自动电位滴定仪验证方案

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自动电位滴定计操作方法

自动电位滴定计操作方法

自动电位滴定计操作方法
自动电位滴定计是一种可以自动完成电位滴定过程的仪器,操作方法如下:
1. 准备样品:根据需要滴定的物质选择适当的样品,并进行必要的前处理,例如稀释、酸碱调节等步骤。

2. 准备电位滴定计:打开电位滴定计的电源开关,并根据需要设置所需的电位滴定参数,如滴定电位、滴定速率等。

3. 设置滴定动作:根据实验需求选择正确的滴定方法和滴定剂,将滴定剂加入滴定计的滴定池中,并将电位滴定计的滴定电极放入滴定池中。

4. 校准电位滴定计:根据需要进行电位滴定计的校准,包括零点和校准曲线的设置,以保证滴定计的准确性。

5. 开始滴定:将样品注入电位滴定计的分析溶液中,并点击开始滴定按钮,电位滴定计会自动控制滴定剂滴入样品溶液中,并记录电位变化。

6. 滴定完成:当滴定终点达到时,电位滴定计会自动停止滴定,并显示滴定终点的电位值。

根据滴定终点电位值和样品的初始体积,可以计算出样品中所含物质的浓度。

7. 清洗和维护:滴定完成后,对电位滴定计进行必要的清洗和维护,包括将滴定池和滴定电极清洗干净,并储存至适当的位置。

需要注意的是,在操作过程中要注意安全,避免滴定剂和样品的溅出,并根据实验需求进行必要的控制和调整。

同时,根据电位滴定计的具体型号和说明书,还需参考其详细的操作方法进行操作。

自动电位滴定仪校准标准操作规程

自动电位滴定仪校准标准操作规程

自动电位滴定仪校准标准操作规程目的:规范自动电位滴定仪校准,确保使用过程的规范化、程序化,保证检验结果的准确可靠。

范围:自动电位滴定仪的校准。

职责:分析室:负责本规程的起草、修订、培训、执行。

使用操作程序:1.准备1.1.根据试验确定需要的电极,并安装好电极;将电极盖打开(DG113做非水滴定,DG111水溶液酸碱滴定,DM140氧化还原滴定,DM141沉淀滴定),观察电极内部填充液,尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右。

1.2.检查滴定瓶,装入所需要的滴定液,液面必须浸没滴定管,溶剂杯里面倒入溶剂,注意溶剂的液面必须浸泡电极。

1.3.确保电源连接,打开仪器开关(位于仪器正面的右上方),状态指示灯变为黄绿色,等仪器自检完毕,将滴定管安装在相应的驱动器上。

1.4.滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定管则选择【分配】或者【修改】进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择【修改】或者【确定】来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击【修改】进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数(注:c实际=c理论*滴定度)。

1.5.编辑方法:在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入到方法模板,模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板,目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。

1.6.修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识符,然后点击保存,仪器界面上出现快捷键2.测定2.1.充满滴定管或者排气泡:如果是新滴定管则直接充满滴定管即可,如果是使用中的滴定管则是每天使用前均需打循环以除去气泡.操作如下: 点击【手动操作】------【智能识别滴定管】------【冲洗】-----选择【驱动器】--------在【冲洗循环】栏内输入5------点击【开始】按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作.2.2.返回主界面,按试验需要进行相应的操作。

20.ZD-2型自动电位滴定仪确认报告

20.ZD-2型自动电位滴定仪确认报告

文件编号:SOR-YZ-6320 ZD-2型自动电位滴定仪确认报告起草人:日期:复核人:日期:批准人:日期:目录1.确认目的为确认ZD-2型自动电位滴定仪在使用中符合原设计的要求,以保证检验结果的准确、可靠及检验数据的完整性,在 2015年 月 日~ 月 日,依据预先确定和批准的《ZD-2型自动电位滴定仪确认方案》(确认方案号:SOP-YZ-6320),对ZD-2型自动电位滴定仪进行了运行确认(OQ )和性能确认(PQ )。

