解析总结计划实验室用水检测作业的指导书.doc

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1.目的
为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。

2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。

3.责任
3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。

3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。

4.内容
4.1 实验室用水的要求
4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；
4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：
表 1实验室用水的技术指标与检验频率
超纯水（相当一级
项目纯化水检验频率
水）
酸碱度/ 定性检测不显色每批检测
硝酸盐/ ≤0.000006% 半年一次
亚硝酸盐/ ≤0.000002% 半年一次
氨/ ≤0.00003% 三个月一次
≤0.01mS/m
≤5.1μ S/cm
电导率（25℃）（ 0.1μS/cm ，或每批检测
电阻率≥10MΩ?cm ）
易氧化物/粉红色不得完全消失半年一次
不挥发物/≤1mg三个月一次
吸光度（254nm ， 1cm 光
≤0.001/每批检测程）
可溶性硅（以 SiO2 计）≤0.01mg/L/三个月一次
重金属/≤0.00001%三个月一次微生物限度
（细菌、霉菌和酵母菌总/≤100个/ml半年一次
数）
用途：1.超纯水用于标准溶液的配制、痕量分析、液相分析等；
2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等；
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）
4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；
4.2.2 电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。

4.2.3 吸光度检验：将水样分别注入1cm 和 2cm 的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以 1cm 比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。

4.2.4 可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL ，停止
加热，冷却至室温，加 1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加 1.0mL草酸溶液
（ 50g/L ），摇匀，放置 1min 后，加 1.0mL 对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。

移入比色管中，稀释至 25mL ，摇匀，于 60℃水浴中保温10min 。

溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.50mL 二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL 后，与同
体积试液同时同样处理。

4.3 实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）
4.3.1 酸碱度：取本品 10ml, 加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取 10ml ，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。

4.3.2 硝酸盐：取本品 5ml ，置试管中，于冰浴中冷却，加 10% 氯化钾溶液0.4ml 与 0.1% 二苯胺硫酸溶液 0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml ，摇匀，将试管与50℃水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标
准硝酸盐溶液（取硝酸钾 0.163g ，加水溶解并稀释至100ml ，再精密量取1ml ，加水稀释成 100ml ，摇匀，即得（每 1ml 相当于1μgNO3）） 0.3ml ，加无硝酸盐的水 4.7ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006% ）。

4.3.3 亚硝酸盐：取本品 10ml ，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（ 1 →100 ）1ml ，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠0.750g （按干燥品计算），加水溶解，稀释至 100ml ，摇匀，精密量取 1ml ，加水稀释成100ml ，摇匀，再精密量取1ml ，加水稀释成 50ml ，摇匀即得（每 1ml 相当于1μgNO2）） 0.2ml ，加无亚硝酸盐的水 9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002% ）。

4.3.4 氨：取本品 50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg ，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml ） 1.5ml ，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较，不得更深（ 0.00003% ）。

4.3.5 电导率：按照《中国药典》二部附录ⅧS 制药用水电导率测定法测定，应符合规定。

4.3.6 易氧化物：取本品 100ml ，加稀硫酸 10ml ，煮沸后加高锰酸钾滴定液（ 0.02mol/L ） 0.10ml ，再
煮沸 10 分钟，粉红色不得完全消失。

4.3.7 不挥发物：取本品100ml ，置 105 ℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg 。

4.3.8 重金属：取本品 100ml ，加水 19ml ，蒸发至 20ml ，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成 25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置 2 分钟，与标准铅溶液1ml 加水 19ml 用同一方法
处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。

4.3.9 微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（《中国药典》二部附录ⅥJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml 不得过 100 个。

4.4 实验室用水的储存和使用
4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大，容器使用前用自来水涮洗三遍，然后再用纯化水涮洗三遍，方可盛装。

盛装完毕后，及时对容器进行封闭，确保纯化水不被污染。

4.4.2 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20% ）浸泡 2d-3d ，再用自来水反复冲洗，并注满自来水浸泡 6 h 以上，再按 4.4.1 的要求进行洗涤。

4.4.3 实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。

4.4.4 实验室用水盛装容器应加贴标识与标签，标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。

4.4.5 超纯水不可贮存 ,临用前制备。

5. 相关文件：
无
6. 相关记录：
6.1 《分析实验室用水（超纯水）检验记录表》(FF-02-01)
6.2 《分析实验室用水（纯化水）检验记录表》(FF-02-02)
10.文件变更历史：
文件版序号
序号修订日期修订理由、内容审批人执行日期
修订前修订后
1。