大学化学实验 五水硫酸铜地制备
化学创新实训:五水硫酸铜制备方法改进(实验方案+报告+总结)解析

五水硫酸铜制备方案设计专业:班级:学号:姓名:2013年6月实验设计方案一、实验目的1.掌握五水硫酸制备的方法及原理2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异二、硫酸铜制备实验的原方法及存在的问题制备五水硫酸铜是无机化学实验中的一个重要的综合性制备实验, 目前许多高校仍选做这个实验, 铜是不活泼金属不能与稀硫酸直接反应,大部分的实验教材中都以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中,加热使之反应完全,通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。
其反应原理如下:Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O 在此反应中,在制备实验过程中产生大量有毒有害气体,一方面污染了实验室环境,另一方面也影响了老师和同学们的身体健康。
还有一种制备方法是先将Cu灼烧生成氧化铜,在与硫酸反应其反应过程为:1.2Cu + O2= 2CuO 2.CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O,将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀H2 SO4 反应。
这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 而且制备的硫酸铜含有杂质,产品质量不高。
三、设计思想想要在实验中既不产生有毒气体,又可以高效制备出所需要的硫酸铜产品,就得寻求一种绿色环保的强氧化剂用来代替原来实验中的浓硝酸。
为达到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4,其反应式如下:Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ,该反应在热力学上是可行的,反应向右进行完全。
在常温下反应较慢。
提高反应温度,反应速率有很大提高。
若反应温度太高,过氧化氢分解。
实验证明反应温度控制在50℃,过氧化氢10%浓度在左右,反应能顺利进行。
五水硫酸铜的制备

实验十五水硫酸铜的制备一、实验目的1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2. 学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作;3. 掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作;4. 巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。
[重点难点]重点:五水硫酸铜的制备及提纯难点:趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶[基本操作]倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶二、实验原理制备方法:方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O方案3 Cu + O2 == 2CuOCuO+ H2SO4 == CuSO4 + H2O重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。
三、[实验步骤1.制备五水硫酸铜粗品1.废铜屑预处理称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。
2.简单流程加入 6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50 ℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液)2.重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。
五水硫酸铜的制备

五水硫酸铜的制备一、教学要求:1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2、学会由重结晶法提纯物质;3、练习和掌握台天平、量筒、坩埚钳、表面皿和蒸发皿的使用;4、练习和掌握固体试剂和液体试剂的取用;5、练习和掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热、溶解和结晶操作;6、练习和掌握溶液的蒸发、浓缩,以及倾滗法、减压过滤;二、预习内容1、常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、量筒、蒸发皿、坩埚钳等的使用方法;2、实验室用的纯水;3、加热与冷却;固、液分离;4、查物质的溶解度数据表;溶剂对溶解度的影响5、硝酸的性质;铜、硫酸铜的性质;三、基本操作四、实验原理铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
