教案石油产品闪点测定(闭口杯法).doc
闪点测定（闭口杯法）实验报告
闪点测定（闭口杯法）实验报告
石油产品闪点测定（闭口杯法）
班级油储09- 姓名学号后两位实验时间同组实验者
一、实验目的
1、掌握闭口闪点测定器（GB/T 261--1983(1991)）的正确操作方法和有关计算；
2、掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。
二、实验设备和材料
1实验仪器
DSY--002A闭口闪电测定器、防护屏
2实验材料
柴油，预期闪点：
三、实验原理和方法
1实验原理
2方法概要
四、准备工作
五、试验步骤
六、实验数据记录与分析
第一次实验/℃第二次实验/℃平均值/℃
闪点61 63 62 实验所得闪点值为：（61+63）/2=62℃
两次重复测定的差值：63-61=2℃
不大于表1所示数值2（95%置信水平），因此结果可靠。
该柴油的闪点为62℃。
表1 同一操作者重复测定重复性要求
闪点范围/℃重复性允许差值/℃
小于等于1042
大于104 6
七、结果与讨论
（１）控制好点火初温，不可太高或太低
（２）实验时仔细观察蓝色火焰，注意围好防风屏
（３）实验完成后要仔细检查仪器是否关闭，检查煤气阀门是否关闭，电源插头是否拔掉
还有温度的控制、加油量的多少等对实验有影响的方面都可以写上。
1、字号注意一下
2、共分这样七点写
3、行距取1.25倍行距
4、结果与讨论要写出对有影响的各方面及实验中要注意的地方，还有就是对实验的结
果的准确性的讨论（即哪些地方做得不好，导致结果有偏差）而实验结果的可靠性即其中重复性的计算则放在实验数据记录与分析中说明。
5、同组实验者，一人一组的可空着不写。
闭口法《石油产品闪点测定》游戏设计
闭口法《石油产品闪点测定》游戏设计一、游戏背景当前，部队中“80后”、“90后”官兵越来越多，在这两代人成长经历中大都受到过游戏的熏陶。
从小霸王、任天堂游戏机到街机，从PS游戏到《星际》、《红警》、《CS》等单机游戏以及《传奇》、《奇迹》、《魔兽》等网络游戏，无不影响着他们的娱乐、生活乃至价值观念。
随着电脑游戏的普及，我军面临玩游戏长大的官兵的现状仍然不会改变。
故以《石油产品闪点测定》为先例，开发一个基于角色和任务的航空兵场站油料保障模拟训练系统，可以因势利导，通过让官兵以不同角色进入场景，完成航空兵场站油料保障的基础训练，通过各训练的单兵任务掌握油料保障的各类业务操作，通过多角色的合作训练培养团结协作、合力制胜的意识。
二、游戏内容设计以航空兵场站油料股（干部）战士的日常训练工作为背景，以油料保障为主线，并通过游戏关卡的形式开发一套涵盖化验员，保管员，司泵员等角色的模拟游戏训练系统。
游戏顶层设计着眼于整个航空兵场站的油料保障。
（1）游戏模式：系统提供三种训练模式，第一种是训练模式，它以引导玩家熟悉实验流程和原理为目的。
用户可以在操作当中申请帮助，或操作不当时自动提示出错，并给出标准答案。
第二种是竞赛模式，它是以一定时间内取得高分为目的。
第三种是组队模式，它允许多个玩家组队进行游戏，可分为多个阵营同时对战，让玩家建立团队协作意识。
（2）游戏流程：用户注册并登陆后，选择相应的角色，同一个用户可以在不同的模拟训练时间里选择不同的角色，但在某次游戏（训练）项目里，只能充当一个角色，选择好相应的角色后，用户应该选择该角色对应的游戏（训练）项目，用户一次可以单独进入某一个特定的游戏（训练）项目，即开展单项训练，也可以选择系统预先设置好的该角色所有项目都要过关的综合训练，即角色综合训练。
模拟训练操作，每一步都应该设置操作标准，据此得出加分标准和扣分标准，用户的操作与之对照可以计算相应分数，有些子项目之间有先后次序，此时用户应该根据系统提示，只能在上一关通过后方能闯入下一关，依此类推，最终可得一个总分。
石油产品闪点测定法
石油产品闪点测定法闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。
油品越轻，闪点越低。
油品的危险等级是根据闪点来划分的。
从闪点可判断油品组成的轻重，鉴定油品发生火灾的危险性。
用闭口闪点测定器测定的闪点称闭口闪点，一般用以测定轻质油品。
闪点越高越安全。
闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目。
油品的危险等级是根据闪点划分的，闪点在45℃以下的叫易燃品；45℃以上的为可燃品。
在储存使用中禁止将油品加热到它的闪点，加热的最高温度，一般应低于闪点燃20~30℃。
在油品使用过程中，闪点也有重要意义。
例如：使用中的发动机油闪点显著降低时，说明发动机油已受到燃料稀释，应对发动机进行检修和换油。
在规定的条件下，加热润滑油，当油温达到某温度时，润滑油的蒸气和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪火现象，最低的闪火温度，称为润滑油的闪点。
选用润滑油时，应根据使用温度考虑润滑油的闪点高低，一般闪点应比使用温度高20至30度，以保证使用安全和减少挥发损失。