3.确认内容 3.1确认前的准备 3.1.1人员培训确认由确认小组组长对参加确认的人员进行本确认方案的培训,确保整个确认过程严格按方案进行。

结果记录于表1。

3.1.2确认需要验证的仪器3.1.3检查有关资料完整性。

3.1. 4确认评价与结论:评价人:日期:年月日3.2运行确认:3.2.1严格按《ZD-2型自动电位滴定仪标准操作规程》进行操作,对仪器进行运行试验,确认其运转性能,并将检查结果填于下表中。

3.2.2运行确认评价及结论:%100c c -c ssc ⨯=∆%1001n )n1i 2⨯--=∑=CC C S R (评价人: 日期: 年 月 日 3.3性能确认:3.3.1仪器示值误差和重复性选择各旋钮、开关在适当的位置,终点控制调节至pH=7。

用移液管吸取10ml(C S )0.1mol/L 的NaOH 溶液于一定体积的蒸馏水中,溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3,选择适当的搅拌速度进行搅拌。

分别选用玻璃电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极,用0.1mol/L 的HCl 溶液进行中和滴定。

得到NaOH 浓度的仪器测量值C 。

重复测定6次,计算其平均值C 。

按下式计算仪器示值误差和重复性。

式中:△c ——仪器示值误差,%;C ——NaOH 容量分析用标准物质的仪器测量值,mol/L ; C ——仪器测量值C 的平均值,mol/L ;C S ——NaOH 容量分析用标准物质的标准值,mol/L ; n ——测量次数,n=6; S R ——仪器示值重复性,%。

自动电位滴定仪使用注意事项及方法

自动电位滴定仪使用注意事项及方法

自动电位滴定仪使用注意事项及方法
自动电位滴定仪是一种高精度的分析仪器,使用时需注意以下事项:
1. 选择适当的电极:根据分析物性质选择合适的电极,如酸度滴定需选择酸碱电极,氯离子测定需选择氯离子选择性电极等。

2. 准备好试样:将样品溶解或稀释至适当浓度,保证精度和可重复性。

3. 校准仪器:每天使用前需进行仪器校准,确保准确性和稳定性。

4. 清洗电极:使用前后应清洗电极,防止交叉污染和误差产生。

5. 填装滴定液:注意滴定液的浓度与体积,以及滴定速度,以保证准确结果。

6. 操作规范:严格按照操作手册进行操作,避免误差和浪费。

7. 确保安全:使用时需要注意电极接口的防水和防震,以及待滴定液的安全性和稳定性。

使用方法:
1. 开机并进行仪器校准。

2. 准备好待测样品和滴定液,并将电极插入到滴定液中。

3. 将滴定头移动到待测样品上方,并将电极插入样品溶液中。

4. 开始滴定,并观察电位变化曲线,直至滴定终点。

5. 停止滴定并计算结果。

6. 清洗电极,关闭仪器并记录数据。

自动电位滴定仪不确定度评定

自动电位滴定仪不确定度评定

自动电位滴定仪(示值误差)测量结果的不确定度评定报告一、简述本规程示值误差的不确定度评定分为两部份: 1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 2、仪器示值误差测量结果的不确定度评定二、不确定度评定1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 1.1、方法简述:规程中规定仪器“5.2.2.3电计示值误差”和“5.2.2.4电计示值重复性”的检定方法为:“5.2.2.3 电计示值误差的检定:接好线路,接通开关K ,高阻R 短路,调节pH 检定仪,使其输出标准电位信号b E ,输入仪器电计,测量并记录电计读数。

用递增和递减的方法各测量一次,计算电计示值平均值a E 。

按公式(1)计算电计示值误差E ∆。

其中,取绝对值最大的为电计示值误差。

%100-a ⨯=∆cbE E E E (1) 式中:E ∆—电计示值误差,%F ∙S ;a E —电计示值平均值,mV ;b E —标准电位信号值,mV ;E c — 仪器满量程电位值,mV 。

”再按“5.2.2.4 电计示值重复性: 接好线路,断开开关K ,高阻R 接通,分别调节pH 检定仪,使其向仪器电计输入+600 mV 和-600 mV 电压信号,同时分别记下电计示值i E 。

