iData_高效液相色谱_电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根和碘离子_侯艳
电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属
电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属摘要】目的：分析电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定饮用水中多种重金属的价值。
方法：采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属。
结果：对同一种生活饮用水样品重复测定6次，作加标回收试验，如表1所示。
据表1看出，各元素测定相对标准偏差（RSD）介于1.1%～3.4%之间，样品加标回收率在98.98%～102.26%之间。
将铁、锰、铜、锌、铅、镉做方法准确度试验，与国标值对比，差异无统计学意义（P＞0.05）。
结论：电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属分析快速、准确度和灵敏度较高，适用于生活饮用水中多种元素测定。
【关键词】电感耦合等离子体质谱仪；饮用水；多种重金属【中图分类号】R123 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）22-0361-02饮水安全是近年来受到广泛关注的公共卫生问题。
随着工业的快速发展，工业污染问题愈加严重，饮用水源受到污染，加强饮用水中多种重金属的检测显得尤为重要。
本文采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定饮用水中多种重金属进行有益探索，取得满意效果。
1.材料与方法1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪（美国PE，NexION 350X）。
硝酸为优级纯，水为超纯水，使用前检测水中元素含量，保证低于方法检出限[1]。
氩气：＞99.996%。
各类元素混合标准储备液（100mg/L）由美国PE公司提供。
1.2 方法1.2.1仪器操作方式电感耦合等离子体质谱仪操作中，发生器功率为1600W，雾化器气流量为0.98L/min，辅助气流量为1.20L/min，等离子气流量为18.0L/min。
采用全自动检测的方式，泵速为0.10r/s[2]。
同心雾化器，采样深度在8mm到10mm之间，采用跳峰（Spectrum）的方式进行采集，每峰测定点数为20，重复采集次数为3次[3]。
1.2.2标准系列溶液的配制与检测方式选择多元素混合标准储备液，采用2%硝酸进行稀释，配成浓度不同的标准系列溶液[4]。
电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅
电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅宋磊;陈玉【摘要】采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。
采用在线加入内标的方法，消除基体效应，校正仪器接口效应。
铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+5.311E2，线性相关系数为1.0000，空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L， RSD〈5%，RE〈3%，加标回收率在97.9%～110.8%。
【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】1页(P68-68)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;饮用水;铅【作者】宋磊;陈玉【作者单位】贵州省铜仁市环境监测站贵州铜仁 554300;贵州省铜仁市环境监测站贵州铜仁 554300【正文语种】中文重金属作为饮用水中常见的污染物，其含量多少是判断饮用水质量的一项重要指标。
目前测定饮用水中铅的方法主要有火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、氢化物发生-原子荧光法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收分光光度法。
本方法采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅，简便、快捷、线性范围宽、检出限低、精密度高、稳定性好、准确度高，获得了令人满意的结果[1-3]。
