高纯硫化氢国家标准
过程控制检验标准
Q/XNNY 03（ZH）J 02 03-2010过程控制检验标准编写：张文慕年珍审核：张琴审定：董忠明批准：石集中新能能源有限公司二○一○年五月1 范围本标准规定了本公司检测检验实验技术标准。
本标准适用于本公司分析化验工作。
2 规范性引用文件下列分析标准通过本标准的引用而成为本标准的内容。
其随后所需更改、修订的标准或需更新引用最新国家标准的项目将另行注明更新。
GB/T 601—2002GB/T 602—2002GB/T 603—2002GB/T 6678—2003 化工产品采样总则GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 3095—1996 环境空气质量标准GB/T 15436-1995 空气中氮氧化物的测定方法——高锰酸钾氧化 Saltzman法GBZ/T 160.33－2004 空气中二氧化硫含量的测定——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GBZ/T 189.8-2007工作场所物理因素测量噪声HG 23011一23018-1999化工企业厂区作业安全规程Q/XNNY 02 （AH） G 06 23—2008 新能能源生产区动火作业安全标准Q/XNNY 02 （AH） G 06 21—2008 新能能源生产区设备内作业安全标准Q/XNNY 02 （AH） G 08 16—2008 新能能源污染防治管理制度（试行）目录绪论 (1)第一章气体分析 (1)第一节仪表空气中油含量测定——红外分光光度法 (1)第二节液氧中油含量的测定——分光光度法 (5)第三节煤气中二氧化碳、氧、一氧化碳的测定 (7)第四节氧气纯度的测定——汉普仪法 (10)第五节氮气纯度测定 (12)第六节煤气中硫化氢的测定——吸收碘量法 (13)第七节气体中氨的测定——兰舒仪法 (15)第二章液体分析 (17)第一节稀酸溶液中酸浓度测定——中和滴定法 (17)第二节稀碱液中氢氧化钠含量的测定——中和滴定法 (19)第三节稀氨水中氨浓度测定 (20)第四节磷酸三钠溶液的测定——中和滴定法 (22)第五节煮炉水中磷酸三钠和氢氧化钠含量测定 (23)第六节甲醇中水的测定——卡尔费休水分测定仪法 (25)第七节富甲醇中硫化氢的测定——吸收碘量法 (25)第八节水中游离氨的测定——酸碱滴定法 (27)第九节煤气水中CO2 的测定——甲醛吸收中和滴定法 (28)第十节阻垢（灰水）分散剂 (30)第三章煤粉、水煤浆分析 (30)第一节煤粉粒度分析 (30)第二节水煤浆采样方法 (32)第三节水煤浆PH值测定 (34)第四节水煤浆表观黏度测定 (34)第五节水煤浆浓度的测定——GB/T 18856.2-2002 (36)第六节水煤浆粒度分布 (38)第七节水煤浆添加剂 (40)第四章环境分析 (41)第一节大气中粉尘含量测定——滤膜称量法 (41)第二节空气中氮氧化物的测定方法 (43)第三节空气中二氧化硫含量的测定 (47)第五章安全动火分析 (51)绪论本篇规程所提供分析方法适用于煤制甲醇生产过程中的中间质量控制分析及环境监测、安全动火分析项目。
浅谈食品添加剂活性白土重金属的分析方法
浅谈食品添加剂活性白土重金属的分析方法摘要：以饱和硫化氢溶液作显色剂的比色法测定食品添加剂活性白土的重金属，污染严重，饱和硫化氢溶液制备繁琐，毒性大。
分别以硫代乙酰胺作为显色剂和以饱和以硫化氢溶液作为显色剂的方法进行实验对比，硫代乙酰胺可大大减少毒性和环境的污染，且相对来说硫代乙酰胺试液在较短的时间内与较低浓度的铅溶液反应能产生最为清晰明显的显色效果。
以硫代乙酰胺作为显色剂的检验方法可作为食品添加剂重金属检测的分析检验方法。
关键词：活性白土重金属硫化氢硫代乙酰胺食品添加剂活性白土因比表面积大，吸附能力强，脱色效率高，活性度低，不与油脂及其它化学物质发生化学作用等性质，被广泛适用于食品工业中，如食用油的脱色净化。
在食品生产过程中运用到活性白土，其中所含的有害元素重金属铅会对产品产生污染，因此有必要对该类元素进行检验并有效监控。
目前，在国家标准GB25571-2011《食品添加剂活性白土》中规定，重金属（以Pb计）≤40mg/kg,其分析方法是以饱和硫化氢溶液作显色剂的比色法。
该法污染严重，制备繁琐，且新鲜制备的饱和硫化氢溶液具有强烈的腐蛋臭味，毒性极大，会使人的中枢神经系统中毒，产生头昏、恶心、呕吐现象，重者丧失意识、昏迷、窒息甚至死亡。
