实验室期间核查作业指导书.doc

为证明测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，特制定
本程序。
2 适用范围
适用于检验所仪器设备及标准物质的期间核查。
3 职责
3.1 检验人员负责期间核查的具体实施，并对检查结果的有效性进行确认；
3.2 实验室负责人提交期间核查计划，并对期间核查实施情况进行监督管理；
3.3 检验所所长负责期间核查方案和核查计划的审批。
一寸光阴不可轻
乐山市疾病预防控制中心
作业指导书
实验室期间核查程序
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乐山市疾病预防控制中心作业指导书 标题：实验室期间核查程序
1 目的
文件编号： 版号：第 2 版，页码 1/2
4 程序
4.1 选择期间核查对象的原则： 4.1.1 所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。 4.1.2 对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。 4.1.3 选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。 4.1.4 分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。 4.1.5 曾经过载或怀疑有质量问题的设备 。 4.2 仪器设备期间核查方法 4.2.1 使用有证标准物质的方法
4.3.1 En 数法
公式En
=
| x̅1−x2 | √U12+U22
式中：x̅1―标准物质期间核查测量的平均值（该核查值由一支不同源的该标准物质作曲线测定）；
x2―标准物质证书中给定的标准值；
U1―标准物质期间核查测量的不确定度；
U2―标准物质证书中给定的不确定度。
当 En≤0.7 时，表明实验室保持该标准物质量值稳定性和准确性；
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u(1) s b
2
1 1 (c0 c)
P
n
n
(Ci
C
)
2
i1
残差标准偏差 s 为： s
n
(Ai A)2
i 1
n2
式中：b---斜率；P---测定待测溶液的次数；n---测试校准溶液的总次数；
C0---样品中镉的浓度；C---不同校准溶液的平均值（n 次）；
Ai---标准点的吸光度测定值， A---该点浓度带入回归方程的计算值。
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乐山市疾病预防控制中心作业指导书 标题：实验室期间核查程序 4.2.2 百分比差方法 适用范围：该仪器送计量部门检定后给出了允差Δ% 操作方法：某一样本身具有的固定值 X1，用被考核仪器测定的 X2。 接受条件：X2−X1 × 100% ≤ Δ%
X1
文件编号： 版号：第 2 版，页码 2/2
X=( C1- C0)×V/ （m×1000） 式中:X：样品中镉的含量，mg/kg；
C1： 测试液中镉的浓度， μg/L； C0：空白溶液中镉的浓度，μg /L； V： 样液定容积，mL；
m：样品质量 ，g。
3、不确定度的估算 3.1 待测样浓度的不确定度（主要分量）：
由工作曲线计算，主要来源于工作曲线拟合，配制时器皿的引入可忽略不计。 使用线性最小二乘法或其它方法拟合曲线。工作曲线斜率为 b（吸光度对浓度拟合）, 样液平行测定 P 次计算出平均浓度为 C0，则
概率
P=95%，查
t
分布表得
t
f 95
=1.86。
4.2.3.3
评价方法：将
t
与
t
f 95
=1.86
比较,
t≤1.86
， u 0 和 x 无显著性差异，则仪器设备准确
度满足要求，处于检定有效状态。如果 t＞1.86 ， u 0 和 x 有显著性差异，则仪器设备准确度
不能满足要求。
4.3 标准物质的期间核查方法
5 相关文件
5.1《设备管理程序》 5.2《标准物质管理程序》
6 技术记录
6.1《期间核查计划》 6.2《仪器设备期间核查记录表》 6.3《标准物质期间核查记录表》 6.4《测量不确定度评定方法》
7 附录
7.1 测量不确定度示例 7.2 仪器期间核查记录示例 7.3 标准物质期间核查记录示例 7.4 气相色谱期间核查示例 7.5 原子吸收期间核查示例
适用范围：仅限于有标准物质的仪器设备，并已知标准物质的不确定度。
En = || Xlab − Xref || √Ul2ab + Ur2ef
式中：Xlab—测量值； Xref—标准物质指定值； Ulab—本实验室测量结果的不确定度； Uref— 参考标准的测量不确定度。
接受准则：当En ≤ 1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态保持。 拒绝准则：当En > 1时，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有保持，必须查找原因或重 新送检定/校准。
当Baidu NhomakorabeaEn＞1 时，表明实验室没有保持该标准物质量值稳定性和准确性；
当 0.7＜En≤1 时，表明该标准物质量值稳定性和准确性状态接近临界状态。
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4.4 经期间核查确认为仪器设备失准，按《设备管理程序》办理。 4.5 经期间核查确认为标准物质失准，按《标准物质管理程序》办理。 4.6 《期间核查记录》及《期间核查记录表》应定期交设备管理员存档备查。
4.2.3 t 检验法 4.2.3.1 实验方法：
按操作规程正确开机后，分别设置好条件，先做标准曲线，然后重复测定样品 n 次。
4.2.3.2 计算：
x = x1 x2 ... xn ,s=
2
xi x ，t= x u0 ，f=n-1=10-1=9（假设 n=10），取置信
n
n 1
s/ n
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1. 不确定度的来源
校准曲线 校准
一寸光阴不可轻 测定不确定度评定示例
样品质量 容量瓶
定容体积 稀释 平等测定 移液管 样品均匀性
标准物质浓度
分辨率
容量瓶
过程
图 石墨炉原子吸收测定食品中镉的不确定度来源
结果 X
2、测量方法：GB/T 5009.15-XXXX（第一法）石墨炉原子吸收法。 原理：用电子天平准确称取已均匀的样品约 m(0.5000—5.0000)g 消解定容至 Vml。 用石墨炉原子吸收分光光度计测定。 计算公式：食品中镉的含量 X(mg/kg)为:
该项相对不确定度： urel (1) u(1) / c0 3.2 样品质量的不确定度
如天平校准证书上查得的不确定度为 1.0mg, 则： u(校准)＝1.0 2＝0.5mg ；分
辨率为 0.1mg，假定为均匀分布, 则： u(分辨率)＝0.1 3＝0.058mg 。