1.1 仪器及工作条件7700e型电感耦合等离子体质谱仪，优普纯水机。
工作条件：等离子体气（冷却气）15 L/min；载气1 L/min；辅助气1 L/min；雾化室温度2℃；进样方式：手动；检测方式：自动；分析泵速：0.2 r/s；积分时间：3 s；采样深度：8 mm；峰型：3个点；扫描/重复次数：100；雾化器/雾化室：同心雾化器；采样锥/截取锥：镍锥。
1.2 试剂硝酸（HNO3）：优级纯，美国Agilent公司提供（批号G1820-60258）；二次去离子水（使用前测定水中铅的含量，确保低于方法检出限）；氩气（Ar）：高纯氩气（大于99.999%），铅标准储备溶液（ρPb=10mg/L），美国Agilent公司提供（批号G8500-6940）；内标液储备液：ρ（Bi）=100mg/L，美国Agilent公司提供（批号G5188-6525）；调谐液储备液：ρ（7Li89Y205Tl）=10mg/L，美国Agilent公司提供（批号G5188-6564）；铅标准样品：Pb201228（GSB07-1183-2000）和Pb201229（GSB07-1183-2000），环境保护部标准样品研究所。
电感耦合等离子体质谱在饮用水检测中的应用
分别使 用 了不同 的质 量过滤 器。例如 ： 四级 杆 低至 ０ ０ ｐ ．５ｐ ｂ以下 的元素 （ 例如 汞 ） 及高至 １００ ｐ ｍ的 Ｎ ０ ｐ ａ和 样 的质谱检测器 ， 磁质谱或 飞行 时间质谱 。我们使 用 的 Ａ ｉ ｎ ７ ０ ｇ ｅｔ ０ Ｘ系列使 ｌ ７ ｃ 。此外 ， ＰＭＳ应能消除等 离子体 和接 口区产生 的对 Ｆ ， ｓ ａ Ｉ — Ｃ ｅ Ａ ， 质谱 、 测 ｍ ６ ｍｕ 可 ｓ ，ｕ Ｖ及其他元素 的常见干扰 ， ｅｃ ， 这些 干扰会使 水样 中上述 痕量 用 的是 四级杆质谱 检测器 ， 量范 围是 ２ａ ｕ～２０ ａ ， 以测 量所有的元素和同位素（ 一 。四级杆是一种快速质量过滤器 ， ｕ） 元 素难 以测 定 。
的 质 量进 行 监 控 及 维 持 。例 如 ， 国 环保 局 （ Ｓ Ｐ 的 美 国 饮 用 而 且 ＩＰＭＳ还适 用 于有 机 溶 剂 以及 具 有 快 速 扫 描 能 力 （ 以 进 美 Ｕ Ｅ Ａ） Ｃ— 可 行 半 定 量 分 析 ） 。 水 安 全 法 规 ， 盟 （ Ｃ） 人 类 生 活 用 水 质 量 法 规 以 及 日本 的 日 欧 Ｅ 的
中 图分 类 号 ： Ｕ ９ ． １ Ｔ ９ １ ２ 文 献 标 识 码 ： Ａ
１ 电感耦 合等 离子体质 谱法 的应用
表 １ 比 了各 种 元 素 分 析 技 术 的优 缺 点 。从 表 １ 以看 出 ， 对 可 Ｉ — Ｓ在 元 素 分 析 方 面 是 最 合 适 的 ， Ｃ 目前 ， 有的发达 国家都在采用一些法规公 约对公共水体 系 除 了 仪 器 购 置成 本 昂 贵 外 ， ＰＭ 所
标准的要求 。电感耦 合等离子体质谱法 （Ｃ — ） ＩＰＭＳ 具有检 出限低 、 精密度 高、 线性范 围宽 、 多元素 同时测定 等优点 ， 广泛应用 于环 正 境、 食品 、 中药 、 半导体 、 生物材料等方面 ， 目前公认 的元素分 析 是
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中碘含量效果评价
Ｓ Ｐ Ｓ Ｓ １ ７ ． ０统计 软件包 进行 数据 统计 分 析 ， 对 两 种方 法
２ ． ２ 两种 方法测 定 ６份 水 样碘 含 量 结 果
两种 方 法
测定 水样 碘 含 量 差 异 显 著 性 检 验 采 用 ｔ 检 验 ，Ｐ ＜
・
１ ９ ０・
中国地方病防治杂志
２ ０ １ ５年 ６月第 ３ Ｏ卷第 ３期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｃ ｔ ｒ ｌ Ｅ ｎ ｄ ｅ ｍ Ｄ ｉ ｓ Ｖ ｏ １ ． ３ ０ Ｎ ｏ ． ３ ２ ０ １ ５
电感 耦合 等离 子 体 质 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ － Ｍ Ｓ ） 法 测 定 水 中碘含 量效 果 评 价
次， 取均值进行数据分析； 对含碘 ９ ． ８ ５ Ｌ的加标水
样 １ ０ ０ ｍ Ｌ中 ， 分 别 滴 加若 干盐 酸 和氢 氧化 钠 溶 液 ， 改
变ｐ Ｈ值 ， 制备一系列不同 ｐ Ｈ值 的碘标准溶液 ， 观察
不同 ｐ Ｈ值 对 Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ法碘 测定 的影 响 。
１ ． ４ 统 计 分柞 检 测 水 样 碘 含 量 以均 数 表示 ， 采 用
心（ Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ） ０ ８ ０ ６ ８ ３ ） ； 水 中碘 成 分 内控 样 品 ， 中 国疾
