工业分析实验讲义

实验一硅酸盐试样的分解及二氧化硅的定量测定《大学化学实验》实验二硅酸盐中二氧化钛的定量测定钛的测定方法很多，对岩矿试样来说，由于其中含钛量较低，通常采用光度分析方法。

国标法中测定二氧化钛的方法有两种：一是过氧化氢光度法，另一种是二安替比林甲烷光度法。

过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性均较差；二安替比林甲烷光度法，不仅灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性好。

过氧化氢光度法的测定范围：0.2%~10%二氧化钛；二安替比林甲烷光度法：0.05%~5%二氧化钛。

本实验采用二安替比林甲烷光度法。

一、测定原理在0.5~4mol.L-1盐酸或硫酸的介质中，TiO2+和二安替比林甲烷（DAPM）形成黄色络合物，在420nm波长处，摩尔吸光系数为1.52×10~4，用分光光度计测定其吸光度。

其反应式为：TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O二、主要仪器和试剂1、仪器分光光度计、容量瓶、吸量管、量筒2、试剂5%抗坏血酸、(1+1)HCl二安替比林甲烷（10g/L）：称取1g 二安替比林甲烷溶于100mL 2 mol/L 的盐酸中。

二氧化钛标准储备溶液：准确称取经900℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1000g，置于陶瓷坩埚内，加焦硫酸钾1g，在800℃熔融20min ，取出冷却，将坩埚放入烧杯中，用5%硫酸加热提取，定量移入1000mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀备用（此溶液含二氧化钛为100μg/mL）。

二氧化钛标准溶液的配制：移取10.00mL 二氧化钛标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含10µg二氧化钛。

三、实验步骤1、标准曲线的绘制准确吸取二氧化钛标准溶液0 mL、2.00 mL、4 .00mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于50 mL容量瓶中，加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸，摇匀，放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL，用水稀释到刻度，摇匀，放置40min。

用1cm比色皿于波长420nm 处，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。

2、试样测定准确移取5.00 mL已分解好的试液于50 mL容量瓶中，用水稀释至约20 mL，加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸，摇匀，放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL，用水稀释到刻度，摇匀，放置40min。

用1cm比色皿于波长420nm 处，以试剂空白作参比测量吸光度。

从标准曲线上查出相应的二氧化钛的量。

四、计算二氧化钛含量以质量分数计，数值以%表示，按下式计算：V’×10×10-6w TiO2%＝————————×100%m s×V1/ V s式中：V’——标准曲线上查得二氧化钛的量；V1——分取试液体积；V s——试液总体积；m s——试样质量实验三硅酸盐中氧化铁、氧化铝、氧化钙和氧化镁的定量测定《大学化学实验》（二）实验三十八计算：[ＣEDTA×(25.00－Ｋ×Ｖ2)－TiO2％× m s／ＭTiO2]×ＭAl2O3Al2O3％＝———————————————————————— ×100％m s×2×50／250实验四磷矿粉中磷的定量测定P2O5的测定有滴定法、重量法和分光光度法。

磷含量较低时一般采用光度分析法，磷含量较高时常用酸碱滴定分析法测定。

本实验采用磷钒钼黄光度法。

一、测定原理在HNO3溶液中，PO43-与(NH4)2MoO4、NH4VO3反应生成可溶性的磷钒钼黄(P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O)，在波长400nm处测定其吸光度，根据在相同条件下绘制的标准曲线，可计算出试样中P2O5的量。

二、主要仪器和试剂1、仪器分光光度计、吸量管、容量瓶、电热板、漏斗(1+1)HNO3、(1+99)HNO3钼-钒显色剂：称取40g(NH4)2MoO4溶于500mL水；另取1g NH4VO3溶于300mL水，再加200mL HNO3（无色），在不断搅拌下将此溶液慢慢倒入(NH4)2MoO4溶液中。

磷标准溶液（0.1mg/mL P2O5）：准确称取0.1918g在105℃下烘2h的KH2PO4，用水溶解后定容1000mL。

三、实验步骤1、标准曲线的绘制分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液于50mL容量瓶中，加25.00mL 显色剂，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀后放置20min。

在400nm波长处，用1cm比色皿测定各溶液的吸光度。

以移取磷标准溶液的体积为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

2、试样测定准确称取0.10~0.13g试样2份于100mL烧杯中，用少量水润湿后加10mL (1+1)HNO3，在电热板上加热分解，蒸发至溶液余1~2mL，取下稍冷后加20mL水，再加热至微沸，趁热过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用(1+99)HNO3洗涤，溶液冷至室温后定容。

