酒黄精检验方法确认方案
2020年中国药典对酒黄精的要求
2020年我国药典对酒黄精的要求一、引言酒黄精，又称杜仲，是一种广泛应用于中药领域的植物性药材。
它不仅在中医药中有着悠久的历史，而且在现代医学中也得到了广泛的应用。
作为一种重要的中药材，酒黄精在我国药典中有着严格的检验和质量要求。
而在2020年的我国药典中，对酒黄精的要求也做出了一系列的规定和标准。
本文将从深度和广度的角度，全面评估这些要求，并在此基础上撰写一篇有价值的文章，以帮助读者更全面、深刻地了解2020年我国药典对酒黄精的要求。
二、酒黄精简介1. 酒黄精的来源和用途酒黄精是一种落叶乔木植物，主要分布在我国长江流域及以南地区。
它具有活血祛瘀、强筋健骨的功效，在中医药中被广泛用于治疗风湿痛、跌打损伤等疾病。
现代药理研究也证实了酒黄精对于骨质疏松、心脑血管疾病等方面的积极作用。
2. 酒黄精的药用价值酒黄精含有丰富的化学成分，包括各类生物碱、黄酮类、苯丙素类等，具有较好的药用价值。
其所含生物碱具有抗菌、抗病毒和抗肿瘤的作用；黄酮类成分对心脑血管有益，能降低胆固醇、血脂和抗血栓形成；苯丙素类成分有抗炎、镇痛、抑制肿瘤细胞的增殖等作用。
三、2020年我国药典对酒黄精的要求1. 外观特征根据我国药典的要求，酒黄精的外观应该为肥大的根茎块，粗壮，多分枝，表面黄褐色，有皱纹，断面洁白，皮部薄而易剥离。
这些外观特征的要求，旨在确保酒黄精的质量和原始状态。
2. 品质检验酒黄精的品质检验主要包括外观检查、理化指标、激光粒度分布、微生物限度和农药残留等方面。
其中，理化指标包括水分、总灰分、灰分、醇不溶物和水可溶物等项目，每一项都有严格的标准要求。
3. 主要成分根据我国药典的规定，酒黄精中主要成分的含量应符合国家标准。
包括糖类、黄酮类、总生物碱含量等项目，都有严格的检测标准，以保证酒黄精的药用价值。
四、个人观点和理解2020年我国药典对酒黄精的要求，从外观特征到品质检验、主要成分等方面，都有着明确的规定和标准。
这不仅有助于保障酒黄精质量的稳定，也有利于规范市场，保障患者的用药安全和有效性。
酒黄精含量不合格之如何制作含量合格的酒黄精饮片(保密)
黄精所含成分复杂多样，对炮制要求及其苛刻，在黄精的炮制过程中，如没有控制好其辅料量、浸润时间、蒸制温度和时间，炮制出来的酒黄精质量是无法达到国家药典标准。
针对这些问题，为了探寻出最佳炮制工艺参数，炮制出符合标准的酒黄精，在实践验证操作中, 对其炮制方法进行了改进，炮制结果不但使炮制出的酒黄精符合药典标准要求，并且炮制时间大大缩短，并得出最佳炮制工艺参数;下面来看看酒黄精炮制工艺的改进。
一、重点工艺考察1、辅料黄酒稀释倍数、闷润时间的考察考察辅料黄酒与水所用量，以黄精浸润程度为指标进行筛选优化最佳制备工艺。
取洗润好每份2kg的黄精6份，分别标记为1~6号待用;照表1方法调配黄酒液，并加入药材中拌匀，加盖静置，开始浸润，每隔2-3小时拌匀一次。
表1如下：结论：从表1中，发现随着溶液量的增加，样品的吸收能力下降。
结果表明取药物重量20%的黄酒，用药物重量10%的水进行稀释，搅匀，闷润24~30h为最佳稀释、闷润工艺。
2、蒸制压力、温度考察已确定好最佳稀释、闷润工艺后，然后以此标准参数进行蒸制压力、温度考察;即将已辅料浸润26h的酒黄精(2kg)10份，分别标记为1~10号待用，并分别置LPZH—100KBG型立式压力蒸汽灭菌器进行蒸制;以成品酒黄精的含量作为指标，同时结合生产实际所需进行筛选优化最佳制备工艺，照表2方法蒸制。
表2如下：结论：发现压力的高低对炮制品外观影响较大，且温度随压力的升高而升高，另药材随时间的延长而外观颜色会变深。
结果表明选择蒸制压力为0.10-0.11Mpa.温度为110℃-115℃，蒸制时间为3-4h。
3、干燥考察将炮制并切制好的酒黄精至设备干燥，进行干燥温度和时间考察，以干燥成品的水分为指标，至药物含水量不超过15.0%，选取最佳干燥时间;水分结果见(4.1项表3)。
具体参数如下：4、检测结果4.1、水分检测依据2015版药典一部黄精项下酒黄精水分标准不得过15.0%;具体结果见如表3：表3 酒黄精水分检测结果结论：从表3中得知，水分均符合规定，干燥温度为50℃左右，干燥时间为20-24h最佳。
成品黄酒检验作业指导
成品黄酒检验作业指导书1感官指标检验1.1仪器及用具品酒杯、水浴锅1.2操作方法1.2.1酒样的准备将酒样密码编号，置于水浴中，调温至20℃-25℃。
将洁净干燥的品酒杯对应酒样编号，对号注入酒样约25mL。
1.2.2外观评价将注入酒样的品酒杯置于明亮处，举杯齐眉，用眼观察其杯中酒的透明度、清澈度以及有无沉淀和聚集物等，做好详细记录。