病预 防控制 中心 国家 碘缺乏 病参 照实验 室 ； 亚砷 酸 、 硫 酸铈 、 硫氰 酸 钾 （ 分析纯 ） ， 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司。７ ７ ０ ０ ｘ电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ， 美 国安 捷 伦 科
与硫酸铈催化分光光度法测定水 样碘 含量 ， 比较两种方 法检测效 果和不 同 ｐ Ｈ值对 电感耦 合等 离子体质 谱法进行 碘含 量测定 的影响 。结果 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 和硫酸铈催化分光光度法测定水样 碘含量值高度 吻合 ， 差异无统计学 意义 ， 两 种方法均
iData_电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中9种痕量元素_刘建利
元素
测定值 ρ／（μｇ·Ｌ－１）
平均值 ＲＳＤ ρ／（μｇ·Ｌ－１）／％
Ｂｅ １０．６５，１０．５６，１０．５３，１０．５３，１０．４４，１０．５５ １０．５４ ０．６４ Ｖ １０．１７，１０．１３，１０．１１，１０．０９，１０．０９，１０．１１ １０．１２ ０．３０ Ｔｌ １０．３８，１０．３９，１０．４０，１０．３１，１０．３６，１０．４２ １０．３８ ０．３７ Ｂ １０．１２，１０．０４，１０．０５，１０．１１，１０．１９，１０．０９ １０．１０ ０．５４ Ｂａ ９．８０８，９．８３２，９．８２０，９．８２３，９．７６９，９．７５６ ９．８０１ ０．３２ Ｃｏ ９．７０３，９．６８０，９．６９７，９．６５６，９．７０７，９．７３７ ９．６９７ ０．２８ Ｍｏ １０．４６，１０．４２，１０．４０，１０．５４，１０．４７，１０．４３ １０．４５ ０．４８ Ｔｉ １１．２５，１１．１５，１１．１３，１１．２２，１１．２７，１１．１９ １１．２０ ０．４９ Ｓｂ １０．９４，１０．９３，１０．９５，１０．７１，１０．８１，１０．８９ １０．８７ ０．８７
标准限值 测定值
加标量 测定总量 回收率
元素
ρ／（μｇ·Ｌ－１） ρ／（μｇ·Ｌ－１）
／％
Ｂｅ
２
Ｖ ５０
ห้องสมุดไป่ตู้
Ｔｌ
０．１
Ｂ ５００
Ｂａ ７００
Ｃｏ １ ０００
Ｍｏ ７０
Ｔｉ １００
Ｓｂ
５
０．０６５ ０．４６９ ０．０１４ １６．８ ３２．５ ０．０６０ ０．８４７ ０．７３４ ０．３８３
本工作采用电感耦合等离子体质谱法测定水中 的 痕 量 元 素 ，具 有 准 确 、简 便 、快 速 的 特 点 ，且 灵 敏 度 高，检出限 低，不 仅 为 监 测 水 质 提 供 可 靠 的 数 据 来 源 ，而 且 节 省 了 大 量 样 品 预 处 理 和 数 据 处 理 的 时 间 ， 大大提高了日常检测的工作效率。
电感耦合等离子体质谱法同时测定天然矿泉水中15种元素
目前，元素的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法等。
其中，ICP-MS具有检出限低、动态线性范围宽、分析精密度高、分析速度快和可以同时测定多元素等优点，广泛应用于环境、医药、食品、冶金等领域，是目前公认的元素分析最有效的方法[1-2]。
多元素测定的ICP-MS法，已经被越来越多的纳入到国家标准当中[3-4]。
本文采用ICP-MS法，一次进样同时测定《饮用天然矿泉水》（GB 8537-2008）所涉及的15种元素，即锂、锶、锌、锰、铜、钡、铅、砷、镉、铬、硒、锑、镍、银和汞，应用内标法校正干扰，并研究测定方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率等指标。
该方法可应用于市售饮用天然矿泉水的质量监督和风险监测。
1 材料与方法1.1 材料与试剂超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm）；硝酸（优级纯），德国Merck公司；标准储备溶液锂、锶、锌、锰、铜、钡、铅、砷、镉、铬、硒、锑、镍、银和汞（ρ=1000 mg/L），国家有色金属及电子材料分析测试中心；内标溶液钪、锗、铟、铋（ρ=1 000 mg/L），国家有色金属及电子材料分析测试中心。
1.2 仪器与设备NexION 300X电感耦合等离子体质谱仪（配有同心玻璃雾化器），美国PerkinElmer公司；Milli-Q Direct 8超纯水系统，德国Merck Millipore公司。
1.3 实验方法1.3.1 仪器参考条件射频功率：1 600 W；等离子体气流速：18 L/min；载气流速：1.02 L/min；辅助气流速：1.2 L/min；扫描方式：跳峰；重复次数：3次。
