DO测定(碘量法)
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和 I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（0.00133m o l ·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2 e 2 I ①E =0.545V2I是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而 I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法 电位比I I E/2低的还原性物质，可直接用2I的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I变准溶液直接滴定。
2I＋2SO＋OH 2＝2 I ＋ 24SO ＋4H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I发生歧化反应：32I＋6OH=3IO ＋5 I ＋3O H 2⑵间接碘量法 电位比I I E/2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322OS Na 标准溶液滴定析出的2I。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722OCr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I，其反应为272OCr ＋6 I ＋6 H ＝2 3Cr ＋32I ＋7O H 2再用322OS Na 标准溶液滴定：2I＋2232OS ＝2 I ＋ 264OS 间接碘量法可用测定 2Cu、24CrO、4Mn 、3BrO、34AsO、34SbO 、3ClO 、2NO、3IO 、 ClO 、2MnO 、22OH 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。
2I与322OS Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I与232OS 发生下列反应：232OS ＋42I＋10OH=224SO＋8 I ＋5O H 232I＋6OH＝3IO ＋5 I ＋3OH 2在强酸性溶液中，322OS Na 溶液会发生分解：232OS ＋2H＝2SO ＋ S ＋OH 2②防止2I的挥发和空气中的2O 氧化 I 。
水中溶解氧的测定
指导老师：
一、实验内容
1．DO的测定（碘量法） 2．介绍一般溶解氧测定仪的使用方法
二、实验目的
1．掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和 注意事项（特别注意养．殖生产中方法的 简化） 2．了解隔膜电极法的测定原理和一般溶解 氧测定仪的使用方法
三、实验原理
固定：Mn2++ 2OH- = Mn(OH)2(白色) 2Mn(OH)2+ O2 = 2MnO(OH)2（棕色） 酸化：MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2++ I2+ 3H2O 滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na=2Na2S4O6
3、酸化：打开瓶塞，加入（1+1）H2SO41.0mL, 盖上瓶塞，反复倒转摇匀，使沉淀完全溶解。 酸化后的水样需要尽快滴定 4、滴定：将酸化后的水样摇匀，用移液管吸取 50.00mL水样于锥形瓶中（ V样），立即用 Na2S2O3标准溶液滴定。当滴定至淡黄色时加入 淀粉指示剂约1mL，用，Na2S2O3继续滴定至蓝色 刚刚退去并在20秒内不返回，记录滴定消耗体 积。要求两次滴定的偏差不超过0.05mL。
5. 淀粉指示剂（5gL-1）：称取 0.5g可溶性 淀粉，先用少量纯水调成糊状，倾入沸水中 煮沸并稀释至100mL） 6. Na2S2O3标准溶液(0.01molL-1)：称取： Na2S2O35H2O（AR）约2.5g，溶解于刚煮，沸 放冷的纯水中，再加0.4gNaOH，稀释到， 1000 mL，摇匀后贮于棕色试剂瓶中。 7. 碘酸钾标准溶液(0.01000 molL-1）：称 取 0.1783g KIO3（基准级试剂，预先在 120℃干燥2h，溶于少量纯水，转移到）， 500mL容量瓶中，稀释至刻度。
测定溶解氧的常用方法是碘量法
溶解氧的英文缩写是DO，海水中的溶解氧单位用mg/l 表示，测定溶解氧的常用方法是碘量法。
测定海水溶解氧常采用碘量法，其原理是什么？碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
MnSO4+2NaOH ＝Mn(OH) 2(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 +O2 ＝2MnO(OH)2 (棕色)MnO(OH)2+2H2SO4 ＝Mn(SO4)2 +3H2OMn(SO4)2 +2KI ＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6取海水用来测定DO，采样时应将充满海水的橡皮管插到水样瓶底化学需氧量的英文缩写是COD，单位用mg/l 表示,其分析有两种常用方法：高锰酸钾法和重铬酸钾法，其测试结果通常分别用CODMn和CODCr表示。
测定COD所需的化学氧化剂有重铬酸钾和高锰酸钾,海水中的COD测定一般选用哪一个？原理是什么？高锰酸钾原理：在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。
1海水的pH值一般是（A ）7A >B <C ≤D ≥2温度升高，海水pH值（A）；盐度升高，海水pH值（B）；海水静压增加，pH值（A）A 下降B 上升C 不变D 不规律变化用来测定叶绿素含量的海水水样应先经过孔径是0.45um 醋酸纤维滤膜过滤，在水样即将过滤完时（大约剩下2-3ml），应加入1滴饱和MgCO3溶液。
1、长江口附近海区，下列哪个季节中盐度最小? （ B ）A春B夏C秋D冬右图中为太平洋170W,附近某个观察站水温随深度而变化的曲线图，其中正确的是（ A ）图中表示温度分布的曲线是①，图中表示盐度分布的曲线是② .图中影响等值线向外海凸出的主要原因是( D )A 、降水B 、暖流C 、寒流D 、径流根据环境标准，Ａ海域叶绿素a 含量为4.23 mg/m3 ，属于（B ），Ｂ海域叶绿素a 含量为42.3 mg/m3 ，属于（C ）．Ａ 贫营养型 Ｂ 中营养型 Ｃ 富营养型 Ｄ 高度富营养型下面哪一个不是海洋初级生产力的测定方法（C ）A 14C 示踪法B 叶绿素法C 碘量法D 黑白瓶测氧法海水水样叶绿素含量测定一般用荧光分光光度计而不用紫外可见分光光度计的原因是（C ）a 荧光分光光度计测量准确率高b 荧光分光光度计测量快速方便c 海水中叶绿素含量较低，而荧光分光光度计灵敏度高d 荧光分光光度计可以直接测量水样，不用萃取判断改错：在底栖动物计数中，软体动物的死壳不计数，易断的纽虫、环节动物也不计数。
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489—87）测定水中溶解氧（DO)一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量.二、实验用品1、仪器:溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色.2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30-40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并，混匀,加蒸馏水稀释至100mL。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠)，则放置过夜后，倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0。