本文讨论目的是以硫代乙酰胺作为显色剂与以饱和硫化氢溶液作为显色剂的方法对比及检验过程中应注意的几个关键点。
一、重金属限量检验方法的理论依据国家标准中食品添加剂的重金属限量检验方法采用的是饱和硫化氢的比色法，此法是应用了定性化学分析中阳离子的硫化氢系统分组法，待测溶液在缓冲溶液的调节下，pH值控制在3～4的范围内，样液中重金属离子（以Pb计）与硫化氢反应生成棕黑色或黄棕色硫化物，当含量很少时，呈稳定的悬浮液；同法处理铅标准液，通过比色法比较深浅做限量测定。
样液中参与反应的金属离子种类受到硫化氢溶液的浓度和整个反应溶液的酸碱度制约，在一定pH值的溶液中硫化氢气体的溶解量一定，所以在整个比色反应的溶液中加入pH3.5的缓冲液是关键。
水质硫化物的测定碘量法
水质硫化物的测定碘量法Water quality－Determination of sulfideslodometric methodHJ/T 60-2000批准日期2000-12-07 实施日期2000-12-071 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
适用范围本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
试样体积200mL，用L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在L以上的水和废水测定。
共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
盐酸（HCI）：p=mL。
磷酸（H3PO4）：p=mL。
乙酸（CH3COOH）：p=mL。
载气：高纯氮，纯度不低于％。
盐酸溶液：1:1，用盐酸（）配制。
磷酸溶液：1:1，用磷酸）配制。
乙酸溶液：1:1，用乙酸）配制。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
电子气体质量标准
电子气体质量标准1.中国标准表1 氩项目指标99.9992氩纯度，10-2≥1氢含量，10-6≤5氮含量，10-6≤氧含量，10-60.5≤0.5一氧化碳和二氧化碳含量，10-6≤总烃（以甲烷计）含量，10-60.5≤0.5水分含量，10-6≤颗粒由供需双方商定表2 氮项目指标99.9996氮纯度，10-2≥1一氧化碳，10-6≤二氧化碳含量，10-60.5≤0.5氢含量，10-6≤氧含量，10-60.5≤0.5总烃（以甲烷计）含量，10-6≤水分含量，10-60.5≤颗粒由供需双方商定表3 氧指标项目超大规模集成电路级半导体及集成电路级电子级散装液态氧氧纯度，10-2≥99.9853 99.5 99.5氢含量，10-6≤1 1 1 氩含量，10-6≤100 ─ - 氮含量，10-6≤30 100 100一氧化碳含量，10-6≤1 ──二氧化碳含量氮含量，10-6≤1 ──一氧化碳和二氧化碳含量，10-6≤─ 5 5 总烃（以甲烷计）含量，10-6≤1 5 25氧化亚氮含量，10-6≤1 2 2 氪含量，10-6≤10 ──水含量，10-6≤2 2 2总杂质含量（包括稀有气体），10-6≤147 5000 5000注：① 本标准不包括对颗粒的技术要求，该技术要求由供需双方商定。
② 纯度及含量均以体积分数表示。
表4 氦项目指标氦纯度，10-2≥99.9995一氧化碳和二氧化碳含量，10-6≤1.0氧含量，10-6≤2.0氮含量，10-6≤0.5总烃（以甲烷计）含量，10-60.5≤0.5水分含量，10-6≤颗粒由供需双方商定表5 氢项目指标99.9995氢纯度，10-2≥2氮含量，10-6≤氧含量，10-60.5≤0.5一氧化碳含量，10-6≤二氧化碳含量，10-60.5≤0.5总烃（以甲烷计）含量，10-6≤0.5水分含量，10-6≤颗粒由供需双方商定表6 硅烷项目指标99纯度，10-2≥5杂质含量(mol/mol)，10-6≤100一氧化碳和二氧化碳（CO+CO2），10-6≤40氯化物总量（包括氯硅烷，HCl等离子化的氯化物），10-6≤40烃（C1~C3），10-6≤9000氢(H2)，10-6≤氮(N2)，10-640≤氧(O2)，10-65≤水(H2O)，10-63≤注：① 表中纯度及杂质含量均以摩尔分数表示mol/mol。