1.2.3香气与口味评价手握杯柱，慢慢将酒杯置于鼻孔下方，嗅闻其挥发香气，慢慢摇动酒杯，嗅闻香气。
用手握酒杯腹部摇动后2min，再嗅闻香气。
依据上述程序，判断是原料香或有其他异香，写出评语。
饮入少量酒样（约2mL）于口中，尽量均匀分布于味觉区，仔细品评口感，有了明确感觉后咽下，再回味口感及后味，记录口感特征。
1.2.4风格评价依据外观、香气、口味的特征，综合评价酒样的风格及典型性程度，写出评价结论。
1.2.5结果与判定观察结果与规定相符者，判为符合规定；否则，判为不符合规定。
2理化指标检验2.1非糖固形物2.1.1原理试样经100℃～105℃加热，其中的水分，乙醇等可挥发性物质被蒸发，剩余的残留物即总固形物。
总固形物减去总糖为非糖固形物。
2.1.2.主要仪器及用具分析天平（感量0.0001g）、干燥箱（控温±1）、蒸发皿、移液管、容量瓶、干燥器（内装盛有效干燥剂）。
2.1.3操作方法准确吸取下述量各酒样，注入已知干燥至恒重的蒸发皿中，放入100～105℃电热干燥箱中烘干4h,取出称量。
干、半干黄酒：5ml；半甜黄酒：取25ml定容至50ml，取5ml；甜黄酒、浓甜黄酒：取25ml定容至100ml，取5ml；2.1.4结果与判定试样中总固形物含量按下式计算（m1－m0）nX1 = ×1000V式中：X1—试样中总固形物的含量，单位为克每升（g/L）；m1—蒸发皿和试样烘干后至恒重的质量，单位为克（g）；m0—蒸发皿烘干后至恒重的质量，单位为克(g)；V—试样的体积，单位为毫升(mL)；n—试样的稀释倍数。
黄精、酒黄精生产工艺规程
xxxxxxxx有限公司生产工艺规程1目的：建立黄精、酒黄精生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：黄精、酒黄精生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：黄精、酒黄精5.1.2规格：厚片5.1.3性状：黄精：本品呈不规则的厚片，外表皮淡黄色至黄棕色。
切面略呈角质样，淡黄色至黄棕色，可见多数淡黄色筋脉小点。
质稍硬而韧。
气微，味甜，嚼之有黏性。
酒黄精：本品呈不规则的厚片。
表面棕褐色至黑色，有光泽，中心棕色至浅褐色，可见筋脉小点。
质较柔软。
味甜，微有酒香气。
5.1.4企业内部代码：5.1 5性味与归经：甘，平。
归脾、肺、肾经。
5.1.6功能与主治：补气养阴，健脾，润肺，益肾。
用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。
5.1.7用法与用量：9～15g。
5.1.8贮藏：置通风干燥处，防霉，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg。
5.3 辅料：黄酒。
每100kg黄精，用黄酒20kg。
5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 黄精生产工艺流程图：6.2酒黄精生产工艺流程图：6.3 生产操作过程与工艺条件：6.3.1领料6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取黄精原料。
6.3.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.3.2净制：6.3.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质，将净黄精置净料袋或周转箱。
黄精酒标准
黄精酒标准一、原料要求1. 黄精：应符合国家相关标准，选用质地肥厚、颜色均匀、无病虫害、无机械损伤的黄精。
2. 酿造用水：应符合国家生活饮用水标准，选用清澈透明、无异味的天然水源。
3. 酒曲：应选用优质酒曲，其质量应符合国家相关标准。
4. 其他原料：如红枣、枸杞等辅料，应选用优质、无污染的原材料。
二、酿造工艺1. 浸泡：将黄精及其他辅料放入清洁的容器中，加入适量清水浸泡24小时至充分吸水膨胀。
2. 蒸煮：将浸泡后的黄精及其他辅料放入蒸锅中蒸煮至熟透。
3. 糖化：将蒸煮后的黄精及其他辅料放入糖化罐中，加入适量酒曲，搅拌均匀，糖化2448小时。
4. 发酵：将糖化后的黄精及其他辅料放入发酵罐中，加入适量酿造用水，密封发酵3060天。
5. 过滤：将发酵后的黄精酒液进行过滤，去除酒渣和沉淀物。
6. 灭菌：将过滤后的黄精酒液进行高温灭菌处理，杀死酒液中的微生物，使酒液更加稳定。
