毛细管柱应用
毛细管柱固定相知识简介
毛细管柱固定相知识简介固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
常用毛细管色谱柱对应表
毛细管柱应用范围及使用温度一、 SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷）对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等二、SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等三、 SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万）对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M使用温度：35℃-280℃应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等四、 SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17， 007-17，RTx-50，AT-50类似固定相：OV-17，SP-2250使用温度：30℃-310℃应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等五 SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-1701，DB-1701， 007-1701，RTx-1701，AT-1701，BP-10，CP-Sil 19C B类似固定相：OV-1701，SP-2250使用温度：室温-280℃应用范围：醇，卤素化合物，有机氯农药，酸性药物，有机磷，除草剂等六、 Nukol型极性柱（键合，该性聚乙二醇）对照品牌：HP-FFAP，DB- FFAP， 007- FFAP， AT-1000，BP-21类似固定相：FFAP ，SP-1000，OV-351，使用温度：60℃-200℃应用范围：脂肪酸，低沸点芳烃，醇，酯，酚，腈，胺，牛奶，有机酸，醛，酮，白酒组份，香料等七、 SPB-1000型极性柱（键合，该性FFAP）使用温度：60℃-200℃游离脂肪酸分析，分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八、 PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱（MS专用柱，键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）使用温度：-60℃-320℃对照品牌：HP-5MS，DB-5MS，DB-5.625，XTI-5，BPX625半挥发污染物分析柱（US EPA方法525，625.5，625）应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
原子转移自由基聚合法制备新型亲水开管毛细管柱及在毛细管电色谱上的应用
熔 融石英 毛 细 管 （ 内径 ７ ５ ｍ， 河 北 永 年 锐 沣 色 谱 器 件有 限公 司 ） ； 核糖 核 酸 酶 Ｂ（ Ｒ Ｎ ａ ｓ ｅ Ｂ） 、 转 铁 蛋 白（ Ｔ Ｒ Ｆ） 、 牛血 清 白蛋 白（ Ｂ Ｓ Ａ） 和 甲基 丙 烯酸 缩 水 甘 油酯 （ Ｇ ＭＡ） 均购 白美 国 Ｓ ｉ ｇ ｍａ公 司 ； 超 纯水均 为 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ纯 水仪 （ 美 国 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ公 司 ） 制备。
ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｃ Ｅ Ｃ） ； ｏ ｐ ｅ ｎ — ｔ ｕ ｂ ｕ ｌ ａ ｒ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ （ Ｏ Ｔ Ｃ Ｃ） ； ｇ ｌ ｙ ｃ ｏ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ
毛细 管 电色谱 （ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｙ ｒ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ — ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ － ｐ ｈ ｙ， Ｃ Ｅ Ｃ） 不仅具 有 毛 细 管 电泳 的高 效 、 快 速 和低 上样量 特点 ， 而且 能 通 过 固定 相 的 色谱 行 为 实 现液 相色谱 的 多选择性 分离 。相 比于 目前 国际上广 泛研 究 的填充 柱 ’ 和 整体 柱 ， 开 管 柱 避 免 了气 泡 产生 、 塞子 效应 、 柱 压 高等 不 足 ， 能 在较 短 的 柱 上实 现快 速高效 分离 ， 在 复 杂样 品的 分 离分 析 方 面 展现
硅烷 （ Ｂ Ｉ Ｂ Ａ Ｐ Ｔ Ｅ Ｓ ） ¨ 。 用 乙 醇 配 成 质 量 浓 度 为
布 。 。 ” 方法 修饰 毛 细 管 内壁 而 获得 较 大 的 内表 面 积， 提高 吸附容 量 。同时 ， 通 过修 饰上 相应 的官能 团 来增 加 吸附位 点 ， 改 善样 品在色谱 柱 上 的保 留行 为 ，