美孚车用机油系列的闪点都很高，一般都在200度以上。
（此段话详见《润滑材料与润滑技术》第30页）开口闪点用规定的开口闪点测定器所测得的结果叫做开口闪点，以℃表示。
常用于测定润滑油。
闭口闪点用规定的闭口闪点测定器所测得的结果叫做闭口闪点，以℃表示。
常用以测定煤油、柴油、变压器油等。
开口闪点和闭口闪点的测定方法(或者称为闭杯闪点，开杯闪点)闪点是表征易燃可燃液体火灾危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意义：闪点是可燃液体生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据,是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。
可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定;液体储罐、堆场的布置、防火间距,可燃和易燃气体储罐的布置、防火间距,液化石油气储罐的布置、防火间距等也要以闪点为依据。
此外闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据。
实验一闭口杯闪点测定
四、实验步骤 （1）
系统的连线和调试：
将计算机、显示面版、控制装置和电源等设备按要求连 接起来，注意各种数据线的连接次序和正确的插入方法， 不要将数据插头插口和针弄坏，此时不可接通电源 检查线路的连接是否正常，若正确，则连接电源，先通 电脑和控制系统，然后打开显示面版的电源，观察显示 面版的显示是否正常，并对其显示进行调试
<<防火与防爆>>课程实验与实践教学
实验三：可燃和有毒有害气体事故预警
指导教师: 胡 鸿
安全与环境工程系安全工程实践教学中心
一、实验目的
通过应用计算机仿真可燃气体（粉尘）的燃爆事故 和有毒有害气体事故危险性预警实验，使学生掌握 苯、甲醛等十三种可燃气体（粉尘）和有毒有害气 体危险性的前兆，观测其预警相关技术参数和标准 理解事故预警系统的组成和系统的程序执行流程， 使学生对各种事故预警有更直观和深刻的认识，对 事故预警系统的组成、操作程序和作用有进一步的 认识 掌握苯、甲醇等十三种可燃气体（粉尘）的燃爆事 故和有毒有害气体事故预警的范围参数
四、实验步骤与安全事项：泡沫灭火器使用实训
形式：手提式灭火器；推车式灭火器 结构：筒身、筒盖、瓶胆、瓶胆盖、喷嘴和螺母等组成。
四、实验步骤与安全事项：泡沫灭火器使用实训
操作方法：手提式 将灭火器竖直向上平衡地提到火场（不可倾倒） 颠倒筒身略加晃动，使NaHCO３与Al(SO4)3混合 将从喷嘴射出的泡沫对准火苗的根部去进行灭火
四、实验步骤
打开煤气，通放煤气，点燃引火器，将火焰调整为标 准形状
扭转旋手，使滑板转动，露出油杯盖孔口，操作引火 器向下摆动，伸向油杯点火
孔内进行点火试验，反复操作，直到发火闪燃现象， 记下此时温度计最低读数即闪点，填入表格
闪点测定备课讲稿
行点火试验。
②测定燃点。试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5 s，此时立即从温
度计读出温度，作为燃点的测定结果，同时记录大气压力。
注：对同一试油，平行测定3～4次。
6．数据处理和报告 （1）计算 当大气压力低于101.3 kPa时，开口杯闪点和燃点按式（3－2）
进行修正。
t 7 .5 ( 0 .00 t 0 .0)1 2 1 (.3 0 8 5 p )1
5．实验步骤
(1)闪点的测定
①加热坩埚 使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预期闪点前60℃时，调整加
热速度；在试样温度达到闪点前40℃时，控制升温速度为每分钟升高4℃±1℃。
②点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液
面10～14mm处，并在水平方向沿坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边
（3）测定滴熔点 在试管底部放入一张圆形白纸，用软木塞把制备好的温度计固定 于试管中，使温度计及管身成垂直状态并使温度计的球顶端距试管底白纸15mm， 将试管浸入温度为16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上的浸没线同水面乎。 水浴以每分钟2℃的速度升温至38℃，然后以每分钟l℃的速度升温至第一滴试样脱 离温度计为止，记录从温度计上落下第一滴试样的温度。
5．报告
取平行测定两个结果的算术乎均值，做为试样的滴熔点。
6．精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95％置信水中)。
重复性：同一操作者少行测定两个结果之差，不应超过0.8℃。
再现性：由两个实验室各测得的结果之差，不应超过1.3℃。
