《药物分离与纯化技术2》学习领域教案

酒泉职业技术学院《药物分离与纯化技术》学习领域教案班级13制药周次时间节次授课课目（章节、情境或任务单元）第二章萃取技术液液萃取技术课型新授课、复习课、上机、观摩录像、其它课时 2教学目标知识目标：了解液液萃取的基本知识了解液液萃取设备和操作思想情感目标：液液萃取工艺流程描述技能目标：液液萃取技术在工业上应用主要内容（重点、难点）教学设计与组织教学内容：1.液液萃取的基本知识2.液液萃取的工艺计算3.液液萃取设备和操作4.萃取工艺流程描述5.液液萃取技术在工业上应用教学重点：1.液液萃取设备和操作2.液液萃取技术在工业上应用教学难点：液液萃取的工艺计算教学环节设计与时间分配1．课程导入：（时间）2.课程内容讲解：（时间）3.互动、案例释疑（时间）4.本节课小结（时间）5.布置课后作业（时间）教学方法教学手段讲授法讲解法讨论辨析法作业练习法实验法项目教学法、其它——多媒体课件、实物模型、模具辅助教学、其它教学小结教学反思作业内容及时间分配教师主讲内容学生活动任务任务一：xxx （时间）任务二：Xxx （时间）第一部分：组织教学、新课导入[组织教学、清点人数]点名、查看学生上课出勤情况[讲述]一、萃取设备的类型及特点根据两液相接触的方式分：逐级接触式、连续接触式根据有无外加机械能量分；重力流动设备、动力辅助流动设备根据结构不同分：混合-澄清槽、萃取塔或萃取柱、离心萃取器、新型设备液-液萃取设备必须同时满足两相的充分接触（传质）和较完全的分离。

