试验三 制样
实验二金相显微试样的制备 (2)一．实验目的 (2)二．实验原理 (2)三．金属试样的制备 (2)3.1 取样 (2)3.2 镶样 (2)3.3 磨制 (6)3.3.1 粗磨 (6)3.3.2 常规细磨方法 (6)3.3.3 蜡盘细磨 (7)3.3.4 磨光膏细磨 (8)3.4 抛光 (8)3.4.1机械抛光 (8)3.4.2电解抛光 (9)3.4.3化学抛光 (10)3.5 浸蚀 (12)四．实验器材 (14)五．实验内容及步骤 (14)六．实验报告要求 (15)七．利用不同浸蚀剂分辨合金中的相的实验方法简介*错误！未定义书签。
参考文献15实验二金相显微试样的制备一．实验目的（1）初步掌握金相试样的制备原理。
（2）学习金相试样的制备过程。
（3）了解目前常用的金相显微组织显示方法。
（4）了解目前制备金相试样的先进技术。
二．实验原理在生产与科研中，金相显微分析是研究材料内部组织的重要手段。
其原理为，通过金相显微镜，利用材料表面不同凹凸面对光线反射程度的差别来显示显微组织状态。
因此，为了清楚显示出组织细节，要求磨面无变形层，曳尾和划痕等，还要保护好试样的边缘。
制样程序通常包括取样、镶样、磨光、抛光、腐蚀等几道工序。
为了避免出现“伪组织”而导致错误的判断，需要掌握正确的制样方法。
三．金属试样的制备3.1 取样显微试样的选取应根据研究、检测目的，取其最具有代表性的部位。
此外，还应考虑被测材料或零件的特点、工艺过程及热处理过程。
例如：对于铸件，由于存在偏析现象，应从表面层到中心等典型区域分别取样，以便分析缺陷及非金属夹杂物由表及里的分布情况；对轧制和锻造材料，应同时截取横向及纵向检验面，以便分析材料在沿加工方向和垂直加工方向截面上显微组织的差别；而对热处理后的显微组织，一般采用横向截面。
对于不同性质的材料，试样截取的方法各有所异，但应遵循一个共同的原则，即应保证被观察的截面不产生组织变化。
对软材料，可以用锯、车、刨等方法。
对极硬的材料，可用砂轮切片机或电火花机和线切割机；在大工件上取样，可用氧气切割等等。
最常用方法用砂轮片机，方便快捷。
试样的尺寸以便于握持、易于磨制为准，一般为直径Ф12—15×15mm的圆柱体，或高度（或边长）15×15×15mm的正方体，如图2-1所示。
对形状特殊或尺寸细小的试样，应进行镶嵌或机械夹持。
3.2 镶样3.2.1镶嵌的目的是为了保持试样边缘平整，便于半自动化试样制备，保护精细或易碎样品，便于手握操作。
3.2.2镶样的方法•镶样的方法有很多，大致可分热镶嵌和冷镶嵌：热镶嵌优点硬度高，耐腐蚀，尺寸稳定，边缘平整性好；冷镶嵌优点无须设备投资，工作周期短，试样不发生组织转变。
图2-2和图2-3所示。
目前一般是采用塑料镶嵌。
热镶嵌有热固性塑料（如胶木粉）、热塑性塑料（如聚氯乙烯）、冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）等（表2-1）。
图2-1金相试样的尺寸图2-2金相试样的镶嵌方法图2-3 常用镶嵌方法与材料表2-1 常用环氧树脂镶嵌料配方采用塑料作镶嵌材料时，一般在金相试样镶嵌机上进行镶样。
金相试样镶嵌机主要包括加压设备、加热设备及压模三部分（图2-4）。
使用时将试样放在下模上，选择较平整的一面向下，在套筒空隙间加入塑料，然后将上模放入压模（套模）内，通电加热至额定温度后再加压，待数分钟后除去压力，冷却后取出试样。
当同时制备多个金相试样时，容易发生混淆，需在试样磨面的侧面或背面标号，标号时力求简单，能互相区别即可。
一般使用钢字码打号﹑刻号，或在采用热塑性透明塑料镶嵌时，放入标签。
无论用何种方法标记，都不能使试样表面组织发生任何变化。
试样标号后装入试样袋，试样袋应记录试样名称﹑材料标号﹑工艺﹑送验单位﹑检验目的﹑内容以及检验结果等项目。
