碘量法测定水中的溶解氧
溶解氧的测定
测定溶解氧的三大方法分别是：
1、碘量法测定水中溶解氧
方法原理：水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
由于氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。
15分钟后加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
2、电极极谱法测定水中溶解氧
方法原理：两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系；仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度，并在屏幕上显示溶解氧值。
3、荧光法LDO测定水中溶解氧
方法原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
采用与蓝光同步的红色光源作为参比，测量激发红光与参比光之间的相位差，并于内部标定值对比，从而计算出氧分子的浓度，经过一些处理，输出溶解氧。
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测定水中溶解氧的原理
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪（碘量法）试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。
本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。
经过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素，溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法，采用灵敏、可靠、易操作。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的（1）了解测定溶解氧的意义和方法。
（2）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验仪器与试剂（1）具塞碘量瓶（250mL）（2）硫酸锰溶液（3）碱性碘化钾溶液（4）3mol/L硫酸溶液。
（5）1%淀粉溶液（6）0.025mol/L硫代硫酸钠溶液三、实验步骤（1）将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。
用虹吸法取水样注满碘量瓶，迅速盖上瓶塞，瓶中不能留有空气泡。
否则另行取样。
（2）取下瓶塞，立即用吸量管加入1.0mL硫酸锰溶液。
加注时，应将吸量管插入液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。
以同样的方法加入2.0mL碱性碘化钾溶液。
盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。
然后将碘量瓶颠倒混合3次，静置。
待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混合均匀。
继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插入液面以下加入3.0mL浓硫酸。
小心盖好瓶塞颠倒摇匀。
此时沉淀应溶解。
若溶解不完全，可再加入少量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。
置于暗处5min。
（3）从碘量瓶内取出2份100.0mL水样，分别置于2个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
四、实验结果原液第一组第二组数据（ml）初始读数 1.92 5.60终止读数 5.60 9.20消耗量 3.68 3.60 平均消耗量 3.64溶解氧浓度（mol/l)=(C/2）*V*16*1000/100式中：c-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/l;V-消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml原液溶解氧浓度（mol/l)=7.28五、实验分析本次试验的目的是测试水中的溶解氧浓度，其中误差主要有以下方面：1.由于操作步骤中一直是暴露在空气中进行的，所以操作稍微不规范就会对实验结果造成巨大影响。
2.在加入硫酸锰是连同吸量管中空气一起加入到瓶中。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
碘量法测定溶解氧
碘量法测定水中溶解氧实验(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算溶解氧(mg／L)＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4 Na2S2O31mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：C Na2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)V Na2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)V水——水样的体积(ml)(六)试剂的配制l、硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中，另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧梁秀丽潘忠泉王爱萍姚旭霞刘立君周彤(国防科工委化学计量一级站,济南250031)摘要针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。
对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。
关键词溶解氧碘量法含量测定水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。
溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。
因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。
目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、I S O5814-1984中的电化学探头法,AS T M D5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]等。
其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广泛应用[2]。
但是该方法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢,实验周期较长,并伴有大量沉淀。
笔者采用氯化锰替代硫酸锰,对氯化锰加入量、硫酸加入量等影响因素进行分析研究,并通过实验与仪器法进行了对比,取得较满意的结果。
1实验原理在碱性溶液中,2价锰离子被水中的溶解氧氧化成3价和4价锰离子。
在酸性溶液中,3价和4价锰离子将碘化物氧化成游离的碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定,根据滴定液的消耗量计算水中溶解氧的含量。
2实验部分2.1主要仪器与试剂取样桶:高于取样瓶150mm以上;取样瓶:250mL,具磨口塞的细口瓶;碘量瓶:250mL;碱式滴定管:50mL;硫酸溶液:c(12H2S O4)=2mol/L;四水合氯化锰溶液:450g/L;碘化钾:分析纯;氢氧化钠:分析纯;碱性试剂:35g氢氧化钠和30g碘化钾溶于50 mL水中;硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.01mol/L;氯化锰溶液:0.28g/mL;淀粉指示剂:10g/L。
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程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱
