实验一 碘量法测定水中溶解氧
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验陈述之宇文皓月创作易倩一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2.学会溶解氧采样瓶的使用方法：3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操纵技术要点。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变更情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用尺度溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
三、仪器1.250ml—300ml溶解氧瓶2.50ml酸式滴定管。
3.250ml锥形瓶4.移液管5.250ml碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。
溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04·H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得发生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液。
取500g氢氧化钠溶解于300—400ml 蒸馏水中（如氢氧化钠溶液概况吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。
另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保管。
溶解氧的测定
测定溶解氧的三大方法分别是：
1、碘量法测定水中溶解氧
方法原理：水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
由于氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧反应生成硫酸锰。
15分钟后加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
2、电极极谱法测定水中溶解氧
方法原理：两极间加恒定电压，电子由阴极流向阳极，产生扩散电流；一定温度下，扩散电流与溶解氧浓度成正比；建立电流与溶解氧浓度的定量关系；仪器将电流计读数自动转换为溶解氧浓度，并在屏幕上显示溶解氧值。
3、荧光法LDO测定水中溶解氧
方法原理：调制的蓝光照到荧光物质上使其激发，并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝息效应），所以激发红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。
采用与蓝光同步的红色光源作为参比，测量激发红光与参比光之间的相位差，并于内部标定值对比，从而计算出氧分子的浓度，经过一些处理，输出溶解氧。
碘量法测定水中溶解氧的不确定度评定
2 数学模型
2 1 重铬酸钾标准溶液的浓度
1000 ! 6 ! mK Cr O ! PK Cr O
cK
2
Cr
2
O
=
7
2 27
2 27
V K 2Cr2 O7 - 1 ! MK 2Cr2 O7
( 1)
∀ 30 ∀
以上三项合成得出:
u8( V 游离碘) = ( 0. 047) 2+ ( 0. 0107) 2+ ( 0. 0033) 2
= 0. 048ml
4 合成标准不确定度的计算
由式( 1) 计算出:
cK
2
Cr
2
O
=
7
1000 ! 6 ! 0. 30749 ! 0. 250 ! 295. 1916
998
= 0. 025mol/ L
3 不确定度分量的评定
3. 1 重铬酸钾的称量不确定度 u 1( mK 2 Cr2 O 7) 配制 1. 025mol/ L 重铬酸钾标准溶液 250ml, 应
称量 ( 295. 1916 ! 0. 025 ! 250) / ( 1000 ! 6) = 0. 30749g
称量不确定度来自两个方面: ( 1) 称量变动性, 据 历 史 记 载, 在 50g 以 内, 变 动 性 标 准 偏 差 为 0. 07mg; ( 2) 天平校正产生的不确定度, 按检定证书
∀ 31 ∀
以上三项合成得出:
u7( VNa S O - 2) = ( 0. 110) 2+ ( 0. 029) 2+ ( 0. 017) 2 22 3 = 0. 115ml
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测定水中溶解氧的原理
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪（碘量法）试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。
本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。
经过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素，溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法，采用灵敏、可靠、易操作。
碘量法测定水中溶解氧
碘量法测定水中溶解氧摘要：本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。
把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI 固定水中溶解氧生成硫酸锰，再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI 反应得到等量的游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘，换算出溶解氧含量。
标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L 的标准重铬酸钾溶液，测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L 。
测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L ，平均相对相差是1.42%。
关键词：碘量法；溶解氧前言水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。
溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。
因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。
目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。
当水样中加入硫酸锰和碱性KI 溶液时，立即生成2)(OH Mn 沉淀。
2)(OH Mn 极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。
再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸锰的形式存在）将KI 氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L 、铁不大于1mg/L ，较为清洁的水样。
1、实验部分1.1实验器材及药品1、仪器：溶解氧瓶（250ml ）锥形瓶（250ml ）酸式滴定管（25ml ）移液管（50ml ）洗耳球2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液（%1）硫代硫酸钠溶液（0.025ml ） 1.2实验步骤1.2.1标定Na 2S 2O 3溶液于250mL 碘量瓶中， 加入100mL 水和1gKI ， 加入10.00mL 0.02500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。
碘量法测定中溶解氧
五、注意事项
1. 水样中的氧化性物质应预先加入硫代硫酸钠去除； 2. 水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液
调至中性后测定； 3. 水样中亚硝酸盐含量>0.06mg/L，Fe2+<1mg/L，可
采用叠氮化钠修正法； 4. 水样中含有色或悬浮物，可采用明矾絮凝修正法。
六、思考题
1. 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ 2. 加硫酸时为什么要插入液面以下？ 3. 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？
故每次用时应进行标定，以确 定其当前浓度。
四、计算
DOO2 , mg
/l
M
V
8 1000 100
式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL
Na2S2O3
mol / L
6 CK2Cr2O7 VK2Cr2O7 VNa2S2O3
式中：浓度单位mol/L，体积单位mL
打开瓶塞，移液管插入液面下方，加2mL硫酸，盖好瓶 塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
4、滴定
取100mL上述溶液于锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴 定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪 去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
三、操作步骤
5、标定硫代硫酸钠
取25.00mL重铬酸钾， 100mL蒸馏水， 5mL20% KI溶 液， 5mL3M硫酸溶液，置于碘量瓶中，密塞摇匀，于 暗处静置5min，用硫代硫酸硫钠代溶硫液酸滴钠不定稳到定淡，黄在色放置，过加入 1代m硫l淀酸粉钠指溶示液剂用，量继。续滴定至程蓝中N色a2刚S2O好3浓褪度去会为发止生，改变记，录硫
O2 2MnOOH 2 2I2 4Na2S2O3
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实验一碘量法测定水中溶解氧
一、实验目的
１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。
２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。
３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。
二、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。
当水样中加入硫酸锰和碱
性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)
2沉淀。
Mn(OH)
2
极不稳定，迅速与水中溶解氧化
合生成锰酸锰。
在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。
然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。
三、实验主要仪器
１．250mL溶解氧瓶
２．25mL酸式滴定管
３．250mL锥形瓶
四、试剂
１．硫酸锰溶液：称取480gMnSO
4·4H
2
O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。
（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。
）
２．碱性KI溶液：••称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，••称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。
若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。
３．（1+5）硫酸溶液
４．浓硫酸
５．1%淀粉溶液：•称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
６．0.02500mol/L(1/6K
2Cr
2
O
7
)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干
2小时并冷却的K
2Cr
2
O
7
0.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标
线，摇匀。
７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na
2S
2
O
3
·5H
2
O)•溶
于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。
储于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
•于250mL碘量瓶中，•加入100mL水和1gKI，••加入10.00mL 0.02500mol/L
重铬酸钾(1/6K
2Cr
2
O
7
)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。
•于暗处静置
5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
C=
V 02500 .0
00
.
10⨯
式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
五、实验步骤
取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。
打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。
取样时应注意水的流速不应过大，严禁气泡产生。
若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。
将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。
待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。
若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。
然后放置暗处5分钟。
用吸管吸取100mL 上述溶液，注入250mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，•加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。
六、计算
溶解氧（mg/L）＝
1001000
8⨯
⨯
⨯V
C
式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
8—1/4O
2
的摩尔数,g/mol；
100---水样体积，mL。
数据列表表示如下：
1．标定硫代硫酸钠：
2.样品测定：
七、思考题
1、为什么要对硫代硫酸钠进行标定？
2、标定硫代硫酸钠时为什么要用碘量瓶，如果用锥形瓶，会造成什么影响？碘易挥发，使用碘量瓶减少挥发。
3、分析自身实验操作过程中可能产生误差的原因。