注：对同一试油，平行测定3～4次。
6.数据处理和报告
（1）计算 根据观察和记录大气压力，对闪点按式（3－1）进行大气压力修正。将修正 值修约到整数作为测定结果。
闭口杯法测量石油产品闪点
闭口杯法测量石油产品闪点一、实验目的理解闪点的定义、用途、闪点测定的基本原理、测定和校正方法。
能正确使用闪点测定器(包括安装、调试、正确操作)，准确熟练地进行闪点测定，并对测定结果进行校正。
二、实验原理1.闪点的定义在规定条件下，石油产品受热后，所产生的油蒸气与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时，发生瞬间着火(闪火现象)时的最低温度，称为该石油产品的闪点或闪火点。
2.闪点的测定原理由于使用石油产品时有封闭状态和暴露状态的区别，测定闪点的方法有闭口杯法和开口杯法两种。
闭口杯法多用于轻质油品，开口杯法多用于润滑油及重质油品。
具体如何选用则取决于油样的性质和使用条件。
轻质油品选用闭口杯闪点是由于它与轻质油品的实际贮存和使用条件相似，可以作为安全防火控制指标的依据。
重质油品及多数润滑油，一般在非密闭机件或温度不高的条件下使用，它们含轻质组分较少，因此采用开口杯法测定。
对于在密闭、高温条件下使用的内燃机润滑油、特种润滑油、电器用油则要求控制闭口杯闪点。
测定闪点时，将试油装入油杯，在规定条件下加热蒸发，控制升温速度，在达到预期闪点温度前10℃时，每间隔一定的温度，按规定的方式，进行点火试验，直至出现闪火现象，即发生闪火现象的最低温度为试油的闪点。
闭口杯法和开口杯法的区别是仪器不同、加热和引火条件不同。
闭口杯法中试油在密闭油杯中加热，只在点火的瞬时才打开杯盖；开口杯法中试油是在敞口杯中加热，蒸发的油气可以自由向空气中扩散，测得的闪点较闭口杯法为高。
一般相差10～30℃，油品越重，闪点越高，差别也越大。
重质油品中加入少量低沸点油品，会使闪点大为降低，而且两种闪点的差值也明显增大。
由于石油产品闪点的测定是条件试验，所用仪器规格及操作方法必须按国家标准进行。
3.闪点的校正方法油品的闪点及燃点的高低还受外界大气压力的影响。
大气压力降低时，油品易挥发，故闪点及燃点会随之降低；反之大气压力升高时，闪点及燃点会随之升高。
柴油闭口闪点测定实验
实验课目名：
日期：
一、 实验目的
1、掌握 GB/T 261-2008《闪点测定—宾斯基-马丁闭口杯法》的基本 内容。 2、掌握闭口杯法测定柴油闪点的实验方法和技术。
二、 实验器材及材料
石油产品闪点试验器（宾斯基-马丁闭口杯法） ：神开 SYP1002B-IV。 柴油：车用 0#柴油。
三、 实验原理
试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。 在规定的温度间隔， 同时在中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样 上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。
四、 实验步骤
1、使用气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 2、将试样倒入试验杯至环状标记处, 然后盖上清洁、干燥的杯盖，插 入温度计，并将试验杯放在加热室中。由气体输入处输入丁烷（或煤 气气体），并点燃引火器，通过调节气体流量调节阀，将试验火焰球 调整到接近球形，其直径为 3~4mm。 3、打开电源开关，电加热器加热，搅拌器开始工作，搅拌速度切换 为低转速： 90~120 转/分。同时调节输出电压，使试样在整个试验期 间以 5℃/min~6℃/min 的速率升温。 4、当试样的预期闪点为 110℃或更低时，从预期闪点以下 23℃±5℃ 开始点火，温度每升高 1℃点火一次，点火同时停止搅拌。点火方法： 按动面板上的点火开关，点火装置就会自动控制快门和引火器对试样 点火。整个试验期间搅拌器只有在点火时才停止搅拌。点火时，火焰 在 0.5 秒内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置 1 秒立即迅速 回到原位。 5、当试验的预期闪点高于 110℃时，从预期闪点以下 23℃±5℃开始 点火，温度每升高 2℃点火一次。. 6、当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验，高于起 始温度 5℃时进行第一次点火。 7、记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪 点。
石油产品闪点与燃点测定—开口杯法和闭口杯法
石油产品闪点与燃点测定—开口杯法1 适用范围本方法适用于润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定2 方法原理将试样装入坩埚中规定的刻线.首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温,当接近闪点时，在规定的温度间隔，用一个小点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。
