含腈基的电活性聚芳醚酮的合成与表征
A-P-145_含腈基功能化聚芳醚酮的合成及其性能
含腈基功能化聚芳醚酮的合成及其性能孙冬, 张云鹤，姜振华吉林大学化学学院，吉林大学特种工程塑料教育部工程研究中心 长春 130012 关键词：聚芳醚酮 功能性氰基 合成随着现代科学技术的发展和高技术工业的崛起，特种工程塑料以其高性价比、高附加产值越来越受到各国政府、商家的重视与青睐[1-3]。
聚芳醚类聚合物在分子结构中含有刚性、耐热性的亚苯基及柔性，耐热性的醚键，从而表现出高的耐热性和好的物理机械性能。
将功能性的氰基（CN）引入聚芳醚的分子结构中，会得到一类新型的特种高分子--聚芳醚腈（PEN）。
与PES、PEEK相比，由于PEN的氰基呈现在侧链上，所以在保证了较高的耐热性和较好的机械强度的同时，又可增强其作为树脂基体与增强剂或填料的粘合性[4-5]。
我们合成了新型含氰基的功能双酚单体，通过与双氟单体聚合制备出新型的含氰基的功能型聚芳醚酮，这些聚合物既溶于一般的有机溶剂，使之容易加工，而且保持较高的热稳定性和机械性能。
二氰基苯-对苯二酚(2CN-PH)的合成过程如下：Scheme 1 Synthesis of monomer 2CN-PH氰基苯-对苯二酚(CN-PH)的合成过程如下：Scheme 2 Synthesis of monomer CN-PHFigure 1 1H NMR spectrum of 2CN-PHFigure 2 1H NMR spectrum of CN-PH聚合物合成过程如下：Scheme 3 Synthesis of polymers 2CNPAEKs and CN-PAEKs 利用上述两种双酚单体与不同氟酮制备出一系列聚合物，所得聚合物都有较高的分子量。
由于氰基是一个吸电子基团，使得双酚反应活性降低，所得同类型聚合物2CN-PAEKs比CN-PAEKs分子量低。
新型的含氰基聚芳醚酮的玻璃化温度为173-218o C。
由于氰基是强的极性基团，氰基的引入使分子链段作用力增大，使Tg增大，因此，2CN-PAEKs的Tg要比具有相同结构CN-PAEKs大；另外，双氟单体中增加酮基数量或者引入萘环，也会使Tg增大。
新型可溶性聚芳醚腈酮的合成及其在绝缘漆领域的应用
究 了不 同类双 酚单 体结 构对 聚合 物性 能 的 影响 。所 制
备 聚合 物均 具有 较 高的 分子 量 ， 特性 粘度 在 ０ ５ ｄ ／ ．０Ｌ ｇ
以上 ， 溶 解 于 Ｎ一 基 吡 咯 烷 酮 （ 可 甲 ＮＭＰ ， ， 二 甲 基 ） Ｎ Ｎ一
一
失 重 分析 仪 ， Ｎ２氛 围 ， 温 速 度 ２ ℃／ ｎ ＷＸ 升 ０ ｍｉ ￣ ＲＤ测 试 ， 温 ， ｇ ｋ ／ ｘ２ ０ 室 Ｒｉａ ｕ Ｄ ｍａ －４ ０型 Ｘ射 线 衍 射 仪 ， ｕ Ｃ－ Ｋａ 管压 ４ Ｖ， 流 １ ０ ， ０ 管 ０ ｍＡ； 面 电阻及体 积 电阻 是在 表 Ｚ ６型 １ ＂Ｑ 超 高 电阻 １ ’‘ 微 电 流 测 试 仪 上 测 Ｃ３ ０ ０１Ａ
