碘量法测定水中溶解氧
水中溶解氧的测定(碘量法)
j. 迅速盖上玻璃塞
k. 按实验方案加入试剂 l. 并使之外溢3倍以上体积 m. 并使之外溢10倍以上体积 n. 取水时要防止产生气泡
管
e. 将玻璃管伸入溶解氧瓶底部 f. 立即用溶解氧瓶取一定体积 的水样
2．取下各溶解氧瓶的瓶塞，用吸管插入液面
以下，加1mL 硫酸锰溶液。
水中溶解氧的测定（碘量法）
上次实验情况总结
1. 滴定管读数问题，没有保留小数点后两位
2. 抄袭
3. 很少同学能正确推导公式，未能正确、灵活地 运用CODMn的计算公式 4. 未写水质的评价参照的标准 5. 讨论部分很少有自己对实验数据的分析、理解 和剖析，都是些注意事项
一、实验目的
（1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过 程 （2）引导同学通过设计性实验深入理解不同 采样过程对水样溶解氧的影响，掌握正确、 科学、有代表性的水样的采集方法； （3）掌握滴定管的使用 （4）了解溶解氧测定的意义
水，注入 250mL 三角瓶中，用 0.025000mol/L
Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 ，加
1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止。
记录用量，记为V（mL）。
计算
0.025 V 32 1000 4 DO (O2 , mg/L) 4V 50
3．再按相同方式加1mL碱性碘化钾溶液。 4．盖紧瓶塞，颠倒混合2～3次。待沉淀下降 到液层中部，再混合一次，静置数分钟，使 沉淀重新下降至液层中部。
5．用吸管沿瓶口加1mL 浓硫酸，盖紧瓶塞， 颠倒混合，至棕色沉淀完全溶解为止（必要
时可补加少许酸）。
滴定时可用吸管吸2 2I 2 4 Na2 S2O3
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测定水中溶解氧的原理
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪（碘量法）试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。
本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。
经过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素，溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法，采用灵敏、可靠、易操作。
碘量法测定中溶解氧
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
六、思考题
1. 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 2. 加硫酸时为什么要插入液面以下？ 3. 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
故每次用时应进行标定，以确 定其当前浓度。
四、计算
DOO2 , mg
/l
M
V
8 1000 100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
Na2S2O3
mol / L
6 CK2Cr2O7 VK2Cr2O7 VNa2S2O3
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
三、操作步骤
5、标定硫代硫酸钠
取25.00mL重铬酸钾， 100mL蒸馏水， 5mL20% KI溶 液， 5mL3M硫酸溶液，置于碘量瓶中，密塞摇匀，于 暗处静置5min，用硫代硫酸硫钠代溶硫液酸滴钠不定稳到定淡，黄在色放置，过加入 1代m硫l淀酸粉钠指溶示液剂用，量继。续滴定至程蓝中N色a2刚S2O好3浓褪度去会为发止生，改变记，录硫
O2 2MnOOH 2 2I2 4Na2S2O3
---实验九--碘量法测定水中溶解氧
实验九碘量法测定水中溶解氧溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。
氧在水中有较大的溶解度。
例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。
氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别.一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长,可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低.当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水"时,水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。
测定溶解氧,采样是个非常重要的问题。
为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。
采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。
对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定.一、实验目的1。
了解溶解氧的测定原理及意义2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧二、实验原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ)和Mn(Ⅳ），而Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I—为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定,即可求出溶解氧的含量。
①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。
Mn+ + 2OH- → Mn(OH）2②水中溶解氧与Mn（OH)2作用生成Mn(Ⅲ）和Mn（Ⅳ）2Mn（OH）2 + O2→2H2MnO3↓4Mn(OH）2 + O2 + 2H20 →4Mn（OH)3↓③在酸性条件下，Mn（Ⅲ)和Mn（Ⅳ）氧化I-为I22H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O2Mn（OH)3 + 6H+ + 2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+④用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘I2+2S2O32-→2I-+S4O62—三、仪器与试剂①实验室常用仪器②硫酸锰溶液：340g/L。
碘量法测定水中溶解氧的化学反应方程式
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碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
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碘量法测定水中溶解氧
摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。
把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。
标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。
测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ，平均相对相差是1.42%。
关键词：碘量法；溶解氧
前言
水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。
溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。
因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。
目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。
当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成2)(OH Mn 沉淀。
2)(OH Mn 极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。
再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ，较为清洁的水样。
1、实验部分
1.1实验器材及药品
1、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管（50ml ）洗耳球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml ） 1.2实验步骤
1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液
于250mL 碘量瓶中， 加入100mL 水和1gKI ， 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。
于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
1.2.2测定水中氧
取自来水水样：将水龙头接一段乳胶管。
打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢出10分钟左右。
取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。
若为其他水样，应在水样采集后，
用虹吸法转业到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。
将移液管插入液面下，依次加入1ml 硫酸锰溶液及2ml 的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶塞内有气泡，颠倒混合15次，静置。
待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5~2.0ml 浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。
若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢出溶液。
然后放置暗处5min 。
用吸管吸取100ml 上诉溶液，注入250ml 锥形瓶中，用0.025mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定到呈微黄色，加入1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。
2、数据处理
2.1标定硫代硫酸钠：
编号
)6/1(722O Cr K C /)/(L mol
)6/1(722O Cr K V /ml
)6/1(322O S Na V /ml
)6/1(322O S Na C /)/(L mol
）
（相对%d 1 0.025
20
12.72 0.02948 4.35 2 11.50 0.03261 5.80 3
12.35
0.03036
1.49 平均值0.03082mol/L 3.88
所以Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.03082mol/L
2.2样品测定： 编号
)(322O S Na C )/(L mol )(322O S Na V /ml
D0（2O ,mg/L ） ）
（相对%d 1 0.03082
1.41 6.95 1.46 2 1.36 6.71
2.09 3
1.40 6.90
0.73 平均值6.85mg/L
1.42
经过对样品的三次平行测定，水中溶解氧的平均含量为6.85mg/L ，平均相
对偏差为1.42%，说明结果较为可信。
3、误差分析
氧化
3.1 I-被空气中的O
2
加入硫酸量过少,沉淀不能完全溶解,测定结果会偏低；加入硫酸量过多,沉淀溶解虽快,但测定结果会偏高,这是因为滴定时,若样品溶液中酸度过大,则I-会被空气中的氧气氧化,从而使测定结果偏高,反应式如下:
4I-+4H++O2= 2I2+2H2O
所以滴定前应先调节好酸度，且滴定过程应在暗处进行使其避光，析出I2后应立即用Na2S2O3溶液滴定且速度可适当加快，以避免I-被氧化。
挥发
3.2 I
2
所以滴定过程中应控制温度为室温，且加入过量的I-使I2生成I3-增大其溶解度，滴定时使用碘量瓶，不要剧烈摇动，以减少I2挥发。
3.3 气泡的产生
样品测定的操作步骤中可能会不小心引入气泡，对实验结果产生影响。