气相色谱毛细管柱分类
固定相名称商品代号使用温度范围（摄氏温度）极性应用范围
100%甲基硅酮（弹性体） SE-30OV-1 -80~300/320 非极性碳氢化合物，硫化物，酚，胺，多环芳烃，农药
100%甲基硅酮（液体） OV-101SP1000 0~280 非极性氨基酸衍生物，基油，碳氢化合物
5%苯基；95%甲基硅酮 SE-54 -80-300/320 非极性脂肪酸甲脂，药物卤代烃，生物碱
50%苯基；50%甲基硅酮 OV17 40~280/300 中极性药物，卤族化合物，农药，二元醇
聚乙二醇-TPA改性 FFAP 60~220/240 极性（酸性）酸，醇，醛，酮丙烯酸脂，腈类等
聚乙二醇二万 PEG-20M 80~220 极性游离酸，醇，醚，基油，溶剂，二元醇
Al2O3/KCl Al2O3 320 C1~C4，烃
分子筛分子筛 320 惰性气体，氦，氢，氩，氧，氪等气体。
毛细管电泳技术及应用
毛细管电泳（Capillary Electrophoresis, CE）
高效毛细管电泳在技术上采取了两项重要改进： 1. 采用了25-100μm内径的毛细管； 2. 采用了高达数千伏的电压。 • 毛细管的采用使产生的热量能够较快散发，大大减小了
4.应用范围极广
有机物、无机物、生物、中性分子；生物大分子等； 分子生物学、医学、药学、化学、环境保护、材料等；
毛细管电泳理论基础
一、CE基本原理 二、电渗现象与电渗流electroosmotic flow 三、影响电渗流的因素 四、淌度mobility 五、CE中的参数与关系式 六、影响分离效率的因素
ν电渗流 = μ E
电渗淌度取决于电泳介质及双电层的Zeta电势，即
μ = ε0εξ
ε0—真空介电常数；ε—介电常数；ξ—毛细管壁的Zeta电势。
ν电渗流 = ε0εξ E
实际电泳分析，可在实验测定相应参数后，按下式计算
ν电渗流 = Lef/teo
Lef —毛细管有效长度； teo—电渗流标记物（中性物质）的迁移时间。
Winj= (24D t )1/2 实际操作时进样塞长度小于或等于毛细管总长度的1%～2%。
3.焦耳热与温度梯度的影响
电泳过程产生的焦耳热可由下式计算：
Q
VI π r2L
Λm cb
E
2
m—电解质溶液的摩尔电导；I—工作电流：cm—电解质浓度；
散热过程中，在毛细管内形成温度梯度（中心温度高）， 破坏了塞流，导致区带展宽。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析
口，这 样才 会得到 尖锐 的峰形 。
对于 分流 ／ 不分流进样 ，毛细管的入 口应接到进
的 流速 为 １０ ／ ｎ ０ ｍＬ ｍｉ ，则 分 流 比为 １ ０ ：１， 因 ０ 为柱 流速 Ｆ 比分 流 流速 小得 多 ，所 以式 （） （ ） Ｃ １、 ２
结果 很相近 ，Ｆ Ｃ和 Ｆ分 流可通 过皂 膜流量 计测量 。
则 必 须把 尾 吹选择 在 １－ ８ｍＬ ｍｉ ， 以满足 柱后 ９ ２ ／ ｎ 的合 适 的氮氢 比。Ｆ Ｄ是质 量型检 测器 ，适 当地增 Ｉ
７
现代仪■ １ ｗｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ．ｒ ．ｎ ｍｏ ｅ ｎｎ ｔｓｏ ｇｃ ）
加 尾 吹 气 可提 高检 测 器 的灵 敏 度 ，但 尾 吹 气太 大 ，
与通 过分 流器 的流量 Ｆ分流之 比 ： 分流 比 ＝Ｆ ／ 流 ＣＦ分 （） １
１１ 毛细 管柱 与进样 器的连 接 ．
对于 分流进 样 ，毛细管 柱 的入 口端一 定要 伸过
分 流进样 器 的 分流 出 口 （ 图 １） 见 ａ ，就 是使 毛 细管 柱 的入 口处 于载 气的高 流速 区域 。如 果毛 细管 柱 的 入 口在分 流进 样器 的 分流 出 口以下 （ 图 ｌ ） 见 ｂ ，处 于载 气的低 流速 区域 ，得 到 的色谱 图就不理 想 ，所
以 必 须将 毛 细 管 的 入 口伸 过 分 流进 样 器 的 分 流 出
也有 的把分 流 比定 义为 ： 品进 入 汽化 室 后 ， 样 进样 器 中总 的 流速 ＝ Ｃ十 Ｆ分流 与柱流速 Ｆ Ｆ Ｃ之 比 ： 分流 比 ＝ Ｃ Ｆ Ｆ分流 ） Ｆ ／（ Ｃ＋ （） ２
例 如 ，柱子 出 口流 速为 ｌ ／ ｎ ｍＬｍｉ，分流器放 空
毛细管色谱柱知识
毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。
2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。
式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。
当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。
3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。
4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。
可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管色谱柱简介