料 制成 的绝缘 漆 具有 良好 的 电绝 缘 性 能 ， 高 的机 械 较
强度 ， 良好 的柔韧性和 附着 力。
缘 漆
，
关键 词 ： 聚芳 醚腈 酮 ； 萘 联 苯 ； 热 性 ； 解 性 ； 杂 耐 溶 绝
中图分 类号 ： Ｏ ３ ． ６ ３５ 文献标 识码 ： Ａ
酮 （ ＨＰ Ｃ） Ｄ ｏ １的制 备 方法 参 见 文 献 ［ ］ ２ ６二 氯 苯 ７ ； ，一
Hale Waihona Puke ２ 实 验 ２ １ 试 剂 与 仪 器 ．
能， 结果表 明 ， 该类聚 芳 醚腈 酮树 脂 具有 优 异 的耐 热性
能 ， 璃化 转 变 温度 （ ） ２ ５ ２ ７ 玻 在 ５ ～ ７ ℃之 间 ，Ｏ 热 １
失 重 温 度 （ ） ４ ８ 以 上 。 由 该 系列 聚 芳 醚 腈 酮 材 在 ９℃
新型可溶性聚芳醚酮的合成与表征
基叠项 目： 国所科工委国防基盘 （ 批准号 ９ １ Ｊ１ ２ Ｗｊ３ １ 资助 ９ ２． ． ｌ Ｏ ） 联系＾ 简介： 刘佰军（ ９ １ 出生） 男 ， １７ 年 ． 博士研究生 ， 主要从事功能型聚芳醚甯研究．
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Ｎ０ ２ ．
刘佰军 等：新型可溶性 聚芳醚 酮的台 成与袁征
２ 结 果 与讨论 ２ １ 聚合 ． 具有 甲基苯 侧基 的 新型 聚 醚醚 酮 和聚 醚醚 酮酮 采 用典 型 的亲核 取 代 路线合 成 ．以环 丁 砜
为溶剂．以无水碳酸钾为酚的成盐剂．甲基苯侧基的存在没有影响到聚台速率 ， 相反会使单体活性大 幅度 增加 ．在 甲苯将水带 出后 ，升温 至 ２ ０ ｃ．仅 ０ ５ｈ聚 合体系粘 度就 变得 很大 ， 继续反 应 １ ５ ２ ． 再 ． ～ ２ ０ｈ 得到高分子量的聚合物． — Ｐ Ｅ ． ， Ｔ Ｅ Ｋ的产率为 ９ ．（５ ． ）Ｃ时． ．１ ／ ３ ２ ￣０ １ ０ ０ ｇｍＬＤ ＭＦ溶液中
［ 究快报］ 研
新 型可 溶性聚芳醚酮的合成与表征
刘佰 军 陈春海 金 宇辉 呼 微 孙 辉 昊忠文 姜振 华 张万全
（ 吉林 大 学 化学 学 院 ．长 春 ｉ０ ２ ） ３０ ３
关 键词
聚芳醚酮 ； 溶解性 ；侧基 Ｏ ３ ６１ 文献标识码 Ａ 文章编号 ０ ５ —７０ ２ ０ ） ２０ ２—３ ２ １０ ９ （０ ２０ —３ ４０