上述操作重复10次,按公式(2)计算电计示值重复性r s 。

其中,取较大值为电计示值重复性。

()%100121⨯-=-=∑Ein i E E s ni ir (2)式中:r s —电计示值重复性,%;n — 测量次数, n=10; E i —i 组测量的电计示值, mV ;i E — i 组n 次测量的电计示值平均值, mV 。

”1.2、测量模型根据电计示值误差的计算公式:%100-⨯=∆cba E E E E不确定度的影响因素有二个:电位标准值、仪器测量重复性引入的不确定度分量。

对各个不确定度分量进行微分,求导后可以得到电计示值误差不确定度的计算公式:)()1()(1)(222a 2b cc E u E E u E E u -+=∆)(22)())(()()(cb ca E E u E E u E u +=∆ 公式(Ⅰ)公式(Ⅰ)即为电计示值误差不确定度的计算公式。

电位滴定仪验证方案

电位滴定仪验证方案

电位滴定仪验证方案1. 引言电位滴定仪是一种常用的实验仪器,用于分析和测量溶液中的物质浓度或物质的化学性质。

在使用电位滴定仪之前,需要对其进行验证,以确保其准确性和可靠性。

本文将介绍电位滴定仪的验证方案,包括所需器材、验证步骤和结果分析。

2. 验证器材进行电位滴定仪的验证需要以下器材: - 电位滴定仪 - pH标准溶液(pH为4、7和10的缓冲溶液) - 蒸馏水 - 称量仪器 - 注射器3. 验证步骤步骤1:仪器准备1.将电位滴定仪取出,并确保其表面干净。

2.确保电位滴定仪已经连接到电源,并打开电源开关。

步骤2:pH标准溶液的调配1.使用称量仪器准确称取所需量的pH为4、7和10的标准溶液。

2.将标准溶液逐个加入不同的干净容器中,并标记好各个容器。

步骤3:调整仪器参数1.将电位滴定仪的滴定电极浸入pH为7的标准溶液中。

2.按照仪器操作手册的要求,调节电位滴定仪的参数,使其读数稳定在pH为7附近的值。

步骤4:进行滴定1.将电位滴定仪的滴定电极从pH为7的标准溶液中取出,并使用蒸馏水进行清洗和冲洗,以确保滴定电极表面干净。

2.用注射器吸取pH为4的标准溶液,并滴定到pH计器上,记录下滴定终点时的读数。

3.重复步骤2,用pH为7和10的标准溶液分别进行滴定,并记录读数。

4.将所有记录的读数与理论值进行比较。

4. 结果分析根据实际验证情况,对电位滴定仪的准确性和可靠性进行评估。

如果验证结果与理论值相差较大,可能需要进行仪器的校准或维修。

5. 结论电位滴定仪是一种重要的实验仪器,在使用之前需要进行验证。

本文介绍了电位滴定仪的验证方案,包括所需器材、验证步骤和结果分析。

通过对电位滴定仪的验证,可以确保其准确性和可靠性,提高实验结果的可靠性和准确性。

自动电位滴定仪

自动电位滴定仪

自动电位滴定仪(电计示值误差)测量结果的不确定度评定1、概述: 1.1 测量依据JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》 1.2 被测对象:0.1级自动电位滴定仪 1.3 测量方法及主要设备本检定装置是用标准仪器向被检电位滴定仪输入标准信号,采用直接比较法对电计进行测量。