T/K 273 293 313 333 353 373五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0五、实验步骤1、进实验室;(思考题1)2、称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;(思考题2)3、加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol·L-1硫酸,0.5mL浓硝酸;(思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7)4、铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离;(思考题8 思考题9 思考题10)5、水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;(思考题11)6、冷却、过滤;(思考题12)7、粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤;(思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17)8、滤液冷却、过滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定

五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的:1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。
2、掌握淀粉指示剂的使用方法。
3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。
二、实验原理:1. Na2S2O3容液的配制与标定:⑴配制:由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质,同时还易风化及潮解,所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制,而应采用标定法配制。
Na2S2O3 5H2O需用新沸(CO2T、O2T、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定,抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全),以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差,得到较稳定的Na2S2O溶液。
(2)标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O(橙)(绿)(黄,浓时棕红)析出的I2再用Na2S2O3§液滴定:I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)f透明绿(Cr3+)1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-,I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物,当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后,溶液的蓝色消失即为终点。
、,I •、、+ :注意:⑴12升华,反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行;⑵(Cr2O72-+6l-)反应慢,需在暗处(I2见光分解)置5分钟;⑶需过量的Kl(增大I2在水中的溶解度);⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高,I-易被空气氧化,Na2S2O:分解; 酸低反应不定量(Cr2O72- -Cr3+));⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)o(3)计算2. 铜含量的测定:⑴在微酸性(20%NH4HF2介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢,反应不定量。
酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂,又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
实验4五水硫酸铜的制备

实验4 五水硫酸铜的制备1. 实验目的1.1 了解废铜制备五水硫酸铜的原理和方法1.2 熟悉蒸发、结晶、减压过滤和重结晶等基本操作2. 主要仪器及试剂2.1 主要仪器烧杯(100mL/250mL )、石棉网、酒精灯、蒸发皿、吸滤瓶、布氏漏斗、电子天平2.2 实验药品HNO 3(浓)、H 2O 2(30%)、硫酸(3mol.L -1)、铜丝(片)、95%酒精3. 实验原理铜不能与无氧化性酸反应,因此在与稀硫酸反应时还需要加入氧化剂,如硝酸或H 2O 2等:3Cu + 2HNO 3 + 3H 2SO 4 → 3CuSO 4 + 2NO ↑ + 4H 2O 或Cu + H 2O 2 + H 2SO 4 → CuSO 4 + 2H 2O使用HNO 3为氧化剂时会产生有毒的NO ,在空气中也会时一步氧化为NO 2,也是有毒的,因此需要在通风柜中进行。
使用H 2O 2为氧化剂时具有绿色化学特点,但H 2O 2易分解,温度高时更易分解,因此用量相对较大。
两种氧化剂各有优缺点。
也可以向溶液中鼓入空气进行氧化,但反应时间太长:2Cu + O 2 + H 2SO 4 → 2CuSO 4 + 2H 2O还可以先将铜氧化成氧化铜,再与稀硫酸反应:2Cu + O 2 −−→−灼烧2CuO CuO + H 2SO 4 → CuSO 4虽然铜也可以与浓硫酸反应得到硫酸铜,但硫酸的浪费比例高,废酸处理麻烦,因此一般不采用。
如果以HNO 3为氧化剂,则生成的产物中除了硫酸铜外,还有硝酸铜;而如果使用的是废铜片,可能还含有其它金属杂质,如铁、锌等。
这些金属杂质由于含量少,生成的硫酸铜会留在母液中而分离。
而生成的硝酸铜,一方面可以控制硝酸的用量而减少生成,另一方面硝酸铜的溶解度也远大于硫酸铜,因此在冷却结晶时,五水硫酸铜会更早结晶出来。