1.3.2 标准溶液配制混合标准使用溶液：吸取单元素标准储备溶液，用1%硝酸配制成混合标准使用溶液，锂、锶、锌、锰、铜和钡为ρ=10 mg/L，铅、砷、镉、铬、硒、锑、镍和银为ρ=1 mg/L，汞为ρ=0.02 mg/L。
电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中6种痕量重金属元素
溶液 （ 硝酸介质 ）Ａｇｌ ｔ ａｔ＃ ５ ８—９ ９ 。 ５ （ ｉｎ ，Ｐ ｒ ｅ １５５ ５ ）
标 准物质中心） ，以 ０ ３ ｏ ・ ＨＮ 逐 级 稀 释 备 用 。 ． ２ｔ ｌ Ｌ ｏ Ｏ。
分析等优势 ， 出限一般 比 Ｉ ＰＡＥ 检 Ｃ Ｓ低 ２ ～３个 数量 级 ， 在 无机元素分析 中的应用愈来愈广泛 ， 医药类多 种微量元 素 在 测定 、 牛物样 品中微量元 素的检测 、 质样 品 中微 量元素 的 地 测定 中大量引入电感耦合等离子体质谱测定 方法 。但是 电感 耦 合等离子体质谱应 用于食 品安全 检测方 面 的研 究还较 少 ，
电感耦合等离子体 质谱 （Ｃ － ） 析技 术是 近十几 年 Ｉ ＰＭＳ 分 来发展最 为迅速 的无机微量及痕量元 素分析技 术之一 ，具备
干扰 少 、精 密 度 高 、线 件 范 嗣 宽 、简 便 快 速 ，可 多元 素 同 时
４８ ） ０ ６ ８ ；１０ ０ｍｇ・ Ｚ Ｌ ｎ标准溶 液（ ＨＮＯ 介质 ） 国家 ５ ａ （
系列的饮水污染事件说 明我 国的饮水还 存在许 多安全 隐患 。 重金属是 饮用 水常见的污染物 ， 也是饮用水 质量重 要的检测
指标 ¨ ］ 目前 饮 用 水 中重 金 属 的 国标 测 定 方 法 是 分 光 光 度 】 。
１ 材料 与方法
１１ 仪 器 ．
法、比色法、原 子吸 收等方法 。这 些方法 简便易行 ， 这些 但 方法不能进行 多元 素的同时测定 ，分析周 期较 长 ， 能达到 不
饮 用 水 中痕 量元 素 检 测 的 可 靠 方 法 。
关键词 电感耦合 等离子体质谱 ； 痕量重金属元素 ；饮用水
中 图分 类 号 ：０ ５ ． ６７３ 文献 ３ ２ １ ）０２２ —３ ＯＩ ０ ３ ６／．ｓ ． ０ ００ ９ （００ １—８ ７０ ｓ
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
研究报告香料香精化妆品FLA VOUR FRAGRANCE COSMETICS2021年2月第1期Feb. 2021, No.169上海市食品药品检验所国家药监局化妆品监测评价重点实验室，上海 201203………………潘 晨 吴思霖 郑 荣 彭兴盛 王欣美#高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 （HPLC-ICP-MS ）联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。
样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取，用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱 （150 mm × 4.6 mm ×5 µm ）分离测定，以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS 测定。
结果表明，碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05 ~ 10 mg/L 的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.3 μg/g ，不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0% ~ 104.1%，相对标准偏差 （n = 6）为0.8% ~ 4.5%。
该方法灵敏高、操作简便、选择性强，适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定，为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。