用于校准的标准器和配套设备如下:1.4 环境条件温度;(20±5)℃,室温变化不大于1℃/h ,相对湿度为≤80%,附近无机械振动和电磁干扰2、测量模型及不确定度来源分 2.1 测量模型b E E E a -=∆(电计部分) 式中:E ∆---- 电计示值误差,MV a E ---- 电计示值平均值,MV b E ---- 标准电位信号值,MV 2.2不确定度来源分析电计部分的不确定度来源)(a E u2.1.1 检定时重复测量的标准不确定度)(1a E u2.1.2 酸度计检定仪引入的标准不确定度)(b E u3、标准不确定的评定3.1 测量重复性的标准不确定度)(a E u测量结果的重复性引入的不确定度;用本装置对选定的自动电位滴定仪进行测量,在200MV 点连续测量10次记录如下: 表2测量数据所以单次测量的实验标准偏差1)(12--=∑=n x x S ni i=0.0516,由于重复性条件下测量,2次,以其平均值作为测量结果,则036.02)()(1==S u E u a3.2 酸度计检定仪引入的标准不确定度)(b E u0.006级的酸度计检定仪电压标准值的最大允许误差是0.05MV,那酸度计检定仪引入的标准不确定度0289.03/05.0)(==b E u4、合成标准不确定度及扩展不确定度 4.1 不确定度分量汇总表3不确定度分量一览表 4.2 合成标准不确定度由于各输入量不相关,灵敏度系数为1,所以自动电位滴定仪电计的标准不确定度为mV04.0)0289.0()036.0()()()(22b 2a 2=+=+=∆E u E u E u c5、 扩展不确定度的评定取包含因子为2,扩展不确定度为mV08.02046.0)(=⨯=∆=k E u U6、测量结果的不确定度报告及表示0.1级的自动电位滴定仪的扩展不确定度为mV08.0=U。

自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定

自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定

根据JJG 814—2015《自动电位滴定仪》对自动电位滴定仪的检定,主要包括3个部分:电计部分、滴定管部分、仪器示值部分。

其中电计部分包括电计示值误差、电计示值重复性、电计输入电流、电计输入阻抗4个项目;滴定管部分检定项目为滴定管容量误差;仪器示值部分检定项目为仪器示值误差、仪器示值重复性2个项目。

本文讨论自动电位滴定仪测量结果不确定度评定,包括电计示值误差、滴定管容量误差和仪器示值误差3项测量结果的不确定度。

1电计示值误差测量结果的不确定度评定1.1计量器具pH 检定仪,准确度等级0.0006级。

1.2校准方法将pH 检定仪和一台0.05级自动电位滴定仪接好线路,按照检定规程要求,设置检定仪开关K 为接通状态、高阻R 处于短路状态,并使其输出标准电位信号值E b ,输入仪器电计,测量并记录电计读数。

检定点分别为0mV 、±10mV 、±50mV 、±100mV 、±200mV 等,直至仪器满量程电位值,然后采用递增和递减的方法各测量电计值一次,并计算电计示值平均值Eˉa ,电计示值平均值与标准电位信号值的差除以仪器满量程电位值为电计示值误差。

1.3测量模型和灵敏度系数电计示值误差的计算公式为:ΔE =Eˉa -E b E c×100%式中,ΔE 为电计示值误差,%FS ;E ˉa 为两次测量电计示值平均值,mV ;E b 为检定仪的标准电位信号值,mV ;E c 为自动电位滴定仪满量程电位值,mV 。

不确定传播律为:u 2(ΔE )=c 21u 2(E ˉa )+c 22u 2(E b )灵敏度系数为:c 1=∂(ΔE )∂(Eˉa )=1E 2c ;c 2=∂(ΔE )∂(E b )=-1E 2c 1.4标准不确定度的来源及评定1.4.1标准器引入的不确定度Evaluation of Uncertainty of Metering Performance of AutomaticPotentiometric TitrationWANG Lin,DONG Jia,ZOU Zhenlong(Liaoning Institute of Measurement,Shenyang 110004,China)Abstract :Automatic potentiometric titrator is an analytical instrument for capacity analysis which is designed according to the principle of potentiometric titration.This paper analyzes the evaluation of uncertainty of volume error of titration tube and indication error of automatic potentiometric titration according to the verification regulation of JJG 814—2015Automatic Potentiometric Titrators.Key words :automatic potentiometric titration;electrometer error;volume error;indication error;uncertainty自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定王琳,董佳,邹振龙(辽宁省计量科学研究院,辽宁沈阳110004)【摘要】自动电位滴定仪是一种分析仪器,常用于容量分析,设计原理为电位滴定法。

