(完整版)葡萄糖酸钙检验操作规程
葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告
葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名学号学院班级自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定一、主要仪器试剂1.仪器：分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL）洗耳球移液管（25mL）容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600 mL）表面皿玻璃棒煤气灯石棉网2.药品：一、EDTA固体 CaCO3优级纯酚酞指示剂葡萄糖酸钙样品钙指试剂蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂 H2SO43mol/L蒸馏水二、实验步骤I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA标准溶液的配置与标定⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。
⑵配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
⑶EDTA溶液浓度的标定称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。
移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH 溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。
平行滴定三份。
2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。
葡萄糖酸钙含量的测定
葡萄糖酸钙含量的测定实验目的：1.强化滴定法的操作2.强化分析天平，容量瓶移液管，吸量管，滴定管 ，锥形瓶 ，溶液配制及转移容量仪器的洗涤干燥，滴定分析操作实验原理：)/(1000)()()(22L mmol V EDTA V EDTA C ca C ⨯⨯=+水样1，EDTA 是常用的螯合滴定剂，可滴定多种金属离子，与金属离子按1:1的比例结合2.在待测液中加入钙红指示剂（蓝色） 它与钙离子配位呈红色3.滴定时，EDTA 先与游离钙离子配位，然后夺取已和指示剂配位的钙离子，从而使指示剂被释放出来，达终点时，溶液由红色变为蓝色，此时可根据EDTA 标准溶液消耗量计算出钙离子的含量仪器与试剂:仪器：分析天平，100ml 容量瓶，5ml 吸量管 滴定管，锥形瓶 ，烧杯，滴定台，药勺,洗耳球，玻璃棒，胶头滴管试剂:待测葡萄糖酸钙粉末，钙红指示剂，蒸馏水，0.05 mol/L 的EDTA 标准溶液实验步骤:1，用分析天平称量3g葡萄糖酸钙粉末2.将葡萄糖酸钙粉末溶于10ml50～60℃的蒸馏水中3. 将葡萄糖酸钙溶液转移到100ml容量瓶中，用胶头滴管加入蒸馏水至刻度线4.从容量瓶中取出部分溶液到烧杯中，用吸量管吸取20.00ml溶液到锥形瓶中，0.05mol/L的EDTA标准溶液加入到滴定管中，记下初始读数，6.开始滴定，当溶液由红色变成蓝色时停止滴定，记下此时读数，7.再重复滴定两次数据记录与结果分析日期：温度：结实验编号 1 2 3 葡萄糖酸钙溶液V(EDTA)/mlV初(EDTA)/ml平均(EFTA)/ml相对平均偏差 /％葡萄糖酸钙含量/％讨论。
试验七葡萄糖酸钙含量的测定
实验七葡萄糖酸钙含量的测定一、实训目的1．掌握 EDTA 滴定液的配制和标定方法。
2．了解酸度对配位平衡的影响，熟悉控制溶液酸度的方法。
3．掌握葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定方法。
4．熟悉金属指示剂的变色原理。
二、实训原理葡萄糖酸钙口服溶液为D-葡萄糖酸钙盐－水合物(C12H22CaO14?H2O), 故可用配位滴定法滴定其中的钙离子，将供试品加水微热使溶解，加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂后用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色即可 :滴定前： Ca2+＋HIn 2－CaIn－＋ H+纯蓝色酒红色终点前： Ca2+＋H2Y 2－CaY2－＋2H+终点时： CaIn－＋H22－CaY 2－＋ HIn2－＋H+Y酒红色纯蓝色三、仪器及试剂仪器：酸式滴定管〔50ml〕、容量瓶〔250ml〕、烧杯〔1000ml〕、试剂瓶〔1000ml〕、锥形瓶〔 250ml〕、移液管〔 25ml〕、托盘天平、分析天平或电子天平。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐〔EDTA-2Na·2H2O， A·R〕、ZnO〔基准试剂〕、铬黑 T 指示剂、钙紫红素指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液〔 pH =10〕，葡萄糖酸钙口服溶液〔规格：10%〕。
四、实训内容〔一〕 EDTA 滴定液的配制和标定称取 EDTA 二钠 19g，加水适量使溶解，加水至 1000ml〔浓度约为 0.05mol/L 〕，摇匀待标定。
取于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精密称定，加稀盐酸30ml 使溶解，定容于 250 ml 容量瓶中，用移液管精密吸取 25ml 置锥形瓶中，加0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨 -氯化铵缓冲液〔〕10ml ，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验较正，平行测定 3 次取平均值。
每1ml EDTA 滴定液〔 0.05000 mol/L〕相当于 4.069 mg 的氧化锌。
QC-YJ-048-05葡萄糖酸钙检验操作程序
葡萄糖酸钙检验操作程序目的：建立一个葡萄糖酸钙检验操作程序,以规范操作。
范围：适用于葡萄糖酸钙的质量检验。
责任人：化验员、QA检查员。
程序：检验依据：《中国药典》2010版二部第931页和企业标准。
1、简述：本品为D-葡萄糖酸钙盐-水合物。
含C12H22CaO14·H2O应为99.2%～103.0%。
2、性状：本品为白色颗粒性粉末；无臭，无味。
本品在沸水中易溶，在水中缓缓溶解，在无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
3、鉴别3.1、仪器与用具：试管、量筒、水浴锅、玻璃棒、天平、红外分光光度计薄层板、铂丝。
3.2、试剂：三氯化铁、。
乙醇-水浓氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）、钼酸铵-硫酸铈试液、盐酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、醋酸、稀盐酸。
