工业分析实验步骤
工业分析实验报告及数据处理
硅酸盐岩石分析一．实验目的：1.学习复杂物料分析的方法、原理和步骤。
2.巩固，加深和扩大重量分析法，滴定分析法、分光光度法的原理和操作技术。
二．实验原理：1.SiO 2的测定—盐酸脱水，动物凝聚法试样经NaOH 熔融，热水浸出熔块，将溶液蒸发至湿盐状态，加入盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤使其与其他元素分离，沉淀于950—1000℃灼烧后称量，即得SiO 2质量，试样也可用Na 2CO 3熔融，但要使用铂金坩埚。
动物胶是一种蛋白质，在酸性溶液中其质点由于吸附H +而带正电荷。
++-→+-H NH COOH Rn H NH COOH Rn 22)()(而酸性溶液中硅酸的质点带负电荷。
两者在溶液中彼此吸引，而电性中和，并发生凝聚作用而沉淀下来。
动物胶凝聚硅酸盐的条件，一般是指在盐酸浓度在8mol/L 以上，温度在70℃左右，动物胶用量在25—100mg 为宜，盐酸浓度低和温度≤60℃或≥80℃；则不能使硅胶酸凝聚反应，而动物胶少于或多于此用量范围会造成硅酸胶溶损失或过滤速度减慢。
主要反应为：↑+−−→−+↓==+↑+−−→−+︒︒O H SiO SiO H NaClSiO H HCl SiO Na O H SiO Na NaOH SiO C C 22100032323223260022222.Al 2O 3的测定-氟化物取代-EDTA 法吸取分离SiO 2后的部分滤液，加入过量EDTA ，加热使与铁、铝和钛等全部络合，在PH=6时，以二甲酚橙为指示剂，而锌标准溶液回滴过剩的EDTA ，再用锌盐回滴，计算铝、钛含量，减去钛量既得铝量。
主要反应为：+-++--+--+--+-++==++==++==+++==+H ZnIn In H Zn H ZnY Y H Zn Y H AlF H F AlY H AlY Al Y H 222623222222223632三．主要实验仪器及试剂试剂：（1）NaOH ：固体 AR（2）动物胶溶液：1%，将1g 动物胶在搅拌下溶于先予煮沸的100ml 水中（用时配制），煮沸至清亮为止。
无烟煤工业分析方法
煤的工业分析方法（无烟煤）GB/T212-2001(摘要)一、水分的测定：1、方法A（通氮干燥法）：在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取0.2毫米的空气干燥煤样（1+-0.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中；打开瓶盖，放入预先通入氮气并已加热到105--110℃的干燥箱中，干燥2h（注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，流量以每小时换气15次为准）；取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010克或质量增加时为止，水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
2、方法B（空气干燥法）：前面同方法A；放入预先鼓风并已加热的干燥箱中，干燥1.5h；后面同方法A。
水分按下式计算：Mad=m1/m×100%m1：煤样干燥后失去的质量（g）二、灰分的测定：（缓慢和快速两种，前者为仲裁法）1、缓慢灰化法：（马沸炉：能保持815+-10℃，炉后壁上部带直径25--30毫米的烟囱，下部距底20--30毫米处有一插热电偶的小孔，炉门有一20毫米的通气孔）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取小于0.2毫米的空气干燥煤样（1+-0.1）g，均匀摊在灰皿中，送入炉温不超过100℃的马沸炉恒温区中，并关炉门使炉门留有15毫米的缝隙，在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500℃，保持30分钟，继续升温至815+-10℃，灼烧1小时；取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量。
进行检查性灼烧，每次20分钟，直至两次灼烧后质量变化不超过0.0010克为止，以最后一次灼烧后质量为计算依据，灰分低于15.00%时不必进行检查性灼烧。
2、快速灰化法；方法A（快速灰分测定仪）方法B：将装有煤样的灰皿送入预先加热至815+-10℃的马沸炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化，待5--10分钟后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火，发生爆炸，实验作废）；关上炉门，在815+-10℃下灼烧40分钟；取出灰皿，在空气中冷却5分钟，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量。
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
工业分析实验报告——还原糖测定(直接法)
工业分析实验报告——还原糖的测定（一）直接滴定法1．原理将一定量的碱性酒石酸铜甲液、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜配合物。
在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用除蛋白质后的样品溶液进行滴定，样品溶液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原为其隐色体，溶液的蓝色消失，即为滴定终点。
根据样品溶液消耗量可计算还原糖含量。
2．试剂①碱性酒石酸铜甲液称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶水中并稀释至1000ml。
②碱性酒石酸铜乙液称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至I000ml，储存于橡皮塞玻璃瓶中。
③乙酸锌溶液（219g/L）：称取21.9g乙酸锌，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释到100ml。
④亚铁氰化钾溶液（106g／L）：称取10.6g亚铁氰化钾，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀释到100ml。
