最新聚合物材料表征与测试考点
聚合物近代测试及表征DTA、DSC、TG、DTG
DTA和DSC的主要区别：
针对聚合物： DTA：定性测定Tg，Tm等，测定热稳定性， 耐热性，检测氧化反应，聚合反应等其它。 DSC：定量测定：热化学测量△Hm，△He， 比热，动力学，分解，结晶△H聚合反应，
DTA DSC 一般高温炉可达到1500℃以上， 主要优点：热量定量方 对超高温 DTA ，最高 T 可达到 便、分辨率高，灵敏度 2400℃，因此对高温矿物，冶 好。 金等领域应用可采用 DTA 。 缺点：使用温度低（以 而对温度要求不高，而灵敏度 温度补偿型 DSC为例） 要求较高的有机物，高分子及 最高温度只能达725℃ 生物化学领域，DSC则是一种 很有用的技术，正因为如此， DSC发展非常迅速。
2.1.1热重法TG的定义
热重法TG是在程序控制温度下，测量物质的 质量与温度或时间的函数关系的一种技术 W=f（T或t） 式中：W为物质质量，T为温度，t为时间
热重曲线或TG曲线
TG曲线纵坐标表示重量（mg），向下表示重 量减少，向上表示重量增加；横坐标表示温度 T（℃或K）或时间t，从左往右表示T或t增加
熔融
例2，低压聚乙烯的DTA 曲线，在空气中的差热 曲线上于熔融和分解两 吸收峰之间出现两个小 氧化峰（见图）。可见 在较高温度下氧化作用 是显著的。对于高聚物 氧化类化学反应，由于 反应热比熔融热大，故 须在惰性气体中实验。 1为在空气中，2为在氦气 中
氧化峰
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响 聚甲基丙烯酸甲酯的差 热曲线，可以明显看 出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状 不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而 降低
（4）共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变，可借以阐明 无规，嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰，表明是嵌段乙丙共聚物，一个峰 表示聚乙烯的熔点，另一个峰表示聚丙烯的熔点。只有 一个峰的是无规共聚物。 （a）嵌段共聚物（49%丙 烯）；A乙烯B丙烯（b）无规共聚物 （15%丙烯）
聚合物表征与测试
若两物点距离很近，对应的两个爱里斑可能部分重
叠而不易分辨
爱里斑
SS12**
D
. •光学显微镜的极限分辨率：0.2 m
光学显微镜的最大放大倍数 =
人眼极限分辨率 0.2mm
显微镜分辨率
=
= 1000倍
0.2m
瑞利判据：
• 如果一个点光源的衍射图象的中央最亮处刚好与另 一个点光源的衍射图象第一个最暗处相重合，认为 这两个点光源恰好能为这一光学仪器所分辨。
(110oC)
Spherulitic morphology (same magnification, bar=100 m) of neat PHBV crystallized at different temperatures.
Growth rate (m/min)
30
28
26
24
22
20
18
16
聚合物单晶
聚合物单晶存在的最早报道是1953年用 POM观察到的反 式聚异戊二烯约0.01%苯溶液冷却析出的结晶，具有单晶 的光学特性.
单晶
从稀溶液中缓慢结晶
尼龙6 甘油
聚乙烯 全氯乙烯
纤维晶
发现于天然聚合物中 合成聚合物经高倍拉 伸亦可得到
伸直链晶
高压下生成
聚乙烯 5000atm Prime 1969
向列相液晶
• 液晶分子是配向于一轴且不持有阶层构造的液晶相。 • 是最接近于液体的液晶相，也是最容易处理的液晶相。 • 现在市场上所出售的液晶显示器几乎都使用该液晶。
1.1.4.5 观察高聚物多相体系
注意： 用偏光显微镜观察多相体系时 该多相体系必须有一相能结晶(各向异性)，这样才能形成双折 射。
(完整word版)聚合物材料表征测试题库
高分子研究方法题库1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。
2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。
2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。
2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。
4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。
3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。
第107页4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。
5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用.6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P288 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。
P199 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形.10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P1111 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P2712 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。