ｌ４ （一 ，一４氟苯 酰基 ） （ 苯 自制 ） ；甲苯 （ Ｒ 级 ，北 京化 工厂 产 品） 无 水 碳 酸钾 （ Ｒ 级 ，天 津 化学 试 剂 Ａ． ． ； Ａ． ． 厂产 品） ；环 丁砜 （ 州炼油 厂产 品 ．用前纯 制 ） 锦 ． Ｖａｉ ｉ ０ ｒ ｎＵｎｔ ４０型 核 磁 共振 谱 仪 ；Ｎｉ ｌ ｍｐｃ ４０型 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 （ ｒ压 片 ） ａ ｙ ｃ ｅ Ｉ ａｔ １ ｏｔ ＫＢ ；
简述聚芳醚酮的制备工艺(一)
简述聚芳醚酮的制备工艺(一)聚芳醚酮的制备工艺简介聚芳醚酮是一种高性能的高分子材料，具有优异的耐热性、耐化学性和电气绝缘性。
本文将简要介绍聚芳醚酮的制备工艺。
原料准备1.芳酚类化合物：选用高纯度的芳酚类化合物作为原料，如苯酚、氯酚等。
2.高氯酸：用于催化反应，提高聚芳醚酮的产率。
制备步骤1.酚酸化：将芳酚类化合物与高氯酸在适当的溶剂中混合，反应温度一般在80-100°C之间。
反应物质会发生酚酸化反应，并生成芳酚酮酸。
–反应条件：温度80-100°C，反应时间1-2小时。
–反应方程式：芳酚类 + 高氯酸→ 芳酚酮酸 + 氯化氢2.缩合反应：将芳酚酮酸与适量碳酰氯反应，形成聚芳醚酮。
–反应条件：温度°C，反应时间2-4小时。
–反应方程式：芳酚酮酸 + 碳酰氯→ 聚芳醚酮 + 氯化氢3.湿法后处理：将聚芳醚酮通过水/醇混合溶剂中的碱性溶液洗涤，去除残余的酸和杂质。
–反应条件：温度40-60°C，反应时间1-2小时。
4.干法后处理：将洗涤后的聚芳醚酮在真空中烘干，去除残余溶剂和水分。
工艺优化为了得到高质量的聚芳醚酮，可以通过以下方式优化制备工艺：- 选择合适的原料：选用高纯度、低杂质的原料，可以提高聚合反应的产率和聚芳醚酮的质量。
- 控制反应条件：适当调整反应温度、反应时间和反应物物质的配比，可以提高反应效率和产物的质量。
- 加强后处理：彻底去除残余的酸和杂质，可以减少产物的颜色和机械性能的变化。
应用前景聚芳醚酮以其出色的性能被广泛应用于航空航天、电子电器、汽车等领域。
随着科技的发展，聚芳醚酮的应用前景将更加广阔。
以上是对聚芳醚酮制备工艺的简要描述，希望对读者有所帮助。
现有制备工艺存在的问题尽管聚芳醚酮的制备工艺已经相对成熟，但仍然存在一些问题需要解决。
1.高成本：聚芳醚酮的原料芳酚类化合物价格较高，加上制备过程中需要使用的催化剂等辅助剂，导致了制备成本较高。
含腈基的电活性聚芳醚酮的合成与表征
含腈基的电活性聚芳醚酮的合成与表征
姚雷;晁单明;刘新才;李智亮;王策
【期刊名称】《高等学校化学学报》
【年(卷),期】2010(031)006
【摘要】@@ 导电高分子聚苯胺由于其优异的电学性能而备受关注[1].但由于聚苯胺分子链上缺陷较多, 结构不规整, 影响了对其导电机制的深入研究;由于其不溶不熔, 可加工性差, 阻碍了其实际应用[2].
