6890气相色谱操作指南
HP6890气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。
接通总电源。
2.打开氢气发生气电源开关。
3.检查各气路是否漏气。
4.开启主机与工作站,并使两者通迅。
4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开GC-2010开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。
4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。
4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。
4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。
退出此画面。
4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。
5.编辑整个方法5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Olinesignal”处选择”Signal Window 1”。
5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。
5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。
5.4 进入整个参数设定。
a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。
Agilent6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明_图文(精)

Bhjmfou!HD79:1O!છᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。
agilent 6890 操作方法及注意事项

安捷伦6890N 气相色谱操作方法一.开机过程分为以下步骤1.连接气体:打开氮气、干空气、氢气的气阀,接通气体;2.接通电源:打开稳压电源;3.开机:气相色谱仪的电源开关在左下角,按下电源键接通电源,然后启动电脑;4.启动化学站:点击桌面上的图标,进入工作站。
二.建立方法:1. 点击“方法”—“新建方法”。
“方法”—“编辑完整方法”。
弹出编辑方法对话框,点击“确定”。
弹出“方法信息”对话框,点击“确定”。
2.弹出“选择进样源/位置”对话框,选择进样方式和进样器位置,点击“确定”。
3.弹出“仪器|编辑|柱箱:(6890)”对话框,设置柱箱温度。
4.点击进样器,设置自动进样器参数。
5.点击进样口,选择进样口并设置进样口条件。
6.点击色谱柱,选择色谱柱并设置色谱柱参数。
7.点击检测器,选择检测器并设置检测器参数。
8.弹出对话框,然后保持默认参数,一直点击确定。
9.保存方法。
菜单栏点击“方法”—“保存方法”。
三.建立序列:单个进样无须建立序列,批量进样需建立序列。
1.菜单栏点击“序列”—“序列表”。
弹出序列表对话框,设置序列参数,栏点确定。
2.菜单栏点击“序列”—“保存序列”。
四.检测过程1.调用序列:点击“序列”—“调用序列”,选择目标序列,确定;2.调用方法:点击“方法”—“调用方法”,选择目标方法,确定;3.运行样品:点击“运行方法任务”键或,待准备就绪后点击“开始”,检测样品。
五.数据处理样品检测完毕后会自动生成数据报告,可直接打印。
进入数据选择界面,选择相应数据,确定;2.调出数据后会出现波形图,其左下方为文件信息,记录数据的保存路径、检测时间、检测方法、操作者等信息;3.波形图右下方为波形数据,记录测出峰的峰高、峰面积等信息,选择目标峰,记录峰信息;4.峰校正:如果系统自动积分的峰不理想,可通过手动调整,进行重新积分。
六.关机样品检测完毕后,必须待检测器和柱箱温度降到50°C以下才能关机。
色谱6890N简易操作流程

Agilent 6890N GC 色谱仪简易操作流程1.1 开机1.1.1 打开气源空气泵、氮气、氢气(不要求某一气体必须达到一定压力后再打开其他气源),气源稳定时压力约为0.4MPa,氮气和氢气纯度必须达到99.999%,否则影响试验结果。
1.1.2 打开计算机,进入Windows XP画面1.1.3 打开6890N GC电源开关色谱柱升到试验温度需要一定时间,所以在实际操作中不需要等到气源稳定后再开机,(如果有疑问也建议稳定气源开机)1.1.4在计算机桌面上点开图标“仪器1联机”或“仪器2联机”化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N显示屏上显示“Loading”,即进入了工作站界面。