⑤葡萄糖标准溶液（1mg/mL）：精密称取1g（精确至0.0001g）经过98℃~100℃干燥至恒重的葡萄糖，加水溶后移入1000ml容量瓶中，加入5ml盐酸（防止微生物生长），用水稀释到1000ml。
3．操作步骤①样品处理称取一颗上好佳薄荷味糖（m= 3.8203g）于小烧杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中，洗涤3～6次烧杯，并将洗液移入容量瓶，加蒸馏水至刻度，摇匀。
吸取25mL于100mL的容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，备用。
②标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml于锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2min内沸腾（严格控制），趁沸以以1滴/2s的速度滴加葡萄糖标准溶液，滴定时始终保持溶液呈沸腾状态，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
工业分析实验报告
实验一：油脂酸价的测定实验目的了解油脂中酸价的测定方法实验原理中和1g 油脂中游离脂肪酸所消耗KOH 的mg 数称为酸值或酸价，可表示油脂酸败的程度。
所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。
酸败是描述食品体系中脂肪 不稳定和败坏的常用术语，在食品检测中经常使用。
实验试剂（1）0.1mol/L 氢氧化钾标准溶液；（2）中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1mol/L 碱液滴定至中性。
（3）指示剂：1％酚酞乙醇溶液。
实验步骤称取均匀试样10.00g 注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL ，摇动使试样溶 解，再加3滴酚酞指示剂，用0.1105M 碱液滴定至出现微红色在30s 不消失，记下消耗的碱液毫升数。
平行滴定三次，同时做空白试验。
g /mg m1.56o ⨯⨯-=C V V ）（酸价 式中：V ——滴定时消耗氢氧化钾的体积，ml ；V O ——滴定空白消耗氢氧化钾的体积，ml ；C ——氢氧化钾的浓度，mol/L ；56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol ；m ——试样质量，g 。
已知C=0.1105mol/L 带人得：4mg/g 3.1g /mg 10.04141.561105.00.0522.21=⨯⨯-=）（酸价1.33mg/g g /mg 10.15461.561105.00.0523.22=⨯⨯-=）（酸价 1.34mg/g g /mg 10.00821.561105.00.0521.23=⨯⨯-=）（酸价 平均酸价=1.34mg/g问题讨论做实验时要注意的事项：1.在这个实验中药注意滴定终点的观察，滴定时要一滴一滴的滴；2.在称量样品时要认真细心；3.在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。
实验二：油脂过氧化值的测定实验目的了解油脂中过氧化值的测定方法实验原理油脂的过氧化值是以100g 油脂能氧化析出碘的质量（g ）或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg ）来表示。
过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物，是油脂中产生的有毒物质之一，对人体健康有极大的危害，国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指标。
安全工程专业实验教程10.1煤的工业分析
五、实验步骤
（5）结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（1）计算
（1）
Mad
m1 m
100
式中：Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数，％； m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g； m1—煤样干燥后失去的质量，单位为g。
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五、实验步骤
（6）水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定： 表1 水分测定结果的重复性限
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三、仪器设备
1．水分的测定 （1）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持稳定在105110℃范围内； （2）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口 盖； （3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； （4）分析天平：感量0.1mg。 2．灰分的测定 （1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 （850±10）℃。炉后膛的上部带有直径为（25~30）mm的烟囱， 下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上 有一个直径为20mm的通气孔。 （2）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。 （3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 （4）分析天平：感量0.1mg。 （5）耐热瓷板或石棉板。
于空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分 的质量分数。
2．灰分的测定 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（850±10）℃ 的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样的 质量分数作为煤样的灰分。 3．挥发份的测定 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中， 在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样 质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