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瑞士785型自动电位滴定仪验证方案类别:编号:部门:验证委员会页码:共16页,第1页版次:☐新订☐替代:起草部门:年月日审核:年月日审阅会签:(验证委员会)批准:年月日实施日期:年月日复印数:批准:分发至:目录概述 (3)1.验证目的 (3)2.验证依据及验证范围 (3)3.验证工作小组 (3)4.验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6.验证的准备 (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7.安装验证内容 (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)7.1.2起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)8. 运行确认(也即功能试验) (5)8.1 测试项目和认可标准 (5)8.2 验证所需的材料 (5)8.2.1 玻璃仪器设备 (5)8.2.2 试剂、标准溶液 (5)8.2.3 其它辅助设备 (5)8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)8.4 运行确认的实施 (6)8.5 运行确认评价及结论 (7)9.性能确认(适用性预试验) (7)10.拟订再验证项目及周期 (7)11.验证结论 (7)1.概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

电位法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。

在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求,在调研的基础上,公司于年月购置的精密仪器,其生产厂为,主要用于样品的分析测试。

由组成。

2.验证目的按照 GMP 的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器是否具有良好的检测性能,能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。

3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。

3.2本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1 验证方案起草起草部门签名日期质管部年月日5.2验证方案会签部门签名日期质管部年月日5.3验证方案批准批准人签名日期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责质管部负责仪器的运行确认、性能的确认。

6.验证的准备6.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全,是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1 设备采购定单2 原版操作说明书安装手册和维修手册(如必要)3 仪器操作规程SOP4 仪器使用、维修记录5 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG694-20076 仪器档案(如必要)9 验证方案结论:检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位:联系电话:地址:传真:联系人:检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件:见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装,确认环境、电源等符合要求。

检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械震动和电磁干扰。

目测环境温度15℃~35℃温湿度仪测环境相对湿度35%~75% 温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V 电压仪测频率50Hz±1Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。

按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人日期6.5安装确认结论及批准结论:所有物品与检查清单相符,实验室电、气设计安装合理,实验室环境良好,符合仪器安装要求。

气、电及管路连接符合供货方的要求。

仪器安装检查人日期批准人日期7.安装确认7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求:见附件3。

7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等,列出设备安装、使用所需条件,包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。

检查结果记录于附件4。

7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试,进行运行确认前的校正。

8.运行确认(功能试验)8.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典(2010版)附录确定。

如无相关标准,参考仪器说明书确定。

8.2 验证所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定,一般玻璃仪器要保证洁净。

8.2.2验证条件a)检定时的环境条件见下表。

b)供电电压220V±10%,频率50Hz±1%。

c)仪器机壳必须接地,附近无强的机械振动和电磁干扰。

环境条件自动电位滴定仪级别检定环境条件温度(℃) 相对湿度(%)0.05 20±525~800.1 20±100.5 20±158.2.3验证所需仪器a)高阻直流电位差计,标准电池和检流计等组成的标准检定装置;标准检定装置和检定环境条件等引起的总不确定度应不超过被检仪器引用误差的1/3 。

下表供参考。

0.05 0.1 0.5被检仪器级别标准装置电位差计0.01级0.02级0.05级标准电池0.005级0.01级0.01级b) 电阻,1000MΩ(±10%)。

c)水银温度计,0.1℃分度、量程50℃。

d)分析天平,200 g、分度值0.1 mg。

e) 容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。

8.2.4滴定溶液(见附录4)。

结论:检查人:日期:8.4 运行确认的实施8.4.1电计的确认8.4.1.1电计引用误差的确认电计检定示意图(1)按上图接好线路,接通开关K ,调节直流电位差计,输出零电位。

a) 指零式电计分别以±10 mV 、±50 mV 、±100 mV 、±200 mV ……为单位直至测量的上限设定电位值,然后用电位差计向电计输入电位,使电计指零仪表的指针正确指在零位上,分别记下电位差计的电位值。