【总页数】3页(P1078-1080)
【作者】姚雷;晁单明;刘新才;李智亮;王策
【作者单位】吉林大学麦克德尔米德实验室,长春,130012;吉林大学麦克德尔米德实验室,长春,130012;吉林大学麦克德尔米德实验室,长春,130012;吉林大学麦克德尔米德实验室,长春,130012;吉林大学麦克德尔米德实验室,长春,130012
【正文语种】中文
【中图分类】O631
【相关文献】
1.新型的含芳香二腈基磺化聚芳醚腈酮的合成与表征 [J], 陈勇;王拴紧;肖敏;孟跃中
2.含氯侧基聚芳醚酮醚酮酮的合成与表征 [J], 徐海云;陈永红;崔明
3.聚芳醚酮/含甲基侧基聚芳醚砜醚酮酮的合成与表征 [J], 童永芬;宋才生;温红丽;谌烈;刘晓玲
4.含甲基取代基聚芳醚醚酮酮的合成与表征 [J], 刘勇军;温红丽;宋才生;钟鸣;叶尚
辉
5.双邻位甲基侧基聚芳醚酮醚酮酮/聚芳醚醚酮酮的合成与表征 [J], 刘勇军;宋才生;付长清;叶尚辉
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聚醚酮腈共聚物的合成与性能研究
聚醚酮腈共聚物的合成与性能研究特种工程塑料凭借其优越、独特的综合性能,在电子电器、汽车工业、军工产品和航空航天等领域被广泛的应用。
聚芳醚类聚合物是近几十年快速发展的一类特种工程塑料,长期使用温度均在200 ~oC以上,常见的比如有聚芳醚腈(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚芳醚砜(PAES)等。
聚醚酮腈共聚物是一类兼具聚芳醚腈和聚醚醚酮优异性能的聚芳醚类聚合物,不仅改善了聚醚醚酮的溶解性,而且提高了聚芳醚腈的机械性能和击穿强度。
本文通过分子结构设计,将4,4’-二氟二苯甲酮单体引入到聚芳醚腈分子主链中,并详细地研究了其结构与性能之间的关系。
1.以2,6-二氯苯甲腈,4,4’-二氟二苯甲酮(氰基与酮基的摩尔比为8:2)和联苯二酚、对苯二酚、双酚A、酚酞啉为原料,通过亲核取代缩聚反应合成了不同结构的聚醚酮腈共聚物(PENK)。
PENK共聚物的结构通过红外光谱进行表征,其结果表明酮基被成功引入到聚合物分子主链中。
所有PENK共聚物的特性粘度约为1dL/g,展示了良好的成膜性能和拉伸强度(85-110 MPa)。
与聚醚醚酮相比较,PENK共聚物在极性溶剂中表现出了良好的溶解性。
此外,PENK共聚物还展示出了优秀的耐热性和热稳定性,其玻璃化转变温度和5%热失重温度范围分别在170-237 ~oC和409-555 ~oC之间;该类聚合物也展示出了高的击穿强度(161-253 kV/mm)和良好的储能密度(0.3-1.0 J/cm~3)。
通过聚合物分子结构与性能比较,采用联苯二酚所合成的PENK共聚物展示了更优异的综合性能。
为了进一步增强联苯二酚型聚醚酮腈共聚物(PENK-BP)的性能,对其合成工艺条件进行了优化,主要包括聚合物反应的溶剂种类、缩聚阶段的反应温度和反应时间。
结果表明,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂,缩聚阶段反应温度提升至185 ~oC,反应时间延长至2 h,PENK-BP共聚物的特性粘度可达到3.1 dL/g,其热学性能和力学性能提升显著。