高效液相色谱法 电感耦合等离子体质谱法 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 化妆品Determination of Iodopropynyl Butylcarbamate in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry PAN Chen WU Silin ZHENG Rong PENG Xingsheng W ANG Xinmei #(NMPA Key Laboratory for Monitoring and Evaluation of Cosmetics, Shanghai Institute for Food and Drug Control, Shanghai 201203, China)Abstract ： A new method to determine iodopropynyl butylcarbamate in cosmetics by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) was established. The samples were ultrasonically pretreated with methanol contained 0.1% (volume fraction) formic acid. The determination was performed by HPLC-ICP-MS combined with a Agilent Eclipse XDB C18 column （150 mm ×4.6 mm ×5 µm ）using 0.1% (volume fraction) formic acid-methanol as mobile phase. The results showed that it had a good linearity in the range of 0.05-10 mg/L (r = 0.999 9). The detection limit of iodopropynyl butylcarbamate were 0.3 μg/g. Recoveries in spiked cosmetics matrix ranged from 93.0% to 104.1% with relative standard deviation of 0.8% to 4.5%. The method was sensitive, simple and selective. It is suitable and provides a new method for determination of iodopropynyl butylcarbamate in cosmetics.Keywords ：high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry iodopropynyl butylcarbamate cosmetics作者简介潘晨 （1989—），女，硕士，工程师，研究方向：化妆品质量研究。
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ＩＣＰ－ＭＳ；Ｄｒｉｎｋｉｎｇ ｗａｔｅｒ；Ｌｏｄａｔｅ；Ｉｏｄｉｄｅ
碘是人体每日 必 需 的 微 量 元 素，在 体 内 被 用 于 合成甲状腺激素。饮用水是人体摄入碘的主要来源 之一，水中碘主要以碘酸 根（ＩＯ３－ ）和 碘 离 子（Ｉ－ ）形 态存在，也含有少量甲基碘 。 ［１］ 通过动物试验发 现，
ＩＣＰ－ＭＳ条 件：射 频 功 率 １ ３８０ Ｗ，采 样 深 度 ７．５ｍｍ，载 气 流 量 ０．６ ｍＬ· ｍｉｎ－１，辅 助 气 流 量 ０．４ｍＬ·ｍｉｎ－１，同心雾化器，采样时间 ８００ｓ，采集 时 间 ０．３ｓ。 １．３ 试 验 方 法
移 取 一 定 量 的 １．００ ｍｇ·Ｌ－１混 合 标 准 溶 液 ，用 ２０ｇ·Ｌ－１四甲基氢氧化铵 溶 液 配 成 ０．５，１．０，５．０， １０．０，２０．０，５０．０，１００，１５０，２００μｇ·Ｌ－１ 混 合 标 准 溶 液系列。
试验所用试剂级别均为分析纯以上。 １．２ 仪 器 工 作 条 件
ＨＰＬＣ 条件：Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１４ 阴 离 子 交 换 柱（４ｍｍ×２５０ｍｍ，９μｍ），ＡＧ１４ 保 护 柱（４ ｍｍ× ５０ ｍｍ），流 动 相 为 ５０ ｍｍｏｌ·Ｌ－１碳 酸 铵 溶 液 （用 氨 水调 ｐＨ 至 ９．９），流 量 １．１ ｍＬ· ｍｉｎ－１，进 样 量 ６０μＬ，柱温为室 温，以 聚 醚 醚 酮 （ＰＥＥＫ）管 连 接 色 谱 柱 与ＩＣＰ－ＭＳ 仪 器 。
移取水样１．００ ｍＬ，过０．４５μｍ 水系滤膜后，按 仪器工作条件对混合标准溶液系列、水样进行测定。
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 液 相 分 离 条 件 的 选 择 ２．１．１ 流 动 相 及 用 量
选用 Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１４ 阴 离 子 交 换 柱 分 离