用递增和递减的方法各做一次,取平均值。

b) 指针直读式电计用电位差计输入电位,使指示器分别对准被检的数字刻度线,记下电位差计的电位值;用递增和递减的方法各做一次,取平均值。

c )各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差,取最大绝对误差,按下式计算电计引用误差:γEmEm∆=×100% (2)式中:γ—电计引用误差(%);ΔEm —最大绝对误差(mV);Em —电计电位测量范围的上限(mV)。

8.4.1.2 电计电位重复性的检定按图2接好线路,断开开关K ,调整电位差计使其输出为零。

a) 指零式电计电位分别设置在±600 mV ,用电位差计输入电位,使电计指零仪表的指针正确指在零位上,记下电位差计的电位值,上述操作重复3次。

b) 指针直读式电计用电位差计输入电位,使电计指针分别正确指在±600 mV ,记下电位差计的电位值,上述操作重复3次。

c )按下式计算电计电位重复性:mi1i max e 1E E n E S ni ∑--=×100% (3)式中:Se —电计电位重复性(%);Ei —电位差计的电位值(mV);Em —电计电位测量范围的上限(mV)。

8.4.1.2 电计输入阻抗的确认a) 按图2接好线路,接通开关K ,调整电位差计,输出零电位,电计电位预设在600 mV ,用电位差计输入电位,使电计的电表正确指在零位上,记录电位差计的电位值E 0;断开开关K ,接入高阻R ,重新调整电位差计的输出电位,使电计指针指零,记录电位差计的电位值E 1。

如此操作重复3次,分别取E 0和E 1的平均值。

b) 指针直读式电计按图2接好线路,接通开关K ,电位差计输出零电位时调整好电计的零点,再用电位差计输入电位,使电计的指针指在600mV 刻线上,记录电位差计的电位值E 0;断开开关K ,接入高阻R ,电位差计输出零电位时调整好电计的零点,再用电位差计输入电位,使电计重新指在600 mV 刻线上,记录电位差计的电位值E 1。

如此操作重复3次,分别取E 0和E 1的平均值。

c )按下式计算电计的输入阻抗:10E E E R -=λ×R (4)式中:R λ——电计的输入阻抗(Ω);R ——串联电阻109(Ω);E 0——不串联电阻R 时电位差计的平均示值(mV);E 1——串入电阻R 时电位差计的平均示值(mV)。

用同样的方法,检定-mV 档时的输入阻抗R λ′,取R λ和R λ′中较小者为电计的输入阻抗。

8.4.1.3 输入回路电流的确认按图3接好线路,在开关K 接通时,调节电计使其指在电气零点上,然后断开开关K ,接入高阻R ,记录其变化量ΔE ,重复测量3次,取其平均值,按(5)式计算电计的输入电流:电计输入电流检定示意图(2)I= |ΔE| ×10-3 =ΔE ×10-12109(5)式中:I —输入电流(A);ΔE —3次测量的平均值(mV)。

用同样方法,检定电计在-mV 档时的输入电流I ',取I 和I '中较大者作为电计的输入电流。

8.4.1.4 仪器控制滴定的灵敏度 a) 数字式滴定管的仪器按表1控制滴定灵敏度的要求分别在正负mV 挡设置电位值,按下启动钮输入信号时滴定系统应能工作。

b) 刻度式滴定管的仪器终点预设在任一电位值,仪器在mV 滴定挡时,调节有关旋钮使电计指针按表1控制滴定灵敏度的要求偏离预设终点,此时按下“滴定开始”钮,滴定系统应能工作。

用同样方法,使电计指针向反方向偏离预设终点,滴定系统也应能工作。

8.4.2 滴定系统的确认8.4.2.1仪器滴定管容量允差的检定a) 液路中的容器、导管、活塞等均应用适当的洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等)洗净,并用蒸馏水冲洗3次。

b) 取一只与室温接近的容量略大于被检总容量的洁净有盖称量杯,进行空称量平衡。

c )按附录3所给的刻度分段将纯水放入称量杯中,称得纯水质量值m 0(g)。

d )测量水的温度,然后在附录1衡量法用表中查得质量值m(g)。

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