继续进行试验，直到点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5秒钟时的最低温度，作为开口杯法燃点。
3 试剂无铅汽油仪器与材料3.1开口闪点与燃点测定器符合SH/T0318 要求。
3.2温度计 0℃—400℃，最小分度值：1℃注9.13.3酒精灯或电炉（测定闪点高于200℃的试样时，必须使用电炉）。
4 准备工作4.1试样的水分大于0.1%时，必须脱水。
脱水处理是在试样中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙。
闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50℃—80℃时再用脱水剂脱水。
4.2内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉或点燃的酒精上加热，除去遗留的溶剂油。
待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5mm —8mm的砂层。
对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持6.1.1规定的升温速度。
4.3试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚的下刻线处。
）4.4将装有试样的坩埚平稳地放置在开口闪点测定器的支架上的电炉中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚的中央，与坩埚底部和试样表面的距离大致相等。
4.5测定装置应放在避风或较暗的地方并用防护屏围着，使发生闪火现象时能够看得更清楚。
5 操作步骤5.1闪点5.1.1加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预度闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为每分钟升高4℃±1℃。
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石油产品闪点测定（闭口杯法）
一、实验目的
（1）掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。
（2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。
二、实验仪器与试剂
（1）仪器闪口闪点测定器（符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB 514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。
（2）试剂车用无铅汽油。
三、实验原理
试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。
在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。
四、准备工作
（1）试样脱水试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。
脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
（2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。
（3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。
杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。
试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。
（4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。
使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。
（5）围好防护屏为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。
为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。
（6）测定大气压用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。
五、实验步骤