当试样无法标号时，则可在试样袋上按其形状特征画出简图，以示区别。
a)外形示意图 b)镶嵌示意图1旋钮 2上摸 3套摸 4加热器 5试样 6下摸 7加压机构图2-4 XQ1型镶样机XQ1型镶样机的使用操作方法：1）接通电源开关，显示器即做出如下显示:加热器便开始加热，即可将需镶嵌的试样放在下模上，逆时针转动手轮，使下模下降到极限位置，在钢模套腔内加入填料（电木粉或胶木粉），放入上模，合上防护盖板，旋紧八角旋钮，然后顺时针转动手轮，使下模上升到压力指示灯亮（即未动开关接通），恒温一定时间，使试样成形后，逆时针转动手轮使下模下降，松开八角旋钮及盖板，再顺时针转动手轮，便可以顶出试样，并可在防护盖板的小窗户处观察上模和试样顶出的位置，可在十分安全的情况下取出试样。
2）试样经加温，其成形压力主要靠压簧的蓄能来自动调整补偿，因此在加压时必须加压至压力指示灯亮，如在试样压制过程中见压力指示灯不亮，必须再行加压到指示灯亮，以免在成试样由于压力不足而不能成行倒置报废。
在试样压制过程中，加热温度和恒温时间及压力与填料材质是压制好试样的关键，故一定要达到不同材料的热固温度和恒温时间，否则试样将会出现凹凸形或试样开裂。
3）在机械、电器元件及温控器完全正常的条件下，镶嵌填料Ф22最大重量 10g，Ф30填料最大重量为17克，Ф45填料最大重量为40克。
压制温度与时间见下表4）如需调整设定温度时，只需先按下功能键PV显示器即显示SP符号，即可根据需要按向上或下来调整设定温度设定值，待调整完毕再按一下功能键回到原模式即可。
3.3 磨制磨制是为了得到平整的磨面，为抛光作准备。
一般分为粗磨和细磨两步。
图2-5表示切取试样后形成的粗糙表面，经粗磨﹑细磨﹑抛光后磨痕逐渐消除，得到平整光滑磨面的示意图。
图2-5 试样表面磨痕变化示意图3.3.1 粗磨粗磨的目的是为了整平试样，并磨成合适的外形。
粗磨一般在砂轮机上进行。
对很软的材料，可用锉刀锉平。
使用砂轮机粗磨时，必须注意接触压力不可过大，若压力过大，可能使砂轮碎裂造成人身和设备事故，同时极易使磨面温度升高引起组织变化，并且使磨痕加深，金属扰乱层增厚，给细磨抛光带来困难。
粗磨时需冷却试样，防止受热而引起组织变化。
粗磨后需将试样和双手清洗干净，以防将粗砂粒带到细磨用的砂纸上，造成难以消除的深磨痕。
3.3.2 常规细磨方法细磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一个工序——抛光做准备。
常规的细磨有手工磨光和机械磨光两种方法。
手工磨光是用手握持试样，在金相砂纸上单方向推移磨制，拉回时提起试样，使之脱离砂纸。
细磨时可以用水作为润滑剂。
我国金相砂纸按粗细分为01号、02号、03号、04号、05号等几种(表2-2)。
细磨时，依次从粗到细研磨，即从01号磨至05号；每次换下一道砂纸之前，必须先用水洗去样品和手上的砂粒，以免把粗砂粒带到下一级的细砂纸上去。
同时要将试样的磨制方向调转90°，即本道磨制方向与上一道磨痕方向垂直，以便观察上一道磨痕是否全部消除。
为加快磨制速度，减轻劳动强度，可在转盘上贴有水砂纸的预磨机上进行机械磨光。
水砂纸按粗细有200号、300号、400号—900号等。
磨制时由200号开始，逐次磨到900号砂纸，磨制时要不断加水冷却。
每换一道砂纸，必须用水将试样冲洗干净，并将磨制方向调换90°。
表2-2 金相砂纸的规格注：所谓磨料微粉的粒度号，是按规定用目或粒度表示，它们是指标准筛网上每英寸长度上筛孔的数目。
3.3.3 蜡盘细磨把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使之成糊状，浇注在预磨机或抛光机的圆盘上（盘边用硬纸或金属薄片围住，浇注冷却后再取下），浇注层厚约5~10mm，待冷却后刮平即可作为研磨盘使用，这种研磨方法叫蜡盘细盘。