性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧
化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将
KI氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量
数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。 根据
硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
摇匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量 瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液 1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当 水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。
实验四 水中溶解氧的测定——碘量法
一、目的和要求
了解测定溶解氧（dissovlved oxygen，DO） 的意义和方法。
掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、原理
溶于水中的时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧
呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定
从碘量瓶内取出2份50.0mL水样，分别置于2个250mL锥形瓶中，用硫代 硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉溶液1mL，继续滴定至 蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
五、数据处理
溶解氧（mgO2/L）＝
C1 V1 8 1000 V2
式中：C1——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度(mol/L)；
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）； 8——氧的摩尔质量（1/2O，g/mol）； V2——水样的体积（mL）。
六、注意事项
水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下： 250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾，
取下瓶塞，立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时，应将吸量管插入 液面下约10mm，切勿将吸量管中的空气注入瓶中。以同样的方法加入 2mL碱性碘化钾溶液。盖上瓶塞，注意瓶内不能留有气泡。然后将碘量瓶 颠倒混合3次，静置。待生成的棕色沉淀物下降至瓶高一半时，再颠倒混 合均匀。继续静置，待沉淀物下降至瓶底后，轻启瓶塞，立即用移液管插 入液面以下加入2mL（1+5）硫酸。小心盖好瓶塞颠倒摇匀。此时沉淀应 溶解。若溶解不完全，可再加入少量（1+5）硫酸至溶液澄清且呈黄色或 棕色（因析出游离碘）。置于暗处5min。
在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘
化钾、10.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL
（1+5）硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用
待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加
入1％淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为
淡绿色为止，记录用量。平行做3份，取平均值。
1、碘量法的误差来源及避免见：
硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为
C1＝
C2
10 V1
式中： C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）； V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法将细玻璃管插入瓶 底，注入水样溢流出瓶容积的1/3～1/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对 不能使采集的水样与空气接触，且瓶中不能留有空气泡。否则另行取样。
三、仪器与试剂
具塞碘量瓶（250mL或300mL）。 硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于
300~400mL水中，若有不溶物，应过滤，稀释至 1000mL。 碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于 300~400mL水中，冷却；另称取150gKI溶于200mL 水中；将两种溶液混合均匀，并稀释至1000mL。如 有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶 内，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇 淀粉应不呈蓝色。
/fx/home/dzja/dzja4-9.doc 2、用Na2S2O3滴定I2溶液时，要等滴至黄色很浅时再加淀粉， 然后再滴至蓝色消失。过早加入淀粉，它与碘形成的蓝色络合物 会吸留部分碘 ，往往会使终点提前且不明显。
3、因为Na2S2O3 • 5H2O中一般含有少量S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCl等杂质，且Na2S2O3 易风化、潮解，因此不能直 接配制标准溶液。Na2S2O3 溶液易受空气和微生物等作用而分解。 配制Na2S2O3 用新煮沸并冷却的新蒸馏水并加少量Na2S2O3 (Na2S2O3 在pH=9～10之间最为稳定)放置几天后标定。 ∵当pH<4.6时即不稳定。它在中性、碱性溶液中较稳定。 因此常用新煮沸的水(除去CO2，杀死细菌。)加少量Na2CO3，抑 制细菌生长。溶液贮存于棕色瓶中放在暗处，以免光照分解。
MnSO4+2NaOH ＝ Mn(OH) 2(白色) + Na2SO4
2Mn(OH)2 +O2 ＝ 2MnO(OH)2 (棕色)
MnO(OH)2+2H2SO4 ＝ Mn(SO4)2 +3H2O
Mn(SO4)2 +2KI ＝ MnSO4+I2+K2SO4
I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6
0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取 6.25gNa2S2O3·5H2O，溶于经煮沸冷却的水中， 加入0.2g无水碳酸钠，（唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死，
加入碳酸钠后溶液呈弱碱性可以抑制细菌的生长。细菌的作用可以生成硫
和亚硫酸钠。）稀释至1000mL，储于棕色试剂瓶内， 使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标 定方法如下：
（1+5）硫酸。
3mol/L硫酸溶液。
1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉，用少量水调成 糊状，然后加入刚煮沸的100mL水（也可加热 1~2min）。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌 防腐。
重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）。 称取1.2258g在105~110。C烘干2h的重铬酸钾优 级纯，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至 刻度、摇匀。