《材料现代研究方法》
材料现代研究方法6章x
有些分析是要看表面层的物相如化学热处理、氧化层、 电镀层等，太薄则可能层的衍射不出现，所以应注意。 一般所需的厚度为： 3.45 sin
x
l
五、化合物的电解分离
由于碳化物、沉淀相、夹杂物等在合金中所占容积百 分数有时很小。此时可将其电解分离后单独测定。
六、其它因素
如待测相的颗粒过粗、过细或有择尤取向及存在各类 应力等，都影响物相分析的顺利进行。
而此索引采用哈那瓦特组合法，将最强线的面间距 d处于某一范围内(例如 2.44-2.40Å)者归入一组，组的面 间距范围在每页的顶部标出，并按面间距范围从大到小 排列，共分51组。 除此外，还有“芬克无机索引” 及“普通相索引”。 其使用方法与上述索引类似。
三、定性分析方法 1、重要前提：获得待测样品完整的、准确的衍 射数据。
与晶体物质独有 对应关系
多相物质衍射花样 ＝ 各相花样的机械叠加
待测物与各已知物衍射花样对比
定性分析！
对比的信息即包括衍射几何又包含衍射强度
定性相分析＝简单对比 已知的标准衍射花样很重要
1938年哈那瓦特收集 摄取上千张已知物质 的衍射花样 1942年美国材料试验 协会整理出版了1300 张ASTM卡片 (The American Society for Testing Materials)
2、物相鉴定程序：
(1) 从前反射区(2<90o) 中选取强度最大的三根线，并 使其 d 值按强度递减次序排列，其余线条的 d 递减 列于三强之后。 (2) 在数字索引中找到对应的 d1 组。
(3) 按次强线的 d2 找到接近的几列。
(4) 再看 d3 是否与待测样数据对应，如某一列或几列符 合，再依次向下查看，直到八强线数据均进行对照 为止。最后从中找出最可能的物相及卡片号。 (5) 查出相应卡片，将实验所得 d, I / I1与卡片上数据详 细对照，若完全符合鉴定告结束。
材料现代研究方法
仪器性能及其表征 判 据 性能表征 (Criterion) (Figures of Merit) 精密度 标准偏差；相对标准偏差； 变异系数；方差 误差 绝对误差；相对误差 灵敏度 校正灵敏度；分析灵敏度 检测限 空白加 3 倍的空白标准偏差 线性范围 可以分析的浓度范围 选择性 选择性系数 其它原则： 分析速度； 分析难度或方便性； 对操作者的技能要求； 仪器维护及实用性； 分析测试费用。
仪器分析校正方法
所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各 种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法 和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校 正”。 校正方法有三： 标准曲线法；
标准加入法；
内标法。
1） 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 具体做法： 准确配制已知标准物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2， c3，c4……..； 通过仪器分别测量以上各标准物的响应值S0，S1， S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线，然后通 过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法 获得其线性方程再直接进行计算。
l 校正曲线的斜率； l 分析的重现性或精密度。
International Union of Pure & Applied Chemistry，即
IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜
率”作为衡量灵敏度高低的标准。
60
50
40
S
30 20 10
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
SDL=Sb +k1 sb
S
sb
《材料现代研究方法》课程设计
《材料现代研究方法》课程整体教学设计（2014～2015学年第1学期）课程名称：材料现代研究方法所属系部：冶金与建筑工程系制定人：解传娣制定时间：2014年9月莱芜职业技术学院课程整体教学设计一、课程基本信息二、课程目标设计总体目标：本课程主要介绍采用X射线衍射和电子显微镜来分析材料的微观组织结构与显微成分的方法。