1.2 检查试验条件参数是否有误1.2.1 调用方法从“方法”菜单中选择“调用方法”选择“ASTM3606.M”或“ASTM4815.M”,ASTM 3606方法是测苯、甲苯含量的方法,ASTM4815是测氧含量的方法。
1.2.2 进样器设置“仪器1联机”对应的是ASTM 3606苯、甲苯含量,在“仪器”菜单中的“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置为“前”。
“仪器2联机”对应的是ASTM 4815氧含量,使用自动液体进样器,在“仪器”菜单中的“选择进样源/位置”画面中选择“GC进样器”,并选择所用的进样口物理位置为“前”。
点击“确定”进入下一画面。
1.2.3 进样器参数检查点击“进样器”图标,进入进样器参数设定画面。
点黑“使用前进样器”,进样量为“1.0”uL,样品-用样品洗针次数(进样前)3次;溶剂A-溶剂A洗针的次数(进样前)3次;溶剂B-溶剂B洗针次数(进样前)3次;推拉针芯次数4次。
1.2.4 柱参数检查ASTM 3606苯、甲苯含量:点击“色谱柱”图标,进入柱参数设定画面,在“色谱柱”下方选择1,“模式”选择“恒定流量”,进样口选择前,检测器选择前,出口选择大气压,流量为20.0mL/min;对于ASTM 4815氧含量:点击“色谱柱”图标,进入柱参数设定画面,在“色谱柱”下方选择1,“模式”选择“恒定压力”,进样口选择前,检测器选择前,出口选择大气压,压力设定值为10.00psi。
Agilent6890气相色谱使用指南(精)

6890GC 化学工作站基本操作步骤:(一、开机:1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。
2、打开计算机,进入Windows NT画面。
3、打开6890 GC电源开关。
(6890的HPIB 地址已通过其键盘提前输入进68904、待仪器自检完毕,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与6890通讯,此时6890显示屏上显示“Loading…”。
进入的工作站界面如下图:5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
(二)数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项,如下图所示,选中除“Data Analysis ”外的三项,单击OK ,进入下一画面。
2. 方法信息:在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击Ok 进入下一画面。
3. 进样器设置:·如果未使用自动进样器,则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual ,并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back ,点击Ok ,进入下一画面。
4. 柱参数设定:·如下图, 点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。
在“Columns”下方选择1或2,然后单击“Change…”钮.·单击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击Ok ,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击Ok ,点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。
Agilent6890 气相色谱仪操作规程

Agilent 6890气相色谱仪操作规程
一,开机
1、打开气源(氮气,氢气,空气)。
2、打开计算机,进入win2000界面。
3、打开6890N GC 电源开关。
4、仪器自检完毕,双击Instrument online图标,化学工作站自动与
6890通讯。
二、进样分析
1、从View菜单种选择“Method and run control”画面,设置分析参
数(包括进样口温度,分流比,柱子型号,柱流速,柱温程序,检测器温度,氢气流速,空气流速,补充气流速)。
2、待检测器温度超过150℃时,开始点火,注意观察基线是否平稳。
3、待基线平衡后,就可开始进样分析。
三、关机
1、实验结束后,先熄火,然后关氢气和空气。
2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。
3、待各部件降温到50℃以下后,退出化学工作站,退出Windows,
关闭计算机。
4、最后关GC电源,关载气。
注意事项:
1,柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上,防止污染检测器。
