CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证方案

技术标准
验证领导小组会签
分发部门
制造总监□动力设备部□片剂车间□包装车间□质量受权人□物流部□提取车间□研发部□质量管理部□QA部门□眼用制剂车间□财务部□生产技术部□中心化验室□胶囊、颗粒剂车间□办公室□
目录：
1、概述
2、验证目的
3、验证范围
4、验证人员
5、仪器描述
6、验证条件
7、验证内容与方法
8、验证数据分析
9、验证结论与偏差说明
10、再验证
11、附件
1、概述
本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的
按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3、验证范围
本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。

4、验证人员
4.1验证工作小组
4.1.1负责验证方案的制定并组织实施。

4.1.2负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

4.1.3负责验证的准备工作
4.1.4负责根据本验证方案进行具体的实施。

4.2动力设备部
4.2.1负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

4.2.2负责量具的检验及校正。

4.3验证工作人员名单
5、仪器描述
5.1仪器型号：______________________ 设备编号： ________________________
5.2仪器组成
本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪（以下简称仪器）是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。

在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

6、验证条件
6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。

6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。

7、验证内容与方法
7.1验证依据及标准：
《药品GMP旨南》2010年版、《CBS-2D型全自动电位滴定仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版
7.2验证判断标准：
7.2.1运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

7.2.2性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版附录要求。

7.3、验证确认
7.3.1 再确认
7.3.1.1检查有关资料完整性。

731.2 安装场地
7.3.2运行确认：
7.3.2.1仪器电位滴定重复性的确认
7.3.2.1.1 仪器在正常工作条件下检定，电计终点预设在580〜600mV之间的任一电位值，
滴定装置置于自动滴定挡。

—1
7.3.2.1.2 用移液管吸取10 ml 0.1 mol •L的FeSQ・(NH^SQ，6HO溶液于反应杯中，
—1
并加入体积比为1 : 1的蒸馏水和1.5 mol •L的HSQ溶液，使溶液的总体积不超过反应杯容量的一23，选择适当的搅拌速度进行搅拌。

—1
7.3.2.1.3 选用甘汞电极作为指示电极，用0.0167 mol •L的&Cr2Q溶液进行氧化-还原
滴定。

7.3.2.1.4 数字式滴定管的仪器
按仪器说明书选择最佳工作条件，每次滴定自0.00 ml开始。

到达预设终点时，仪器自动
停止滴定。

记录滴定装置所指示的数值，即为所消耗的溶液体积。

7.3.2.1.5重复操作3次，按(7)式计算滴定的：
式中：S v ――仪器滴定重复性（％）；
V --- 滴定液所消耗的体积（ml ）； V ――滴定管的全容量（ml ）。

7.322 仪器中和滴定重复性的确认
a ）按仪器说明选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至
pH = 7。

—1
b ） 用移液管吸取10 ml 0.1 mol • L 的NaO 溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体
积不超过反应杯容量的一23，选择适当的搅拌速度进行搅拌。

—1
c ）选用玻璃电极作为指示电极，用0.1 mol • L 的HCI 溶液进行中和滴定。

d ）滴定开始之前，调整并记录滴定管中溶液的起始体积V 0（每次滴定前均应调节在0刻线
附近），到达预设终点，滴定自动停止，记录滴定管中液面读数 V ，（V 1—V 。

）即为所消耗的滴
定液体积。

重复操作3次，按式（7）计算中和滴定的重复性
84.3 仪器PH 示值误差的确认
a ）输入PH 为所用缓冲液的PH 值后，把电极放入缓冲液中，当显示电位稳定后，按校 正键，清洗电
极，把所用电极放入所测液体中（所用液体为已知标准溶液）
，重复“校准”
和“测量”操纵三次，取平均值作为仪器示值 耐仪器，此示值与该溶液在测定温度下的标 准值之差为仪器示值误差，pH 仪器。

LpH
仪器二
pH
仪器一
pH 标准
具体检定标准： pH 仪器＜± 0.02 7.3.2.3仪器PH 示值重复性的确认
仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操纵
6次，以
S v 二
1 n
maxV i -百瓦 V i
n
i A
x 100%
单次测量的标准偏差表示重复性。

计算公式与仪器示值误差的检定中相同 仪器示值误差的检定进行）。

具体检定标准：厶pH 仪器＜± 0.01。

7.3.3性能确认（用已知含量的样品进行测定）
样品名称 测定方法
7.3.4 精密度
样品名称：（至少测定5次）。

测试方法: 结果记录:
7.3.6 重现性：
相同样品，不同实验室设备检验结果对比，计算其 RSD 值
样品名称： 操作方法：
（此项目可结合
7.3.7 辅助仪器
设备名称：
生产厂家：
仪器编号：计量编号：检定有效期：
&验证数据分析：
仪器工作环境、灵敏度、检测限、重复性、仪器外观等应符合验证合格标准，如有少量数据超过上述标准，则应进行分析，找出不合格原因，并修订验证方案，再实施，直至缝合验证标准。

9、验证结果与结论：
10•再验证周期：
正常情况下，拟定每年做一次验证。

11、附件：检验原始记录
（范文素材和资料部分来自网络，供参考。

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