CBS-D型全自动电位滴定仪的验证方案

技术标准

分 发 部 门

制造总监 □ 动力设备部 □ 片剂车间 □ 包装车间 □ 质量受权人 □ 物流部 □ 提取车间 □ 研发部 □ 质量管理部 □ QA 部门

□

眼用制剂车间

□

财务部 □ 生产技术部

□

中心化验室 □ 胶囊、颗粒剂车间 □

办公室

□

CBS-2D 型全自动电位滴定仪验证方案

文件编号： 复印件编号： 验证部门： 地点： 起草人： 日期：

验证领导小组会签

项目负责人： 日期： 质量管理部负责人： 日期： 生产技术部负责人： 日期： 制造总监： 日期：

验证记载 批准日期 执行日期 01 02 03

目录：

1、概述

2、验证目的

3、验证范围

4、验证人员

5、仪器描述

6、验证条件

7、验证内容与方法

8、验证数据分析

9、验证结论与偏差说明

10、再验证

11、附件

1、概述

本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3、验证范围

本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。

4、验证人员

4.1 验证工作小组

4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。

4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

4.1.3 负责验证的准备工作

4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。

4.2 动力设备部

4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

4.2.2 负责量具的检验及校正。

4.3 验证工作人员名单

5、仪器描述

5.1 仪器型号：设备编号：

5.2 仪器组成

本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪(以下简称仪器)

是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

6、验证条件

6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。

6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。

7、验证内容与方法

7.1 验证依据及标准：

《药品GMP指南》2010年版、《CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版

7.2 验证判断标准：

7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

7.2.2 性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。

7.3、验证确认

7.3.1 再确认

7.3.1.1检查有关资料完整性。

7.3.1.2 安装场地

7.3.2 运行确认：

7.3.2.1仪器电位滴定重复性的确认

7.3.2.1.1 仪器在正常工作条件下检定，电计终点预设在580～600mV之间的任一电位值，滴定装置置于自动滴定挡。

7.3.2.1.2用移液管吸取10 ml 0.1 mol·L－1的FeSO

4·(NH

4

)

2

SO

4

·6H

2

O溶液于反应杯中，

并加入体积比为1∶1的蒸馏水和1.5 mol·L－1的H

2SO

4

溶液，使溶液的总体积不超过反应

杯容量的—23 ，选择适当的搅拌速度进行搅拌。

7.3.2.1.3选用甘汞电极作为指示电极，用0.0167 mol·L－1的K

2Cr

2

O

7

溶液进行氧化-还原

滴定。

7.3.2.1.4 数字式滴定管的仪器

按仪器说明书选择最佳工作条件，每次滴定自0.00 ml开始。到达预设终点时，仪器自动停止滴定。记录滴定装置所指示的数值，即为所消耗的溶液体积。

7.3.2.1.5重复操作3次，按(7)式计算滴定的：

V V

V S

n

i

i

n

i

V

∑

=-

-

1

1

max

×100% (7)

式中：S

V

——仪器滴定重复性(％)；

V

i

——滴定液所消耗的体积(ml)；

V——滴定管的全容量(ml)。

7.3.2.2 仪器中和滴定重复性的确认

a）按仪器说明选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至pH＝7。

b) 用移液管吸取10 ml 0.1 mol·L－1的NaOH溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的—23 ，选择适当的搅拌速度进行搅拌。

c)选用玻璃电极作为指示电极，用0.1 mol·L－1的HCl溶液进行中和滴定。

d）滴定开始之前，调整并记录滴定管中溶液的起始体积V

(每次滴定前均应调节在0刻线

附近)，到达预设终点，滴定自动停止，记录滴定管中液面读数V

0，(V

1

－V

)即为所消耗的滴

定液体积。

重复操作3次，按式(7)计算中和滴定的重复性

8.4..3 仪器PH示值误差的确认

a）输入PH为所用缓冲液的PH值后，把电极放入缓冲液中，当显示电位稳定后，按校正键，清洗电极，把所用电极放入所测液体中（所用液体为已知标准溶液），重复“校准”和“测量”操纵三次，取平均值作为仪器示值pH

仪器

，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差pH

∆

仪器

。

pH pH pH

∆=-

仪器

仪器标准

具体检定标准：pH

∆

仪器

≤±0.02。

7.3.2.3仪器PH示值重复性的确认

仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操纵6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算公式与仪器示值误差的检定中相同。（此项目可结合