2,柱老化时先通载气10min,在老化,以防空气中的氧气损坏柱子。
3,FPD更换滤光片的步骤:
A,关检测奇迹相应的气体,尤其是电量计。
否则会损坏光电倍增管的。
B,关GC电源。
C,移去PMT管,小心移去已有的滤光片。
换上所需的滤光片,装上PTM管D,开GC 电源。
SP6890 气相色谱仪操作说明

气相色谱仪操作说明开机步骤1.打开载气,先通载气10分钟,然后开色谱电源,打开温度控制单元(例子,如要打开气化室,气化室→显示→输入,这时候菜单上的off→on,指示灯亮),仪器自动升温。
2.等升温到到指定温度(其中柱室温度设为160度),指示灯闪烁,然后打开氢气和空气,点火(点火时将氢气压力调到0.15MPa左右,点着后,调回0.05MPa左右),加桥流(输入值100)。
3.打开工作窗口,查看基线,如果基线垂直无波动,证明色谱仪稳定,可进行分析。
4.打开对应方法,注入样品,进行分析。
(一般先进标准气,确定矫正因子,然后再对样品气进行分析)。
关机步骤1.关掉氢气和空气阀。
2.将桥流值设为03.关闭温度控制单元(例子,如要关闭气化室,气化室→显示→清除,这时候菜单上的on→off,指示灯灭),并将柱室温度设为1。
4.待DET3降温到80度(大约需要20分钟),关闭电源。
5.最后,关闭载气(氩气)。
气体分析步骤(与开机步骤4相对应)1.矫正因子的确定:进标气,得到一个谱图,然后依次选择:方法→积分→面积→矫正归一法→采用→组分表→谱图→选择标图→确定→全选→输入峰名→采用→OK→校正→组分含量(输入标气的组分含量)→OK→加入标样→打开标图→确定→校正完毕然后另存一个方法文件,给文件起一个对应名字。
2.进行样品测试时,先打开上一步保存的那个方法文件,然后进行测试注意事项开机时必须最先打开载气,相反,关机时载气最后关。
原理图1.取样位放空2.进样位放空注:P01—热导载气Ⅰ压力(用于将样品载入色谱柱,设为0.25MPa ), P02—FID 柱头压(用于将样品载入色谱柱,设为0.015MPa ),P03—热导载气Ⅱ(设为0.07MPa ),P04—尾吹气压力(FID ,设为0.035MPa ),P05-氢气压力(初始压力0.05MPa)。
安捷伦6890N气相色谱仪操作规程

安捷伦6890N气相色谱仪操作规程
1、开机
(1)检查仪器电源线,气路管线连接是否正常,钢瓶压力是否充足。
(2)打开氮气钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使其输出的载气压力为0.4Mpa左右。
(3)依次开启热脱附仪、气相色谱仪及电脑电源开关,根据测试样品要求设置热脱附仪样品管的解吸温度,时间,压力及流量等参数。
启动气相色谱仪工作站,根据分析样品要求,点击“仪器视图”窗口,在弹出界面中设置相关的参数值并保存方法。
(4)方法建好后,调出测试样品相应方法,待仪器的各项参数达到设定值后,再开启空气及氢气钢瓶总阀,并调节减压阀,使其输出压力均为0.4Mpa左右,按下仪器点火开关,观察是否点燃。
(5)待基线稳定后开始测试样品。
2、测试样品
观察仪器基线是否稳定,待稳定后注册样品相关信息。
将采样管帽取下,放入热脱附仪解吸管处,依次点击“密封”、“开始”键,准备装载测试样品。
3、关机
分析完样品后,调出已设置好的关机程序,待热脱附仪、气相色谱仪各参数降至预设值后,关闭电脑及仪器,氮气、氢气和空气钢瓶总阀。
4、注意事项
在放入采样管到热脱附仪时,注意采样管方向(两杠的朝上)。
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GC-6890色相色谱操作安捷伦GC6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一,展现了当今最高的气相色谱性能。
它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC)的气相色谱仪,同时具有完善的功能和高度的自动化。
GC6890操作全部参数由键盘输入,无需手工操作。
卓越的自动阀控制,时钟编程,自动进样器,完善的数据通讯和处理功能,简化操作步骤,易学易用。
国内很多单位都在使用该系列产品。
本文主要对GC-6890色相色谱操作进行一下介绍。
1.操作前的准备色谱柱的安装:柱箱内有两种检测器接口,FID与ECD。
安装时根据色谱柱的外形选择合适的检测器和进样口接口。
先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装。
注意螺帽不用拧的太紧,。
用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定,然后用扳手拧紧螺帽1/4 - 1/2 圈,用轻微的力不能将柱从接头上拉下即可。