一般须按磨料粗细选择（或制备）2~3个蜡盘，研磨时，按从粗到细的顺序进行磨光。
与其它细磨相比，蜡盘细磨具有以下特点：磨制速度快，质量高，无磨屑飞扬。
它适用于磨制易变形的金属材料，如奥氏体不锈钢、有色金属以及检验石墨和非金属夹杂物的试样。
磨光质量与蜡盘的组成有关。
常用蜡盘的配方如下：石蜡40g硬脂酸100g磨料（SiC或Al2O3）300g由于硬脂酸的熔点及硬度较石蜡高，其磨光效果更佳。
此外，还可自制简易蜡盘，其方法是在抛光盘的抛光布上，浇注一层3~5mm厚石蜡，使之渗入抛光布内，冷却后即为蜡盘，使用时再洒以磨料与水的悬浮液。
3.3.4 磨光膏细磨使用浸过煤油的细帆布作为抛光布，将磨光膏涂在此抛光布上进行磨光，这种细磨方法称为磨光膏细磨。
磨光膏可以购买，也可以自制，其配方如下：硬脂酸45g磨料（SiC或Al2O3）216g凡士林24g煤油3g制备磨光膏时，只需将上述各种材料加热搅拌均匀即可，制好后可装入容器内，或用油纸包装备用。
一般按磨料粒度预先做2~3种磨光膏，如粒度为200，400，600等贮存备用。
磨光时按由粗到细的顺序，依次涂在抛光布上进行磨光。
这种方法操作较简单，能代替蜡盘获得良好的磨光效果。
3.4 抛光抛光的目的是除去细磨后留下的细微磨痕，使试样表面成为光滑无痕的镜面。
常用的抛光方法有：机械抛光、电解抛光、化学抛光。
3.4.1机械抛光机械抛光的原理是利用抛光微粉的磨削、滚压作用，把金相试样表面抛成光滑的磨面。
机械抛光在抛光机上进行。
常用的抛光机上装有一个或多个电动盘（直径约为200—250mm），盘上铺以抛光布，由电动机带动的水平抛光盘的转速一般为300—500转/分。
目前国产金相抛光机有单盘P—1型、双盘P—2型两种，均由电动机（0.18kW）带动抛光盘旋转，转速为350r/min。
抛光盘用铜或铝制成，直径为200~250mm。
机械抛光可分为粗抛与精抛两个步骤。
粗抛的目的是尽快除去磨光时的变形层。
常用的磨料为10—20 m的Al2O3、Cr2O3或Fe2O3微粉，加水配成悬浮液后使用。
而精抛的目的是除去粗抛产生的变形层。
常用抛光微粉的性能和用途见表2-3。
表2-3 常用抛光微粉的种类、性能及用途抛光时应将试样的磨面均匀、平正地压在旋转的抛光盘上，并将试样从中心至边缘往返移动。
压力不宜过大，抛光时间也不宜过长，一般情况下抛光3—5分钟即可。
抛光时需向抛光盘上不断滴注抛光液，以产生磨削和润滑作用。
当磨痕全部消除而呈现镜面时，停止抛光。
用净水把试样冲洗干净，再用软布或棉花拭干，或用风筒吹干，然后进行浸蚀。
3.4.2电解抛光将试样放入装有电解溶液的槽中，试样作为阳极，用不锈钢或铅板作阴极，接通电源后，利用电化学整平作用获得平整表面的过程称为电解抛光。
电解抛光可避免机械抛光时表面层金属的变形或流动，从而能真实地显示金相组织。
该法适用于有色金属及硬度低、塑性大的金属，但不适用于偏析严重的金属、铸件及化学成分不均匀的试样。
制样操作规程-2021最终版0409
制样操作规程-2021最终版0409作业指导书制样作业指导书文件编号：ZY(GC)-281第1版第次修改实施日期年月日食品样品制作规程实验室根据检验项目确定样品制备方案，编制制样作业指导书，由样品制备人员按要求进行操作。
1基本要求1.1基本方法样品制备一股用四分法缩分，可分成三份，用于检验、复验，备查。
当样品量不能满足三份要求时，优先保证检验用量后，剩余部分用作备查。
1.2制样环境样品制备应在独立区域进行，并应在洁净的环境下进行，空气中有悬浮物或污染物时不可进行制样，以免污染物混入样品。
1.3制器具及容器1.3.1制样器具制样仪器要求干净、干燥，每制备一个样品时必须保证制样仅器的清洁，防止样品相互污染。
取样尽量不用金属器具，需用手直接接触样品时要佩戴一次性塑料手套。