从中移取1.00mL于50mL容量瓶中，加25.00mL显色剂，用(1+99)HNO3定容，放置20min。

在400nm 波长处用1cm比色皿测定各溶液的吸光度。

四、计算1、试样中P2O5的含量。

实验五软锰矿中MnO2的定量测定一、测定原理软锰矿的主要成分为MnO2，利用MnO2的氧化性，在试样中加入一定过量的Na2C 2O4，在H2SO4介质中加热分解：MnO2＋C 2O42-＋4H+＝Mn2+＋2CO 2＋2H2O再用KMnO4标准溶液趁热返滴定剩余的Na2C 2O4：2MnO4－+ 5C2O42− + 16H+ ＝2Mn2+ + 10CO2↑ + 8 H2O即可求出软锰矿中MnO2的含量。

二、主要仪器及试剂1、仪器分析天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、移液管3mol·L−1H2SO4、固体KMnO4、Na2C 2O4基准物：105℃干燥至恒重三、实验步骤1、0.02mol·L-1 KMnO4标准溶液的配制称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态数分钟，冷却后取上层清液。

2、KMnO4溶液浓度的标定准确称取0.13～0.16 g基准物质Na2C2O4置于250 mL锥形瓶中，加40 mL水，10 mL 3mol·L−1 H2SO4，水浴加热至70℃～80℃（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO4溶液进行滴定。

由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。

随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。

直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。

平行标定三份。

3、试样测定准确称取软锰矿试样约0.4克2份于2个250mL锥形瓶中，再准确称取固体Na2C2O4约0.7g2份分别加入上述锥形瓶中，再分别加25mL水及10mL 3 mol/L H2SO4溶液，盖上表面皿，小火加热至无CO2生成，残渣内无黑色颗粒为止。

将溶液稀释至100mL，加热至75～80℃，立即用KMnO4标准溶液滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。

四、计算1、KMnO4标准溶液的浓度；2、试样中MnO2的含量。

实验六合金钢中镍的定量测定一、实验原理试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，于波长530nm处，测量其吸光度。

锰量大于1.5mg、铜量大于0.2mg、钴量大于0.1mg干扰测定。

测定范围：0.030%~2.00%。

二、仪器与试剂1、仪器分光光度计、锥形瓶、容量瓶、吸量管、量筒2、试剂高氯酸、30%酒石酸钠、6mol·L−1NaOH、1%丁二酮肟、4%过硫酸铵溶液、无水乙醇、（3+1+3）盐酸-硝酸混酸镍标准储备溶液（100µg/mL）：称取0.1000g纯镍（99.99%以上）置于250mL锥形瓶中，加20mL（2+3）硝酸，加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

镍标准溶液（10µg/mL）：移取25.00mL镍标准储备溶液，置于250mL容量瓶中，加5mL （2+3）硝酸，用水稀释至刻度，混匀。

三、实验步骤1、试样分解准确称取0.25g试样2份置于250mL锥形瓶中，加20mL盐酸-硝酸混酸，加热至试样溶解，加5mL高氯酸，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，残留量在1~2mL，稍冷。

加20mL水，加热溶解盐类，冷至室温，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2、镍的测定（1）标准曲线的绘制移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镍标准溶液（10μg·mL-1）分别置于6个50mL容量瓶中，加10mL30%酒石酸钠、5mL 6mol·L−1NaOH、2mL1%丁二酮肟溶液和5mL 4%过硫酸铵溶液，每加一种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20min。

以试剂空白为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸光度。

以镍的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）试样中镍的测定分别移取10.00mL试液两份，分别置于50mL容量瓶中，其中一份加10mL30%酒石酸钠、5mL 6mol·L−1 NaOH、2mL1%丁二酮肟溶液和5mL 4%过硫酸铵溶液，每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀为待测溶液。

另一份加10mL30%酒石酸钠、5mL 6mol·L−1 NaOH、2mL乙醇、5mL4%过硫酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀为参比液，放置20min。

以参比液为参考，在分光光度计上波长530nm处测量其吸光度，从标准曲线上查出相应的镍量。

四、计算1、试样中镍的含量。

实验七铅锌矿中铅和锌的定量测定铅锌矿中铅和锌的测定有EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法，主要视铅和锌的含量而定。

本实验采用EDTA络合滴定法。

一、测定原理矿样用王水分解后，加H2SO4加热至冒烟，使Pb生成难溶性的PbSO4↓，从而与Zn 及其它干扰元素分离。

沉淀在pH值5.8~6.0的HAc－NaAc缓冲溶液中加热，可转化为PbAc2而溶解，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可求出试样中Pb的含量。

滤液加(NH4) 2SO4、KF、乙醇和NH3可沉淀分离Mn、Fe、Al等的干扰，Cu可在滴定前加入Na2 S2O3消除干扰，同样以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可求出试样中锌的含量。