液-液两相间密度差小，界面张力不大，为了提高萃取设备的效率，通常要补给能量，如搅拌、脉冲、振动等。

在液-液萃取过程中，要求在萃取设备内两相能密切接触并伴有较高的湍动，以实现两相之间的质量传递；尔后，又能使两相较快的分离。

但是，由于液-液萃取中两相间的密度差较小，实现两相的密切接触和快速分离要比气-液系统困难的多。

根据两相接触方式，萃取设备分为逐级接触和微分接触式两种；根据有无外功输入分为外加能量和无外加能量两种。

原则：1、当两相流量相差很大时，将流量大的选做分散相可增加相际传质面积。

但是，若所用的设备可能产生严重轴向返混时，应选择流量小的作分散相，以减小返混的影响。

2、在填料塔、筛板塔等萃取设备中，应将润湿性差的液体作为分散相。

3、当两相年度相差较大时，应将粘度大的液体作为分散相，这样液滴在连续相内沉降（或升浮）速度较大，可提高设备生产能力。

4、为减小液滴尺寸并增加液滴表面的湍动，对于界面张力梯度大于零的无锡，溶质应从液滴向连续相传递。

5、为降低成本和保证安全操作，应将成本高的和易燃易爆的液体作为分散相。

一、混合-澄清槽混合-澄清槽是典型的逐级接触式萃取设备。

它可单级操作，也可多级组合操作。

每个萃取级包括混合槽和澄清器两个主要部分。

混合槽中安装搅拌装置，也可采用静态混合器、脉冲或喷射器来实现两相的充分混合。

澄清器的作用是将已接近平衡状态的两液相进行有效分离。

对易于澄清的混合液，可以依靠两相间的密度差进行重力沉降（或升浮）。

对于难分离的混合液，可采用离心式澄清器加速两相分离过程。

操作时，被处理的混合液和萃取剂首先在混合槽内充分混合，再进入澄清器中进行澄清分层。

多级混合-澄清槽是由多个单级萃取单元组合而成。

混合-澄清槽的优点：传质效率高（级效率一般80%以上）；操作方便；运转稳定可靠；结构简单；可处理含有悬浮固体的物料。

混合-澄清槽的缺点：水平排列的设备占地面积大；每级内都有搅拌装置；液体在级间流动需泵输送，故能耗多；设备费及操作费较高。

为克服水平排列多级的缺点，可采用箱式和立式混合-澄清萃取设备。

二、塔式萃取设备习惯上，将高径比很大的萃取装置统称为塔式萃取设备。

为了获得满意的萃取效果，塔设备应具有分散装置，以提供两相间较好的混合条件。

同时，塔顶、塔底均有足够的分离段，使两相很好的分层。

由于使两相混合和分离所采用的措施不同，因此出现了不同结构形式的萃取塔。

1、填料萃取塔和脉动填料萃取塔用于萃取的填料塔与用于气-液传质过程的填料塔结构基本相同，即在塔体内支承板上充填一定高度的填料层。

萃取操作时，连续相充满整个塔中，分散相以液滴状通过连续相。

为防止液滴在填料入口处聚结和过早出现液泛，轻相入口管应在支承器之上25~50mm处。

选择填料材质时，除考虑料液的腐蚀性外，还应使填料只能被连续相润湿而不被分散相润湿，以利于液滴的生成和稳定。

当填料层高度较大时，每隔3~5m高度应设置再分布器，以减小轴向返混。

填料尺寸应小于塔径的1/8~1/10，以降低壁效应的影响。

填料塔结构简单，操作方便，特别适合处理腐蚀性料液。

当工艺要求小于三个萃取理论级时，可选用填料塔。

为防止分散相液滴过多聚结，可增加塔内流体的湍动，即向填料提供外加脉动能量，造成液体脉动，这种填料塔成为脉动填料塔。

但须注意，向填料塔加入脉动会使乱堆填料趋向定向排列，导致沟流，从而使脉动填料塔的应用受到限制。

2、筛板萃取塔塔体内装有若干层筛板，筛孔直径比气-液传质的孔径药效。

工业中所用孔径一般为3~9mm，孔距为孔径的3~4倍，板间距为150~600mm。

如果选轻相为分散相，则其通过踏板上的筛孔而被分散成细滴，与塔板上的连续相密切接触后便分层凝聚，并聚结于上层筛板的下面，然后借助压强差的推动，再经筛孔而分散。

重液相经降液管六只下层塔板，水平横向流到筛板另一端降液管。

两相如是依次反复进行接触与分层，便构成逐级接触萃取。

如果先重相为分散相，则应使轻相通过盛业管进入上层塔板。

筛板萃取塔内由于塔板的限制，减小了轴向返混，同时由分散相的多次分散和聚结，液滴表面不断更新，使筛板萃取塔的效率比填料塔有所提高，再加上筛板塔结构简单，价格低廉，可处理腐蚀性料液，因而在许多萃取过程中得到广泛应用。

3、脉冲筛板萃取塔脉冲筛板塔也称液体脉动筛板塔，是指由于外力作用使液体在塔内产生脉冲运动的筛板塔，其结构与气-液系统中无溢流管的筛板塔类似。

操作时，轻重液体皆穿过筛板而逆向流动，分散相在筛板之间不凝聚分层。

使液体产生脉动运动的方法有许多种。

在脉冲筛板塔中，脉冲振幅的范围为9~50mm，频率为30~200 l/min。

脉冲萃取塔内，液体的脉动增加了相际接触面积和液体的湍流程度，因而传质效率可大幅度提高，使塔能提供较多的理论级数，但其生产力一般有所下降，在化工生产应用上受到一定限制。

4、往复筛板萃取塔往复筛板塔将若干层筛板按一定间距固定在中心轴上，由塔顶的传动机构驱动而作往复运动。

无溢流筛板的周边和塔内壁之间保持一定的间隙。

往复振幅一般3~50mm，频率可达1001/min。

往复筛板的孔径比脉动筛板的还大，一般为7~16mm。

当筛板向下运动时，筛板下侧的液体经筛孔向上喷射；反之，筛板上侧的液体向下喷射。

为防止液体沿筛板与塔壁间的缝隙走短路，应每隔若干块筛板，在塔内壁设置一块环形挡板。

当振幅一定时，在不发生液泛的前提下，效率随频率加大而提高。

往复筛板塔可较大幅度地增加相际接触面积和提高液体的湍流程度，传质效率高，流体阻力小，操作方便，生产能力大。

5、转盘萃取塔及偏心转盘萃取塔在塔体内壁上按一定距离装置若干个环形挡板，固定环使塔内形成许多分开的空间。

在中心轴上按同样间距安装若干个转盘，每个转盘处于分割空间的中间。

转盘的直径小于固定环的内径，以便于装卸。

固定环和转盘均有薄平板制成。

转盘随中心轴做高速旋转时，对液体产生强烈的搅拌作用，增加了相际接触面积和液体的湍动。

固定环在一定程度上抑制了轴向返混，因而转盘塔的效率较高。

转盘塔结构简单，生产能力大，传质效率高，操作弹性大，因而在石油化工中应用广泛。

不对称转盘塔，带有搅拌叶片1的转轴安装在塔体的偏心位置，塔内不对称地设置垂直挡板，将其分成混合区3和澄清区4。

混合区由横向水平挡板分割成许多小室，每个小室内的转盘起混合搅拌器的作用。

澄清区又由环形水平挡板分割成许多小室。

偏心转盘萃取塔既保持原有转盘进行分散的作用，同时，分开的澄清区域又可以使分散相液滴反复进行凝聚-再分散，见笑了轴向混合，从而提高了萃取效率。

此外，这种类型萃取塔的尺寸范围很宽，对物系的性质适应性很强，并适用于含有悬浮固体或易乳化的物料。

三、离心萃取器离心萃取器是利用离心力使两相快速充分混合并快速分离的萃取装置。

按两相接触方式分为微分接触式和逐级接触式。

1、波德式离心萃取器又称为离心薄膜萃取器，简称POD离心萃取器，是卧式微分接触离心萃取器的一种。

在外壳内有一个由多孔长带卷绕而成的螺旋形转子，转速很高，一般为2000~5000r/min，操作时轻液被引至螺旋的外圈，重相由螺旋中心引入。

由于转子转动时所产生的离心力作用，重液相由螺旋的中部向外流，轻液相由外圈向中部流动，两相在逆向流动过程中，于螺旋形通道内密切接触。

重液相从螺旋的最外层经出口通道而流到器外，轻液相则由中部经出口通道流到器外。

它适宜于处理两相密度差很小或易产生乳化的物系。

2、芦威式离心萃取器简称LUWE离心萃取器，是立式逐级接触离心萃取器的一种。

主题是固定在壳体上并随之作高速旋转的环形盘。

壳体中央有固定不动的垂直空心轴，轴上也装有圆形盘。

盘上开有若干个液体喷出孔。

被处理的原料也和萃取剂均有空心轴的顶部加入。

重液相沿空心轴的通道下流至器的底部而进入第三级的外壳内，轻液相由空心轴的通道流入第一级。

两相均有萃取器顶部排出。

这类萃取器主要用作制药工业中。

在一定操作条件下，级效率可接近100%。

离心式萃取器的优点是结构紧凑、生产强度高、物料停留时间段、分离效果好，特别适用于轻重两相密度差很小，难于分离，易产生乳化及要求物料停留时间短、处理量小的场合。

但离心萃取器的结构复杂，制造困难，操作费高，使其应用受到一定限制。

[提问]医药生产过程中，哪一种分离设备最好？分离效果最好？[展示]11。