1.3.2盛装容器制成样品应盛装在干净的塑料袋或其他不乱材质的容器（如硬质玻璃瓶或聚乙烯成品）中，并应立刻缄口，加贴样品标识，将样品置于划定温度环境储存。
2制样程序样品制备本质上是尝试室检验阐发的第一步，它包孕样品的缩分、混匀、粉碎或匀浆等处置工作。
制样时应挑选精确的采样部位，并经科学、公道的步调制成有代表性的待测样。
2.1样品的缩分样品夹杂后普通采用四分法进行缩分，必要时应进行预处置惩罚。
2.1.1预处理方式按照个体大小或状态来分，预处理方式通常包括以下三种，如相关标准另有规定的，应从其规定。
（1）对个体小的（如苹果、坚果、虾等，去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等，取出可食部分。
（2）对于个体大的基本均的样品（如西瓜、干酪等），可在对称轴或对称面上分割成或切成小块。
（3）对于不均的个体样品（如鱼、蔬菜等），可在不同部位切小片成截取小段。
作业指导书制样作业指导书文件编号：ZY(GC)-281第1版第次修改施行日期年代日2.1.2对称样品预处置惩罚对于形状近似对称的样品（如苹果和果实等）进行分割时，应收集对角局部进行缩分。
2.1.3不对称样品预处置惩罚对于颀长、扁平成组分含量在各局部有差别的样品，应距离一定的距离取多份小块进行缩分。
实验三 糖浆剂、煎膏剂的制备 - 河南中医学院精品课程网
实验三糖浆剂、煎膏剂的制备3．糖浆剂的制备（1）单糖浆【处方】蔗糖42.5g蒸馏水适量全量50mL【制法】取蒸馏水20mL煮沸，加入蔗糖搅拌溶解后，继续加热至沸，用多层纱布或脱脂棉趁热过滤，自滤器上添加适量蒸馏，使其冷至室温时为50mL，搅匀，即得。
【用法与用量】本品含糖量为85%(g/mL)或65%(g/g)，可用于制备其他含药糖浆，或作为液体口服制剂的矫味剂。
也可作片剂、丸剂的粘合剂。
作包糖衣物料时，浓度应为74%（g/g）左右。
（2）远志糖浆【处方】远志流浸膏（Extractum Polygalae Liquidum）5mL浓氨溶液（Ammonia Water）0.1mL苯甲酸钠（Sodium Benzoate）0.05g单糖浆（Simple Syrup）加至25mL 【制法】将浓氨溶液稀释成10%稀氨水，与远志流浸膏混合均匀，静置1天～2天备用，再将单糖浆在60℃以下加入远志流浸膏中至规定体积，混合均匀，即得。
【作用与用途】同远志流浸膏。
【用法与用量】口服，一日三次，每次2 mL～5mL。
【贮藏】密封。
4.煎膏剂的制备益母草膏【处方】益母草（小段）50g 红糖50g【制法】取益母草加水煎煮两次，第一煎沸后1小时，第二煎沸后30分钟，用纱布过滤，挤压残渣，滤液合并，浓缩，不断捞去泡沫，浓缩成清膏（比重为1.21～1.25，80~85℃热测），通常浓缩至1:1〈mL:g〉）。
另将红糖置小烧杯中，加入1/2量的开水，加热至全溶，用纱布滤过，置蒸发皿中，继续用文火炼至糖成深红色时，停止加热，慢慢将清膏加入其中，搅拌均匀，继续用文火加热收膏，待取少许能平拉成丝，或滴于纸上不见水迹，即得。
【性状】本品为棕黑色稠厚的半流体，气微，味苦、甜。
【鉴别】取本品10g，加水20ml，搅匀，加稀盐酸调节pH值至1～2，离心，取上清液，通过001´7型（732）Na－型强酸性阳离子交换树脂柱（内径0.9cm，柱高12cm）上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
实验三、散剂、颗粒剂和片剂的制备
• 内加法：将活化后的淀粉加至制颗粒前，可 使片剂的崩解发生在颗粒内部。
• 外加法：将活化后的淀粉加至干颗粒，混匀 后压片，可使片剂在颗粒间发生崩解。 • 通常外加崩解剂量占崩解剂总量的25%-50%， 内加崩解剂量占崩解剂总量的50%-75%（崩 解剂总量一般为片重的5%-20%）。
