环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧

,一,原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。

向水样中加入MnSO和碱性KI溶液，反应式为: 4

MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 4242

2Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2

MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422

Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 2

2NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246

,二,试剂

(1)硫酸锰溶液

(2)碱性碘化钾溶液

)1+5硫酸溶液 (3

(4)1%(m/v)淀粉溶液

(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227

(6)硫代硫酸钠溶液

(7)硫酸:p=1.84

(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液

,三,测定步骤

(1)溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。

(2)析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置5min。

(3)样品的测定。吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施

a.叠氮化钠修正法

如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐:

2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 2

2NaN + HSO = 2HN + NaSO 324324

1

HNO + HN= NO + N +HO 23 222

b.高锰酸钾修正法

2+铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时，

2+3+3+可用KMnO修正法进行测定，以KMnO氧化Fe?Fe，Fe用KF掩蔽，过44 量的KMnO以NaCO除去。 4224

c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时，应预先加NaSO去除。 223,五,结果与计算

M?V×8×1000

溶解氧(O，mg/L)=—————— 2

100

2

实验二化学需氧量的测定

(一)实验目的和要求

(1)掌握容量法(重铬酸钾法)测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。

(2)复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。

(二) 重铬酸钾法原理

在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 ,三,仪器

1、微波消解COD测定仪(主机)

2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶

3、5mL、15mL和10mL移液管

4、25mL玻璃自动滴定管

5、250mL锥形瓶

,四, 试剂

烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(CH8N?HO)、0.695g硫酸亚1222

铁(FeSO?7HO)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 42

亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

3

式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。

4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。

5.硫酸汞:结晶或粉末。

,五,测定步骤

本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择(Time)旋钮拨至“15”(密封法)或“30”(回流法，易消解的样品可选“25”或“20”)处，仪器会自动地完成整个消解过程。

1、密封消解法

用移液管吸取10.00毫升水样(或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升AgSO-HSO催化2424剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，

将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。其测定

范围为:10, 800mg/L(CODcr)。

采用密封消解法同时

消解5个样品

,将“方法选择”拨至“0”位置。

,将“样品数目”拨至“5”位置。

,将时间选择(Time)旋钮拨至

“15”位置即可。

2、滴定法测定COD结果:

消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。当使用非密封微

4

回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

,六,计算

(V—V)C×8×1000 01