工业氢氧化钠的分析方法

工业氢氧化钠的分析方法
一：工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定
1测定原理
１．１氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中首先加入氯化钡，则碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下：
Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaCl
NaOH +HCl = NaCl + H2O
１．２碳酸钠含量的测定原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和，再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。

2仪器和设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。

3试剂和溶液
本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。

3．1氯化钡（分析纯）：10%。

使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。

3．2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。

3．3甲基橙指示剂：0.1%。

3．4无水碳酸钠（基准试剂）。

3．5盐酸标准溶液（1M）：
3．5．1配制：
3．5．2 标定：称取1.6000克于280摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于50毫升水中，加2滴甲基橙指示剂，以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至橙色为终点。

同时做空白试验。

按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度：
Ｍ(HCl)= M0/{（V1-V0）*0.05299}
式中：M0————无水碳酸钠基准试剂的质量(g)。

V1————滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。

V0————空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。

0.05299 ————碳酸钠的毫克当量数。

３．６试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38.00克或液体氢氧化钠50.00克，转入1000毫升容量瓶中，完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度，混匀备用。

４测定手续
４．１氢氧化钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加入20.0毫升氯化钡溶液，加入3滴酚酞指示剂，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。

４．２氢氧化钠和碳酸钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加3滴甲基橙指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。

５结果计算与表述
５．１以下式计算氢氧化钠的含量：
NaOH（%）= M HCl*V HCl*80/G = （M HCl*V HCl*0.040）*100/{G*（50/1000）}
式中：M HCl————盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)。

V HCl————滴定氢氧化钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。

G ————称取试样的质量(g)。

0.040 ————氢氧化钠的毫克当量。

５．２以下式计算碳酸钠的含量：
Na2CO3（%）= M*（V1-V）*0.05299*100/（G*50/1000）= M*（V1-V）*105.98/G 式中：M ————盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)。

Ｖ————滴定氢氧化钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。

V1————滴定碳酸钠含量所消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。

Ｇ————称取试样的质量(g)。

０.05299 ————碳酸钠的毫克当量数。

工业用固体氢氧化钠标准
工业用液体氢氧化钠标准。