1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备
1－溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
3.进一步掌握分液漏斗的使用和熟悉液体产品的纯化方法 --------洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理1、卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法。
正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的。
主反应：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4−−→49492n-C H OH + HBrn-C H Br+ H O可能的副反应： 492C H OH C2H5CH=CH2+ H O −−−→24浓H SO49494922C H OH C H OC H + H O −−−→24浓H SO242222HBr +H SO Br + SO + H O −−→本反应是可逆反应。
HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率。
但是由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，所以在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸起到移动平衡的作用的同时还起到催化脱水作用，并通过产生更高浓度的HBr促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用了回流装置(此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置)。
回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H2SO4形成佯盐：如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
1-溴丁烷的合成实验报告
1-溴丁烷的合成实验报告实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
实验三 1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备一、实验目的1．掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2．练习带有有害气体吸收装置的回流操作3．熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作二、实验原理本实验为亲核取代反应。
主反应：C 4H 9OH+HBr C 4H 9Br +H 2O NaBr +H 2SO 4+NaHSO 4HBr副反应： C 4H 9OH24C 4H 8+H 2O C 4H 9OH 2H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9+H 2O三、实验药品正丁醇6.2mL （5g ，0.068mol ），溴化钠（无水）8.3g （0.08mol ），浓硫酸（d=1.84）10mL （0.18mol ），10%碳酸钠溶液，无水氯化钙。
四、实验仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，75º弯管，直形冷凝管，接引管，温度计，锥形瓶。
五、实验步骤在100ml 圆底烧瓶中放入8.3g 研细的溴化钠[1]，6.2mL 正丁醇和1-2粒沸石。
烧瓶上装回流冷凝管。
在一个小锥形瓶中放入10mL 水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边振荡，一边慢慢加入10mL 浓硫酸。
将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，是反应物混合均匀，在冷凝管上口，用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。
用小火加热到沸腾，保持回流30min [3]。
反应完成后，将反应物冷却5min 。
卸下回流冷凝管，再加入1-2粒沸石，用75º弯头连接冷凝管进行蒸馏。
仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。
然后用3mL 浓硫酸分两次加入瓶中，每加一次都要摇匀混合物。
如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，分出下层的浓硫酸[6]。
油层依次用10mL 水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL 水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加1-2g 块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。
正溴丁烷的制备实验报告2篇
正溴丁烷的制备实验报告2篇正溴丁烷的制备实验报告（一）实验目的：1.掌握加热反应、制备正溴丁烷的基本操作技能；2.理解反应机理，从实验中获得产物如何制备及其纯度的判断方法。
实验原理：正溴丁烷，又称1-溴丁烷，为一种无色透明液体，常温下密度为1.264g/mL，熔点为-112.2℃，沸点为101℃。
在有机合成中，正溴丁烷常作为试剂和中间体，在许多反应中都很重要，如格氏试验、Wurtz反应、Williamson合成等。
制备正溴丁烷的方法有多种，本实验采用最常用的一种方法：1-丁醇与HBr的加热反应。
此反应的化学方程式为：C4H9OH+HBr->C4H9Br+H2O实验操作：1.准备材料：1-丁醇、无水HBr、沸石粉末、蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液。
2.实验装置：装置如图所示，由反应瓶、冷却管、加热器、磁力搅拌器、温度计等组成。
3.反应操作：称取2.9g（0.03mol）1-丁醇，加入反应瓶中，加入12mL无水HBr，加入适量沸石粉末（用于吸收H2O），在磁力搅拌下加热至85℃左右。
反应完毕后加入20mL蒸馏水，过滤收集产物。
获得产物后进行干燥与分离、提纯。
4.产物分离：将所得混合物注入分液漏斗中，加入30mL 饱和NaCl溶液，摇匀后放置。
由于水相与有机相两者密度不同，因此可在两相间形成一个明显分界面。
根据比重可知，有机相正溴丁烷为下层，水相为上层，直接分离即可。
5.干燥提纯：将所得有机相注入干净无水漏斗中，加了少量CaCl2颗粒，摇匀后取出CaCl2颗粒，再将所得正溴丁烷置于滤纸上包裹干燥。
此时产物即为干净的正溴丁烷。
6.检测产物：取少量干净正溴丁烷，放入试管中，加入适量饱和NaHCO3溶液，如有气泡产生，即是溴化氢的脱除反应，说明产物为正确的正溴丁烷。
实验结果：本次实验制得正溴丁烷纯品2.42g，产率为83.5%。
实验总结：1.本实验成功制备了正溴丁烷，掌握了加热反应制备有机化合物的基本技巧；2.在实验过程中，需要注意操作规范，遵循实验室安全操作规定。
1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
1一溴丁烷的制备
实验一 1-溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：N aBr + H 2SO 4HBr + NaHSO4n-C 4H 9OH + HBrH 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应：CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OHH 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。