红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。
[P46]13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。
P5015 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。
P616 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。
17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区．18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。
高聚物的测试与表征
1.在涉及高聚物力学行为的场合下，必须同时考虑应变、应力、温度、时间四个参数。
2.测定链结构的方法：X射线衍射法（大角），电子衍射法，紫外吸收光谱，红外吸收光谱，拉曼光谱，核磁共振法，荧光光谱，旋光分光法，电子能谱。
3.测定聚集态结构的方法：X射线小角散射，电子衍射法，电子显微镜（TEM、SEM），原子力显微镜。
4.测定结晶度的方法：X射线衍射法，电子衍射法，核磁共振吸收（宽线），红外吸收光谱，密度法，热分析法。
5.高聚物本身从某种模式分子运动状态改变到另一种平衡模式分子运动的状态，这就是转变，或称松弛。
6.测定体积的变化：膨胀计法，折射系数测定法测定热学性质的方法：差热分析法（DTA），差示扫描量热法（DSC）测定力学性质的变化的方法：热机械法，应力松弛法测定电磁效应：介电松弛，核磁共振第一章波谱分析1.中红外区，波长：2um~25um；运动形式：分子基频振动；光谱法：红外光谱第二章红外光谱IR（分子振动-转动光谱）1.红外光区在电磁总谱中指波长在750nm~1000um的区域。
分成近红外区，中红外区，远红外区。
2.复杂分子的简正振动分为两类：伸缩振动和弯曲振动伸缩：指原子沿着键轴方向伸缩使键长发生变化的振动方式。
特点：键长变化，键角基本不变弯曲振动：变形振动。
特点：键长不变化，键角发生变化（周期性）3.红外光谱两种表示方法。
（横坐标相同，纵坐标不同）a．记录原始光强在通过样品后透过光的强度变化百分比（透过率T）b．记录样品吸收的红外光强度（吸光度A）T=I/I0³100% A=lg1/T=lgI0/I I0：入射光强度 I：透过光强度4.通常把能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰称为基团的特征吸收峰，此峰所在的频率称为基团的特征吸收频率。
P11表2-1！5.聚合物的红外光谱图能反应：①聚合物结构单元的化学组成，单体之间的连接方式；②特殊结构如支化，交联及序列分布6.制样方法：溶液流延薄膜法，热压薄膜法（用于聚烯烃），溴化钾压片法（粉末状），切片法，可拆卸液体池法（低聚物，有机物）7.影响吸收谱带位移的内部因素a．诱导效应（I效应）与电负性有关b．共轭效应（C效应）吸收频率低c．氢键效应伸缩振动：作用越强，吸收频率下降，谱带变宽；弯曲振动：氢键形成，吸收频率升高，谱带变窄d．偶合效应分子内两个基团位置很近，振动频率很近，发生振动偶合8.影响谱图质量因素：仪器参数的影响，环境因素。
表征与测试
高分子材料研究方法复习大纲第一章聚合物材料力学性能测定1、应力与应变应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时，它的几何形状和尺寸就会发生变化，这种变化就称为“应变”。
应力——当材料产生宏观变形时，材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏，因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。
当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等，方向相反。
单位面积上的附加内力称为“应力”。
2、弹性模量弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。
是材料刚性的一种表征，代表材料抵抗变形的能力。
3、强度与硬度材料强度——材料抵抗外力破坏的能力(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力，也称抗张强度。
σt = P/bd(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力，反映材料的韧性指标。
硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力4应力—应变曲线与屈服对聚合物进行拉伸试验，以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。
通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。