使学生了解材料现代分析技术必要的理论基础，基本知识和技能。
并为在材料科学领域内应用这些技术，解决实际问题打下基础。
通过学习基本掌握X射线衍射、电子显微分析，扫描电子显微镜等的基本原理和基本方法。
了解常用分析方法的应用领域和实验结果的处理及分析方法。
使学生具备严谨的工作作风、吃苦耐劳的工作精神及良好的安全意识。
能力目标：（1）在掌握各种分析方法的基本原理的基础上，着重了解和掌握各种测试结果的解读和标定。
（2）能够熟练使用X射线衍射仪对材料进行物相分析、定量分析；（3）能使用透射电子显微镜对材料进行分析；（4）能使用电子显微镜对材料进行分析；（5）能够根据工作需要选择合适的材料分析方法，并进行分析。
知识目标：（1）通过学习本课程，使同学们了解和掌握材料现代分析技术中必须的理论基础、基本知识和技能；（2）了解X射线衍射、电子显微镜以及其它显微组织结构和成分的分析方法和技术；（3）立方晶系衍射图谱的标定；（4）非立方晶系的衍射图谱的标定；（5）电子衍射图谱的标定。
素质目标：（1）注意培养学生的解决问题的能力，使同学们在今后进行材料研究过程中，能应用所学知识和技能，解决研究过程中所遇到的实际问题；（2）在独立学习和工作的基础上，养成良好的职业道德和敬业精神，具备严谨的工作作风和吃苦耐劳的工作精神；（3）在操作中培养学生对机械设备、化学仪器的掌控能力；（4）培养对多种因素进行综合分析和综合应用的能力；（5）爱护公物、注重工作安全性，具备事故防范意识。
三、课程内容设计：四、能力训练项目设计五、课程进程表六、第一节课梗概整体介绍本课程将要讲授的内容及其与工厂企业的联系，向学生告知本课程的教学目标、考核方式。
材料现代研究方法 (北航)15 扫描隧道显微镜
：横向力显微镜 ：电流測定 ：位相检测 ：粘弹性測定 ：磁力显微镜 ：电位显微镜 ：超微硬度測定 ：力曲线
硬盘
表面形貌像（左），基片上的纹理，同一視野的MFM像（右）观察到磁 性信息。（使用MFM系统）
超微硬度測定（纳米压痕硬度计）
Байду номын сангаас
超微硬度計（纳米压痕硬度计） 微观刻痕实验
Triboscope的观察顺序
P( E ) e 2 kd
k 2m(V0 E ) / 2
Theory II: Tunneling Current
insulator
metal 1
z
• Applied voltage bias, V • Tunneling electron gains energy eV • Number of electrons that can tunnel depends on occupation on each side
metal 2
J
E z k space constant E z
P( E ) f ( E ) f ( E eV )dE
z
z
原理
隧道扫描显微镜的基本原理是基于量子的隧道效应。 将原子线度的极细针尖和被研究物质的表面作为 两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小 于 1nm ） ， 在 外 加 电 场 的 作 用 下 ， 电 子 会 穿 过 两 个电极之间的绝缘层流向另一个电极。 电流I、针尖与样品之间的距离S、平均功函数Φ、针 尖和样品之间的偏置电压Vb：
Tip height is kept constant and tunneling current is monitored. • very fast scans, reduces image distortion • lower vertical resolution • allows study of dynamic processes
材料现代研究方法超全复习预测
材料现代研究⽅法超全复习预测填空题1.发现了X射线；发现了X射线在中的衍射现象并建⽴了，揭⽰了X射线的本质是；导出了⽅程；发现特征X射线的与的关系，创⽴了⽅程。
2.X射线产⽣装置由（）、（）、、组成。
X射线具有，，，和等特性。
X射线管⾥出来的X射线可分为和X射线。
3.连续X射线的最⼩波长仅与有关，⽽强度与有关；特征X射线的波长仅与有关4.X射线与物质相互作⽤分为（包括与）、和。
原⼦核中受核束缚的电⼦与⼊射X射线的电场作⽤，产⽣，振动频率与⼊射X射线，因⽽振动电⼦向空间辐射与⼊射X射线的散射电磁波，散射波与⼊射波，相位差，故在相同⽅向上可能符合相⼲条件，发⽣相⼲散射。
相⼲散射是的基础。
与受核束缚的电⼦发⽣作⽤，部分能量转化为电⼦的，使之形成，X射线偏离原来，能量，波长，发⽣⾮相⼲散射，⼜称散射。