毛细管柱简介（仅供参考）Varian（瓦里安）-Chrompack公司毛细管柱简介CP-Sil 2 CB最低极性化学键合柱对环烃具独有的选择性含高分子量烃的交联石英，近似于Squalane柱最低操作温度：25℃最高操作温度：200/200℃The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离，世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱，这是因为CP-Sil 2 CB柱的：由于化学键合特性，因此具极佳的稳定性更高的最高操作温度对环烃具特有的选择性更大的进样体积应用：农药除草剂抗抑郁药Antidepressants 芳香烃烃 Oxygenates PAHs 溶剂CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350组成：100％二甲基聚硅氧烷确保重现性高柱效，高惰性OV－1型柱有融合石英柱和Ultimetal柱0.15mm柱适合于快速分析等同产品：DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1极性特征CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离，因此在该柱的温度范围内具广范围的应用，又由于固定相与色谱柱致密的交联特性，CP-Sil 5 CB能承受大体积进样，确保最大的柱寿命。
应用：醇类醛类胺类芳香烃 EPA方法610 酯类香料游离脂肪酸二醇类卤代烃烃酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药多聚物Polymers 溶剂甾族化合物CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱温度极限℃ 325/350特性：超低流失；100％二甲基聚硅氧烷更高柱效，尤其是用于痕量分析逐个测试，确保超低流失0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析本柱无等同产品应用：醇类、醛类、胺类、芳香烃、EPA方法610 、酯类、香料、游离脂肪酸、二醇类、卤代烃、烃、酮、Odours、有机酸、Oxygenates、PAHs 、农药、多聚物、甾族化合物、溶剂和含硫化合物等CP-Sil 8 CB5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷保证无误的重现性，选择性和保留时间高柱效，长寿命SE-54类型柱有熔融石英柱和Ultimetal钢柱0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析极性特征由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2011年11月28日
第5页
毛细管柱的制备
光导纤维？
固定液涂渍
键合交联
2011年11月28日
第6页
第二课
基础理论应用
2011年11月28日
第7页
塔板理论
毛细管柱的特点
2011年11月28日
第8页
速率理论
毛细管柱的特点
2011年11月28日
第9页
第三课
毛细管柱的固定相
2011年11月28日
有低流失长寿命的特点。
2011年11月28日
第12页
液相固定相-1
100％聚二甲基硅氧烷。 非极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ℃，程序升温一般在 340-360 ℃ 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-1、BP-1，CP-SIL-1、 DB-1、DC-200、HP-1、Mtx-1、MDN-1、 OV-1、OV-101、Rtx-1、SE-30等。 键合成品型号：DB-1ms、HP-1ms、 Rtx-1ms等。
内径有什么影响？ 柱效率
保留时间（分析时间）
柱前压 载气流速 柱容量
2011年11月28日
第34页
内径与柱效率
毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。
2011年11月28日
第35页
不同内径的影响
2011年11月28日
第36页
选择毛细管柱-膜厚
2011年11月28日
第37页
不同膜厚的影响
2011年11月28日
第20页
回眸
2011年11月28日
第21页
固相固定相（Plot）
Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想
色谱柱。
常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、 其他高选择性吸附剂。
2011年11月28日
第22页
固相固定相（Plot）-Al2O3
GDX-高分子多孔小球。
具有吸附和分配色谱两种特性。
适合分离低分子量有机物。 活性低，峰形好。
憎水，适合分析微量水。
最高使用温度270℃，程序升温290 ℃ 。 聚苯乙烯／二乙烯基苯：Plot Q或者Q Plot。 聚二乙烯基苯／乙二醇二甲基苯烯酸酯：U
第26页
2011年11月28日
第四课
第49页
毛细管柱的切割
2011年11月28日
第50页
毛细管柱的安装
2011年11月28日
第51页
2011年11月28日
第52页
毛细管柱的维护
2011年11月28日
第53页
切掉一部分
2011年11月28日
第54页
第六课
商用毛细管柱谱图欣赏
2011年11月28日
第55页
不同改性的AL2O3柱特性对比