碘酸根和碘离子，色 谱 柱 的 分 离 能 力 取 决 于 离 子 亲 和 力 的 大 小 ，碘 离 子 对 固 定 相 亲 和 力 较 碘 酸 根 强 ，因 此在柱上保留时间长。根据流动相中阴离子与待分 离 离 子 对 固 定 相 亲 和 力 的 差 异，分 别 考 察 了 ５０ｍｍｏｌ·Ｌ－１硝 酸 铵 溶 液［８］（ｐＨ ５．０）、５０ｍｍｏｌ· Ｌ－１ 乙 酸 铵 溶 液 （ｐＨ ７．０）和５０ｍｍｏｌ·Ｌ－１ 碳 酸 铵 溶 ［９］ 液 （ｐＨ ８．１）作 为 流 动 相 进 行 分 离 的 效 果。 结果 表 明：３ 种 流 动 相 在 短 时 间 内 都 可 以 将 碘 酸 根 洗脱下来，但是硝酸 铵 溶 液 和 乙 酸 铵 溶 液 对 碘 离 子 洗 脱 能 力 较 弱 ，峰 形 展 宽 ，灵 敏 度 下 降 不 利 于 定 量 分 析。以碳酸铵溶液 洗 脱，两 种 离 子 可 以 完 全 分 离 且 分 离 时 间 适 宜。 试 验 选 择 碳 酸 铵 溶 液 作 为 流 动相。
关 键 词 ：高 效 液 相 色 谱 ；电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 ；饮 用 水 ；碘 酸 根 ；碘 离 子
中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．６３ 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００１－４０２０（２０１１）１１－１２６２－０４
ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ ＭＳ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｉｏｄａｔｅ ａｎｄ Ｉｏｄｉｄｅ ｉｎ Ｄｒｉｎｋｉｎｇ Ｗａｔｅｒ
阴离子交换过 程 中，流 动 相 的 ｐＨ 值 会 影 响 待 分离离子的分配系数，随 ｐＨ 值增大，离子的保留时 间明显缩短。用氨水 调 节 ５０ ｍｍｏｌ·Ｌ－１碳 酸 铵 溶 液的 ｐＨ 值。结果表明：改变 ｐＨ 值 时，碘 酸 根 的 保 留时间变化很小，但 碘 离 子 保 留 时 间 随 ｐＨ 值 变 化 较大。当流动相的 ｐＨ 值 在 ９．９～１１ 之 间 时，两 离 子不仅能 分 离 完 全，且 碘 离 子 保 留 时 间 明 显 缩 短。 但当 ｐＨ 值为１１ 时，流 动 相 碱 性 较 强，对 色 谱 柱 的 使用寿命有 影 响。 采 用 ｐＨ ９．９ 的 ５０ ｍｍｏｌ·Ｌ－１ 碳酸铵溶液做流动相。 ２．１．３ 流 动 相 流 量
９９．９６％）在 １０５ ℃ 下 干 燥 ２ ｈ，冷 却 后，称 取 ０．１６８ ５ｇ于１００ｍＬ 容量瓶中，用２０ｇ·Ｌ－１四甲基 氢 氧 化 铵 溶 液 稀 至 刻 度 ，溶 液 含 碘 １ ０００ ｍｇ·Ｌ－１。
混合标准溶液：取 碘 酸 钾 和 碘 离 子 标 准 储 备 溶 液用２０ｇ·Ｌ－１ 四 甲 基 氢 氧 化 铵 溶 液 逐 级 稀 释，配 制 成 １．００ ｍｇ·Ｌ－１混 合 标 准 溶 液 。
试验与研究
高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱法 测定饮用水中碘酸根和碘离子
侯艳霞１，２，刘丽萍２＊ ，杜振霞１
（１．北京化工大学 化学系，北京１０００２９； ２．北京市疾病预防控制中心，北京 １０００１３）
摘 要：提出了高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中碘酸根 和 碘 离 子 的 方 法。 饮用水样品通 过 Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１４ 阴 离 子 交 换 柱 及 ＡＧ１４ 保 护 柱 分 离 碘 酸 根 和 碘 离 子，用 ５０ｍｍｏｌ·Ｌ－１碳酸铵溶液（用氨水调至 ｐＨ ９．９）作流动相进行淋洗。于洗脱 液 中 用 电 感 耦 合 等 离 子体质谱法分别测定碘酸根 和 碘 离 子 的 含 量，两 者 的 线 性 范 围 均 为 ０．２０～３００μｇ·Ｌ－１，检 出 限 （３Ｓ／Ｎ）依 次 为 ０．０９μｇ·Ｌ－１和 ０．１３μｇ·Ｌ－１。 以 饮 用 水 为 基 体 加 入 两 个 不 同 浓 度 水 平 的 标 准 溶 液按方法分析后，求得方法的回收率及精密度 为 ① 碘酸根回收率在 １００．５％ ～１１３．０％，相 对 标 准 偏差（ｎ＝８）在１．２％～２．８％之间；② 碘离子回收率在１０１．９％～１１０．７％，相对标准偏差（ｎ＝８）在 １．３％ ～２．０％ 之 间 。
碘 酸 根 和 碘 离 子 混 合 标 准 溶 液 色 谱 图 见 图 １。
· １２６３ ·
