液于250mL锥形瓶中，加50mL纯水，滴加3-4滴酚酞指示剂，用1N 氢氧化钠标准溶液滴定至试液由无色变为粉红色，且30秒不褪色为终点。
读取消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2.b)计算总酸浓度（g/L）=9.8×V2×N naOH2.4.4铝离子的分析根据游离硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V1和总酸消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数V2即可计算槽液中的铝离子浓度。
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拌。
将电极用蒸馏水清洗，再用已知标准溶液冲洗，然后将电极头部浸入离子强度
调节剂溶液内。
按下pX按钮(如测量电极为一价则按下＃7pX’按键，如测量电极为二价则按下
＃6pX2按键)。
调节定位使读数显示为已知标准溶液的pX值。
测量步骤：
将电极用蒸馏水清洗，再用被测液冲洗。
因此，正确地说明P(X)并不是(X)的浓度值，面是表示(X)的活度，但在低浓度范围内，活度系数大致为1，因此可以把它看成为离子的浓度。
P[X]＝-log a[X]
低浓度时，a(X)可看成是(X)的mol/L浓度，因此pX是(X)摩尔浓度的对数的倒数，以Na为例，pNa5表示(Na)的浓度是10-5mol/L。
将需要测量的溶液放入测量杯内，加入离子强度调节剂使达到所需的pH值，开动搅拌器充分搅拌。
读出所显示的数值。
2.3RT X1
E1－ 2=--------------log K-----
NF X2
上列式中的K即称为选择系数，这就是，如选择系数为103时这表示共存离子乘上103时，将同测试对象为1时在显示器上显示同样的反应，也就是它的影响是轻微的。
仪器连接：
仪器的电源为220V，50Hz交流电源。
校准步骤：
干扰离子：
应用离子电极作测量定时，必须考虑干扰离问题，在测定pH值时，只有H+的活度
是被测得的，但是对其它离子选择电极，除了测试离子对象外，有一些不需要测量的离子也会影响电极测量值，因此造成测定的误差，这些干扰离子的干扰程度用选择系数来表示，因此在测定时必须考虑干扰离子的种类和它们的选择系数。
如被测试对象的浓度为X2，同它共存的离子为X1，二者的电势分别为E 2和E1，那么选择数可以用下列议程式来表示：
子电极接＃10电极插口，参比电极接＃11mV端子；
当测定pX±1或pX±2时，离子电极仍接＃10电极插口，参比电极接＃9参比电极端
子；
参比电极可以按需要选择单盐桥或双盐桥式。第二盐桥可以采用硫酸钾或硝酸钾溶
液。参比电极在使用时应将上面的小橡皮塞及下端橡皮套取下，以保持溶液渗透，不用时仍套上。
搅拌器上放好测量杯，被测液最多不超过杯子的2/3，杯内放搅拌棒。
接通电源，按上＃8mV按键。
调节＃5斜率调节器在100%。
调节＃15零点调节器使显示读数为000.0mV。
将＃2温度调节器指示在所需要的溶液温度。按下pX键后开启等电位开关，调
节等电位电位器值为实际值，例如，pH电极一般为7.00。
(5)电极安装：
将使用的离子电极和参比电极安装在电极夹子上，当测定电极电位(mV值)时，离
PXS-215型离子活度计操作规程
P(X)的含义：
P(X)用以表示各种不同离子的浓度，这同用以表示氢离子浓度的pH值相同，(X)代
表被测定的离子的种类。
离子选择性电极所测得的是离子活度(有效浓度)而不是总浓度，离子浓度与活度的关系如下：
ai＝f·C
式中：ai----离子活度；
c----离子浓度；
f----活度系数。