当柱子与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判断毛细管柱是否被堵。
2. 仪器的启动将载气、空气打开。
接通电源,打开主机、计算机、打印机开关。
待检测器温度上升到150 o C 时打开氢气FID检测器可以点火。
待各仪器自检完,进入画面。
双击【Configuration Editor】图标,设置数据文件的保存路径,但这里要注意文件夹名字的长度有限制。
双击【online】图标,工作站自动与主机HP6890连接。
下图是进入工作站后的显示界面接下来我们会进入方法与运行控制界面,色谱程序所需要编辑的方法和序列都需要在这个界面里进行。
方法的编辑与保存单击【View】菜单,选择【Method And Run Control】画面。
单击【Method】菜单,选择【New Method】选项,新建所需方法。
如果使用以前保存的方法则可以单击【Method】菜单,选择【Load Method】选项,选择所需方法。
保存方编辑方打开一个方或者还可以点击下图所示按钮,进入仪器/编辑参数界面。
这种是我最经常使用的编辑方法。
方法与运行控制界面阀参色谱柱检测器辅助加热其它ALS参数进样口柱箱信号通时间表在该画面下执行参执行参数设置并退放弃修改的参数仪器/编辑参数界面参数设置(1)进样量进样方式可以分为手工进样和仪器自动进样。
单击【Instrument】菜单,选择【Select Injection Source】选项,进行进样方式的选择。
自动进样器选择GC Injector,手动进样选择Manual。
选择进样方式如果配有自动否则选择手动点击仪器/编辑参数界面中的“injector”图标可以进行自动进样时进样量、样品洗针次数、排气次数、进样前后溶剂洗针次数、洗针液和废液瓶的位置的设定。
一般选择样品洗针次数、进样前后溶剂洗针次数为3次。
有数据表明3次以上的洗针可以将进样针中残留物质的量降低到万分之一以下,而不至于影响测量的准确性。
在前进样或者后进样的区域内点击进样体积下拉菜单可以进行进样体积的选择。
一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。
对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。
当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。
若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。
对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0.1-5毫升。
(2)选择阀参数点击仪器/编辑参数界面中的“Valves”图标可以进行阀参数的设定。
这里最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。
根据不同的进样器和进样方式我们可以进行不同的选择。
如顶空进样时可以选择Gas Sampling菜单选项。
(3)进样口参数点击仪器/编辑参数界面中的“Inlets”图标可以进行进样口参数的设定。
这一项里边需要设定的参数较多也比较重要。
点击Mode菜单我们有分流、不分流、脉冲不分流、脉冲分流四种选择,可以根据试验的需要进行选择。
选择split分流模式,需要设置的参数为温度Heater,比如250°C,分流比Split Ratio,比如100:1。
同时把温度Heater,压力Pressure前面的副选框选上。
选择Splitless不分流模式,需要设置温度Heater,比如250°C,吹扫流量Purge Flow to Split Vent,比如60ml/min,,同时把温度Heater,压力Pressure前面的副选框选上。
旁边Gas菜单可以选择载气类型,选择要和实际一致,如果用FID 检测器,则载气选用N2;如果与质谱连接则要用He作载气。
点击最左侧的菜单进行前后进样口切换。
中间的空白栏中间用以填写合适的进样口温度、压力和载气总流速参数。
其中载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。
一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。
另外填写压力参数时要注意压力的单位,压力的单位在后边的图标里边可以选择,一共有工程大气压atm、Pa和pis三种单位选择。
最下面两行空白栏填写分流比和分流流量,如果使用省气模式还可以填写省气参数。
(4)柱流量设定点击仪器/编辑参数界面中的“Columns”图标可以进行柱流量的设定。
这其中包括:柱号的选择,可以点选1号或者2号柱。
气相模式选择,如果选择恒压Const Pressure需要设置压力,比如25Psi;如果选择恒流Const Flow需要设置流量,比如min。