7. 储存：将灭菌后的黄精酒液储存于清洁、干燥、阴凉的仓库中，使其自然陈化23个月。
8. 勾兑：将陈化后的黄精酒液进行勾兑，调整酒体口感和品质。
9. 灌装：将勾兑后的黄精酒液进行灌装，并密封保存。
三、酒体检验1. 感观检验：观察黄精酒的色泽、香气、口感是否正常，有无异味、异色、沉淀物等情况。
2. 理化检验：检测黄精酒中的酒精度、糖度、总酸等理化指标是否符合标准要求。
3. 微生物检验：检测黄精酒中微生物的数量和种类，确保产品质量符合国家相关标准。
四、包装标识1. 包装材料：应选用无毒、无异味、防潮、防氧化的包装材料。
2. 标识内容：应包括产品名称、生产日期、保质期、厂家名称、厂家地址等信息，并清晰、易读。
3. 标识规范：应按照国家相关法规和标准进行标识，确保消费者能够正确了解产品信息。
五、储存运输1. 储存条件：应将黄精酒储存于清洁、干燥、阴凉的仓库中，避免阳光直射和高温。
2. 运输要求：在运输过程中应避免碰撞和挤压，确保产品安全到达目的地。
中药鉴定黄精鉴定
中药鉴定黄精鉴定
黄精是一种常见的中药材，具有补肝益肾、养心安神、清热解毒
等功效。
在中药鉴定方面，以下几个方面可以帮助鉴别黄精：
1. 外观特征：
黄精为多年生草本植物，根呈长圆锥形，黄褐色或棕褐色，表面具有
深浅纵棱纹。
质地坚硬，断面平滑或有细小横纹。
茎呈圆柱形，稍扭曲，表面暗绿或暗紫色，有细纵棱纹。
叶片互生，披针形到披针状披
针形，边缘有绝缘状锯齿。
花呈顶生圆锥花序，分支密生，花冠黄绿
色或紫绿色。
2. 气味和味道：
黄精具有特殊的气味，味辛、微苦。
3. 理化鉴定：
黄精的化学成分较为复杂，主要含有皂甙、多糖、黄酮、黄精酸等。
可以通过常规的理化性质鉴定，例如煎剂的颜色、溶解性、挥发性等。
4. 显微鉴定：
通过显微镜观察黄精的组织结构，可以鉴别其真伪。
黄精的根茎中有
明显的维管束，木质部的细胞壁呈黄色或红褐色，且具有纹孔。
以上是黄精的一些鉴定方法，但请注意，鉴定中药材最可靠的方
式是通过专业的机构或人员进行实验室分析和判定。
使用中药材时，
请务必选择正规渠道购买，以确保药材的品质和安全性。
黄精炮制方法与标准
黄精炮制方法与标准
1、黄精：除去杂质，洗净，略润，切厚片，干燥。
2、酒黄精：取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。
每100千克黄精，用黄酒20千克。
【饮片性状】根状茎圆柱状，由于结节膨大，因此“节间”一头粗、一头细，在粗的一头有短分枝(中药志称这种根状茎类型所制成的药材为鸡头黄精)，直径1～2厘米。
茎高50～90厘米，或可达1米以上，有时呈攀援状。
叶轮生，每轮4～6枚，条状披针形，长8～15厘米，宽4～16毫米，先端拳卷或弯曲成钩。
【炮制目的】黄精性味甘甜，食用爽口。
其肉质根状茎肥厚，含有大量淀粉、糖分、脂肪、蛋白质、胡萝卜素、维生素和多种其他营养成分，生食、炖服既能充饥，又有健身之用，可令人气力倍增、肌肉充盈、骨髓坚强，对身体十分有益。
黄精根状茎形状有如山芋，山区老百姓常把它当作蔬菜食用。
制黄精的真假鉴定方法
制黄精的真假鉴定方法目前药店卖的制黄精多为切片，众所周知，切片就易掺假，因为原药材形状看不到了，尤其是制黄精，颜色乌黑，难以分辩。
黄精切片后，其最明显的特征“结疤”就看不到了，看见上图的九制黄精“结疤”没有？要是切片了，就无法看到，所以容易掺假，通常掺假是用山楂、红薯等制作成假黄精片，颜色都是乌黑，外表很难鉴别，区分就得靠口感了，山楂味道发酸，还能感觉出来，但红薯干味道和黄精差不多，很难分别。
所以，购买制黄精，最好买整个的，不要买切片的，买整个自己回去切片也很容易，制黄精质地柔软，很容易切。
因为黄精必须蒸煮晒干7，8次以上，颜色才会自然发黑，所以一些商家就采用人工上色的方法来使黄精变黑。
人工上色，如果采用黑豆一起熬煮，那还可以，但也得蒸晒5，6次才行。
于是一些商家就加焦糖色素，也就是做酱油用的，很容易就变黑，还发亮！可怕的是个别黑心商人不惜在炮制的时候加化学物品，比如硫酸亚铁，更容易变黑。
你买到制黄精后，不妨看下切片上有没有粉末一样的东西，拿一点泡开水喝茶看看，是否掉色，如果水色泛黑，那就不要喝了。
正品的制黄精不管是整个还是切片，泡开水是不可能水变黑色的，而是水色发黄，跟泡茶一样，水的味道也是糯甜宜口的，如果水味发酸或发苦，那也不用喝了，不是假货就是劣货。
