大米中镉含量测定方法

大米中镉的测定

大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。

二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。

2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。

3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。

4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。

5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。

7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。

四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

根据上述步骤，不放置大米样品，作为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热方式
气流量（/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思昝加志李敏彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中，微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠，是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的容量瓶中加入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的镉稀释液，然后用超纯水定容至刻度，得到浓度分别为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理去除大米中的杂质，粉碎得到粉状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品放置到提前准备好的微波消解罐中，添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶液反应稳定后将容器密封，再次放入微波消解仪中，完成微波消解程序，消解条件见表 1。待消解完毕，打开消解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐取下，并转移内容物到提前准备好的容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，

大米中镉的测定

大米中镉的测定大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。

二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。

2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。

3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。

4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL 硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。

5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。

7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。

四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。

大米中的镉测定-无前处直接测定法

大米中的镉测定-无前处直接测定法1 适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。

本标准适用于大米中镉含量的测定。

2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

2.1电热蒸发器electrothermal vaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。

2.2样品舟sample boat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。

2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。

3方法原理大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

4.1镉标准储备液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。

4.2 硝酸（HNO３）：优级纯。

4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。

4.4镉标准使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL镉标准储备液（4.1）用硝酸溶液（1%）（4.3）定容至100 mL，常温下可保存1个月。

5 仪器和设备5.1 测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。

测镉仪主要结构见图1。

11-样品舟及样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。

图1 测镉仪主要结构示意图5.2 镉空心阴极灯。

5.3 分析天平：感量为0.0001 g。

5.4 样品粉碎机。

注：火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以上高温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。

6 分析步骤6.1 试样的制备将大米样品粉碎，全部过40目筛，混匀待测。

KJ03 大米中镉含量的测定.ppt

实验数据及分析
计算公式
X= （A-Ao）x Vx 1000
m x1000
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验目的：测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法（近年来发展成熟的）。其中火焰法测铜2ng/mL、锌1ng/mL
石墨炉法测铅1ng/mL、镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、高压釜（不锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等。
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状；尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、神经破坏极为严重。
例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利用，最终导致骨痛病。

大米中镉含量的测定

60×10-4µg／mL； 3.操作简单，灵敏度高。
Q&A
谢谢！
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流入广东市场。
镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
子与吸收光量子之比
I0：激发光强度 C：被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法：
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法荧光分光光度法
双硫腙法：
原理：在碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。
试剂：25%酒石酸钾钠溶液、20%盐酸羟胺溶液、1%氰化钾-氢氧化钠溶液、0.05% 氰化钾-氢氧化钠溶液、0.01%双硫腙氯仿溶液、透光率42%的双硫腙氯仿溶液（518nm校正）、镉标准溶液（1µg/ml）
镉的毒性较大，它对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾
损伤、致畸和致癌。
分光光度法
紫外-可见分光光度法
荧光分光光度法
02
测定原理
紫外—可见分光光度法
原理：以生成有色化合物的显色反应为基础,通过紫外-可见分光光
度计测定有色物质溶液吸光度来确定待测组分含量的方法
定量依据：朗伯—比尔定律 A＝lg( I0 / It )＝bC
A：吸光度 b：液层厚度（cm） C：被测物浓（mol/L）：摩尔吸光系数

大米中镉含量测定方法

T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。

怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。

1　几种常见的镉含量测定方法1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。

这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。

然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。

对于痕量镉的测定难度较大。

1.2　石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。

这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。

GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。

1.3　原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。

样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。

1.4　紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。

这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。

石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉

石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。

具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。

2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。

可以选择加热溶解，以加快反应速度。

3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。

根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。

4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。

5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。

6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。

需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。

同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。

湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量

湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量　罗芳沅江市市场监督管理局　首先，对待测大米进行实验前处理，通过湿法消化处理大米，通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。

同时，检测了水稻中镉含量的最佳测量时间，重复性，回收率和精密度。

材料与方法主要仪器。

原子吸收分光光度计石墨炉，可调热板，镉空心阴极灯，电子天平（传感量为０．１毫克），５０毫升高烧杯，５０毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗；　高速多功能粉碎机；　电沙浴锅；　可调式电热板；明澈–Ｄ２４ＵＶ超纯水机；将所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（２０％）中过夜，并用去离子水冲洗。

实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。

试剂与配制。

（１）镉的标准使用液。

准确称取２．０ｇ磷酸铵、２．０ｇ硫酸铵和２．０ｇ磷酸二氢铵，分别以水溶解稀释至１００ｍＬ，制得２０ｇ／Ｌ磷酸铵溶液、２０ｇ／Ｌ硫酸铵溶液和２０ｇ／Ｌ磷酸二氢铵溶液。

（２）消解剂的配置。

硝酸∶双氧水　＝７∶３；混合酸　２：硝酸∶高氯酸　＝６∶１；混合酸　３：硝酸∶高氯酸　＝４：１；混合酸　４：硝酸∶高氯∶双氧水　＝７∶１∶２。

实验方法。

（１）试样前处理。

去除米杂后，将其研磨并过筛使用。

在小三角烧瓶中称取０．５０００～１．００００ｇ样品，加入１０ｍＬ消化剂，盖上盖子浸泡过夜。

第二天，加入一个小漏斗溶解在电动沙浴上，直至消化液无色，透明或略带黄色，样品完全消化。

然后排出热板上的残留酸，冷却后再次向酸中加入少量去离子水，直至白烟耗尽且溶液干燥。

除去冷，将样品消化物用去离子水转移到２５ｍＬ容量瓶中，并进行试剂空白试验，记录消化时间。

（２）湿法消解法。

用量瓶称取１０．０ｇ的大米样品，将其放置到２５０ｍＬ的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将８－１０ｍＬ的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将１０ｍＬ的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定（GB 5009.15-2014）要求，采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。

根据食品安全国家标准食品中污染物限量（GB2762-2017）规定，大米中镉的限量为0.2mg/kg。

应用方案本文参照该国标，使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计，对市售大米中的镉进行了分析测定。

一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液（含量为100μg/mL）镉标准曲线的配制：准确吸取100ng/mL镉标准使用液0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0，0.25，0.5，1.0，2.0，3.0 ng/mL的标准系列溶液。

二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末，过40目筛（颗粒度不大于0.425ｍｍ），储于洁净的塑料瓶中，于室温下保存备用。

大米样品及标准物质采用湿法消解，具体处理流程为：称取试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，加10mL硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电热板上消化，若试样变棕黑色，再补加硝酸，直至冒白烟，消化液呈略带微黄色或无色透明，放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量1％硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，并用1％硝酸溶液定容，混匀备用。

同时做试剂空白试验。

三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。

大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内，具体数据见下表。

所选取的样品的测定结果表明，3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求，即0.2mg/kg。

大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验，添加水平为0.125 mg/kg，加标样品的测试结果和加标回收率如下表。