水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料
水中溶解氧含量测定(碘量法)
硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为 c=6×20×1.66/V
碘标准溶液的配制
C（1/6KIO3）=10mmoL/L，称取180℃下干 燥的碘酸钾（3.567±0.003）g，溶解在水中 并稀释到1000mL。吸取100mL此溶液移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
硫代硫酸钠的配制与标定
C（Na2S2O3）≈10mmoL/L，将2.5g五水硫代硫酸钠 溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g氢氧化钠，并 稀释至1000mL，溶液贮存于深色玻璃瓶中。
试样采集在自来水水龙头上接一水管将水管深入烧杯底部慢慢开水龙头开关让水以缓慢的速度流出直到水溢出烧杯的体积23倍的时候取出水管把烧杯放到实验台上尽量不要移动烧杯以避免水中的氧气逸散
实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能
实验原理
水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入 硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成 四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物 沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的 游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的 碘，可计算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定（碘量法）一、目的要求：1、掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；2、掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；3、正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；4、巩固碘量法操作。
二、原理：硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。
三、仪器：1、250ml溶解氧瓶2、250ml碘量瓶3、酸式滴定管4、气压计5、温度计6、采样用乳胶管四、试剂：1、硫酸锰溶液：称取48g MnSO4。
4H2O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。
2、碱性碘化钾：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI（AR）溶于20ml蒸馏水中. 待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。
静置24小时后取上清液备用。
3、浓硫酸（AR）4、1℅淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。
5、6mol／LHCL6、0.025mol／L硫代硫酸钠标准溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。
7、0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液配制：称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O（AR）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。
移入棕色瓶中7～10天进行标定。
标定方法：将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K2Cr2O7 1.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。
移取25.00ml K2Cr2O7于250 ml碘量瓶中，加20ml 水，加2gKI晶体，再加6mol ／LHCL溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。
02实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法)-new
实验二海水中溶解氧的测定(碘量法)1 实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。
2 方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。
大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。
清洁地表水溶解氧接近饱和。
当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。
水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。
在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。
一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。
在废水生化处理过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。
测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。
清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，继续氧化生成锰酸。
MnCl2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCl2Mn(OH)2↓+O2＝2MnO(OH)2↓MnO(OH)2+Mn(OH)2＝2H2O+MnMnO3↓棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。