主链含酰胺基的新型聚芳醚酮的合成及性能研究的开题报告
主链含酰胺基的新型聚芳醚酮的合成及性能研究的开题报告一、选题背景和意义新型聚芳醚酮作为高分子材料中的一类重要成员，拥有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、力学性能和绝缘性能，因此被广泛应用于航空航天、电子电气、汽车、医疗等领域。
近年来，随着科技的不断进步和产业的不断发展，对聚芳醚酮材料性能的要求也越来越高，因此，开发具有更好性能的聚芳醚酮材料成为当前材料研究领域中的热点之一。
其中，主链含酰胺基的聚芳醚酮是一种新型的聚合物，在具有传统聚芳醚酮材料优异性能的基础上，还具有更好的热稳定性、耐水性和机械性能等优点。
因此，研究主链含酰胺基的新型聚芳醚酮的合成及性能对于进一步拓展聚芳醚酮材料性能的应用范围和提高其性能水平具有重要意义。
二、研究内容和目标本论文的研究内容主要包括主链含酰胺基的新型聚芳醚酮的合成、表征及性能研究。
具体研究内容如下：1.设计合成新型主链含酰胺基的聚芳醚酮材料，并进行合成反应。
2.利用FT-IR、NMR、GPC、TGA、DSC等仪器手段对其结构和性质进行表征。
3.研究其热稳定性、力学性能、热性能、介电性能等重要性能指标。
4.分析研究结构与性能之间的关系，并探讨其适用性及在材料领域的应用前景。
总之，本论文旨在合成一种结构新颖、性能优异的主链含酰胺基的聚芳醚酮材料，并对其性能进行研究，为拓展聚芳醚酮材料性能的应用范围和提高其性能水平提供理论和技术基础。
四、拟采用的研究方法和步骤本论文的研究方法主要包括化学合成、物理表征和性能测试等方面。
具体步骤如下：1.化学合成采用熔融聚合的方法合成主链含酰胺基的新型聚芳醚酮。
使用芳香二胺和芳香二羧酸或其衍生物作为单体，通过缩合反应合成目标聚合物。
2.物理表征利用FT-IR、NMR、GPC、TGA、DSC等仪器手段对合成的聚芳醚酮材料进行结构和性质表征。
3.性能测试通过热稳定性、力学性能、热性能、介电性能等实验手段对聚芳醚酮材料的性能进行测试和分析。
五、研究的意义和创新之处研究主链含酰胺基的新型聚芳醚酮的合成及性能具有以下意义和创新之处：1. 该研究将会开发出一种新型的聚芳醚酮材料，具有更好的性能，可用于航空航天、电子电气、汽车、医疗等领域。
电活性聚芳醚酮类环状分子的合成和性质
电活 性 聚 芳 醚 酮 类 环 状 分 子 的 合 成 和 性 质
杨利 国，姚 雷，王永 国， 贲 腾 ，张万金
（ 林 大 学 麦 克 德 尔米 德实 验 室 ， 春 １０ １ ） 吉 长 ３０ ２
关键词 电活性 ； 环状分子 ； 苯胺链段 ；聚芳 醚酮
中图 分 类 号 Ｏ ３ ６１ 文 献标 识 码 Ａ 文章编号 ０ ５ －７ ０ ２ ０ ）３ ６ ５ ３ ２ １ ９ （０８ ０ － ５ － ０ ０ ０
得 紫黑色粉 末 ４ ． ｇ 产 率 ４ ４ ％ ． ８５ｍ ， ．２
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Ｓ ｈ ｍｅ １ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｒ ｕ ｅ ｏ ｈ ｃ ｏ ｙ ｌ ｌ ｏ ｒ Ｃ一 ｃ ｅ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｔ ｆｔ ｅ ｍａ ｒ ｃ ｃ ｉ ｏ ｉ ｍｅ １ ｃ ｇ