二、基本原理
（1）散剂：系指一种或数种药物均匀混合而 制成的粉末状制剂;其主要制备过程是：粉碎、 过筛、混合；并受许多因素的影响，其包装 与贮存的重点是防潮。 （2）颗粒剂：系指将药物与适宜的辅料配合 而制成的颗粒状制剂。其主要特征是可以直 接吞服，也可以冲入水中饮用，应用和携带 方便，溶出和吸收速度较快。
普通压制片
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（3）制备方法
一、固体剂型的制备工艺：
药物 粉碎 过筛 混合 造粒 压片 片剂
散剂
颗粒剂
胶囊剂
片剂的制备方法按制备工艺分类为两大类或四小类：
湿法制粒压片法 制粒压片法
干法制粒压片法
粉末（结晶）直接压片法
直接压片法
半干式颗粒（空白颗粒）压片法
二、湿法制粒压片工艺流程图
制ห้องสมุดไป่ตู้注意细节一：软材的制备
（4）片剂的质量检查
• （一）外观性状
• （二）片重差异：称取20片药片的重量，然后分别将每片称重，进行片重差 异检查：片重<0.3 g的，差异限度<±7.5%；片重>0.3 g的，差异限度<±5%； 其中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度的1倍。 • （三）硬度和脆碎度：脆碎度仪的使用：每次试验取供试品若干片使精密称 定其总重量约为6.5 g；放入脆碎度仪中，开启电源，转速：25 rpm，4 min 共100 转后，取出后供试片不得出现断裂、龟裂或粉碎现象；再次精密称重 去处粉末后的片剂，计算片剂的减失重量不得超过1%。
混凝土抗压试验标准样品制备
混凝土抗压试验标准样品制备一、前言混凝土抗压试验是混凝土工程中的重要环节之一，其结果直接关系到混凝土结构的安全可靠性。
为了保证混凝土抗压强度的准确性和可靠性，需要制备具有一定标准的混凝土试验样品。
本文将从混凝土抗压试验标准样品的制备方法、材料选择、制样过程等方面进行详细介绍。
二、混凝土试验样品制备方法1.混凝土样品制备的基本要求混凝土试验样品的制备应符合以下基本要求：（1）试样尺寸应符合要求，且长宽比应在1.0～1.5之间；（2）试样表面应平整，无明显裂缝和孔洞；（3）试样应密实均匀，无明显的空鼓声和松散现象。
2.混凝土试验样品制备步骤混凝土试验样品制备的主要步骤包括材料搅拌、模具涂油、填充混凝土、振实、刮平、拆模等。
（1）材料搅拌混凝土试验样品的制备需要选用符合要求的水泥、骨料、砂、水等材料，并按一定比例进行搅拌。
具体比例可参考相关标准或工程设计要求。
（2）模具涂油将内部尺寸与试样尺寸相同的模具涂上一层薄油，以便于拆卸试样和避免试样与模具之间的粘连。
（3）填充混凝土将搅拌好的混凝土均匀地填充到模具内部，填充厚度不应超过10cm。
（4）振实用振捣器将填充好的混凝土进行振实，确保混凝土密实均匀。
（5）刮平用平刮板将混凝土表面刮平，保证表面平整，无明显裂缝和孔洞。
（6）拆模混凝土试验样品制备完成后，需在规定的时间内拆卸模具，然后将试样放置在湿润的环境中保持湿度，待试样完全凝固后方可进行试验。
三、混凝土试验样品材料选择混凝土试验样品的材料选择应符合相关标准或工程设计要求。
具体要求如下：1.水泥水泥应选用符合国家标准的水泥，如普通硅酸盐水泥、耐火水泥、矿渣水泥等。
不同种类的水泥具有不同的特性，需根据工程要求进行选择。
2.骨料骨料应选用符合国家标准的骨料，如碎石、砂石等。
骨料应具有足够的强度和稳定性，以保证试样的力学性能。
3.砂砂应选用符合国家标准的砂，如天然砂、人工砂等。
砂的大小和颗粒形状对混凝土的力学性能有着重要的影响，需根据工程要求进行选择。
实验三 金相样品的制备与显示