加酸后使已经化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。
2KI+H2SO4（浓）＝2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4（浓）+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。
滴定反应如下：2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI（简洁原理：水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。
加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。
）3 试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
碘量法测定中溶解氧
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
六、思考题
1. 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 2. 加硫酸时为什么要插入液面以下？ 3. 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
故每次用时应进行标定，以确 定其当前浓度。
四、计算
DOO2 , mg
/l
M
V
8 1000 100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
Na2S2O3
mol / L
6 CK2Cr2O7 VK2Cr2O7 VNa2S2O3
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
三、操作步骤
5、标定硫代硫酸钠
取25.00mL重铬酸钾， 100mL蒸馏水， 5mL20% KI溶 液， 5mL3M硫酸溶液，置于碘量瓶中，密塞摇匀，于 暗处静置5min，用硫代硫酸硫钠代溶硫液酸滴钠不定稳到定淡，黄在色放置，过加入 1代m硫l淀酸粉钠指溶示液剂用，量继。续滴定至程蓝中N色a2刚S2O好3浓褪度去会为发止生，改变记，录硫
O2 2MnOOH 2 2I2 4Na2S2O3
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
溶解氧的测定方法碘量法
溶解氧的测定方法碘量法
碘量法是一种常用的溶解氧测定方法。
该方法利用碘与溶解氧反应生成碘化物，然后通过测定反应溶液中剩余碘的量来计算溶解氧的浓度。
具体步骤如下：
1. 首先需要准备好碘量法的试剂，包括碘化钾(KI)溶液和盐酸(HCl)溶液。
2. 将待测样品取一定的体积，加入碘化钾溶液和盐酸溶液，使样品中的溶解氧与碘化钾发生反应生成碘。
3. 然后在反应一定时间后，用淀粉溶液作指示剂，滴加到反应溶液中，使其由无色变为蓝色。
4. 同时，使用已知浓度的硫代硫酸钠溶液作为标准溶液，通过滴加硫代硫酸钠溶液来消耗溶液中的碘。
5. 当蓝色溶液变为无色时，记录已滴加的硫代硫酸钠溶液的体积。
6. 根据已知溶液的浓度和滴加的体积，可以计算出溶解氧的浓度。
需要注意的是，溶解氧的测定需要在一定的温度和pH条件下进行，以保证测定结果的准确性。
同时，碘量法也有一定的局限性，例如对于含有还原剂或氧化剂等干扰物质的样品，可能导致测定结果产生误差。
因此，在实际应用中需要考虑这些因素并进行适当的处理。
水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定－－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO42Mn（OH）2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O（棕色沉淀）加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1％）硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）三、实验方法（一）水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
（二）酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
（三）用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
测定水中的溶解氧(碘量法)
测定水中的溶解氧(碘量法)水是生命的基础，是地球上最重要的自然资源之一。
在水的生态系统中，溶解氧是维持生物生存的重要指标。
水中溶解氧的含量不仅能反映水体的氧气供应能力，还能反映水体中生物的活跃程度。
因此，测定水中的溶解氧含量即为水体环境保护和水利工程管理的重要指标之一。
溶解氧的含义溶解氧是指在自然界中，氧气与水分子发生物理和化学反应而溶于水体内的氧气。
它是一种氧分子在水中的溶解，通常表示为单位体积水中所含有的溶解氧量。
通过测定水中的溶解氧含量，可以了解水体中溶解氧的含量和分布情况，帮助人们判断水体质量、水生态系统和水利工程管理等。
碘量法测定溶解氧含量常见的测定溶解氧含量的方法有氧电极法、碘量法和万能滴定法等。
这里介绍常用碘量法测定溶解氧含量的具体步骤：实验步骤1.取一个废液瓶，注入10mL的I2标准溶液(0.025M)，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)作为指示剂，用蒸馏水定容至50mL得到1/5碘量化液备用。
2.取一个25mL的容量瓶，将待检水样加入瓶中，加入0.5mL的铝明胶(0.1%)，用蒸馏水定容至刻度线。
3.取10mL的1/5碘量化液，加入25mL母液中，振荡约1分钟，放置10min使碘化反应完成。
4.加入3滴淀粉试液，用标准的硫酸铵五水合物(NH4)滴定至溶液变为无色或极淡黄色，记录下所需硫酸铵五水合物(NH4)的滴定体积V(mL)。
5.计算待测水样中溶解氧的含量C(mg/L)，公式为：C = 1.429 x V x N / V1其中，1.429是碘含量为0.025M的化合物溶液单位mg/L溶解氧的系数，N为0.22，V为溶解氧滴定液滴定所需的体积，V1为待测水样的体积。
注意事项1.实验室中不宜有较强的气味或挥发溶剂，以免对实验结果产生影响。
2.实验时各种试剂常应使用相应的瓶子，并进行标注，以免混乱或误用。