3.3、操作3.3.1、取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色。
3.3.2、取本品50mg，加水5ml，温水浴溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取葡萄糖酸钙对照品，同法制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别占于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-水浓氨溶液-乙酸乙酯（50：30：10：10）为展开剂，展开，晾干，置110℃加热20分钟后，放冷，喷以钼酸铵-硫酸铈试液（取钼酸铵2.5g，加1mol/L硫酸溶液50ml使溶解，再加硫酸铈1.0g，加1mol/L硫酸溶液溶解并稀释至100ml，摇匀），再在110℃加热10分钟后，取也放冷，10分钟后检视。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
3.3.3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集465图）一致。
3.3.4、本品的水溶液显钙盐的鉴别反应。
3.3.4.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
3.3.4.2、取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。
(完整版)葡萄糖酸钙检验操作规程
1 感官要求取10g 被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2 一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。
3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。
3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。
3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g 实验室样品，精确至0.01 g，加40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2 ），应显钙盐的鉴别反应。
3.2.2 葡萄糖的鉴别3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤取约0.5 g 实验室样品，精确至0.01 g ，置10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465 图）一致，对照图谱见附录B。
4 葡萄糖酸钙的测定4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以C12H22CaO1·4 H2O计的葡萄糖酸钙的含量。
4.2 试剂与材料4.2.1 钙紫红素指示剂。
4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L 。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c（EDTA）=0.05mol/L 。
葡萄糖酸钙检验操作规程(最新整理)
文件编码SOP-QC-2011-01共7 页题目葡萄糖酸钙检验操作规程制定制定日期审核审核日期批准批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质量部执行日期取代共印4份分发部门质量部、生产部、物流部1 感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。
3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。
3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。
3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2），应显钙盐的鉴别反应。
3.2.2 葡萄糖的鉴别3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤取约 0.5 g 实验室样品，精确至 0.01 g ，置 10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热 30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录 B 。
4 葡萄糖酸钙的测定4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14·H2O 计的葡萄糖酸钙的含量。
葡萄糖酸钙药典标准2020版
葡萄糖酸钙药典标准2020版前言葡萄糖酸钙是一种重要的生化药物，用途广泛，具有调节酸碱平衡、补充钙离子、改善酸中毒等作用。
为了确保药品质量和安全性，制定了葡萄糖酸钙的药典标准。
本标准基于国家药典委员会的相关规定，采用严格的技术要求和检测方法，对葡萄糖酸钙的质量、纯度、水溶性、微生物限度等进行了详细的规定，以确保药品符合国家标准和质量要求。
一、名称葡萄糖酸钙二、性状本品为白色结晶性粉末；气味微香，味微咸。
三、质量标准1.含量测定葡萄糖酸钙中含钙量不少于97.0%，不多于103.0%。
2.水溶性葡萄糖酸钙在20℃时，每克葡萄糖酸钙不应少于0.1ml的水能完全溶解。
3.外观本品应为白色结晶性粉末，无异物。
4.微生物限度菌落总数不应高于1000cfu/g；大肠埃希菌群不应检出；霉菌和酵母菌不应高于100cfu/g。
四、检测方法1.含量测定采用滴定法测定葡萄糖酸钙的含量，标准溶液为0.1mol/L盐酸溶液，电位滴定至终点。
2.水溶性取一定质量的样品，加入适量水，摇匀后置于20℃水浴加热，待完全溶解后记录所需水的用量。
3.外观目视检查样品的外观，观察是否为白色结晶性粉末，无异物。
4.微生物限度采用平板计数法进行微生物限度的检测，通过在适宜培养基上培养菌落总数、大肠埃希菌群、酵母菌和霉菌进行检测。
五、包装与储存本品应储存在阴凉、干燥的地方，密封包装；避免日光直射。
包装应为无毒、无异味的材料，严禁与有毒物质接触。
有效期为三年。
六、附则本标准自发布之日起实施，同时废止之前的版本。
需进行检测时，应按照本标准规定的方法进行检测。
如有需要，可向国家药品监督管理部门咨询。
结语葡萄糖酸钙作为一种重要的生化药物，其质量和安全性对患者的治疗效果具有重要影响。
通过制定严格的药典标准，可以确保葡萄糖酸钙的质量符合国家标准，保障患者的用药安全。
希望本标准可以得到广泛的应用，为葡萄糖酸钙的质量和安全提供保障。
葡萄糖酸钙一般杂质检查设计实验MicrosoftOfficeWord文档