（注意防止碱液被倒吸）3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
1溴丁烷的制备报告
1溴丁烷的制备报告实验五 1-溴丁烷的制备⼀、实验⽬的1、掌握1-溴丁烷的合成原理；1-溴丁烷的合成装置；1-溴丁烷的洗涤和纯化⽅法。
2、熟悉⽓体吸收装置和回流反应装置。
3、巩固分馏分离产物操作。
⼆、实验重点、难点1、重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作。
2、难点：绘制⼯作曲线以确定各馏分的组成的⽅法。
三、实验学时4学时四、实验原理制备卤代烃的⽅法有多种，但实验室制备饱和⼀元卤代烃最常⽤的⽅法为醇与氢卤酸的反应：例如以此法制备1-溴丁烷，醇⽤正丁醇，氢卤酸可⽤市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可⽤NaBr与H2SO4的反应来完成：或：醇与氢溴酸的反应是⼀个可逆反应。
为了促使平衡向右移动（即⽣成1-溴丁烷的⽅向移动），可采取：①增加其中⼀种反应物浓度的⽅法；②设法使反应产物离开反应体系的⽅法；③增收加反应的浓度和减少产物的两种⽅法并⽤。
在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的⽅法来促使平衡向⽣成1-溴丁烷的⽅向移动。
因反应中⽤到浓硫酸，故可能的副反应有：五、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨⼝仪器、球形冷凝管、圆底烧瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯400ml、电热套、分液漏⽃、10ml、100ml量筒、电热套、铁架台、铁夹及⼗字头、铁圈、橡胶⽔管、天平试剂正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠（⽆⽔） 8.3g(0.08mol)、浓硫酸（d=1.84）10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、⽆⽔氯化钙、10%碳酸钠溶液（500ml）、⽆⽔氯化钙、沸⽯、⽢油装置六、实验步骤1、⽆⽔溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL 圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸⽯。
2、稀释浓硫酸：取10mL⽔于100mL三⾓瓶中，冷⽔浴冷却，⼀边摇荡，⼀边沿瓶壁缓慢加⼊10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。
3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端加⼊盛放有NaBr、正丁醇的烧瓶中。
加硫酸时，应充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 1- 溴丁烷的制备
一、 实验目的
学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。
练习带有吸收有害气体装置的 回流加热操作。
二、 实验原理
主反应：
NaBr + H 2SO 4 " HBr + NaHSC 4 C 4H 9OH + HBr
C q H g Br + 出0
副反应：
C 4H 9OH
H 2
器 4
*C
4H 8 + HQ
H 2SO 4
2C 4H 9OH
坯 C 4H 9OC 4H 9 + H 2。
C 4H 9OH + H 2SO 4
C 4H 9OSO 2OH + H 20
2C 4H 9OH + H 2SO 4
C 4H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O
三、 实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温 度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数
本实验理论产量：
18.4g 或14.4ml （HBr 过量）。
五、 仪器装置图 （回流反应装置图） 六、 实验步骤
（1）加料。
在圆底烧瓶中加入 15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4〜6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后, 再加）,
冷却至室温。
再加入 12.3ml 正丁醇，混合后加入 16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有
固体！），充分震荡。
放入2〜3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管 用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。
（2）加热溶解。
（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败! 至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。
）
（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端 （漏斗全部浸入水中小于 0.5mm ）
）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。
（直
（3） 加热回流30min 。
（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！ ）
（4） 冷却（先取岀倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管） 后。
将回流装置改成蒸馏装置。
加热 蒸馏，直到无油滴蒸岀为止。
（4）将馏液倒入分液漏斗中，用 10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个 干燥的分液漏斗中，用等体积浓 硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。
油层依次用
10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。
将下层粗的 1-溴 丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。
（5）重蒸（略）。
（6 ）用一干燥的小烧杯称产品重量 （或用量筒量取产品体积）。
测其产品折光率。
纯化流程： 混合物（馏液） （丁醇、溴丁烷、丁醚、水、 HBr 、Br 2）
加10ml 水 上层
（水、HBr 、Br 2）
下层 （丁醇、溴丁烷、丁醚）
-约12ml 浓硫酸（分两次）
上层 下层
（溴丁烷）
（丁醇、丁醚、浓硫酸）
1加20ml 水
上层 （硫酸、水）
下层 （溴丁烷）
.20mlNa 2CO 3溶液
上层 （硫酸、水）
下层 （溴丁烷）
］加20ml 水
上层 （碳酸钠、水） 下层
（溴丁烷）
I ①加无水CaCl 4干燥
②倾注法 滤渣
（水合 CaCl 2） 滤液（溴丁烷） （蒸馏 馏液（纯1-溴丁烷） 产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。
小烧杯原重_亠，现重_亠，产量__g ，产率 数据记录：室内温度 C。
%。
或 mL 。
偏差二平均值-文献值 七、思考题。