（1）控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要
不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。
对试验闪火高于50℃的试样，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。
到预计闪点前40℃时，调整加热速度，并不断搅拌，以保证在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。
（2）点火试验试样温度达到预期闪点前10℃，开始点火试验。
对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验；闪点高于104℃的试样，要每经2℃进行一次试验。
在此期间要不断转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。
点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，停留1s，立即迅速回到原位。
如果看不到闪火，应继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。
（3）测定闪点在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。
继续按步骤（2）所规定的方法进行点火试验，应能在此闪火。
否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。
六、注意事项
（1）试样含水量试样含水量大于0.05%时，必须脱水，否则试样受热时，分散在油中的水分会汽化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油品的正常汽化，推迟闪火时间，使测定结果偏高。
（2）试样装入量按要求杯中试样要装至环形刻线处，试样过多，测定结果偏低，反之偏高。
（3）加热速度必须严格按标准控制加热速度。
加热速度过高，试样蒸发迅速，会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火，导致测定结果偏低；加热速度过慢，测定时间将延长，点火次数增多，消耗了部分油气，使到达爆炸下限的温度升高，则测定结果偏高。
（4）点火控制点火用的火焰太小、与试样液面的距离及停留时间都应按标准规定执行。
球形火焰直径偏大、与液面距离较近及停留时间过长均会使测定结果偏低；反之，结果偏高。
（5）打开盖孔时间打开盖孔时间要控制在1s，不能过长，否则测定结果偏高。
（6）大气压力油品的闪点与外界压力有关。
气压低，油品易挥发，闪点有所下降；反之，闪点升高。
七、数据记录
（1）精密度用重复性规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。
重复性同一操作者同一仪器，在恒定的条件下对同一被测物质连续试验两
次，其结果之差应符合表7-1中的要求。
表7-1 不同闭口杯闪点范围的精密度要求
（2）实验数据
在实验室大气压101.59kPa下用DSY-002A闭口闪点测定器测定车用柴油的闪点，测得实验数据记录在表7-2中。
第一次试验和第二次试验的闪点温度分别为71℃和70℃，则用闭口杯法测油品闪点的最后结果取两次试验的平均值，即70.5℃。
根据实验结果，两次闪点试验温度的差值为1℃，结合表7-1知本次试验结果符合重复性要求。
标准中规定以101.3kPa为闪点测定的基准压力，而实际测量是在实验室大气压101.59kPa条件下进行的，因此需要按式（※）进行压力修正，并以整数报告结果。
t0 =t + 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa - p)，t =(t1+t2)/2 （※）式中：t0—相当于基准压力（101.3kPa）时的闪点，℃；
t—实测闪点，℃；
p—实际大气压，式（※）为kPa。
将实验数据带入式（※）得：
t0=[(71+70)/2 ] ℃+ 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa –101.59 kPa)=70.42℃
最后结果取整，在基准压力（101.3 kPa）下的闪点温度为70℃。
八、结果与讨论
0#柴油的实际闪点大约在60℃左右，我们组测得的闪点温度为70℃，实验结果有点与理论值相比偏大。
可能的原因是：
（1）可能此次试验所用的0#柴油实际闪点温度就在70℃左右，与理论的60℃有大的偏差，柴油是混合物，其组分的的差异必然会导致闪点温度的高低。
（2）在试验过程中，眼睛没有平视温度计，使得读数偏大。
（3）在试验过程中，可能由于温度生高过快，原本在到达预计闪点温度10℃后要控制升温速度在1℃/min，而实际升温速度却大于每分钟1℃
（4）在试验前，过早的到处了柴油，使其易挥发的轻组分散失在空气中。