标准气体及应用介绍
无机气体 标准气体
4
标准气体及分类
标准气体及配件概述
标准气体属于标准物质，具有一种或多种足够均匀和很
好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法
或给气相物质赋值。
标准气体分类
仪器仪表校正用混和气 石油化工用标准气 环境检测用标准气
医学与医疗用标准校正气体 电力能源用标准气体 气体报警用用标准气体 地震监测用标准气体
880
8.0
Al
QF21A（21.8）
5
4
120
470
6.6 Fe，内涂 QF21A（21.8）
6
40
230
1500
55
Fe
PX32（G5/8）
6
空气 一氧化氮 一氧化碳
硅烷 煤气 三氟甲烷
氦 氨 氖 二氟氯溴甲烷 氩 丁烷 氪 2-丁烯 氙 二氟氯乙烷 氧 环丙烷 氢 一氟二氯甲烷 氰 氮
标准气体及配件概述
C2H2 BF3 CF2=CFBr COCl Cl2 ClF3 CNCl F2 HBr HCl HF CH3Cl CH3Br NOC
×
8
减压器
几种常用的标准气体减压器
标准气体及配件概述
序号
名称
1 铜减压器
2 氢气减压器 3 不锈钢减压器 4 不锈钢微调阀
接口 W21.8-14-RH ， G5/8-14-RH W21.8×1/14-LH 以上三种接口
n
ja ( xi, j M i )
xk
i1
p
mj
n
ja ( xi, j M i )
i1
（3.1）
ISO 6142-2001标准物质配制浓度不确定度的计算公式见3.2：
毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢
AN Yu2m in1 , WANG X ing2ning2 , ZHAN G M ing2shi2 , CAO Gui2hong2 ( 1. Gu izhou Institu te of Environm en ta l S cience and D esign ing, Gu iyang, Gu izhou 550002, Ch ina; 2. L abora tory forM oun ta inous Environm en t, Gu izhou N orm a l U n iversity, Gu iyang, Gu izhou 550001, Ch ina)
收稿日期 : 2007 - 10 - 09;修订日期 : 2008 - 02 - 19 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (20367002) 作者简介 :安裕敏 ( 1953—) ,女 ,贵州贵阳人 ,高级工程师 ,学 士 ,从事环境分析化学研究 。
— 35 —
第 20卷 第 3期
安裕敏等. 毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢
Abstract: The method of a low2temperature adsorp tion cap illary GC was established for determ ination of trace m ethyl mercap tan and hydrogen sulfide in the air. The samp le p reparation method of frozen adsorp tion de2 vices and condensate absorp tion p rocess were described. The good linearities were achieved in methyl m ercap tan at 0. 467 ng～5. 16 ng and in hydrogen sulfide at 0. 327 ng～3. 60 ng. The detection lim it of methyl m ercap tan was 0. 205μg /m3 , and detection lim it of hydrogen sulfide was 0. 213μg /m3 for 1 L samp le. The average blank recoveries were 88. 6% and 90. 2% , RSD were 6. 0% and 6. 5% respectively.