⾮相⼲散射在晶体中衍射，但会在衍射图谱中形成。
5.物质对X射线的吸收主要是由引起的，X射线的能量分别转变为、、和（⼜叫），分别称为X射线的、、和。
质量吸收系数仅与物质本⾝和X射线的波长有关，原⼦序数越⼤，波长越长，X射线被吸收的越，故常⽤重⾦属如作为防护材料。
6.衍射线束的⽅向由晶胞的、决定，衍射线束的强度由晶胞中原⼦的和决定。
布拉格⽅程中的θ叫做或或。
布拉格⽅程是发⽣相⼲散射（衍射）的条件。
相⽐镜⾯反射，X射线从原⼦⾯的反射是的反射。
⽤波长为λ的X射线照射晶体时，晶体中只有⾯间距的晶⾯才能产⽣衍射。
对于⼀定的晶体来说，X射线波长越⼩，能发⽣衍射的晶⾯数越。
布拉格⽅程的应⽤可简单分为X射线（如XRD）和X射线（如WDS）。
厄⽡尔德球的半径为，若球上的点是某晶⾯对应的时，该晶⾯衍射。
常见的衍射⽅法主要有、和（⼜叫德拜相机）。
7.产⽣衍射花样的必要条件是。
通过依次讨论、、、和来给出X射线的衍射强度。
系统消光分为和。
中包含所有晶胞内原⼦的坐标值和不同原⼦的散射因⼦。
晶⾯族所包含的晶⾯数称为，如⽴⽅晶系{111}的P值为。
材料现代研究方法(衍射强度)
通常影响强度的因素主要为如下五个： （1）结构因数 （2）多重性因数 （3）罗伦兹-偏振因数 （4）吸收因数 （5）温度因数
1、多重性因数P0： 反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数 如：立方晶体的｛100｝面多重性因数为6，｛111｝为8
2、罗伦兹-偏振因数（角因数） 定义：衍射角对积分强度的影响，归纳为角因数
解决这个问题的最简单办法就是求出位于原点上的一 个原子与阵胞内的另一个原子散射波的周相差。
上图表示一个晶胞内两个原子散射波相干的情况。其中s0表示入射 波方向的单位矢量，s表示所讨论的（hkl）面的衍射波方向的单位矢 量，rj为第J个原子的位置矢量，很明显，
现在求原子散射波2′和第j个原子A散射波1′之 间的光程差δj
原子对电子波的散射仍使用原子散射这一概念，用fa表示。 fa与fx关系如下：
一个晶胞的散射
晶体对X射线的衍射：方向与强度 衍射束方向：布拉格方程；
衍射束强度：原子位置的函数。
在满足布拉格定律条件下，各个单位晶胞之间没有周相 差。讨论一个晶胞则可以代表整个晶体。
确定了周相差和原子排列之间的关系，则可以 获得衍射束强度与原子位置的函数关系。
在单晶中涉及的角因数为
其中
由小单晶体旋转时导出
当假定晶粒取向无规则，在可觉察角范围Δθ内，如图：
取向有利于反射的晶粒数与cosθB成正比 同时，如右图所示
任一衍射线条长度均为2πRsin2θB，则单位长度的相对强度与 成正比 以上三者相结合（相乘），即
3、吸收因数 为试样本身对衍射强度的影响
4、温度因数 原子的振动所造成的X射线程差，与温度有关。
波的解析式为： 由欧拉公式及强度与振幅平方成正比，
北京航空航天大学911材料综合材料现代研究方法作业习题精选全文
可编辑修改精选全文完整版作业习题一、主要参考书1.王富耻. 材料现代分析测试方法[M]，北京理工大学出版社，2006.2.高家武等. 高分子材料近代测试技术[M]，北京航空航天大学出版社，1998.二、学习指导阅读作业：参考书1：材料现代分析测试方法第七章（266-288页）第六章（248-259页）第九章（334-337页）参考书2：高分子材料近代测试技术第三章（85-125页）总体学习目标：1.定性理解差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）和动态力学热分析(DMTA)等热分析技术的基本原理及影响因素；2. 掌握热分析曲线解析方法和热分析技术在材料研究领域中的具体应用；3.定性地理解在红外光谱（IR）中分子结构对吸收峰位置的影响；4.学会利用解析红外光谱图谱并辨别未知物分子结构中的官能团；5.定性地理解核磁共振（NMR）的物理原理及影响化学位移和自旋-自旋裂分的因素；6.学会解析核磁共振氢谱（1H-NMR），并学习综合利用IR和NMR等分析推断有机分子和聚合物的结构。