实验三、金相样品的制备与显示一、实验目的1. 掌握金相样品制备的一般方法和原理2. 熟悉常用金属材料金相显微组织显示方法3. 了解金相样品制备的其他方法二、样品制备金相试样的制备过程一般包括取样、镶嵌、磨制、抛光和浸蚀等5个步骤，制备好的试样应能观察到真实组织，无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹杂物、石墨等不脱落。
否则，将会严重影响显微分析的正确性。
1. 取样选取试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定进行。
垂直于锻轧方向的横截面可以研究金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。
平行于锻轧方向的纵截面可以研究非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。
当检查金属的破损原因时，可以在破损处取样或在其附件的正常部位取样进行比较。
金相试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径15～20mm 、高15～20mm 的圆柱体或连长15～20mm 的立方体。
对于不同性质的材料，试样截取方法不同，可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、线切割、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。
硬而脆的金属可以用锤击法取样，软的金属材料可用锯、刨、车等方法。
不论用哪种方法取样，均应注意避免截取方法对组织的影响，如变形、过热等。
根据不同方法应在切割边去除这些影响，也可在切割时采取预防措施，如水冷等。
2. 镶嵌若试样过于细薄（如薄纸、细线材、细管材等）或试样过软、易碎，或需检验边缘组织为便于在自动磨光和抛光机上研磨的试样，可采用下列方法之一镶嵌试样，所选用的镶嵌方法均不得改变原始组织。
（1）机械镶嵌法将试样镶入钢圈或钢夹内，如图所示注意：（1）试样与钢圈或钢夹紧密接触。
钢圈或钢夹的硬度应接近于试样的硬度。
实验三单向琼脂扩散实验
实验报告
1. 简述单向扩散试验测定IgG的实验原理 2. 根据老师提供数据绘制标准曲线 3. 根据检测结果，数据，在标准曲线上查出
相应结果，报告计算公式与测定结果
或时间太长会影响沉淀线的形成和清晰度。
【标准曲线的制备】由实验教师
1. 购买标准已知浓度的 人血清（IgG—抗原） 购买标准羊抗人（兔抗人） 抗人IgG--抗体（抗血清）
2. 制备1%盐水免疫琼脂凝胶板（在反面一角做好标记） 取琼脂粉1.0g，加NS，100ml.混匀加热溶解成透明液体， 放56℃，加入标准抗血清1.0—1.5ml，混匀，制板
计算：血清 IgG (mg/L) =对应的血清IgG含量×（稀释倍数）
以沉淀环直径为纵坐标，以抗原标准浓度的对数值（Lg） 为横坐标绘制标准曲线，根据样本测得直径，查出结果。
9 沉
8
淀
7
环
6
5
直
4
● ● ● ●
径
3
●
（ 毫
2
米
）
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
标准抗原稀释： 1 ：10， 1 ：20 ， 1 ：40， 1 ：80 ， 1 ：160
相当抗原浓度： 100mg 50mg 25mg 12.5mg 6.25mg/L
沉淀环直径： 7mm 6mm
5mm 4mm 3mm
Lg值：
2.0
1.699 1.398
1.097 0.796
Ag
Ag
Ag
Ag
【结果计算】 分别量取各孔样品沉淀环的直径，在标准曲
线上查出对应的IgG含量。 待测血清IgG含量(mg/L) IgG mg/L = 标准曲线对应结果×4（稀释倍数） 参考值:
取、制样操作规定
取、制样操作规定一、引言为确保取、制样操作符合标准要求，保证取样结果的真实性、准确性和可靠性，制定本规定。
二、适用范围本规定适用于所有对物料进行取、制样操作的场合，包括但不限于实验室、生产车间等。
三、术语1.取样：指从大量物料中取出代表性样品。
2.制样：指将大量物料按一定比例组合成分量确定、性质、形态、温度、密度等均匀的样品的过程。
3.代表性样品：指符合统计要求、性质、组成等与被取样物料最接近的样品。
四、取样操作1.取样时应选择真正代表被取样物料的位置，尽可能随机地取样。
避免在容易受污染或者含有杂质的位置进行取样。
2.对于散装物料，应使用取样工具进行取样，并且确保取样工具不产生污染。
取样工具应放入试剂瓶内，标明取样点位、取样序号和日期等信息。
对于液体和气体物料，应使用专用采样器取样。
3.对于固态物料，应先将物料充分混合均匀后再进行取样。
当物料袋内有多层物料时，应从不同深度处获取多组取样，并按照不同深度标有明显标识。
4.取样前，应确保取样工具的干净、干燥和无氧化物质。
对于多种物料，取样工具应先进行清洗后再使用。
5.取样后的样品应密封并标明取样点位、取样序号和日期等信息，并按照相应规定送至检验实验室或者制样室。
五、制样操作1.制样时应当选取代表性好的样品进行制样，避免不同批次之间样品的混合，更换操作人员时应及时清洗设备。
2.制样时应当按照不同物料的特性，采取相应的制样方法。
对于化学物质应当遵守安全操作规程，保证工作场所的通风情况良好，避免制样过程中发生触电、爆炸等意外事故。
3.制样完成后，应当密封包装并标明制样点位、制样时间、分量、质量等信息，并按照要求送至检验实验室进行检测。
六、质量控制1.取样、制样操作需要在质量管理人员监管下进行，并在记录上签字确认。
2.对样品进行审核时应按照规范要求，选择不同批次间样品的平均值作为代表样品。
3.为了保证检验结果的准确性，应当定期参加检测机构组织的检测质量管理试验，从而不断完善自身的检测质量保障体系。
试验三界限含水率试验
试验三 界限含水率试验一、试验目的掌握界限含水率试验方法和塑性指数、液性指数的计算，并能利用界限含水率指标进行土的分类和定名，判断天然土的状态。
试验要求：由实验室提供试样，学生按照要求测定土样的界限含水率，根据界限含水率和土的天然含水率计算该土的塑性指数、液性指数，进行土的分类和定名。
二、试验原理细粒土由于含水率的不同，分别处于流动状态、可塑状态、半固体状态和固体状态。
液限是细粒土呈流动状态与可塑状态分界处的含水率(记作ωL )，塑限是细粒土呈可塑态状与半固体状态分界处的含水率(记作ωp )，缩限是细粒土呈半固体状态与固体状态分界处的含水率(为30（1）制备试样：取代表性天然土或风干土过 0.5mm 的孔筛，过筛后取约250g ，放入调土皿中，加纯净水调成均匀浓糊状，将拌和均匀的土样密封于保湿缸中静置24小时；（2）将试样用调土刀调匀，密实地填入试杯中，土中不能含封闭气泡，将高出试样杯的余土用调土刀刮平，不得在杯口反复涂抹；（3）将刮平的试杯放在测试杯座上，用布擦净圆锥仪，并在锥体上涂抹一薄层凡士林，提住锥体上端手柄，放在试样表面中部，至锥尖刚好与土面接触时，放松手指，使其锥体在自重状态下沉入土中；（4）经15s 后观看锥尖入土深度，若锥体入土深度刚好为10mm 时，表示土的含水率适为液限，如不符合上述要求应重新调试土膏；（5）将所测得的合格试样，挖去有凡士林的部分，取锥体附近试样迅速放入铝盒内测定其含水率，此含水率既为液限，含水率试验方法见试验一，液限记录表见4—1；此试验需进行两次平行试验，当两次测定的液限含水率差值小于2％时，取平均值作为该土样的液限。
四、塑限试验（搓滚法）1. 仪器设备：（1）天平：称量200g ，最小分度值0.01g ；（2）其它工具：调土刀，调土碗，0.5mm 孔筛，毛玻璃； （3）含水率试验全套设备等。