报警器操作校准规范
实验检测中心标准计量测试站BJC-JD17-2014本操作程序仅适用于实验检测中心标准计量测试站对用于塔西南勘探开发公司内使用的便携式和固定式有毒有害气体检测报警仪的后续检定和使用中的检验。
检定依据为：经国家质量监督检疫总局批准、现行有效的计量检定规程。
拟开展的检定项目：可燃气体检测报警器：精度：±5%FS、测量范围：空气中甲烷和空气中异丁烷、(0~100)%LEL；硫化氢气体检测仪：精度：±5μmol/mol、测量范围： (0~100) μmol/mol；催化燃烧型氢气检测仪：精度：±0.2%mol/mol、测量范围： (0~500) μmol/mol或(0~4) %mol/mol；一氧化碳检测报警器: 精度：3级、5级、测量范围： (0~1000) μmol/mol；电化学电极气体氧分析器：精度：±1.5%FS、测量范围：(0~30) %mol/mol。
二、规范性引用文件下列文件中的条款通过本规程的引用而成为本规程的条款，所引用的文件均是现行有效的文件。
1.JJG695-2003_硫化氢气体检测仪2.JJG693-2011可燃气体检测报警器检定规程3.JJG365-2008 电化学氧测定仪检定规程4.JJG915-2008一氧化碳测定仪检定规程三、HSE控制四、设备技术参数标准气体稀释装置：规格型号: MF-2，准确度：0.5%，测量范围(0—5000 ml/min)气体标准物质：采用由国家计量行政部门批准的，并具有相应标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的标准气体，扩展不确定度不大于2%（k=2）。
五、检验前的准备仪器的通用技术要求1、外观及通电检查1.1 外观良好，结构完整，仪器名称、型号、制造厂名称、出厂时间、编号、防爆标志和制造计量器具许可证（CCC）及编号等应齐全、清楚。
目视检查。
1.2仪器连接可靠，各旋钮或按键应能正常操作和控制。
1.3仪器通电检查时，外露的可动部件应能正常工作，显示部分应清晰、正确。
液体二氧化碳装置运行中存在问题与优化对策
液体二氧化碳装置运行中存在问题与优化对策
王涛
【期刊名称】《大氮肥》
【年(卷),期】2024(47)2
【摘要】液体二氧化碳装置以低温甲醇洗装置排放的高纯度二氧化碳尾气为原料气,通过脱除原料气中的水、硫化氢、羰基硫、氨气、甲醇等一些轻组分,把二氧化碳提纯到99.9%以上,气体经压缩、净化、液化,达到国家食品添加剂的标准后再制得高纯食品级液体二氧化碳。
分析该装置运行中残气排放引发现场可燃气体及有毒有害气体报警仪报警、吸收剂粉化及压缩机低负荷运行时能耗损失等问题,挖掘节能降耗措施,优化生产运行参数,确保装置经济、安全、稳定运行。
【总页数】5页(P90-93)
【作者】王涛
【作者单位】恒力石化(大连)炼化有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X70
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高纯硫化氢是一种重要的化学品，广泛应用
于半导体、光伏、化工、医药等领域。
为了
确保高纯硫化氢产品的质量和安全，我国发
布了相应的国家标准，下面我们来了解一下。
国家标准编号为GB/T 10510-2018《高纯度硫化氢》。
该标准规定了高纯度硫化氢的技
术要求、试验方法、包装、标志、运输和贮
存等方面的内容。
在技术要求方面，该标准规定了高纯度硫化
氢的纯度、杂质含量、水分含量、硫化氢双
氢键含量等指标。
其中，纯度要求≥99.999%（体积分数），杂质含量要求≤10ppm（体
积分数），水分含量要求≤1ppm（体积分
数），硫化氢双氢键含量要求≤3×10-6（体积分数）。
在试验方法方面，标准规定了对高纯度硫化
氢的纯度、杂质含量、水分含量、硫化氢双
氢键含量等指标进行测试的方法。
其中，纯
度采用气相色谱法测定，杂质含量采用质谱
法测定，水分含量采用库仑滴定法测定，硫
化氢双氢键含量采用红外光谱法测定。
在包装、标志、运输和贮存方面，标准规定
了高纯度硫化氢的包装材料、包装方式、标
志要求、运输要求和贮存要求等内容。
包装
材料应选用符合要求的不锈钢或铝合金钢瓶，包装方式应采用气体密闭包装，标志应符合
国家有关规定，运输和贮存应避免阳光直射和高温环境。
总的来说，GB/T 10510-2018《高纯度硫化氢》是我国对高纯度硫化氢产品质量和安全的重要保障，其制定和实施对于促进我国高纯度硫化氢产业的健康发展具有重要意义。