1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mol/L(1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1。
2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6。
2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中溶解氧（DO）的方法和原理，了解溶解氧在水环境中的重要性以及其含量的变化对水生生物和水质的影响。
二、实验原理溶解氧是指溶解在水中的分子态氧。
水中溶解氧的测定通常采用碘量法。
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
加酸后，沉淀溶解，四价锰又将碘离子氧化成碘单质。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂↓MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＝ Mn(SO₄)₂＋ 3H₂OMn(SO₄)₂＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ K₂SO₄＋ I₂2Na₂S₂O₃＋ I₂＝ Na₂S₄O₆＋ 2NaI三、实验仪器与试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 移液管100mL 量筒25mL 酸式滴定管玻璃棒电子天平2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，另称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
浓硫酸（ρ ＝ 184g/mL）1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
002500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用 002500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。
水中溶解氧DO的测定碘量法
（2）需经稀释水样的测定 ①一般稀释法 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先 引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入 需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至 1000mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅 棒的胶板露出水面，防止产生气泡。 按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧 和培养5d后的溶解氧含量。 ②直接稀释法 直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在 已知两个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹 吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容 积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种 稀释水）至刚好充满，加塞，勿使气泡留于瓶内。其余操 作与上述稀释法相同。 在BOD测定中，一般采用叠氮化钠修正法测定溶解氧。如 遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定法。
C=
10.00 0.0250 V
C=式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。
2．溶解氧化固定
（1）水样采集 用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直 接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶 底部，注入水样溢流出瓶容积1/3～1/2左右，迅 速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触， 并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。 （2）溶解氧的固定 取样后用吸管插入溶解氧瓶 的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化 钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：瓶中绝对不可留 有气泡），颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物 降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物 下降到瓶底（一般在取样现场固定）。
水中生化需氧量BOD的测定
一、实训目的 （1）了解稀释水的配制方法。 （2） 掌握水中BOD的测定原理和方法。 二、原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些 可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶 解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20℃±1℃ 培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗 的氧量（BOD）。 对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有 机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证生物降解 过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借 助于高锰酸钾指数或化学需氧量（COD）推算。 对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD时应进行接种， 以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一 般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物 质时，应接种经过驯化的微生物。
水质指标COD、BOD氨氮溶解氧DO的测定方法步骤
实验二水中溶解氧的测定（碘量法）一、目的和要求1、了解程度溶解氧（dissolved oxygen, DO）的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为：氢氧化亚锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量，可计算出水中溶解氧的含量。
三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。
称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中，若有不溶物，应过滤。
3、碱性碘化钾溶液。
称取500g NaOH溶于300~400ml水中，另称取150g 碘化钾溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两种溶液混合，稀释至1000ml，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。
4、硫酸。
5、3mol / L硫酸溶液。
6、1%淀粉溶液。