三、思考题节选X射线衍射解释名词：1.特征X射线 2.相干散射 3.倒易矢量 4.倒易球 5.光电效应 6.吸收限 7.俄歇效应 8.X射线的激发电压 9.X射线的工作电压 10.非相干散射11.晶带 12.晶带定律 13.倒易点阵简答题1.X射线产生的条件是什么？2.空间点阵与晶体结构是什么关系？3.干涉指数与晶面指数是什么关系?4.X射线在晶体中产生衍射的极限条件是什么？5.倒易矢量的基本性质？6.X射线分析中工作电压如何选择?7.X射线衍射仪中测角仪其什么作用？8.写出X射线定性物相分析的程序？9.X射线衍射仪有什么用途？10.什么是厄瓦尔德作图法？11.正点阵中，同一晶带的面在倒易空间中与什么相对应？12.四种类型点阵的系统消光规律？13.用厄瓦尔德图法解释劳厄法的成像原理和劳厄斑点的分布规律？14.什么是X射线粉末法衍射花样指数化方法？15.什么是X射线谱中，波长最短的短波限对应的X射线光子能量应是最大，但为什么最大强度出现在中央、16.说明标识X射线谱产生的机理。
材料现代研究方法 PPT
2.2 X射线的本质、能量
X射线本质上和无线电波、可见光、射线一样，也是 一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之 间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。其 短波段与射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的 短波段相重叠。
γ射线
Ｘ射线
UV
IR
可见光
微波
无线电波
１０－１５
１０－１０
材料现代研究方法
第1章 绪论
1.1 材料研究的意义和内容
什么是材料？
材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、 无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。
金属材料：导电性、塑性和韧性好。 无机非金属材料：硬度高，韧性差。
高分子材料：强度、弹性模量低。 造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和 结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材 料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共 Hale Waihona Puke 键结合的。2.3 X射线的产生
目前，衍射实验使用的X射线，都是以阴极射线 （即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所 以要获得X射线必须具备如下条件： 1.电子源(阴极): 产生自由电子，加热钨丝发射热电子。 2.靶材(阳极): 设置自由电子撞击的靶子，如阳极靶， 用以产生X射线。 3.高压发生器: 用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运 动。 4.真空: 将阴阳极封闭于小于133.310-6 Pa的高真空中， 保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶 上。
X射线管-产生X射线的核心装置
(1)阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，在 通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。
为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯 丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。
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《材料现代研究方法》
课程名称 材料现代研究方法 课程编号 3023008
英文名称 Modern Research Methods of Materials课程类型 本专业推荐选修课 总学时 32 理论学时 30 实验学时 2 实践学时
学分 2 预修课程 材料科学基础、金工实习等 适用对象 材控专业（辅修）
课程简介 《材料现代研究方法》是材料成型及控制工程专业的一门推荐专业选修课。
材料成型及控制工程专业覆盖金属材料、非金属材料、复合材料、粉末冶金、等领域的材料成形，《材料现代研究方法》是介绍光学显微分析、X射线、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热分析、光谱分析等分析仪器与方法的课程；是材料科学研究的重要工具。
为今后的研究与实践打下坚实的理论基础。