3.实验前准确校准所有仪器和试剂的体积，计算机器的检定日期是否逾期。
4.待测水样不应在空气中长时间暴露，以免影响到水中溶解氧含量的测定精度。
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水中溶解氧的测定(碘
量法)
环境监测与实验室质量控制实验报告
实验二 碘量法测定水中DO
环境工程
一、实验目的和要求
1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定
（一）原理：
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，
42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：
250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：
1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取
150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至
100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并
冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。
贮于棕色瓶中。
在暗处放置7-14天后标定。
标定：于250mL 碘量瓶中，加入100mL 水和1gKI ，用移液管吸取10.00mL 的
0.025mol/L 227K Cr O 标准溶液、5mL （l+5）24H SO 溶液密塞，摇匀。
置于暗处5min ，取
出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。
计算硫代硫酸钠的浓度：
10.000.025C V
⨯= 式中， C —硫代硫酸钠的浓度， mol/L ：
V 一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL 。
（四）步骤：
1．水样采集
a) 需要携带的仪器及药品：
*硫酸锰溶液 （共需14*1=14ml ）；
*碱性碘化钾溶液 （共需14*2=28ml ）；
*250ml 溶解氧瓶 14个；
*2ml 移液管 2根；
*洗耳球 2个；
*手套 8双（大号4中号4）；
*实验操作纸、记录本、标签纸、笔、封口膜、橡皮筋、湿巾、纸巾、报纸。
b)操作步骤：
采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。
要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2．溶解氧的固定：
在取样现场固定。
吸取1mL 4MnSO 溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。
按上法，再加入2mL 碱性KI 溶液。
盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。
待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
3．析出碘：
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml 浓硫酸，小心盖紧瓶塞。
颠倒混
合，直至沉淀物全部溶解为止。
放置暗处5min 。
4．样品的测定：
用移液管吸取100.0mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液。
继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
5．硫代硫酸钠溶液的标定
在250ml 碘量瓶中加入100ml 水和1gKI ，再加入10.00ml 0.02500mol/L 重铬酸钾溶
液、5mL (1+5)硫酸溶液, 密塞，摇匀。
暗处静置5 分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
（五）计算：
硫代硫酸钠溶液计算公式：
10.000.02500
=C V ⨯
式中：C —硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V —滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
281000100
O CV C ⨯⨯= 式中：2O C —水中溶解氧的浓度，mg/L ；
C —硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；
V —硫代硫酸钠标准溶液用量，ml 。
附注：地表水环境质量标准关于溶解氧的规定
地表水环境质量标准(GB 3838—2002)对于溶解氧的限值：
Ⅰ类水体：饱和率≥90%（或≥7.5 mg/L ）；
Ⅱ类水体：≥6 mg/L ；
Ⅲ类水体：≥5 mg/L ；
Ⅳ类水体：≥3 mg/L ；
Ⅴ类水体：≥2 mg/L 。
（六）实验记录
表一 重铬酸钾标准溶液配制数据记录表
表二 滴定实验数据记录表
（七）结果分析：
227K Cr O =1.2356/294.18=0.02519(mol/L)C ⨯（）
()22310.00 0.0251910.00 0.02519C(Na S O )==0.02424mol /L 10.39V ⨯⨯=
2 6.5 6.390.024248 1000 8 10002C(O )=12.4998(/)100100CV mg L +⎛⎫⨯⨯⨯ ⎪⨯⨯⎝⎭==
则水样溶解氧浓度为12.4998mg/L 。
（八）思考与讨论：
1、水体初测DO值显示水体处于Ⅰ类水体，溶解氧值含量高，但具体界定水体质量标准时仍需多点采样，综合测评。
2、取水样时要避免瓶中出现气泡，否则会使测定值偏大。
3、样品一在滴加浓硫酸后，放入暗处静置，而样品二滴加浓硫酸后未放入暗处静置。
从结果看来，影响很微小。
但经暗处放置的样品一析出的I2稍多。
4、滴加不精确的液体时，可以使用移液枪，但是滴加需要精确的液体时，不能使用移液枪。
因为移液枪的精确度高但是准确度不高。
5、滴定前，要将碱式滴定管尖嘴出气泡排尽，否则会影响测定读数。
6、水样中含有亚硝酸盐时会干扰碘量法测定溶解氧，要采用叠氮化钠修正法。
6、实际操作中配制重铬酸钾标准溶液所取药品质量稍大，因此采用实际浓度进行计算。