屈服点——YσY：屈服应力εY：屈服伸长率断裂点——BσB：断裂应力εB：断裂伸长率5拉伸力学性能测试步骤⏹准备试样——做标距、测量尺寸；⏹用夹具夹持试样⏹选定试验量程和拉伸速度，进行试验⏹记录试验数据⏹计算试验结果第二章聚合物分子量与分子量分布测定1、测定数均分子量的方法有哪些？一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件：1）聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子；2）大分子链端带有可供定量分析的基团；3）每个分子链上所含的基团数量是一定的3端基分析法测定聚合物分子量的程序1)精确称量出试样重量W；2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt；3) 根据每个大分子链所带有的端基数X，得到试样的摩尔数4) 计算出聚合物的分子量4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数5、使用光散射法测定分子量的实验步骤⏹配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液；⏹使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值；⏹使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n，以△n/c对c作图，外推至c 0，得到dn/dc值；⏹由dn/dc值计算出k值；⏹以kc/Rθ对c作图，得一直线，截距为，斜率为2A2；6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s，即可忽略动能修正项；2.使用稀溶液，使溶液密度与溶质密度相差很小（ρ≈ρo ）；3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to，然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t，由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp；分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标，溶液浓度C为横坐标作图，得到两条直线，将直线外推至C=0，得到的共同截距就是特性粘数[η]如果已知K、α，就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量：7、凝胶色谱法原理：先留出的分子量大分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级，然后测定出各个级分的分子量和相对含量。
聚合物表征测试复习
1. 红外光谱的原理？以一定波数范围的红外光去照射样品，若样品分子结构中存在可以吸收红外光的基团，就会吸收部分的红外光，这样通过样品后的红外光的强度就会发生变化。
把样品对红外光的吸收状况记录下来，就得到通常所说的红外光谱图。
2. 什么是特征吸收频率、官能团区、指纹区？特征吸收频率：具有相同官能团的一系列化合物近似有一个共同的吸收频率范围，这种能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰，这个峰所在的频率位置称为基团的特征吸收频率。
官能团区：红外光谱中1300~4000cm-1范围内，基团和频率的对应关系比较明确，对于确定化合物的官能团有帮助，称为官能团区。
指纹区：红外光谱中400~1300cm-1范围内，谱图上出现许多谱带，特征归属不完全符合规律，但一些同系物或结构相近的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可加以区别，如同人的指纹，称为指纹区。
3. 影响吸收谱带位移的因素有哪些？外部因素：制样方法，环境条件等。
内部因素：诱导效应、共轭效应、氢键效应、耦合效应等。
4. 比较R-COR与R-COCl；羰基特征吸收谱带位移的大小（1）R-COR与R-COCl：由于相邻的基团或者取代基的电负性越大，诱导效应越明显，羰基在不同结构中的谱带位置有明显差异。
R-COR（1715/cm）与R-COCl(1780/cm).(2)由于两个双键邻近时，π电子云会在更大的区域内运动，从而使分子中连接两个π键的单键具有一定程度的双键性，从而使原来双键的性质减弱，键能更低，整体结构的稳定性增加，即共轭效应，吸收频率减低，所以-c=c-(1650-1660/cm),-c=c-c=c-(1630/cm)5. 红外光谱测试的制样方法有哪些？溶液流延薄膜法、热压成膜法、溴化钾压片法、溴化钾晶体涂膜法。
6. 何谓红外二向色性，它在研究聚合物中有何应用？红外二向色性：红外光通过偏振器后，得到的电矢量只有一个方向上的偏振光，这束光入射到取向的聚合物材料上，当基团偶极距变化的方向与偏振光电矢量方向平行时，产生最强的吸收强度；反之若二者垂直，则产生最小的吸收，这种现象称为红外二向色性。
聚合物材料表征与测试考点总结
聚合物材料表征与测试考点总结1、P3 1.3.1 高聚物结构的测定方法。
2、P4 公式（2-1） 2.1.2.2中公式3n-6和3n-53、P11 官能团区和指纹区的概念4、P12 2.2（老师举的问题：纤维试样怎样测定？有哪些测定方法）5、P13 2.3（上课叫老潘去做的排序题，比较几个化学分子的频率大小。
6、P16 表2-2 记住羰基在不同分子中红外谱图上对应的吸收谱带位置大概在1700左右即可。
7、P29 2.6.5 （重点看ATR内容P31)8、P33 2.6.5.3 红外光声光谱法（用来测什么的）9、P49 5.1 上面的两段话。
10、P52 化学位移和耦合常数11、P56 谱图解析实例谱图的概念12、P72 X射线法有大角X射线衍射法、小角X射线衍射法、白色X射线、（补充：软。
、硬。
忘了）13、P73 公式7-2 布拉格公式14、晶面间距和晶粒尺寸的概念15、P75 图7-716、P77 图7-1017、P80 洁净度的测定18、天空为什么是蓝色？云为什么是白色？--米氏。
、胶体--丁达尔效应19、P82 晶粒尺寸测定20、晶面参数的概念21、P90 的表格，记住几种相对分子质量测定方法的测试范围及分类。
22、P91 第八章，记住测定方法分别测的是什么就行了，不需要知道怎么测。
23、P98 光散射法为什么测的是重均分子量。