表4-1 CuSO4.5H2O和Cu(NO3)2.6H2O溶液度随温度变化—————————————————————————————试剂273K 293K 313K 333K 353K CuSO4.5H2O/g(100gH2O)-114.1 20.7 28.5 40 55Cu(NO3)2.6H2O/g(100gH2O)-1 81.3 125.1 163 182 208 得到的含少量杂质的硫酸铜还可以通过重结晶而进一步提纯。
五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)

五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)
五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)
实验名称:制备五水硫酸铜
实验目的:制备五水硫酸铜。
一、实验原理
五水硫酸铜是一种常见的铜离子盐,可作为有机合成、精细化学品制备中的重
要原料。
将硫酸铜(II)和氢氧化钠按比例混合,通过电极反应和水热反应来实现五水硫酸铜的合成。
二、实验步骤
1、将100克质量相等的硫酸铜(II)和氢氧化钠放入碳酸盐溶剂中,分别加入
90ml水和醋酸铵。
搅拌均匀,使混合物溶于溶剂中。
2、用恒流电极反应的方法,在室温下,将硫酸铜(Ⅱ)和氢氧化钠混合物与电
流20A接受恒流进行反应持续70分钟。
3、将反应液转化成水溶液,取200ml溶液加入无水乙醇,形成沉淀,用水洗涤,用烧杯蒸发乙醇,加入30ml水,隔离后,然后用10%氢氧化钠溶液洗净,得
到的沉淀就是五水硫酸铜。
3、实验结果
在本实验中,通过电极反应和水热反应,成功合成了五水硫酸铜,最终所得产
物的检查结果显示:氯化物:<0.2%,硫酸盐<0.1%,未经洗涤前的催化剂残余<0.1%,晶体样品呈片状,白色,溶解度增加,满足了国家产品标准规定。
该实验为深入研究铜离子盐提供了一次有价值的实践经验,为研究相关领域提
供了参考资料。
结论:在本次实验中,在室温、恒电流下,成功实现了五水硫酸铜的制备,产
品符合国家产品标准。
实验二-五水硫酸铜的制备

实验二-五水硫酸铜的制备实验目的1.了解五水硫酸铜的化学性质和制备方法。
2.学习测量物质质量的方法。
3.练习化学实验的操作技能。
实验原理五水硫酸铜(CuSO4·5H2O),又称硫酸铜和蓝石,是一种重要的无机化合物,广泛应用于化学分析、工业生产和实验室研究等领域。
硫酸铜的制备方法一般采用铜粉、铜箔或铜片和稀硫酸反应的方式。
制备过程中,產生的二氧化硫氣體則被吸收在水(或硫酸)中反應生成五水硫酸銅。
反应方程式为:Cu +2H2SO4 +5H2O → CuSO4·5H2O +H2SO4实验步骤实验仪器和试剂•试剂:硫酸(98%)、电解铜箔(或铜粉)、去离子水;•仪器:量筒、容量瓶、水浴锅、分液漏斗、烧杯等。
实验操作步骤1.取一只干燥的烧杯,用天平称量出2 g电解铜箔。
2.将电解铜箔放入烧杯中,并加入5 ml浓硫酸,用玻璃杯盖住烧杯。
3.将烧杯放入水浴锅中,在热水浴中加热,使其沸腾,使铜箔彻底溶解。
4.冷却后,用去离子水定容至100 ml,并轻轻摇匀。
5.用容量瓶在标定线处定容至100 mL,摇匀,取用。
实验注意事项1.实验操作时要注意安全,避免硫酸溅到皮肤上或吸入气体。
2.在制备过程中,烧杯的表面会有水珠形成,要将其清除,以避免质量误差。
3.向容量瓶加水时,要将水平面调整到标线下缘,再用滴管滴入水,直到水平面触及标线,以免容量误差导致结果偏高或偏低。
实验结果分析完成实验后,可用标准碳酸钠溶液进行滴定,计算五水硫酸铜的摩尔质量和浓度。
错误的仪器使用、仪器读数错误、实验过程中水份过多以及未洗净的器具都会导致结果偏低或偏高。
实验过程中可采用多次重复试验,最后取平均值作为最终结果。
实验通过本实验,我掌握了五水硫酸铜的制备方法和测量物质质量的方法,并学到了化学实验的基本操作技能。
在实验过程中,我深刻感受到化学实验的严谨性和精确性,要求我们认真对待每一个步骤,遵守实验室安全规定,确保实验过程的安全和正确性。
五水合硫酸铜溶液的溶质

五水合硫酸铜溶液的溶质五水合硫酸铜,又称为硫酸铜五水合物,化学式为CuSO4·5H2O,是一种常见的无机化合物。
它是一种蓝色的晶体或粉末,易溶于水,具有良好的化学稳定性,具有一定的抗腐蚀性,是广泛应用于化工、电镀、农业等领域的重要原料。
五水合硫酸铜的制备方法主要有以下几种:1.由硫酸和铜制成五水合硫酸铜。
通常使用的铜是一种纯度较高的铜片,首先需要将铜片切碎并放入浓硫酸中,通过加热反应,制得含有硫酸铜的混合物。
接着,将该混合物过滤,过滤后的产物为含有水分的硫酸铜固体,即五水合硫酸铜。
2.由硫酸和铜氢氧化物制成五水合硫酸铜。
首先需要将一定量的铜氢氧化物加入到稀硫酸中,搅拌均匀后在加热条件下反应,过滤后得到含有水分的五水合硫酸铜。
五水合硫酸铜在化学实验中具有广泛的应用,常用于以下几个方面:1. 作为氧化剂使用:由于五水合硫酸铜具有良好的氧化性质,因此它常用作氧化剂。
例如,在某些有机合成过程中,五水合硫酸铜可以作为氧化剂,将邻苯二酚氧化为苯醌。
2. 作为保鲜剂:五水合硫酸铜也可以作为食品保鲜剂。
当含有铜的化合物被添加到食品中时,可以有效地抑制食物中的细菌和微生物的生长,从而延长食品的保鲜期。
3. 作为催化剂:五水合硫酸铜还可以用作催化剂,促进有机反应的发生。
例如,五水合硫酸铜可以催化醛或酮的羟醛或醛醇反应。
4. 作为蓝色染料:五水合硫酸铜还具有蓝色染料的作用。
当五水合硫酸铜与纤维素材料反应时,可以得到一种蓝色的化合物,被称为“铜蓝”。
总之,五水合硫酸铜具有广泛的应用,无论在实验室还是工业生产中,都扮演着不可替代的角色。
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实验二五水硫酸铜的制备一.实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。