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Ｖｏ ． ９ １２
２０ ０ ８年 ３月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭＩ ＡＬ ＯＵＲ Ｃ Ｊ ＮＡＬ ＯＦ ＣＨＩ ＮＥＳ ＵＮＩ Ｅ ＶＥＲＳ Ｔ Ｅ ＩＩ Ｓ
Ｎｏ ３ ．
６ ５ ～６ ７ ５ ５
［ 究 快报 ］ 研
９ １ ８ ３ １ ４二 取 代 苯 （ Ｓ ］ ２ ６： — ） Ｈ Ｎ ３ ， ３ ［ ，一 Ｖ ） ，７ ５（ ｃ ｃＨ ． ＭＲ（ ＭＳ — ，６ ． ５ Ｄ Ｏ ｄ ） ：７ ７ ７～７ ７ ９（ ，８ ， ． ３ ｔ Ｈ）
联系人简介ห้องสมุดไป่ตู้：贲
腾， ， 男 博士 ，副教授 ， 主要从事螺旋高分子 的合成及性 质研究 ．Ｅｍａ ： ｈｎ ｌ．ｄ ．ｎ — ｉ ｔｅ ＠ｊ ｅｕ ｃ ｌ ｕ
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１ 实验部分
１ １ 试 剂 与仪 器 ．
Ⅳ， 甲基 甲酰胺 （ ＭＦ 纯 度 ９ ％ ） Ⅳ一 二 Ｄ ， ９ 、Ｎ， 甲基 乙酰 胺 （ ＭＡ ，纯度 ９ ％ ） Ⅳ一 二 Ｄ ｃ ９ 、
Ｄ ０Ｖ Ｍ１Ａ Ｐ检 测器 ， Ｍ Ｄ Ｆ为淋 洗 液 ；Ｍｅ ｌ ｏｅｏＤ Ｃ ２ 分 析仪 ；岛津 Ａ 一 电 子万 能 实 验 机 ； ｔｅ Ｔ ｌ Ｓ ８ １热 ｔｒ ｄ Ｇ １型
Ｐｒｉ Ｅｍ ｒ Ｇ ７分 析仪 ； Ｖ２ ０ 谱仪 ； ＨＩ ６Ａ型 电化学工 作站 ； ｕｒ ｅｈ１２ ｅｋｎ ｌｅ Ｔ Ａ Ｕ －５ １ Ｃ ０ ６ Ｑ ａｄＴ ｃ ９ ０介 电常数仪 ．
五聚体引入到生物高分子 中， 制备了多种电活性生物高分子材料． 我们采用氧化偶联聚合方法
合
成 了一系列 电活性 聚合物 材料 ， 由于分子链 中刚性 的苯胺链 段 的含 量不 易 调控 ， 得 聚合 物 的成 膜 但 使 性 和机械性 能较差 ．为解 决这 一 问题 ， 文 首 先合 成 出含 苯胺链 段 的双 氟单 体 ，通过 亲 核 取代 反 应 ， 本
品 于 １ｍ ＷＬ氨水 溶液 中脱掺 杂 １ ｏ ２ｈ后 ， 热丙 酮洗 涤 ３次 ，在苯肼 的乙醇溶 液 中还原 ， 二 氧六环 用 用
重结 晶 ， 空干燥 得到紫 黑 色粉 末状 产 品 （ 真 产率 ７ ％ ） Ｏ — ， ／ ： ７ ． （ 论 值 为 ８０ ３ ；Ｉ ６ ．Ｔ ＦＭＳ ｍ ｚ ８ ０ １ 理 ７ ． ） Ｒ，
Ｖｏ ． １ ３１
２１ ０ ０年 ６月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨＥＭ１ ＡＩ ＯＵＲＮＡ ＯＦ Ｃ ＮＥＳ Ｃ Ｊ Ｌ ＨＩ Ｅ ＵＮＩ ＶＥＲＳ Ｔ ＥＳ ＩＩ
Ｎｏ ６ ．
１７ ０ ８～１ ８ ００
［ 究 快报 ］ 研
含 腈 基 的 电 活 性 聚 芳 醚 酮 的合 成 Ｍ 纯度 ９ ％ ） 二 甲基 亚砜 （ ＭＳ 纯 度 ９ ％ ） Ｎ Ｐ， ９ 、 Ｄ Ｏ， ９ 、乙醇 （ 度 ９ ． ％ ） 纯 ９ ７ ，甲苯 （ 纯