实验一 葡萄糖酸钙中一般杂质检查一 目的要求1 掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2 熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义,二 基本原理葡萄糖酸钙是目前广泛应用的营养补钙剂, 在食品、医药、保健品生产中有多种用途。
葡萄糖酸钙的生产工艺有多种，实际生产中应用较多的工艺有：葡萄糖经不同的氧化方法或生物发酵法制的葡萄糖酸，葡萄糖酸再与碱或碱式盐反应制的葡萄糖酸钙。
根据葡萄糖酸钙生产工艺特点，应进行氯化物、硫酸盐，铁，重金属、砷盐等一般杂质检查。
各种杂质检查原理如下：1．氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl ─+ AgNO 3 −→− AgCl ↓2．铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe 3+ +6SCN ¯ −→−+H [Fe (SCN)6]3¯ 红色 进行葡萄糖酸钙的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5分钟，使Fe 2+ 氧化为Fe 3+。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮。
3．重金属检查法重金属是指在实验条件下，能与S 2–作用生成硫化物而显色的金属杂质,如:银、铅。
汞、铜、镉、鉍、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
硫代乙酰胺(thioacetamide)在弱酸性(pH 约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。
本方法的适宜目视比色范围为27mL 溶液中含铅10μg ~ 20μg ，相当于标准铅溶液1~2mL ，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。
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1 感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。
2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。
3 鉴别试验3.1 试剂和材料3.1.1 冰乙酸。
3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。
3.2 鉴别试验3.2.1 钙盐鉴别3.2.1.1 方法原理钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。
3.2.1.2 分析步骤取约 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》 2005年版二部附录Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2），应显钙盐的鉴别反应。
3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法原理样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
3.2.2.2 分析步骤取约 0.5 g 实验室样品，精确至 0.01 g ，置 10 mL 试管中，加 5 mL 水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL 冰乙酸和 1 mL 苯肼，在水浴上加热 30min ，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。
3.2.3 红外光吸收图谱鉴别采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录 B 。
4 葡萄糖酸钙的测定 4.1 方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14·H2O 计的葡萄糖酸钙的含量。
4.2 试剂与材料4.2.1 钙紫红素指示剂。
4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L 。
4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L 。
4.3 分析步骤取约 0.5g 实验室样品，精确至 0.000 1g ，加 100 mL 水，使溶解（必要时加热），放至室温，加 15mL 氢氧化钠溶液， 0.1g 钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每 1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于 22.42mg 的 C12H22CaO14·H2O 。
4.4 结果计算葡萄糖酸钙（以 C12H22CaO14·H2O 计）的质量分数 w1，数值以 %表示，按公式计算：%1001000)31(1)(10⨯⨯-⨯⨯⨯-=w m Mc V V W式中：V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1——实验室样品质量的数值，单位为克（g）；w3——按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以%表示；M——C12H22CaO14·H2O 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M=448.39）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5 氯化物的测定5.1 试剂和材料5.1.1 硝酸溶液：25→100。
5.1.2 硝酸银溶液：17g/L。
5.1.3 氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。
5.2 分析步骤称取 1.0g±0.01g实验室样品，置 100mL容量瓶中，加 80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。
分别吸取 10.0 mL实验室样品溶液与 5mL±0.05mL氯化钠标准溶液，按 GB/T 9729测定。
6 硫酸盐的测定6.1 试剂和材料6.1.1 盐酸：20→100。
6.1.2 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。
6.1.3 氯化钡溶液：250g/L。
6.1.4 硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg 的SO4。