2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。
3.学会倾滗法,减压过滤,溶解和结晶;固体的灼烧。
二.实验原理1.制备原理:Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2OCuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。
2.提纯原理:未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K~373K围均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
T/K 273 293 313 333 353 373五水硫酸23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0铜硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0三.主要仪器与试剂1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳,蒸发皿。
2 试剂Cu (s) 、H2SO4、HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L)四.操作步骤五.实验结果及分析结果:1.上述得到的粗产品的重量为:5.30g2.重结晶后得到的产品重量为:2.39 g分析:1. Cu —CuSO4 —CuSO4·5H2O(s)64 160 2501.5g 3.75g 5.86g产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4%2.理论重结晶率为:(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%实际重结晶率为:2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)六.讨论●:1.列举从铜制备的其他方法,并加以评述。
答:由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。
氧化剂不同,制备上有差异,因此,每一种制备方法均有优缺点,请根据此思路考虑其他制备方法。
同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂,只是酸根不同而已。
可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜2Cu+O2=2CuO(加热)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O2.计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫酸和浓硝酸的理论值,为什么要用3mol/L硫酸?答:(1.5g /64g/mol)÷(3×1000mol/mL) = 7.8mL反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出而包裹铜阻止反应的进行,为使铜和硝酸的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,通过溶解度的计算可知在浓硝酸确定的情况下,用3mol·L-1的硫酸能使生成的产物溶解而不析出。
●思考题:1.硝酸在制备过程中的作用是什么?为什么要缓慢分批加入,而且尽量少加?答:硝酸是氧化剂。
加快了会有大量气体放出,会夹带溶液,使溶液溢出容器;分批加是为充分利用硝酸,避免未反应的酸在加热时分解。
反应时,硝酸加多了,会导致粗产品中含有较多的硝酸铜,致使粗产品呈绿色。
2.在粗产品的制备过程中,分离了哪些杂质?答:未反应完全的铜,以及铜片中不与混酸反应的固体杂。
3.简述重结晶原理。
是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯?每克粗产品需1.2ml水重结晶的依据是什么?答:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。
不是,适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质,如硝酸钾、五水硫酸铜等,这样提纯后的产率较大。
还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用,可以稍多加一些水,加热溶解,趁热过滤后,再加热蒸发至表面出现晶体(刚达到饱和),随即冷却结晶。
对于在不同温度下,溶解度差别不大的物质如氯化钠,则不能用重结晶法提纯,否则提纯产率太低。
353K时:100g水中溶解五水硫酸铜83.8g,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系:1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g =1.2g )≈1.2ml 的比例关系。
4. 蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法,如何进行选择?首先由溶剂、溶质的性质决定。
如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时,用水浴加热方便安全。
溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。