侯 艳 霞 等 ：高 效 液 相 色 谱 －电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 测 定 饮 用 水 中 碘 酸 根 和 碘 离 子
收 稿 日 期 ：２０１１－０１－１９ 作者简介：侯艳霞（１９８５－），女，内蒙古包头人，硕 士 研 究 生，研 究方向为元素分析及形态研究。 ＊ 联系人 · １２６２ ·
摄入高剂量的碘会 损 伤 机 体，损 伤 程 度 不 仅 与 摄 入 量 有 关 ，还 与 碘 存 在 形 态 有 关 ，高 剂 量 的 碘 酸 钾 对 机 体有损伤，高剂量的碘化钾则无损害或损伤较 小 。 ［２］ 研究饮用水中碘的 存 在 形 态，对 进 一 步 探 讨 碘 对 人 类健康的影响及在体内的作用机理有着重要意义。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ＭＳ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｏｄａｔｅ ａｎｄ ｉｏｄｉｄｅ ｉｎ ｄｒｉｎｋｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｗａｓ
ｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１４ａｎｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ａｎｄ ＡＧ１４ｇｕａｒｄ ｃｏｌｕｍｎ ａｎｄ ５０ｍｍｏｌ·Ｌ－１ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ（ａｄｊｕｓｔｅｄ ｔｏ ｐＨ ９．９ ｗｉｔｈ ａｑ．ａｍｍｏｎｉａ）ａｓ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｏｄａｔｅ ａｎｄ ｉｏｄｉｄｅ． Ｔｈｅ ｅｌｕａｔｅｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ＩＣＰ－ＭＳ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，ｗｉｔｈ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｒａｎｇｅｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．２０ｔｏ ３００μｇ·Ｌ－１ ｆｏｒ ｂｏｔｈ ｉｏｄａｔｅ ａｎｄ ｉｏｄｉｄｅ．Ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ （３Ｓ／Ｎ ）ｆｏｕｎｄ ｗｅｒｅ ０．０９μｇ·Ｌ－１ ｆｏｒ ｉｏｄａｔｅ ａｎｄ ０．１３μｇ·Ｌ－１ ｆｏｒ ｉｏｄｉｄｅ． Ｔｅｓｔｓ ｆｏｒ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｗｅｒｅ ｍａｄｅ ｂｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｔ ２ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｌｅｖｅｌｓ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：①ｆｏｒ ｉｏｄａｔｅ，ｒｅｃｏｖｅｒｙ：１００．５％ ｔｏ １１３．０％，ＲＳＤ′ｓ（ｎ＝８）：１．２％ ｔｏ ２．８％；② ｆｏｒ ｉｏｄｉｄｅ，ｒｅｃｏｖｅｒｙ：１０１．９％ ｔｏ １１０．７％，ＲＳＤ′ｓ（ｎ＝８）：１．３％ ｔｏ ２．０％．
ＨＯＵ Ｙａｎ－ｘｉａ１，２，ＬＩＵ Ｌｉ－ｐｉｎｇ２＊ ，ＤＵ Ｚｈｅｎ－ｘｉａ１
（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｍｕｎｉｃｉｐａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｉｓｅａｓｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００１３，Ｃｈｉｎａ）
பைடு நூலகம்
相 色 谱－电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ ＭＳ）［７］等。 ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ＭＳ 联 用 技 术 以 其 灵 敏 度 高、选择性好等优点 已 成 为 元 素 形 态 分 析 的 重 要 手 段。本工作采用 ＨＰＬＣ－ＩＣＰ－ＭＳ测定了饮用水中碘 离子和碘酸根的含 量，并 将 此 方 法 用 于 了 实 际 水 样 的分析。