度 ９％） ９ 、丙酮 （ 纯度 ９％ ） ，－ 氧 六 环 （ 度 ９ ％ ） ９ 、１４二 纯 ９ 、盐 酸 （ 积 分 数 ３ ％ ） 氨 水 （ 积 分 数 体 ７ 和 体 ２％ ） ５ 均购 白天津试 剂厂 ； 过硫酸 铵 （ 度 ９ ％ ） 过氧化 氢 （ 度 ９ ％ ） 水合肼 （ 纯 ９ 、 纯 ９ 、 纯度 ８ ％ ） ５ 和碳酸钾
中 图分 类 号
导 电高分子 聚苯胺 由于其 优异 的电学性 能而备 受关 注 ｕ．但 由于 聚苯胺 分 子链 上缺 陷较 多 ， 构 结 不 规整 ， 影响 了对其 导 电机制 的深入研 究 ；由于其 不溶 不熔 ，可加 工 性差 ，阻碍 了其 实 际应 用 ．因 此， 设计并 合成结 构完 整确定 的含有 苯 胺链 段 的 聚合 物备 受关 注 ．陈学 思等 ’ 过化 学 方法 将 苯胺 通
姚 雷，晁单明 ，ｔ新 才，李智亮 ， ５ ０ 王 策
（ 吉林大学麦克德尔米德实验室 ， 长春 １ｏ ） ３ｍ２ 关键词 电活性 ； 氧化偶联 ； 有机可溶性 ；高介 电常数
０ ３ ６１ 文 献标 识 码 Ａ 文 章编 号 ０ ５ －７ ０ ２ １ ６１７ －３ ２ １０９ （０ ０ ０ —０ ８ Ｊ ０
（ 度 ９ ％ ） 于 国药集 团化 学试剂有 限公 司 ； 纯 ９ 购 对苯 二 酚 （ 纯度 ９ ％ ） ２，一 ９ 和 ６二氟 苯腈 （ 纯度 ９ ％ ） 于 ９ 购
上海 丰瑞化 工有 限公 司 ；氟 苯 端 基 单 体 和对 苯 二 胺 西 弗 碱 为 自制 ．Ｂｕｅ ｅｔ２ ｒｋｒＶ ｃ ｒ２红 外 光 谱 仪 ； ｏ Ｂｕｅ ０ 磁共 振 仪 ；激 光 解 吸 飞 行 时 间 质 谱 仪 （ Ｏ — ） ｈｍａｚ Ｐ 一０ Ｄ 凝 胶 柱 与 ｓ － ｒｋｒ ０核 ５ Ｔ ＦＭＳ ；Ｓ ｉ ｄｕ Ｇ Ｃ８２ Ｐ
１２ 电活性双 氟单 体 的 制备 反 应式 见 Ｓｈ ｍ ．将 ７ ６ （ ． ２ｔ １ 氟 封端 单 体 和 １３ （ ． １ ． ｃｅ ｅ１ ． ６ｇ ０ ０ ｏ） ｏ ． ４ ｇ ０ ０ ｍ １对苯二 胺西弗 碱溶 于混合 溶液 （ ０ｍＬＤ Ｆ、 ０ｍＬ丙 酮 、１ ｏ） ６ Ｍ ６ ５ｍＬ浓盐 酸 、１ ５ｍＬ水 ） 中．将 ４ ５ ． ６ｇ 过硫 酸铵溶 于 ５ Ｌ １ｍ ｌＬ盐酸溶 液 中 ， ０ｍ ｏ ／ 在室 温下 滴人反应 体 系 ， 完继续 反应 ２ｈ后 ， 滤 ，粗产 滴 抽
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Ｓｃ ｅ ｅ １ Ｓ ｔ ｓｓｏｆｍ ｏ ｍ ｅ ｈ ｍ ｙｎ ｈｅ ｉ ｎｏ ｒ
ｆｅ ， ｍ一： ３６ 一 Ｎ ／ ３６ （ Ｈ一 ） ３ ３ （ — Ｈ） １４ （ ， ０３ Ｃ ， ６ ７ Ｃ— Ｏ） １０ ， ５ １ 苯 环 Ｃ＝ Ｃ ， ３ ０ Ｃ Ｎ） １ ３ ， ６ ２ １０ （ ＝ ） １１ （ — ＝ ， ２６ （ ０ ） ８ ９ ５ ６（ 环 ｃ Ｈ） Ｈ Ｎ Ｒ（ Ｍ Ｏ． ） ：７ ８ ５（ ，２ 一 一 ，５ ， ０ 苯 — ． Ｍ Ｄ Ｓ ｄ ，占 ．３ Ｓ Ｈ，Ｈ ） ７ ７ ２～７ ７ １ ｍ， ， ．８ ．６ （