可以用Mode菜单选择合适的气相模式。
以及柱子中气体的压力、流速等的选择。
(5)色谱炉箱及温度曲线的设定点击仪器/编辑参数界面中的“Oven”图标可以进行色谱炉箱及温度曲线的设定。
需要设定的参数包括初始温度、最终温度、程序升温的速率以及平衡时间等等。
柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
实际工作中需要根据实际分离的样品来进行选择。
(6)检测器参数点击仪器/编辑参数界面中的“Detectors”图标可以进行检测器参数的设定。
根据不同的检测器选择不同的气体、气体流速、检测器温度。
以常用的FID检测器为例,选择气体为氢气,流速氢气为45mL/min,空气流速为450mL/min,检测器温度为250度。
需要注意的是氢气和空气的流速要匹配,否则就会造成检测器熄火。
当检测器温度达到150度的时候可以点击点火按钮进行检测器点火。
FID检测器推荐流量载气(氢气, 氦气, 氮气)填充柱10 - 60 ml/min毛细管柱 1 - 5 ml/min24 - 60 ml/min40 ml/min.检测器支持气氢气空气200- 600 ml/min450 ml/min柱流量与尾吹气加合10 - 60 ml/min50 ml/min 推荐的检测器温度如果 < 150o C,火焰将无法点燃检测器温度应高于炉温 20o C。
剩下的辅助温度与压力、运行时间表、选项图标界面中的参数使用的并不是很多。
其中选项中就可以进行压力单位的选择。
需要注意的是但运性参数设定完毕以后,要单击一下Apply按钮选择保存参数,然后点击OK按钮推出方法编辑。
方法的保存选择方法与运行控制界面中的方法保存按钮或者单击【Method】菜单,选择【Save Method】选项,将覆盖现有方法;单击【Method】菜单,选择【Save Method As…】选项,可以换名保存方法。
样品运行与序列编辑在【Runcontrol】拉菜单中选择【Sample Info…】选择数据存储路径并指定样品位置(瓶号)。
如果使用手动进样,进样后立即按动控制面板上的“Start”键。
如果使用自动进样器,点击Sample Info Instrumen该界面中的【Run Method】按钮,或者在方法与运行控制界面中选择右边第二个按钮单次进样按钮,工作站出现“Ready”以后再点击【Star】按钮可以单个样品的运行分析。
如果一次要分析多个样品,那么需要进行序列的编辑。
(1)打开或者新建一个序列单击单击【Sequence】菜单,选择【New Sequence】选项或者【Load Sequence】选项,新建或者打开一个序列。
(2)编辑序列单击【Sequence】菜单,选择【Sequence Table】选项进入序列编辑界面。
需要设置的参数包括:(a)Location Sample即样品瓶的位置,这里最多有8个位置供选择,分为101-108分别填入对应的空白栏中。
(b)Sample Name即样品名称,将所分析的样品名称填入对应的空白栏当中。
注意这里有字符串的限制,过长的名称是不允许的。
(c)Method Name即序列所用的方法,在空白栏中填入所调用的方法方法的名称。
(d)inj/Location即进样的体积。
所选体积根方法中选择的进样模式有关系,如果液体进样为1-2微升,气体为0.1-5毫升。
(e)Sample Type即样品类型,填入Sample即可。
(f)Datefile即保存文件的名称。
在空白栏中填入所保存文件的名称。
注意这里有字符串的限制,过长的名称是不允许的。
文件保存的存储路径在Sample Info Instrumen界面中所设置的数据存储路径。
(g)inj Volume即进样的体积。
所选体积根方法中选择的进样模式有关系,如果液体进样为1-2微升,气体为0.1-5毫升。
(3)保存、载入与运行序列单击【Sequence】菜单,选择【Save Sequence】选项,将覆盖现有序列;单击【Method】菜单,选择【Save Sequence As…】选项,可以换名保存序列。
单击【Sequence】菜单,选择【Load Sequence】选项,将载入一个保存过的序列。
单击【Sequence】菜单,选择【Run Sequence】选项,将运行现有序列。
关机将Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”去掉;在Oven 中在Setpoint处设置20℃,在Inlets、Aux、Detectors中Heater 前的“√”去掉;在方法保存提示栏中选“No”;可在仪器面板上观察降温情况。
将炉温初始温度设置为20℃,关闭进样口、检测器、辅助加热区温度,退出化学工作站,退出时不保存方法;等待各加热区降温至100℃以下,关闭仪器;关闭载气及支持气。