2.试验步骤：（1）试样制备：与液限试验基本相同，但制样含水率较低，使其在塑限左右，判断方法为试样在手中捏揉而不粘手；（2）取试样一小块，先用手搓成椭圆形，然后用手掌在毛玻璃板上轻轻搓滚，搓滚时手掌均匀施加压力于土条上。
旋压式粗粒土三轴实验制样器及制样方法[发明专利]
专利名称：旋压式粗粒土三轴实验制样器及制样方法
专利类型：发明专利
发明人：杨丰春,刘洪光,古一栋,魏峥嵘,李智杰,蔡蕊,吴亚中,李冰雪,贾飞飞
申请号：CN202010033265.7
申请日：20200113
公开号：CN111103185A
公开日：
20200505
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及岩土工程学科的土力学性能测试的实验设备领域，具体为一种旋压式粗粒土三轴实验制样器及制样方法。
一种旋压式粗粒土三轴实验制样器，包括底座、反力架、橡皮膜、制样筒、旋压装置、透水板、试样帽；所述底座包含上、中、下三层不同直径的圆柱形凸台，所述反力架包含环形底板、刚性反力柱、反力盖板。
一种利用所述制样器的制样方法，包括：在底座扎好橡皮膜；将环形底板套装在上层凸台外围；安装制样筒；备好土料；逐层装填土料并压实；取出土样。
该方法在不破坏粗粒土结构性的前提下，能够在短时间内制取三轴压缩试验测试使用的粗粒土试样，装置结构简单，使用方便，能够精准控制分层、控制粗粒土总密度，制样均匀且经济实用。
申请人：石河子大学
地址：832000 新疆维吾尔自治区石河子市北四路221号
国籍：CN
代理机构：乌鲁木齐合纵专利商标事务所
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如何做好三轴试验(一)土样制备和安装
如何做好三轴试验（一）土样制备和安装如何做好三轴试验（一）土样的制备和安装三轴试验能够根据工程实际，控制试样的排水、测定孔隙水压力，成为工程勘察中的重要技术手段。
三轴试验已成一项常规试验项目，提供土的强度指标，并向其它测试指标延伸。
其间，有相当多的试验人员在实践中遇到的问题是，操作过程费工耗时，合格率低。
三轴试验费工耗时是显而易见的。
全自动三轴基于三轴压缩试验理论基础而研发的，它集机械、电子、自动化、传感器技术于一体。
在硬件上主要由三轴荷载架及围压/反压控制器组成，其所配套的系统软件可提供试验设置、系统控制、数据采集以及数据处理等功能，交互性能良好，该产品在原有三轴仪的基础上改进其控制系统，采用全电路设计，试验过程无需人工干预，提高试验效率。
全自动三轴仪可以２４小时连续运转外，规范的试验程序可压缩的效率有限；合格率则包含两重含意，一是成果中至少有3个应力圆有共同的包线，或与包线接近，二是测得的强度指标与土的性状相一致。
经验告诉我们，选好土样、规范操作，是解决问题的有效办法。
一.土样——从选样制备到饱和安装根据土力学理论，土的强度指标不仅取决于它的固结密度、排水条件、应力历史，也和试验参数有关。
首先就来分析与取土、制样工序相关的要求，中心是减少对原状土的结构扰动。
１.粘性土的状态是以塑性表述。
它综合反映了土的粒度、湿度和在一定应力条件下固结形成的密度。
沉积土多成层状、各向异性。
因此应从多方面鉴别土样的原状性。
在制样时既要选择塑性相同，也要关注土的纵向剖面，使选取的试样层状结构一致；砂土因无法钻取原状结构不被扰动的样，制备试样的方法是取扰动的砂样，按初始孔隙比（或初始干密度）的控制要求，在成模筒内击实制作。
２.试样的大小是由土中大颗粒决定。
对于粗颗粒土或夹有粗颗粒的粘性土，尤其要注意选择。
按照三轴仪的标准，试样有大、中、小之分，试样高度为直径的2～2.5倍。
大试样允许大颗粒为直径的２0 mm，中、小试样则为6.2mm、3.9mm。