所以：九制黄精的鉴别主要为三：1、看：A，根块上看有没有结疤，有是正品，无是假货B，看黄精上有没有黑糊糊一样的东西，有就是加了粉上色的注意：正品九制黄精表皮脱落，看上去也是一些黑渣渣，但如果把正品九制黄精再蒸一下，摸起来手上就没有黑色或黑渣，但上过粉的黄精再怎么蒸都有粉渣2、泡：用开水泡，如果水色发黄为正品，水色发黑为假货或劣品3、尝：正品制黄精味道糯甜，入口无渣，假货或劣品味道发苦或发酸，或甜味太腻（陈年旧货上糖精）最后归纳，最好的方法就是买整个，整个的造假难度太大，因为黄精上面的“结疤”还真没法人工搞出来！这是黄精独一无二的特征！。
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酒黄精检验方法确认方案
一、简介
酒黄精取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。
主要用于补气养阴，健脾，润肺，益肾。
用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。
二、验证目的：
酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P288, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。
现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。
三、验证范围
①、鉴别（2）
②、含量测定
四、验证小组成员及职责
4.1验证小组成员
4.2人员职责
表1：
五、验证实施步骤
1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施
1.1仪器：己经过校正并在有效期内
1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器
1.3对照品：均购自江西省药品检验所
1.4材料：均符合检验要求
1.5参考资料：
《中国药典》2010年版一部
《药品生产验证指南》(2003版)
2.鉴别
2.1试验A：取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2 试验B：取70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
2.3检测结果:
表2
2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
试验B供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置未显斑点。
2.5检验结果评价
3.含量测定
照高效液相色谱法测定。
仪器：UV1000紫外分光光度计
3.1专属性
3.1.1对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。
3.1.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％
葸酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。
照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在582nm 波长处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.1.3测定法取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80％乙醇150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10ml具塞干燥试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。
3.1.4空白溶液的制备：
直接取水作为空白溶液。
3.1.5将结果填入下表。
表3 含量测定专属性试验表
3.1.6验证标准：供试品溶液中与对照品溶液在582nm波长处有最大吸收峰；空白溶液在582nm波长处应无吸收峰。
3.1.7结果评价
3.2重复性（设操作人员A）
3.2.1对照品溶液的制备：取3.1.1项下对照品溶液作为对照品溶液。
3.2.2标准曲线：用3.1.2绘制出来的曲线
3.2.3供试品溶液的制备：取3.1.3项下供试品溶液作为供试品溶液。
3.2.4计算
3.2.5将计算的结果填入下表
表4 含量测定重复性试验结果
3.2.6结果评价：含量测定重复性能满足本品的含量测定要求
六、验证的结果评价及建议
七、再验证周期：质量部门根据验证结果确定再验证周期。