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水（也可加热1~2分钟）。
冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。
称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解
水中溶解氧（DO）及其测定方法知识详解1、什么是溶解氧？溶解氧DO（英文Dissolved Oxygen的简写）表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。
水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关，在一个大气压下，0℃的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L，在20℃时则为9.17mg/L。
水温升高、含盐量增加或大气压力下降，都会导致水中溶解氧含量降低。
溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质，溶解氧低于4mg/L，鱼类就难以生存。
当水被有机物污染后，好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧，如果不能及时从空气中得到补充，水中的溶解氧就会逐渐减少，直到接近于0，引起厌氧微生物的大量繁殖，使水变黑变臭。
2、常用的溶解氧测定方法有哪些？常用的溶解氧测定方法有两种，一是碘量法及其修正法（GB 7489-87），二是电化学探头法（GB11913-89）。
碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样，一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧，测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时必须使用修正的碘量法或电化学法。
电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关，主要有薄膜电极法和无膜电极法两种，一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L 的水样。
污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。
碘量法的基本原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定游离碘，即可计算出溶解氧的含量。
当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时，不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。
氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成，薄膜只能透过氧和其他气体，水和其中可溶物质不能通过，通过薄膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流大小与溶解氧含量成正比。
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碘量法测定溶解氧
碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）
一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品
1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平
2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠
三、试剂的配置
1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO
4•H
2
O）溶于蒸馏水，过滤后
用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mol/L（1/6K
2Cr
2
O
7
）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干
2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na
2S
2
O
3
•5H
2
O）溶于
水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=1.84。
8、标定硫代硫酸钠
（1）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；
（2）在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水；
（3）用滴定管加入15.00ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的
1＋5硫酸溶液，此时发生如下反应：K
2CrO
7
+6KI+7H
2
SO
4
=4K
2
SO
4
+Cr
2
(SO
4
)
3
+3I
2
+7H
2
O；
（4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。
记下硫代硫酸钠溶液的用量V
（Na
2S
2
O
3
）；
（5）标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准0.0250 mol/L。
计算公式如下：C（Na
2S
2
O
3
）=15.00*0.0250/ V（Na
2
S
2
O
3
）。
四、测定步骤
1、水样的采集与固定
（1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
带回实验室立即分析。
（2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
（3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO
3
)棕色沉淀。
一般在取样现场固定。
2、酸化
打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，
至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时溶液中有I
2
产生，
将瓶放于暗处静置5min，使I
2
全部析出来。
3、用标准Na
2S
2
O
3
溶液滴定：
（1）用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；
（2）用标准Na
2S
2
O
3
溶液滴定至浅黄色；
（3）向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；
（4）继续用Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；
（5）记下消耗Na
2S
2
O
3
标准溶液的体积；
（6）按上述方法平行测定两次。
五、计算
溶解氧（mg/L）=C（Na
2S
2
O
3
）* V（Na
2
S
2
O
3
）*32/4*1000/V
水
1mol的O
2和4mol的Na
2
S
2
O
3
相当；
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到养的质量（mg），再乘以1000可得每种水样所含氧的毫克数。
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.0250mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；
V
水
——滴定时水样的体积（mL）。
注意事项：
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。