2011年11月28日
第38页
不同膜厚的影响
2011年11月28日
第39页
膜厚与内径的联系-相比
2011年11月28日
第40页
不同尺寸毛细管柱相比情况表
2011年11月28日
第41页
相比是决定保留时间的关键
2011年11月28日
第42页
相比是决定保留时间的关键
2011年11月28日
第43页
2011年11月28日
如何找到一根合适的毛细管柱？
主要考虑以下4个方面！ 固定相
内径
膜厚 长度
2011年11月28日
第29页
选择毛细管柱-固定相
相似性原则：用非极性柱分析非极性物质。
易分离物质选用极性小的更佳。
分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
轻烃或永久气体用Plot柱更佳。
第23页
2011年11月28日
固相固定相（Plot）-分子筛
人工合成的硅铝酸盐。MO· Al2O3· xSiO2· yH2O。
型号：4A、5A、13X三种。
吸水会失去活性，可再活化。
氨、甲酸、CO2会被永久吸附。
常用于永久气体分离。 最高使用温度300℃。 AT-MoleSieve、HP-PLOTMolesieve、RTMsieve13K等。
即使如此，增加柱长仍然是毛细管色谱增加分离度的一个 好办法！
把长柱子切割成短柱子？
2011年11月28日
第47页
柱长度的选择
不知道多长合适，怎么办？30m
易分离组份，短一点。
多组分分离，长一点。
细柱子，短一点。
2011年11月28日
第48页
第五课
毛细管柱的使用与维护
2011年11月28日
有键合交联型号。
普通成品型号：AT-WAX、DBWAXetr、HP-INNOWax、RtxWAX、BP-20等。
2011年11月28日
第19页
液相固定相-8
改性聚乙二醇（PEG）。
强极性色谱柱。
最高使用温度220-240℃。
改性物质：硝基对苯二酸、碱。
普通成品型号： 硝基对苯二酸：FFAP 碱（胺类）：CAM。
第10页
商用毛细管柱的固定相
色谱固定相的分类：液相／固相。
毛细管柱的特点：开管柱。
液相：涂渍／键合交联。
固相：plot柱。
2011年11月28日
第11页
液相固定相
液相固定相主要有聚硅氧烷类、聚乙二醇类等。
通过在聚甲基硅氧烷上引入不同的基团，得到了不同极性 和特点的各种色谱柱。
带ms的商业毛细管柱，意味着键合交联型毛细管柱，具
2011年11月28日
第13页
液相固定相-2
聚二苯基（5％）聚二甲基（95％）硅氧 烷。 弱极性。 具有优异的化学惰性。 高性能通用色谱柱。 最高使用温度325 ℃，程序升温一般在 340-360 ℃ 有键合交联的低流失柱。 普通成品型号：AT-5、BP-5，CP-SIL-5、 DB-5、HP-5、Mtx-5、MDN-5、OV-5、 Rtx-5、SE-52、SE-54等。 键合成品型号：DB-5ms、HP-5ms、 Rtx-5ms等。
2011年11月28日
第3页
毛细管柱的应用历史
毛细管柱 - Capillary Column
又称为开管柱或空心柱
1957年，PE专家Golay提出
1958年，获得专利
70年代，获得应用 80年代，迅速推广 目前，已经广为应用 国家标准的滞后性
第4页
2011年11月28日
毛细管柱的结构
2011年11月28日
第56页
不同改性的AL2O3柱特性对比
2011年11月28日
第57页
不同改性的AL2O3柱特性对比
2011年11月28日
第58页
成品汽油中的芳香化合物
2011年11月28日
第59页
柴油燃料：DB-5
2011年11月28日
第60页
多环芳烃：DB-17
2011年11月28日
选择毛细管柱-长度
2011年11月28日
第44页
柱长和保留时间
2011年11月28日
第45页
柱长和保留时间
2011年11月28日
第46页
柱长度的选择
柱长加倍只能带来1.414倍的提升，但成本却几乎加倍。
柱子越长，需要的柱前压就越高。
较长的色谱柱，固定相流失也较严重。 柱子越长，分析时间就越长。
2011年11月28日
第65页
苯乙烯纯度：DB-WAXetr
2011年11月28日
第66页
醇类分析：DB-624
2011年11月28日
第67页
丁二烯纯度：DB-624
2011年11月28日
第68页
毛细管技术与应用
于文军
yuen72@
2011年11月28日
第1页
课程内容
毛细管柱的结构与制备技术
色谱基础理论在毛细管柱上的应用
毛细管柱的常见固定相及应用
毛细管柱的规格与选用
毛细管柱的使用与维护 毛细管柱应用赏析
2011年11月28日
第2页
第一课
毛细管柱的结构与制备技术
中等极性。
最高使用温度240℃，程序升温
260 ℃。
普通成品型号：AT-200、AT-210、 DB-200、DB-210、HP-210、Rtx200、Rtx-210等。
2011年11月28日
第18页
液相固定相-7
聚乙二醇（PEG）。
强极性色谱柱。
最高使用温度250-260℃。
高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。 作用力-极性-选择性。 色散力-取向力-偶极力-氢键。
第30页
2011年11月28日
沸点规律
在非极性色谱柱上按照沸点从小到大出峰。
沸点规律不普遍应用于色散力互相作用。
结构简单、同系物准确，混合官能团化合物可能有偏差。 沸点相差超过30℃，则很容易分离。
商用毛细管柱的规格和选择
2011年11月28日
第27页
商用毛细管柱的规格
长度（m）
10-150。