6.2 分析步骤称取0.5g±0.01g实验室样品，加水微热溶解成约 20mL，用此溶液，同时另取2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按 GB/T 9728测定。
7 还原物质的测定7.1 方法原理还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。
7.2 试剂和材料7.2.1碱性柠檬酸铜溶液的配制：溶液A：称取 173 g柠檬酸钠（枸橼酸钠）和 100g无水碳酸钠，加温水使溶解成 700mL（若溶液显浑浊过滤使澄清）。
溶液B：称取17.3 g硫酸铜结晶，加水使溶解成 100mL。
临用前取100 mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A，冷却后，加水定容至1000mL。
7.2.2 碘标准液：c(1/2I2)=0.05 mol/L。
7.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。
7.2.4 淀粉指示液：10g/L。
7.2.5 乙酸溶液：1+27。
7.2.6 盐酸溶液：3mol/L。
7.3 分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至 0.001g，置250mL碘瓶中，加 20mL水（必要时加热）使溶解，冷却至室温，精确加入25.0 mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5 min后，迅速冷却至室温，加25.0 mL乙酸溶液，摇匀，精确加入 10.0 mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10 min，加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。
每毫升硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于2.7mg葡萄糖。
7.4 结果计算还原糖(以C6H12O6计) 的质量分数 w 2，数值以%表示，按公式计算%10010002)10(2⨯⨯⨯⨯-=m Mc V V W式中：V0 ——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ mL ）；c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m2——实验室样品质量的数值，单位为克（g ）；M ——还原糖（3/20C6H12O6）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=27）。
8 干燥减量的测定 8.1 仪器和设备 恒温干燥箱。
8.2 分析步骤称取约1.0g 实验室样品细粉，精确至 0.000 1g ，置于已经在 105 ±2干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，再置 105 ±2恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。
8.3 结果计算葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数 w3，数值以 %表示，按公式计算%10003433⨯--=m m m m W式中：M0——称量瓶的质量的数值，单位为克（g ）；M3——称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（g ）； M4——称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克（g ）。
9 重金属的测定 9.1 试剂和材料 9.1.1 硝酸。
9.1.2 甘油。
9.1.3 乙酸铵。
9.1.4 硝酸铅。
9.1.5 硫代乙酰胺。
9.1.6 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。
9.1.7 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。
9.1.8 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。
9.1.9 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。
9.1.10 乙酸盐缓冲液（pH3.5）：称取25 g乙酸铵，精确至0.01 g，加25 mL 水溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或5 mol/L氨水溶液准确调节 pH至3.5（pH计），用水稀释至 100 mL。
9.1.11 硫代乙酰胺试液：称取4 g硫代乙酰胺，精确至 0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。
临用前取5.0 mL混合液（由15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成），加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
9.1.12 铅标准溶液：称取 0.160 g硝酸铅，精确至 0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中，加硝酸5 mL与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，移取 10 mL±0. 02mL贮备液，置于 100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1mL相当于10 μg的Pb）。
配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
9.2 分析步骤按《中华人民共和国药典》 2005年版二部附录Ⅷ H 重金属检查法第一法进行。
具体方法如下：取 25 mL纳氏比色管两支，甲管中加入 1 mL±0.01mL（含铅 10.0μg）铅（Pb）标准溶液与 2 mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成 25 mL，另称取 1 g实验室样品，精确至 0.01 g，置于纳氏比色管乙管中，加 20 mL水，微热溶解后，放冷，加 2 mL乙酸盐缓冲液（ pH3.5），用水稀释成 25 mL，若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 mL，摇匀，放置 2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
10 砷的测定（砷斑法）称取 1g±0.01g实验室样品，加盐酸试剂 5mL，再加水至 30 mL溶解后，按 GB/T 5009.76砷斑法测定，量取 2mL±0.02mL砷标准溶液（含砷 2.0 μg），制备砷限量标准。