如五水硫酸铜受热时分解(热稳定性)CuSO4·5H2O = CuSO4·3H2O + 2H2O (375K)CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O (386K)CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O (531K)实验者对蒸发速度的要其次的考虑,当希望溶液平稳地蒸发,也用水浴加热,沸腾后溶液不会溅出,当然,蒸发速度相对要慢些。
七问题及分析1.1 为了产量多一些,多称些铜屑;不正确,因为加入的酸是根据铜的质量计算而来的,所以不能称多。
1.2灼烧的目的是为了氧化铜;不正确,灼烧的目的是为了除去铜表面的油污。
1.3 灼烧完就可以加硫酸、硝酸,能节省时间;不正确,因为刚灼烧完的蒸发皿很烫,马上加酸,会使之炸裂;此外由于温度高,反应太剧烈,反应液会从蒸发皿中溢出,而且硝酸会大量分解。
2.1 为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜?浓硫酸有氧化性,可以与铜反应:Cu + 2H2SO4 = CuSO4 + SO2 + 2H2O由于浓硫酸中水很少,产物是白色的无水硫酸铜,而不是五水硫酸铜,无水硫酸铜与稍过量的浓硫酸形成稠状物,而且浓硫酸具有强酸性、脱水性,无法用滤纸过滤;浓硫酸与铜的反应复杂,除上述主反应外,还有一系列副反应,产生硫化亚铜、硫化氢、硫酸亚铜等:4Cu + SO2 = Cu2S + 2CuOCu2S + H2SO4 = Cu2SO4 + H2SH2S + H2SO4 = SO2 + S +2H2OS + 2H2SO4 = 2H2O + SO2Cu2SO4 + 2H2SO4 = 2CuSO4 + SO2 + 2H2O究竟哪一个副反应最可能发生,须视反应条件而定,若铜过多,硫酸量相应少些,就会有黑色的硫化亚铜生成,当温度高时,硫化亚铜作为产物和硫酸铜同时存在,其反应如下:5Cu + 4H2SO4 = Cu2S + 3CuSO4 + 4H2O (403~443K)因此铜和浓硫酸的反应产物是与铜和浓硫酸的相对量、反应温度有关。
2.2 为什么用3mol·L-1的硫酸?反应中生成了硫酸铜,为了避免硫酸铜析出,使铜和硝酸的氧化反应继续进行,体系要有足够的水,可借助于溶解度计算体系中含有多少水,才足以使生成的产物溶解而不析出。
反应在373K的水浴上进行,由于反应中有水的蒸发;倾滗法分离时温度还要降低,故参考353K时硫酸铜的溶解度进行计算。
溶解理论产量的五水硫酸铜需要水:7.04g(约等于7mL)原料8mL3mol·L-1硫酸(1.18,25%)带入体系的水为7.08g(约等于7.1mL)3mL浓硝酸(1.40,68%)带入体系的水为:1.34g(约等于1.3mL)1mol铜在反应中生成2mol水,结晶时需要5mol水,故结晶过程中需要水为1.28g(约等于1.3mL)。
综合考虑:溶解与结晶需要水:7.04+1.28=8.32约等于8.3mL原料所提供的水:7.08+1.34=8.42g约等于8.4mL故两者吻合,说明在浓硝酸确定的情况下,用3mol·L-1的硫酸是合适的。
2.3为什么要缓慢、分批的加浓硝酸?当大量气体放出的时候会夹带溶液,使溶液溢出容器。
充分利用硝酸,避免未反应的酸在加热时分解。
2.4第一次加完酸后,为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿?如在反应激烈时水浴加热,由于温度提高,使反应速度提高,反应更激烈,溶液有可能溢出容器,所以要等反应平稳后才水浴加热。
如不盖表面皿,则在水浴加热反应的同时,也在蒸发浓缩溶液,体系溶剂减少,产物硫酸铜会析出,包在未反应的铜屑外面,使反应速度减慢,故要加盖表面皿。
请在实验前挑选好蒸发皿和表面皿,使之很好吻合。
2.5什么时候补加稀硫酸、浓硝酸?当反应平稳,NO2红棕色气体比较少时,说明第一次加的酸已经大部分反应,此时可以补加酸,根据实验情况,一般在水浴加热10~15min后补加。
3.1如何判断铜屑已经近于反应完?取下表面皿,用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿观看,如果溶液没有铜或很少时,反应已近于完成。
3.2为什么可用倾滗法转移溶液,此步骤的目的是什么?是为了分离未反应的铜,由于铜的密度大,沉在容器底部,故可以用倾滗法分离。
3.3为什么要趁热用倾滗法转移溶液?溶液一旦冷却,因硫酸铜的溶解度降低而有晶体析出,从而给分离带来困难,所以一定要快速、趁热转移溶液。
请预先准备好小烧杯、玻棒、坩埚钳,用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿,手拿蒸发皿,用玻璃棒引流(玻璃棒放在蒸发皿出液口),先快后慢的转移溶液到小烧杯。
4.1什么是结晶膜?当蒸发、浓缩溶液后,溶液达到过饱和,就会有晶体析出。
由于溶剂在溶液表面蒸发快,溶液表面容易达到过饱和而析出晶体,当溶液表面被晶体铺满时,出现由晶体形成的膜,这就是晶体膜。
5.1 如何判断蒸发皿的溶液已经冷却?为什么要冷却后才能过滤,此步骤操作的目的是什么?用蒸发皿的底部接触手背,如与体温相同,则判断溶液已经冷却。
过滤的目的是使产品硫酸铜与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
如果溶液没有冷却就过滤,滤液遇到冷的滤瓶,因温度降低,滤瓶析出硫酸铜晶体,使产品损失。
6.1重结晶时,提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定?重结晶的第一步是加适量水,加热后能使提纯物全部溶解,趁热过滤后与不溶物分开,此步关键是加水量。
加水的量由物质的溶解度决定,要考虑的是哪个温度下的溶解度,由于在加热溶解过程中会有溶剂的蒸发,趁热过滤时温度也将低于373K,因此选择353K时的溶解度为依据:100g水中溶解五水硫酸铜83.8g,由此得出提纯物硫酸铜与溶剂水之间的关系:1gCuSO4·5H2O需水1.2mL的比例关系。
无机盐重结晶时,大多以水为溶剂,提纯物与溶剂之间量的关系均可根据上述思路进行考虑。