实验六、煤的工业分析
实验六、煤的工业分析一、实验目的工业分析是分析化学在工业生产中的应用，通过工业分析能够评定燃料、原料及产品的质量。
以固体燃料煤作为实验对象，用实验的方法测定其水分、灰分、挥发分和固定碳的质量百分含量1．掌握煤的工业分析方法，即煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定方法；2．判断分析煤样的种类。
测定得到的煤的工业分析组分，可为锅炉的设计、改造和运行提供必要的原始数据。
二、实验原理煤的全工业分析又叫煤的技术分析或实用分析，是评价煤质的基本依据。
在国家标准中，煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。
煤的水分、灰分、挥发分是用称量法直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。
广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定，又叫煤的全工业分析。
水分测定原理（1）煤中游离水和化合水煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。
游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。
如硫酸钙（NaSO4.2H2O）和高龄土（Al2O3.2SiO2.2H2O）中的结晶水。
游离水在105～110℃的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
（2）煤的外在水分和内在水分煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。
外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。
外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。
内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。
内在水分需在100℃以上的温度经过一定时间才能蒸发。
除去“外在水分”的煤样称为“空气干燥样”，本实验测定“空气干燥样”的水分，即“内在水分”。
灰分测定原理煤中的灰分就是煤在一定温度下（一般大于800℃）经完全燃烧后剩下的残渣。
方法是将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
实验_煤的工业分析方法
实验二煤的工业分析方法煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。
具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分（M）、灰分（A）、挥发分（V）和固定碳（FC）的质量百分数的含量。
在试验时，只需测定煤中的水分、灰分和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。
一、实验目的1．了解煤中水分存在的形态。
2．了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。
3．了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法。
4．掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。
5．掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。
二、基本原理1．水分（M）煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。
游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSO4·2H2O 和Al2O3·2SiO2·2H2O等等。
游离水又分外在水和内在水。
外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。
把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止，此时的煤叫空气干燥基煤。
当把这种煤制成粒度为0.2mm以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样。
用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。
内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水是不会失去的，只有加热到105～110℃的温度时，经过一段时间后，才能失去。
而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况。
水分是指试样在温度为105～110℃时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。
2．灰分（A）煤的灰分是指在温度为815±10℃时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。
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2011~2012年度吴阶平医学基金会癌症靶向治疗乳腺领域研究项目申报计划书标题申请编号（申报后由基金会编写）
课题名称
主要研究者：
工作单位及职务：
单位地址及邮编：
主要研究者联系方式：
电话：
E-mail：
个人简历：
教育背景
从业背景
科研经历
目前专业方向：
近3年的主要课题：
课题名称1. 研究目的、原理及方法
2. 时间安排
3. 详细经费表 (合计 ____万 元)
项目
经费(人民币)
备注(计算依据和说明)
标本测试费 消耗性临床材料费 数据统计分析费 科研业务费
4. 医院意见 （盖章）
2010年 月 日
计划时间 (起止年月)
实际时间 (起止年月)
注解
研究大纲
正式研究方案 研究开始 研究分析 研究报告 出版计划 总体。