记住公式（9-10）24、柱效概念和塔板数和分离度的概念25、P109 11.3 （温度与校正曲线要一致，还有溶剂一般与正在运转的流动相相同等。
）26、P111 11.4.3 中的三个公式27、P113 11.5.5 （关注“支化分子的均方回转半径。
应进行校正”这句话）注：有缺的大家积极补上去哈，里面难免有错的，模糊的，就将就吧。
苏州大学材化部-聚合物表征与测试-第1篇
第一篇波普分析一：填空：1.外力使高聚物从一个平衡状态通过分子运动到另一个状态需要一定的时间，称为松弛时间。
如果外力作用的时间比高聚物链段转变的松弛时间短很多，则表现为玻璃态，反之表现为高弹态。
2.通常所说的红外光谱指的是中红外区，主要对应分子中原子振动的基频吸收，是分子偶极距发生变化的振动产生红外吸收，而拉曼光谱是分子振动能级发生变化产生的。
3.红外光谱可采用吸光度和透过率来表示。
4.有机物在紫外光和可见光区域内的常见四种电子跃迁方式及其跃迁所需要能量大小顺序σ→σ* >n→σ*>π→π*>n→π*5.具有双键结构的基团对紫外光或可见光有吸收作用，这样的基团称为生色基。
（了解常见的生色基团与助色基团。
）6.处于静电场中的核自旋体系，当其拉莫运动进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。
7.质谱分析方法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。
8.Ｘ射线可分为两种：白色x射线（连续X 射线）和特征x射线（标识X射线）。
9.布拉格方程：2dsinθ=nλ二：简述与分析：1.简述高聚物的聚集态结构及其特征。
高聚物聚集态结构可区分为一次结构（或近程结构）、二次结构（或远程结构）、三次结构（或聚集态结构）和高次结构等层次一次结构是指大分子的化学组成，均聚或共聚，大分子的相对分子质量，链状分子的形态如直链、支化、交联。
此外也包括大分子的立体构型如全同立构、间同立构、无规立构、顺式、反式等的区别二次结构是指单个大分子的形态如无规线团、折叠链、螺旋链等三次结构是具有不同二次结构的单个大分子聚集在一起形成不同的聚集态结构。
例如许多无规线团可以组成线团胶团或交缠结构。
高次结构是指三次结构以及与其他物质构成尺寸更大的结构，如由折叠链形成的片晶构成球晶。
2.高聚物的结构与性能测定方法分别有哪些。
（1）高聚物结构测定方法①测定链结构的方法有X射线衍射法（大角）、电子衍射法、中心散射法、裂解色图-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极矩法、旋光分光法、电子能谱等。
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一、红外光谱中，什么是特征频率区、指纹区？二者的频率范围是多少？三键、
双键和单键分别在哪个频率范围内会产生吸收峰？
能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰所在的频率位置称为基团特征吸收频率。
一些同系物或结构相似的化合物，在这个区域的谱带往往存在一定的区分，可以区别开来，如同人的指纹，因此称为指纹区
三键在2400-2100cm-1处产生吸收峰
双键在1900-1500cm-1处产生吸收峰
单键在1300cm-1以下产生吸收峰
二、什么是热分析？常用的热分析方法有哪些？（至少三种）
热分析是在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。
常用的热分析方法有差式扫描量热和差热分析、热重分析和动态力学分析
三、核磁共振氢谱图可以提供哪些主要信息？
峰的数目:标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；
峰的强度(面积)比:每类质子的数目(相对)，多少个；
峰的位移值(δ):每类质子所处的化学环境、化合物中位置；
峰的裂分数:相邻碳原子上质子数；
偶合常数(J):确定化合物构型。
四、X射线衍射谱图物相分析的基本思想是什么？说出晶态、非晶态、半晶态衍射谱图的特征分别是什么？（p78）
1）
2）
3）区分晶态与非晶态（鉴别是否有结晶）
聚合物鉴定
识别晶体类型
尖锐峰——结晶存在
弥散“隆峰”——样品中有非晶态
不尖锐不弥散的“突出峰”——有结晶存在，但不完善
五、拉曼与红外
一般说来极性基团的振动和分子非对称振动使分子的偶极矩变化，所以是红外活性的。
非极性基团的振动和分子的全对称振动使分子极化率变化，所以是拉曼活性的。
拉曼光谱最适用于研究同种原子的非极性健如S－S，N＝N，C＝C，C≡C等的振动。
红外光谱适用于研究不同种原子的极性键如C＝O，C—H，N—H，O－H等的振动。
名词解释：
1双折射现象：
光束入射到各向异性的晶体上时，入射光分解为两束光而沿不同方向折射的现象。
它们为振动方向互相垂直的线偏振光。
2化学位移：
由于原子核外电子运动产生了感应磁场，对外磁场产生屏蔽作用（σ屏蔽常数，反映核所处的化学环境），使质子的共振频率发生变化，在谱图上反映出谱峰的位置移动了
3发色团：
含有共价键的不饱和基团，如C=C、共轭双键、芳环、N=N、C=S、NO2、NO3、COOH、CONH：、C=O等，对紫外或可见光有吸收作用，称为发色团或生色基。
4红移：
由跃迁所产生的吸收峰随着溶剂的极性增大，向长波方向移动。
5蓝移：
吸收峰随着溶剂生成氢键能力的增强，向短波方向移动(蓝移或紫移)。
6 stokes线：
在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测频率为（v
线
7衬度：
分析TEM图像时，亮和暗的差别
填空
1红外光谱基本要素：峰位、峰形和峰强（p16-22）
2光学显微镜：微米级电子显微镜：纳米级
3球晶十字消光是用偏光显微镜观察的
4聚合物单晶最早用电镜观察到的 E
h）的线，成为stokes。